JPS6243568A - クロマトグラフイ−装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフィー壱ガスクロマトグラフ
ィーあるいは超臨界クロマトグラフィー等のクロマトグ
ラフィー装置に関し、特に、クロマトグラフィーカラム
内に充填された充填材を再度加圧することが可能なりロ
マトグラフィー装ａに関するものである。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装置として
液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知
られている。このクロマトグテフィー装置には、周知の
ように、微小粒径の充填材を充填したクロマトグラフィ
ーカラムが用いられており、このクロマトグラフィーカ
ラム中に充填材を高密度かつ均一に充填することにより
優れた分離性能を発揮させることができる。従来、クロ
マトグラフィーカラム内に充填材を高圧充填するには、
充填袋Ｗ（例えば高圧ポンプ）をクロマトグラフィーカ
ラムに接続し、高圧充填を行い、充填後先填装置に取り
外し栓を取り付ける方法が行われている。

また、クロマトグラフィーカラム内にピストンを挿入し
、このピストンでカラム内に導入された充填材のスラリ
掖を６１ｉｉして圧密化する方法も知られている（特公
昭５８−２０２８４）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充填装置を
用いて行う方法では、充填材を充填した後で、充填圧力
を増加させる必要が生じた場合には、栓を外して充填材
を補充し、再加圧する必要がある。そのため、充填材の
充填圧力が低下したり、充填状態が不均一になっても、
迅速な対応がとり難かった。また、この従来法では、栓
を取り付けるに際し、充填装置をクロマトカラムから取
り外した後、栓を取り付けるようにしているので、充填
材の充填圧力が長時間解放されてしまうという問題もあ
る。

即ち、カラム内に高圧充填を行うのは、分離効率の高い
カラムを得るためであるが、高圧充填を行っても、栓を
する前に長時間充填圧力を解放したのでは、充填密度に
ばらつきが生じ高圧充填の効果が小さくなる。比較的小
径のカラムにおいては、充填材のブリー７ジ現象に支え
られ、充填圧力は比較的維持され易いが、径が大きくな
るほど、充填装置を取り外したときの充填圧の解放度合
いが大きくなり、高圧充填の効果が小さくなる。

また、特公昭５８−２０２８４のように、クロマトカラ
ム内にピストンを挿入して高圧充填する場合には、再度
、充填材を加圧することが可能であり、また、高圧充填
の効果を維持することも可能である。しかしながら、ク
ロマトグラフィーカラムと加圧充填装置が常に一体にな
っているので、クロマトグラフィー装置全体が大型化し
、広い設置スペースを要すると共に、装置コストも高い
ものとなる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明のクロマトグラフィー装置は、流体の通過が可能
な多孔板を有するキャップで両端が閉じられたクロマト
グラフィーカラムを有し、このクロマトグラフィーカラ
ム内に充填材が充填されるものにおいて、該一端側のキ
ャー２プを先端体及び後端体に分割する。そして、この
後端体をクロマトグラフィーカラムに係止させる。この
係Ｗ手段として、その側周面を突出させることにより該
クロマトグラフィーカラムの内壁面に係止し得るものを
用いる。更に、先端体を後端体から突出させる押圧手段
を設ける。　なお、以下、この充填材が充填されるカラ
ムをバツクドカラムと称し、バツクドカラム内を摺動す
るキャップをピストン状キャップと称する。

［作用コ 本発明のクロマトグラフィー装置においては、先端体を
後端体から突出させることにより、バツクドカラム内に
既に高圧充填されている充填材を再度加圧することがで
きる。

また、本発明のクロマトグラフィー装置では。

バツクドカラム内に充填材のスラリ掖を導入し、これを
ピストン状キャップで押圧し、次いでピストン状キャッ
プ後端体の側周面を突出させ、そのままバツクドカラム
内壁面に係止させることができる。従って、本発明によ
れば、バツクドカラム内に充填したときの圧力をそのま
ま維持することが可能である。

更に、充填後は、バツクドカラムを、付属する充填装置
、例えばピストン状キャップの押し込み装置等と別体と
し得るので、使用時におけるクロマトグラフィー装置の
構成を簡易なものとすることも可能である。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
の縦断面図である。第１図において、符号ＩＯは充填材
が装填されるバツクドカラム、Ａはこのカラムに充填さ
れた充填材層である。このバツクドカラム１０の一端（
図において上端）は、多孔板１２を有するキャップ１４
が装着されている。なお、多孔板１２としては、焼結金
属や多孔質セラミックスなど、液体又は気体の流体のみ
を通過させ、充填材は通過させない材質のものが用いら
れている。キャップ１４は、本実施例ではクランプ１５
でバツクドカラム１０の１端に連結されているが、バツ
クドカラム１０とキャップ１４とにフランジを設け、ボ
ルト締めして連結するようにしてもよい。

