JPH04273061A - 改良クロマトグラフイーカラム - Google Patents

改良クロマトグラフイーカラム

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JPH04273061A
JPH04273061A JP3268277A JP26827791A JPH04273061A JP H04273061 A JPH04273061 A JP H04273061A JP 3268277 A JP3268277 A JP 3268277A JP 26827791 A JP26827791 A JP 26827791A JP H04273061 A JPH04273061 A JP H04273061A
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JP
Japan
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clamp
chromatography column
piston rod
piston
collet
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JP3268277A
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English (en)
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Christopher R Biddell
クリストフアー・リチヤード・ビツデル
Colin K Lanyi
コリン・カルマン・ラニイ
Anthony F Mann
アンソニー・フレデリツク・マン
Phillip Stafford
フイリツプ・スタツフオード
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Amicon Ltd
Original Assignee
Amicon Ltd
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Publication date
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N30/6021—Adjustable pistons
    • G—PHYSICS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、これまで可能であったより容易
に充填、及び再充填ができるクロマトグラフィーカラム
に関する。
【０００２】一方で分析のために素材をその成分に分離
することが行われている実験室で、及び他方で人の血液
の成分などの生成物の製造に分離が使用される工場の装
置で使用される種々の大きさのクロマトグラフィーカラ
ムが周知である。
【０００３】操作の容易さ、及び特に商業的に重要な種
々の利点を与えるクロマトグラフィーの改良が目標とさ
れてきた。それには：−（ａ）オートクレーブにかける
ことにより殺菌できること、（ｂ）設計の特徴により衛
生設備を改良し、あるバッチから次のバッチへの生成物
のキャリオーバーを減少させること、（ｃ）分離するべ
き素材中で使用する溶媒に対する耐性の能力、（ｄ）食
品用ＦＤＡ規制への適合、（ｅ）対圧性の向上、及び（
ｆ）低コストが含まれる。
【０００４】本発明の目的は充填、又は排出の際のリー
ドスクリューによるカラム管に沿った長時間のピストン
巻き上げ操作を避けることができ、スクリューのねじ山
が横切る作用によるピストン位置の微調整を可能にする
クロマトグラフィーカラムを提供することである。
【０００５】従って、本発明はカラム管；カラム管内の
可動性ピストン；該ピストンを持つ軸方向にすべること
ができるピストン棒；ピストンが急激に軸方向に貫くた
めに該ピストンを解放するため、及び望ましい最終的位
置に、又はその近辺にピストンを止めるための解放可能
な摩擦クランプ；及びカラム管に対してピストンが正確
に位置するために、カラム管に対して軸方向に摩擦クラ
ンプの位置を微調整するための装置を含むクロマトグラ
フィーカラムを提供する。
【０００６】本発明をより容易に理解するために付随図
面を参照しながら単に例として以下を記載する。図面に
おいて：−図１は本発明を具体化するクロマトグラフィ
ーカラムの縦断面図である；図２は図１に示したカラム
管の上端キャップの詳細である；及び図３は図２と類似
の図であるが摩擦クランプの別の具体化を示す。
【０００７】ここで図について言及すると、図１は本発
明のクロマトグラフィーカラム２を示しており、それは
上端に末端キャップ８の対応するフランジに止めるため
のフランジ６を持ち、下端に底端キャップ１２のフラン
ジに止めるための末端フランジ１０を持つカラム管４を
含む。両端における止めはクランプ（示していない）を
用いて行い、それは鎖クランプ又はＣ−クランプが可能
である。カラム管４に沿ってねじ山のないピストン棒１
６の上のピストン１４が車輪１８に制御されて貫通し、
車輪１８はピストン棒を、カラム管４の軸方向上へ、及
