JPH01302303A - プラスチッククラッドを有する光ファイバ及びその製法 - Google Patents

プラスチッククラッドを有する光ファイバ及びその製法

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JPH01302303A
JPH01302303A JP63133189A JP13318988A JPH01302303A JP H01302303 A JPH01302303 A JP H01302303A JP 63133189 A JP63133189 A JP 63133189A JP 13318988 A JP13318988 A JP 13318988A JP H01302303 A JPH01302303 A JP H01302303A
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glass transition
core
cladding
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Takashi Yamamoto
隆 山本
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F234/02—Copolymers of cyclic compounds having no unsaturated aliphatic radicals in a side chain and having one or more carbon-to-carbon double bonds in a heterocyclic ring in a ring containing oxygen
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は非晶質の弗素樹脂であり、高い一つのガラス転
移点（以下Ｔｇと称す）をクラ・ントとして備えたポリ
マークラツド光ファイバ及びその製法に関するものであ
る。
［従来の技術］ プラスチッククラツド光ファイバは優れた柔軟性をイｌ
えており、ファクトリ−オートメーション分野、自動車
等の車輌内の短距離通信分野等の光通信の光伝送媒体と
して、或いは光ファイバを用いた画像表示体の光情報伝
達媒体としてその利用分野の拡大が図られるようになっ
てきている。
従来、これらの分野で光情報伝達媒体として用いられて
きたプラスチッククラツド光ファイバは、コア成分がポ
リメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリカーボネ
ートより構成され、クラッドが弗化ビニリデン／テトラ
フルオロエチレンコポリマーや弗化アルキルメタリレー
ト系ポリマーで構成されるプラスチック系光ファイバ及
び、上記クラッドを備えたガラス系光ファイバなどであ
らた。ところが、これら光ファイバのクラッドを構成す
る弗素樹脂のＴｇは９０℃以下と低いため、９０℃以上
の熱雰囲気下に暴されると光ファイバのクラッドとコア
との界面の構造破壊が認められるようになり、光ファイ
バの光伝送損失が急、激に増大し、光情報伝達媒体とし
て使用できなくなるという不都合が起こるため、上述し
た如き分野での光ファイバの利用拡大が阻まれてきた。
これまでも、耐熱性を備えたコアークラッド型光ファイ
バの開発も、検討されており、例えば米国特許第４，５
３０，５６９号公報には、式［Ｉ］］で示される パーフルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキゾー
ルとテトラフルオロエチレンとの二元共重合体や、これ
らモノマー頚と他のコモノマーとの三元共重合体をクラ
ッドとするコアークラッド型光ファイバが示されている
。
この光ファイバのクラッドを構成するコポリマーは、式
［Ｉ＋　］で示さえるパーフルオロ−２，２−ジメチル
オキゾールの共重合割合が最高５６．９干ル＊であり、
そのＴｇも最高１１９℃であり、耐熱性１２０℃以上を
備えた光ファイバのクラツド材とじてはその性能が十分
でなく、またその光伝送特性も良好なものとは言えない
ものであった。
［発明が解決しようとする問題点］ この発明による光ファイバの耐熱性不足の原因はクラツ
ド材のＴｇが１１９℃以下と低いことにあり、またその