バツクドカラム１０の他端（図においては下端）からは
、ピストン状キャップ１６が挿入されている。

次に第２図ないし第６図を参照して、ピストン状キャッ
プ１６の構成例について説明する。

第２図に示すピストン状キャップ１６ａは、先端体１８
と後端体２０とに分刻されている。第２図に示す姿勢に
おいて、先端体１８の上面は浅くえぐられて凹部２２が
形成されており、この凹部２２に被さるように多孔板１
２が固着されている。また、この四部２２をピストン状
キャップ１６ａの反対側に連通させるだめの連通孔２４
が、先端体１８の軸線方向に穿設されている。先端体１
８の図において下面側には、厚肉円筒状のプランジャ状
凸部２６が穿設されている。また、先端体１８の側周面
には、シールリング２８が巻装されており、このシール
リングはシールリングの一部であるスクレーパ一部３０
及び先端体１８に螺合するチー２ト３２によって固定さ
れている。

一方、後端体２０には、このプランジャ状凸部２６が嵌
挿される周回溝形状のシリンダ状凹部３４が穿設されて
いる。これら凸部２６及び凹部３４の間へは、後端体２
０に設けられた油圧導入孔３６から油圧が導入可能とさ
れている。符号３８ａ、３８ｂはＯリングであり、油圧
のシールを行っている。

また符号４０は、後端体２０の中心孔であって、連通孔
２４と同軸的に設けられている。

後端体２０の側周面には、キャップ固定用テーパリング
４２．４４及びテーパリング押え用リング４６が装着さ
れている。

キャップ固定用テーパリング４２．４４は、互いに摺動
する斜面４２ａ、４４ａを有しており、テーパリング４
４を図中上方に押し込むことによリテーパリング４２が
膨み出し、後端体２０をバツクドカラムｌＯの内壁面に
係止させることが可能である。この第２図の例において
は、螺子４８が押え用リング４６を挿通して後端体２０
に螺着されており、この螺子４８を締め込むと、テーパ
リング押え用リング４６によりテーパリング４４がテー
パリング４２の内側に潜り込むように押圧移動され、テ
ーパリング４２が後端体２０の側周面から膨出し得る。

第３図のピストン状キャップ１６ｂにおいては、テーパ
リング５０．５２が用いられている。

テーパリング５０は、第４図に示すように、内周側の高
さよりも外周側の高さが小さくなる断面台形形状のリン
グであって、後端体２０に挿入されている。一方、テー
パリング５２は、外周側よりも内周側の方が高さの小さ
くなる断面台形形状のリングであって、テーパリング５
０から所定間隔をおいてその外周側に配首されている。

第３図に示すように、これらテーパリング５０．５２を
挟むように更に異なるテーパリング５４．５６が設置さ
れており、各テーパリング５０〜５６の斜面は、それぞ
れ摺動可能な傾斜角度とされている。

テーパリング５６にはボルト５８が挿通されており、こ
のボルト５８の先端はテーパリング５４に螺着している
。従って、ボルト５８を締め込むとテーパリング５４．
５６が接近方向に移動され、これによってテーパリング
５２が、膨み出すようにして後端体２０ｂの側面から突
出する。

第５図及び第６図に示すピストン状キャップ１６ｃにお
いては、４枚の当接部材６０が設けられている。当接部
材６０は、第５図五−■線に沿う断面図である第６図に
示すように１円弧形状に湾曲した外周面を有する片状部
材であって、スプリング６２を介して後端体２０に取り
付けられている。また、当接部材６０の外周面は、摩擦
抵抗の大きな、例えば硬質ゴムからなっている。更に、
アーム６４がその両端を当接部材６０と後端体２０とに
枢支されている。このアーム６４は、図示の姿勢におい
て、後端体２０の中心側に向って上となるよう傾斜して
いる。このピストン状キャップ１６ｃは、図において上
方に移動させるときには、アーム６４が矢印θ方向に回
動する力を受け、当接部材６０とバツクドカラム１０又
は後述の充填用カラム内周面との摩擦力を弱め、ピスト
ン状キャップ１６ｃが該パー２クドカラムｌＯ又は充填
用カラム内をスムーズに摺動し得る。一方、ピストン状
キャップ１６ｃが図において下向きの力を受けると、ア
ーム６４は反θ方向に回動し、当接部材６０とバツクド
カラム１０又は充填用カラム内周面との摩擦力が増大し
、ピストン状キャンプ１６ｃが該内周面に係止される。