び下へ押すために、及び場合によってはピストン棒１６
を回転させるために使用することができる。
【０００８】ピストン棒はその上端に、同時出願９０２
０４５０．４に記載され、クレイムさせているようなピ
ストン上のシールの操作のための制御車輪２０も有する
。このシール１９は図１に示されており、軸方向に圧縮
して半径方向に膨張し、カラム管４の内面に対する封止
を行うことができる。シール１９のシール面（すなわち
実質的に円筒状の半径方向外面）はポリテトラフルオロ
エチレンで被覆することができ、又は弾力性のシール素
材（例えばエチレンプロピレンゴム、シリコンゴム、又
はＭｏｎｓａｎｔｏ　　Ｐｏｌｙｍｅｒ　　Ｐｒｏｄｕ
ｃｔｓ　　Ｃｏ．から入手可能でＳａｎｔｏｐｒｅｎｅ
の商標で知られている熱可塑性ゴムであることができる
）のボディーに埋め込んだポリテトラフルオロエチレン
のシートにより作ることもできる。この好ましいシール
は、ピストン１４の下の床上の圧力の増加がピストンの
下部１５を上部方向に押し上げ、シールの軸方向の圧力
を上昇させるのでポリテトラフルオロエチレン−被覆外
面をよりしっかりとカラム管４の半径方向内面に対して
押し、増加圧力がシール１９を通過するガス流を生じな
いという程度に自己−補正的である。
【０００９】カラムの上端キャップ８は調整機構２２と
共同し、調整機構はねじ山によるピストン棒１６の位置
の微調整のために止めることも、あるいは再充填及び排
出操作の間にピストン棒がカラム管４を急激に上ったり
下がったりすることができるように解放することもでき
る。
【００１０】止め、及び調整機構２２は図２により良く
示されており、カラー部分２６及びスカート部分２８を
持つクランプブッシュ２４を含み、スカート部分２８及
びカラー部分２６の半径方向内面の両方の内部に環状の
空間を持ち、この内部空間は６角ソケットキャップスク
リュー３２がねじ山によりかみ合うことができる穴３０
と通じている。クランプブッシュ２４は、クロマトグラ
フィー分離操作において使用されることが多い腐食性液
体による攻撃に対する耐性が最も高いのでステンレス鋼
で作るのが好ましい。
【００１１】クランプブッシュ２４のスカート部分２８
の回りに、外部にねじ山があり末端プラグ８のボディー
に止められたジャッキブッシュ３６の内部ねじ山とかみ
合うスリーブ３４が縮まっている。
【００１２】ジャッキブッシュ３６は、末端キャップ８
の下側の適した環状のくぼみに位置しねじ山を切ったス
カート部分を持ち、その内部ねじ山がジャッキブッシュ
３６の円筒状突起の解放末端における限られた外部ねじ
山とかみ合うことができるナット３８により末端キャッ
プ中に止められている。ナット３８を十分奥まで捩込む
と、ジャッキブッシュ３６は末端キャップ中でその場に
保たれる。
【００１３】スリーブ３４がクランプブッシュ２４のス
カート部分２８上に縮んでいるので、クランプブッシュ
２４が回転すると、スリーブ３４の外部ねじ山とジャッ
キブッシュ３６の内部ねじ山のかみ合いによりクランプ
ブッシュ及び縮んだスリーブの両方が“ジャッキ”上昇
及び下降を起こす。従ってピストン棒１６をクランプブ
ッシュ２４に止めると、ピストン棒の回転によりその位
置が垂直方向に微調整され、この調整の微細さはスリー
ブ３４の外部ねじ山、及びジャッキブッシュ３６の対応
する内部ねじ山の“ジャッキング”のピッチに依存する
。
【００１４】図２に示す通り、カラム管４の上端フラン
ジ６と末端キャップ８の下面の間、及びピストン棒１６
の外部と調整の際にそれがすべるナット３８の内部の間
にＯ−リングが備えてある。これは加圧気体をクロマト
グラフィーカラムの内部４０内にすべて含むためである
。
【００１５】クランプブッシュ２４の内部、すなわち穴
３０及びスカート内に限定される環状空間は油圧油など
の非圧縮性液体で満たす。従ってキャップスクリュー３
２を穴３０中に奥まで捩込むと、クランプブッシュ２４
の中の油圧油室圧力が上昇し、スカート部分の壁が薄い
ので環状油空間の半径方向内部、及び半径方向外部の両
方にスカート部分が膨張することができる。スカート部
分の外面が縮みスリーブ３４により圧迫されているので
、この半径方向の膨張のためにスカート部分２８の半径
方向内部に面した表面が半径方向内部に移動し、ピスト
ン棒１６の平らな外部に向かって締める。
【００１６】逆にキャップスクリュー３２を少し引くと
、クランプ作用を解放し、ピストン棒１６がカラム管４
に沿って急激に軸方向に貫通する。
【００１７】末端キャップ８、及び急速−解放クランプ
２２の組み立て操作は上記からおのずと明らかであろう
。しかし末端キャップをすでに組み立ててあるカラムの
操作は以下の通りである：−最初に末端キャップを上端
フランジ６上に保持している上記のクランプを解放し、
クロマトグラフィーカラムの充填物を排出し、末端キャ
ップ８をピストン棒１６及びピストン１４と共に除去す
る。その後クロマトグラフィーカラムに適量の適した分
離媒体を充填し、それに続いてピストン１４をカラム管
の内部に挿入することができる（末端キャップはすでに
ピストン棒１６の上においてある）。１度ピストン１４
を導入したら、末端キャップ８を末端フランジ６の上に