光伝送損失の低さの原因は当該特許の実施例３〜１０に
も明示される如＜　、ＡＳＴＭ　Ｄ−３４１８による差
動走査熱量法（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ　ｓｃａｎｎ
ｉｎｇ　ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ；以下ＤＳＣと称す）
にて、そのポリマーのＴｇを測定すると２〜４ケのＴｇ
を有することに起因するものである。また米国特許第４
５３０５６９号中の実施例４で作られた式［ｎ］のジオ
上ゾール／テトラフルオロエチレンとの共重合体は［）
ＳＣで測定したＴｇが７４℃、８２℃２１２２℃及び１
２４℃と４つあり、またこのコポリマーを１．１．２−
１−リクロロー１．２．２−　トリフルオロエタンでソ
ウクスレー抽出すると３つのポリマー成分に分別され夫
々のポリマーのＴｇが７０℃、９２℃及び９３℃である
と報告されている。
ここに示されたポリマーはブロック状ポリマーであるか
、複数のポリマーの混合体であるものと推定され、非晶
質構造のポリマーとなっていないためその透明性が不足
し、このポリマーをクラッドとして有する光ファイバの
光伝送損失が大きく、耐熱性が不足するとともに形状安
定性、耐薬品性が十分でないという難点を有している。
［問題点を解決するための手段］ そこで零発者は更に耐熱性に優れ、かつ光伝送特性の良
好なポリマークラッド型光ファイバを得るべく検討した
結果本発明を完成したものであり、その要旨とするとこ
ろは、ポリマークラッドを有する光ファイバであり、ク
ラッドを構成するポリマーが（イ）式［Ｉコ （式中Ｒ及びＲｏの少なくとも一方はフッ素原子又はト
リフルオロメチル基から選ぺれた基である。） で示されるフルオロジオキゾールと （ロ）テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエ
チレン、　ＲｆＣＦ−Ｃ１（２（式中ＲｆはＣ８−５の
１級フロオロアルキル基を示す）で示されるパーフルオ
ロアルキルエチレン、　Ｊ−ＯＣＦ−ＯＦ２（式中Ｒｇ
はＲｆと同一の基であるが総炭素数が４〜１２個でエー
テル酸素を含む１級フルオロアルキル基を示す）例えば
パーフルオロ（メチルビニルエーテル）、パーフルオロ
（エチルビニルエーテル）パーフルオロ（６−プロピル
ビニルエーテル等）より選ばれた少なくとも一つのコモ
ノマーとの共重合体であり、ガラス転穆温度が１２５℃
以上１４０℃未満で唯一のガラス転ｆ３温度を有する非
晶質ポリマーにて構成されていることを特徴とするポリ
マークラッド型光ファイバ及びその製法にある。
本発明で用いるクラッド形成用ポリマーはＴｇが１２５
℃以上１４０℃未満の耐熱性を備えていること、光ファ
イバの光伝送特性を低下させる原因の一つである結晶構
造が含まれない非結質ポリマーであること、光ファイバ
のコアークラッド界面での接着性が良好であり、その形
態安定性を備えていることが必要である。
このような観点より、前述したクラッド形成用ポリマー
には前述した特性をそこなわない範囲で他のコモノマー
、例えばビニリデンフルオライド・ヘキサフルオロプロ
ピレン、トリフルオロエチレン、メチルフルオロ（４−
メチル−３，６ジオキサンー４−メチル−８−オネオネ
−１−）、Ｃ１〜８のパーフルオロアルキルエチレン等
を共重合することができる。
式［１］で示されるジオキゾールのホモポリマーは高い
Ｔｇを備えてはいるものの、その耐熱性は必ずしも十分
ではなく、その重合が難しく分子量分布も広いポリマー
となり易く、成形性にも難点があり、光ファイバのクラ
ツド材としての適性が十分なものではない。また、式［
１］のジオキゾール共重合量の多いコポリマーは重合が
難しいばかりでなく、高いＴｇを有するにもかかわらず
、やはりその耐熱性は十分なものとはいえない。
そこで本発明者が検討した結果、高いＴｇを有し耐熱性
を備えたクラッド形成用ポリマーとしてはＴｇが１２５
℃以上、１４０℃未満のものであることを見出したので
ある。
上述したクラッド用ポリマーを用いて本発明の光ファイ
バはコア成分がプラスチックで構成される場合には芯−
鞘型複合紡糸法、或いは予めプラスチックコアを製造し
ておき、クリーンルーム内等で上記クラッド用ポリマー
を溶剤に溶解したクラッド形成用コーテイング液を塗布