なお、ピストン状キャップ１６ｂ及び１６ｃのその他の
構成はピストン状キャップ１６ａと同様であるので、同
一部材に同一符号を付してその説明を省略する。

なお、ピストン状キャップ１６の後端体２０としては、
要するにバツクドカラムｌＯに確実に係止し得る構造の
ものであればよく、第２図ないし第６図に示す以外の構
造のものであってもよい。

次に、第７図、第８図を参照して、バツクドカラムｌＯ
内へ充填材を高圧充填する方法の一例について説明する
。

第７図において、バツクドカラム１０は、充填装置６６
上に立設されている。バツクドカラム１０の下端には、
フランジ１０ａが設けられており、このフランジ１０ａ
が固定フランジ６８にクランプ７０で連結されている。

固定フランジ６８は、固定ロッド７２を介して支持ベー
ス７４に固定されており、支持ベース７４は脚部７６に
よって水平姿勢を維持して設置されている。固定フラン
ジ６８は、バツクドカラムＩＯの外径と等しいか又はそ
れよも大きな直径の透孔７８を備えており、バツクドカ
ラム１０はこの透孔７８と同軸上に設置されている。

支持ベース７４と固定フランジ６８と（７）　ｆｔ＋’
ｌには、バツクドカラム１０とほぼ等しい内径を有する
充填用カラム８０が設置されている。この充填用カラム
８０は、取付ベース８２に連結されており、この取付ベ
ース８２は、小ジャンキ８４によって上下動される。小
シャツＪ＋８４は支持ベース７４に固定されており、そ
のピストンロッド８４ａが上方に延出され、先端が取付
ベース８２の下面に固着されている。

充填用カラム８０の上端にはフランジ８０ａが設けられ
ており、クランプ８６によってこのフランジ８０ａが固
定フランジ６８に前説自在に連結されている。なお、充
填用カラム８０はバツクドカラム１０と同軸上に位置し
ている。

符号８８は支持ベース７４に固定されている主ジヤツキ
であり、この主ジヤツキ８８のピストンロッド８８ａは
、ピストン状キャップ１６を、充填用カラム８０の下端
位置からバツクドカラムｌＯの下端挿入位置にまで押圧
移動し得るストローク量を有している。

次に、第７図の充填装置６６を用いた充填材の装填手順
について説明する。

まず、主ジヤツキ８８のロッド８８ａを引込め、充填用
カラム８０の下端より下まで退避させておき、シールリ
ング２８を調整したピストン状キャップ１６を充填用カ
ラム８０の五個から挿入し、ロッド８８ａで支持する。

然る後、クランプ１５を解除し、キャップ１４をバツク
ドカラム１０の、Ｌ端から取り外し、充填材のスラリ液
をバツクドカラム１０及び充填用カラム８０内に注入す
る。所定量の注入が終了した後、キャンプ１４をバツク
ドカラム１０に被せ、クランプ１５で固定する。そして
、主ジヤツキ８８を作動させてそのロッド８８ａを突出
させ、ピストン状キャップ１６を徐々に上方に移動させ
る。なお、ピストン状キャップ１６の後端体２０の連通
孔４０には、盲プラグ（図示せず）で塞いでおり、スラ
リ液注入時及びピストン状キャップ１６上Ａ作動時にス
ラリ液中の液分がピストン状キャップ１６から洩れ出す
ことがないようになっている。

ピストン状キャップ１６を更に押圧上昇させ、バツクド
カラム１０の下端に挿入する。そして、圧密された充填
材とジヤツキの圧力がバランスされピストンは自動的に
停止する。

次いで、クランプ８６を解除した後、小ジヤツキ８４を
作動させてそのロッド８４ａを引込め、充填用カラム８
０を徐々に下方移動させる。

この後、ピストン状キャップ１６が５Ｓ２図又は第３図
に示す１６ａ又は１６ｂの構成である場合には、螺子４
８又はポルト５８を締め込み、後端体２０をバツクドカ
ラム１０の内壁面に係止せしめる。（ピストン状キャッ
プ１６が、第５図に示す構成のものであれば、かかる螺
子又はボルト締め作業は不要である。）その後、クラン
プ７０を解除すれば、充填材が充填されたバツクドカラ
ム１０を得ることができる。