置きクランプを適用してそこに止めることができる。
【００１８】床の充填のための種々の変法がある：−（
ａ）ピストン棒を下に押し下げ、ピストン１１の下側が
カラム中のクロマトグラフィー媒体の床の上面に接する
までピストン１６をカラム管４中で落とすことができる
。この点の直前に、又はそのような接触の後でさえ、ク
ランプブッシュ２４のスカート部分２８内にピストン棒
を止めるためにキャップスクリュー３２を奥まで締め、
その後に制御車輪１８を用いてピストン棒１６を回転す
ることによりピストン１１の垂直位置を正確に調整する
ことができる。
【００１９】こりように制御車輪は単に床の上端セルを
限定しているピストンを床と噛み合わせるために、又は
床上に予備負荷を適用するために、あるいは床の使用時
に負荷を調節するために使用することができる。
【００２０】（ｂ）末端キャップ８は又、ピストンを下
に保持する又はさらに駆動するために気体に加圧するた
めに使用することができる気体の入り口４２を含む。こ
の気体による充填法で使用する場合、末端キャップクラ
ンプアセンブリー２２は通常解放状態のままで、ピスト
ン棒１６が入り口４２を通って適用される気体の圧力の
影響下でクランプブッシュ２４を通って自由にすべるこ
とができる。このため圧力を固定することができ、体積
が変わり、床モードを採用することができる。
【００２１】（ｃ）別法として気体圧力を入り口４２を
通して適用し、クロマトグラフィー媒体の床の上端のピ
ストンを予備負荷し、その後入り口４２を閉じてピスト
ン１４の固定位置を保持する、又はそれを解放し、そこ
に適用される液体圧力を一定に保ち、クロマトグラフィ
ー法の間の床中の媒体の据え付け又は膨張にピストンの
垂直の動きが伴うようにし、床に実質的に一定の頭部負
荷を保持することができる。
【００２２】クロマトグラフィーカラムの使用時、分析
又は製造目的で分離する液体は中空のピストン棒１６を
通って導入する。ピストン棒１６中には（ピストンの封
止の為）、我々の同時出願英国特許出願９０２０４５０
．４に記載のような中空の作動軸があることが好ましく
、それを通って分離液体用の管があり、それによってピ
ストンが持つスクリーンを通過する前にこの液体をピス
トン棒に供給する。
【００２３】図３はクランプ機構の別の形態を示してお
り、それはコレット構造２９の上端２７上にねじ山を切
り、その下部に、指間環及びショルダー構造３３を用い
てロックリング２５に回転的に連結したクランプの楔部
分３１の内部円錐状表面と共同する外部円錐状表面を持
つロックリング２５を含む。テーパー部分３１はその上
に縮んでいる強化リング３４を有し、このリング３４は
図２に示すジャッキブッシュ３６においてねじ山が切ら
れている。同様にジャツキブッシュ３６の下端はねじ山
を切ったナットを有する。
【００２４】摩擦クランプを噛み合わせる場合、ロック
リング２５をロックリング２５のフラット（そのひとつ
を図３に３５として示す）と噛み合わせることができる
スパナを用いて回し、このためロックリング２５とコレ
ット構造２９の上端２７の間のねじ山を共同させてロッ
クリング２５を下げ、コレット部分２９がピストン棒１
６上にゆるく摩擦によりあわせてあるのでロックリング
２５が回る間実質的にコレット構造２９を不動に保つ。
【００２５】ロックリング２５を下方に押すことにより
楔部分３１をよりしっかりとコレット構造２９の上に動
かし、コレット構造２９をピストン棒１６に向かって内
側にしっかり押して止める。
【００２６】このクランプ作用を有効に補助するため、
コレット構造２９はその縁辺の回りに一定の間隔で数個
のスリットを持ち、半径方向の変形をより容易にするの
が好ましい。
【００２７】クランプの解放が必要な場合、ロックリン
グ２５を逆方向に回し、コレット構造２９に関して上方
に戻し、指間環構造３３が楔部分３１を引き上げ、クラ
ンプ作用を解放し、そのためにコレット構造２９のコレ
ット部分がピストン棒１６への握りを弛緩させクランプ
を解放する。
【００２８】最初に示した通り、ねじ山を切ったピスト
ン棒を用いてクロマトグラフィーカラムピストンの位置
を調整する能力は特に有利であるが、充填及び排出操作
の間にピストンを貫通させるのに長時間を必要とする点
で幾分か冗長である。本発明の摩擦／スクリュークラン
プを使用することにより、手動で充填する間ピストンを
所望の最終的位置の近辺に置くために貫通させるのに要
する時間をかなり短縮することができ、なおかつクラン
プブッシュ２４又はコレット構造２９をピストン棒１６
に止めた場合スリーブ３４とジャッキブッシュ３６のね
じ山の共同によりスクュー捩込みによる最終位置決定を
行うことができる。さらに上記に示した通り、摩擦クラ
ンプシステムの可能性により手動による、及び自動気体
充填及び排出を望み通りに行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明のクロマトグラフィーカラムの縦
断面図。
【図２】図２は図１に示したカラム管の上端キャップ部
分の詳細図。
【図３】図３は摩擦クランプ部分の詳細図。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　クロマトグラフィーカラムにおいて、