このようにして得られたバツクドカラム１０は、主ジヤ
ツキ８８で高圧充填された圧力を、１度も解除すること
なく維持しているので、均一な高圧充填状態を保持して
いる。

第８図は、異なる充填装置の構成を示す縦断面図であっ
て、この第８図の充填装置は、第７図の充填装置を上下
逆にした構成を有している。

この第８図の装置において、バツクドカラム１０の上端
は、止め部材９０を介して固定フランジ６８の透孔７８
の内周に支持されている。バツクドカラム１０のフラン
ジｌＯａと充填用カラムのフランジ８０ａとはクランプ
９２によって着脱自在に連結されている。

なお、第８図の装置は、脚部７６が省略され、その代り
に固定ベース９４が設置され、バツクドカラム１０が該
固定ベース９４上に立てられている。また、固定ロッド
７２はこの固定ベース９４と支持ベース７４とを連結し
、その間の間隔を一定に保持している。また、主ジヤツ
キ８８のロッド８８ａ先端（図中、下端）はピストン状
キャップ１６の後端体２０の上面に当接している。

第８図のその他の装置構成は、上下を逆にした点を除い
て第７図と同一であるので、同一部材に同一符号を付し
てその説明を省略する。

次に第８図に示す装置による充填材の装填手順について
説明する。

まず、主ジヤツキ８８のロッド８８ａを引込め作動させ
、充填用カラム８０の外部にまで抜き出しておく。次い
で、充填カラム８０の上部から充填材のスラリ液をバツ
クドカラム１０及び充填用カラム８０内に注入する。所
定量の充填材スラリ液を注入した後、シールリング２８
を調整したピストン状キャップ１６を充填用カラム８０
内に挿入し、主ジヤツキ８８のロッド８８ａを突出させ
る。そして、ピストン状キャップ１６を下方に移動し、
充填カラム８０内に挿入し、更に下方に徐々に押し下げ
る。この押し下げにより、スラリは徐々に圧密化される
。ピストン状キャップ１６がバツクドカラム１０の上端
内に挿入された後。

圧密された充填材とのバランスにより自動的に停止する
０次いで、クランプ９２を解除した後、小ジヤツキ８４
のロッド８４ａを引込め作動させ、充填用カラム８０を
上方に引き上げる。然る後、必要に応じて、ピストン状
キャップ１６の螺子４８又はポルト５８を締め込み、ピ
ストン状キャップ１６の後端体２０をバツクドカラムｌ
Ｏの内壁面に係止せしめた後、主ジヤツキ８８のロッド
８８ａを引込める。これにより、充填材が充填されたバ
ツクドカラムを得ることができる。

この第８図の装置によって得られるバツクドカラムも、
主ジヤツキ８８で押圧された後、充填圧を解除したこと
のないものであるので、高い充填圧力が維持されている
。

なお、第８図の装置においては、固定フランジ６８を二
つ割りし得る構成としておけば、ロッド８８ａを引き上
げた後、バツクドカラム１０だけを取り出し、クロマト
操作に用いることが可能である。

なお、叙上の実施例では、バツクドカラム１０の一端内
にピストン状キャップ１６が挿入され、該一端内壁面に
このピストン状キャップ１６が係止される。そのため、
バックドカラム１０の該一端側には、拡径方向に荷重が
加えられる。これに対処するために、パー２クドカラム
１０の該一端側の肉厚を大きくしたり、該一端側に補強
リングを巻装することは、極めて有効である。

上述したピストン状キャップ１６の後端体２゜は、バツ
クドカラム１０の内壁面に固定される例を示したが、こ
の後端体２０をバツクドカラム１０のフランジ１０ａに
固定するようにしてもよい、この場合、後端体２０の先
端体１８側と反対側の端にはバツクドカラム１０のフラ
ンジ１０ａとほぼ同径のフランジを一体的に設けておく
、そして、このフランジ同志をクランプあるいはボルト
締め等の固定手段で固定する。

なお、ピストン状キャップをこのように構成したときは
、本出願人が特願昭６０−１３６５９４あるいは同１５
０６１７で提案したような方法で予め高圧高密度にバツ
クドカラムを作っておき。

このカラムに上述したピストン状キャップを取り付ける
ようにする。

而して、上記の如くして充填材を高圧充填したバツクド
カラム１０はクロマト分離操作に用いられるのであるが
、この分離操作中、あるいはその準備中などに、バツク
ドカラム１０内の充填材Ａの充填圧力が低下したり、充
填状態が不均一になったりした場合には、第９図に示す
ように、後端体２０に配管９６を介して油圧ポンプ９８
を接続し、油圧導入孔３６を通して油圧を導入する。

そうすると、この油圧により、プランジャ状凸部２６は
押圧され、先端体１８が後端体２０から離れる方向に押
圧して突出される。そして、これにより、バツクドカラ
ム１０内の充填材Ａの充填圧力を増大し、均一充填状態
の回復を図ることが可能とされる。

なお、先端体１８の後端体２０からの突出量は、それ程
長い距離を必要としない、これは、既に圧密充填されて
いる充填材を押圧するためである０通常、先端体のスト
ローク量は、バツクドカラム全長の５〜１０％程度で十
分である。また、そのため、油圧ポンプ９８としても、
手動式ポンプなど、小容量のもので足りる。

本発明では、第１０図に示すように、配管９６に７キユ
ムレータ１００を接続しても良い、このようにすれば、
油圧ポンプを＃繁に作動させることなく、先端体１８に
突出圧力を付与することができる。

また、本発明では、第１１図に示すように、高圧の作動
油を保持するアキュムレータ１０２だけを接続して、先
端体１８に突出圧を付与するようにしても良い。

以上の実施例では、先端体Ｌ８にプランジャ状凸部２６
を設け、後端体２ｏにシリンダ状凹部３４を設けている
が、逆に先端体１８にシリンダ状凹部３４を設け、後端
体２ｏにプランジャ状凸部２６を設けても良い、また、
作動圧力媒体は。

油の他、水などの他の液体としても良く、圧縮気体でも
良い。

［発明の効果Ｊ 以上の説明から明らかな通り、本発明装置によれば、既
にバツクドカラム内に圧密充填されている充填材を再加
圧することができる。そのためクロマト分離操作中ある
いは準備中に、充填材の充填圧が低下したり、充填状態
が不均一になったときに再加圧して充填圧の回復や均一
充填状態の回復、維持を図ることが回旋とされる。

また１本発明装置によれば、高圧充填操作完了後、圧力
を長時間解放することなくバツクドカラムを得ることが
できるので、高圧充填効果の維持されたバツクドカラム
が得られる。また、バツクドカラムのみを取り出すこと
ができると共に、１台の装置で多数のバツクドカラムを
得ることが可能である。従って、クロマトグラフィー装
置の構成を簡易ないしは小型のものとし、かつクロマト
グラフィー装置の構成コストの低廉化を図ることも可能
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の実施例を示す縦断面図、第２図、
第３図及び第５図はピストン状キャップの縦断面図、第
４図は第３図の要部斜視図、第６図は第５図の■−■線
に沿う断面図である。第７図及び第８図は、バツクドカ
ラムへの充填材の充順方法を説明する断面図、第９図、
第１Ｏ図及び第１１図は先端体の突出作動を説明する断
面図である。 ｌＯ・・・バツクドカラム、１２・・・多孔板、１４・
・・キャップ、 １６・・・ピストン状キャップ、 １８・・・先端体、　　　　２０・・・後端体、８０・
・・充填用カラム。 代　　理　　人　　　　弁　理　士　　重　　野　　　
用銅１図 第３図 第４図 第６図 第８図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）流体の通過が可能な多孔板を有するキャップで両
   端が閉じられたクロマトグラフィーカラムを有し、該カ
   ラム内に充填材が充填されるクロマトグラフィー装置に
   おいて、 該一端側のキャップは、前記クロマトグラフィーカラム
   内を摺動可能であると共に、カラム挿入方向先端側の先
   端体と後端側の後端体とに分割されており、 この後端体は、該一端側のクロマトグラフィーカラムに
   係止し得るものであり、かつ、 先端体を後端体から突出させる押圧手段を設けたことを
   特徴とするクロマトグラフィー装置。
2. （２）後端体のクロマトグラフィーカラムへの係止は、
   該後端体の側周面を突出させることにより、クロマトグ
   ラフィーカラム内壁面に押圧して係止させるものである
   特許請求の範囲第１項に記載のクロマトグラフィー装置
   。
3. （３）前記押圧手段は、先端体と後端体との対向面の一
   方に設けられたシリンダ状凹部、該対向面の他方に設け
   られており該凹部に嵌挿されるプランジャ状凸部、及び
   該後端体に穿設された、プランジャ状凸部押圧用作動媒
   体の導通孔からなることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項又は第２項に記載のクロマトグラフィー装置。