    カラム管；カラム管内の可動性ピストン；該ピストンを
    持つ軸方向にすべることができるピストン棒；ピストン
    が急激に軸方向に貫くために該ピストンを解放するため
    、及び望ましい最終的位置に、又はその近辺にピストン
    を止めるための解放可能な摩擦クランプ；及びカラム管
    に対してピストンが正確に位置するために、カラム管に
    対して軸方向に摩擦クランプの位置を微調整するための
    装置を含むクロマトグラフィーカラム。
  2. 【請求項２】　　請求項１に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、カラム管に対する該摩擦クランプの高
    さを微調整するための該装置が摩擦クランプ及びクロマ
    トグラフィーカラムの末端キャップ間の機械的相互連結
    を含むことを特徴とするクロマトグラフィーカラム。
  3. 【請求項３】　　請求項１に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、該機械的相互連結が該末端キャップに
    固定された、又はその一部を形成する第１のメンバー、
    及び該摩擦クランプに固定された、又はその一部を形成
    する第２のメンバー上のねじ山を含むことを特徴とする
    クロマトグラフィーカラム。
  4. 【請求項４】　　請求項１に記載のクロマトグラアィー
    カラムにおいて、該摩擦クランプが、種々の容積の制御
    室と通じる油圧室をその中に持ち、クランプブッシュの
    外側から調節してクランプブッシュの該油圧室を加圧し
    てブッシュのスカート部分を膨張させ、ピストン棒に向
    かって止めることのできる中空クランプブッシュを含む
    ことを特徴とするクロマトグラフィーカラム。
  5. 【請求項５】　　請求項４に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、該制御室がねじ山を切った内腔を含み
    、その位置を調節して該内腔中の油圧液を加圧すること
    ができるキャップスクリューを含むことを特徴とするク
    ロマトグラィーカラム。
  6. 【請求項６】　　請求項４に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、該クランプブッシュがステンレス鋼で
    できていることを特徴とするクロマトグラフィーカラム
    。
  7. 【請求項７】　　請求項５に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、該クランプブッシュがステンレス鋼で
    できていることを特徴とするクロマトグラフィーカラム
    。
  8. 【請求項８】　　請求項１に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、該摩擦クランプが該ピストン棒とゆる
    く合わせることができるクランプコレット構造、及び該
    コレット構造とねじ山によってかみ合うことができ、コ
    レット構造に対する該ロックリングの第１の方向への回
    転がそのコレットを楔止めにし該ピストン棒を半径方向
    内側につかみ、該コレット構造の対する第２の方向への
    回転がコレットを解放して該ピストン棒上の締めを弛緩
    させるようにクランプの楔部分と会合しているロックリ
    ングを含むことを特徴とするクロマトグラフィーカラム
    。
  9. 【請求項９】　　請求項３に記載のクロマトグラフィー
    カラムにおいて、該摩擦クランプが該ピストン棒とゆる
    く合わせることができるクランプコレット構造、及び該
    コレット構造とねじ山によってかみ合うことができ、コ
    レット構造に対する該ロックリングの第１の方向への回
    転がそのコレットを楔止めにし該ピストン棒を半径方向
    内側につかみ、該コレット構造の対する第２の方向への
    回転がコレットを解放して該ピストン棒上の締めを弛緩
    させるようにクランプの楔部分と会合しているロックリ
    ングを含むことを特徴とするクロマトグラフィーカラム
    。
JP3268277A 1990-09-19 1991-09-19 改良クロマトグラフイーカラム Pending JPH04273061A (ja)

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GB9020451.2 1990-09-19

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EP (1) EP0476995B1 (ja)
JP (1) JPH04273061A (ja)
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GB (1) GB2248028A (ja)

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