した後溶剤を揮散除去するソルベントコーティング法、
又はコア成分を一度形成しておき、上記クラッド形成用
ポリマーの溶融物をダイコーティング法にてコアの外周
上に塗工しクラッドを形成するメルトコーディングで去
、或いはクラッド用ポリマーをチューブ状に賦形しコア
形成用液状成分をチューブ内に充填した状態でコア成分
の硬化処理を行なうチューブ成形法などを用いることが
できる。
本発明を実施するに際して用いるコア形成用成分として
は、ポリメチルメタクリレート、ボリスヂレン、メチル
メタクリレート／フェニルマレイミドコポリマー、ポリ
カーボネート、ホルニルメタクリレート系ポリマー、ア
ダマンチルメタクリレート型ポリマー、シリコン型ポリ
マー、フルオロシリコン型ポリマー、シクロへキシルメ
タクリレート系ポリマー、重水素化ポリメチルメタクリ
レート、重水素化ポリスチレン、ポリ４−メチルペンテ
ン−１，フルオロアルキルメタクリレート系ポリマー、
α−フルオロアクリレート系ポリマー、架橋型アクリル
系ポリマー、次式［ＩＩＩ　］で示されるポリグルタル
イミド系ポリマー に （式中Ｒｙは、低級アルキル基、シクロアルキル基、フ
ェニル基より選ばれた基、ｎは整数を示−す） などの有機ポリマー、或いは石英、ガラスなどの無機成
分を用いることかできる。
本発明の光ファイバを作るにはコア成分の屈折率ｎｌ＋
　とクラッド成分の屈折率ｎ２との関係を０１−〇□≧
００１なる関係を満足せしめてやればよい。
本発明の光ファイバを芯−鞘型複合紡糸法にて作るには
紡糸温度における溶融粘度が２００００ボイズ以丁であ
ることが好ましく　、５Ｋｇ／ｃｍ”なる荷重下で測定
したコア成分の溶融流動指数［Ｍ　Ｆ　Ｒ１］とクラッ
ド成分の溶融流動指数［ＭＦＲ，］とが［ＭＦＲ，］≦
［ＶＦＲ２］≦４０　ｇ／ｃ＋ｎ２なる条件を満足する
ように、各成分を選定し゛Ｃ紡糸することにより真円形
状を保った光伝送特性の良好な光ファイバとすることが
できる。
［発明の効果］ 本発明の光ファイバは単一のＴｇを有し、かつＴｇ６１
２Ｓ℃以上１４０℃未満で、非晶質な特定構造のポリマ
ーをクラッドとして備えているため、耐熱性が良好であ
り、光伝送性、機械的特性及び耐薬品性に優れた光ファ
イバとすることができる。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ 容積５００ｍ１のステンレススチール製重合釜に１゜１
．２−トリクロロ−１，２，２−１−リフルオロエタン
２７０ｇと、パーフルオロプロピルパーオキサイト３３
．２ｇを仕込む。重合釜をシールし、−５０℃に冷却し
、攪拌器と温度計を装着する。次いで重合釜を３回窒素
ガス置換した後、７．６ｇ（０，０７６モル）のテトラ
フルオロエチレンを仕込む。
攪拌器の回転速度１８０ｒ、ｐ、ｍで重合釜内を攪拌し
、５０〜５５℃の間の温度で自生圧下に２時間保つこと
によって重合した。
重合釜を室温まで冷却したところ、釜内は白色のスラリ
ー状を呈した重合混合物が得られた。
得られた重合混合物を室温で溶媒を減圧下に除去するこ
とにより固形状のポリマーを得た。この固形状ポリマー
を減圧下１１０℃で６０時間乾燥する。
得られたポリマーのＤＳＣで求めたＴｇＤｔｌ：１４℃
であり、唯一のＴｇを示しものであり、結晶の存在を示
す一次転移点は観測されなかった。
このポリマーをパーフルオロ（２−ブチルテトラヒドロ
フラン）（３Ｍ社社製量名・ＦＣ−７５）に固形分濃度
１５重量％となるように溶解してクラッド形成用溶液と
した。
ポリメチルメタクリレートを紡糸機のヘッド部に供給し
て紡糸し、５ｍ／分なる速度で引取り、次いで非接触型
熱風延伸機にて１３５℃で延伸倍率２、ｏテ延伸し、コ
ア直径９８０　ミクロンのコア用繊維とした。
このコア用繊維をクラッド形成用溶液中に浸漬しながら
５ｍ／分なる速度で引上げた後熱風中で乾燥し、外径１
０００ミクロンのコアクラッド型光ファイバとした。
得られた光ファイバを波長６５０ｎ＋ｎでの光伝送損失
を測定したところ３８０ｄＢ／に＋ｎであった。また、
この光ファイバを直径１０ｍｍの棒に１００回巻付けた
状態で同様にして光伝送損失を測定したところ、光伝送
効率は８９零であった。
実施例２ 直径２００ミクロンの石英ガラスファイバをコア成分と
して用意し、この石英コアファイバの表面に実施例１で
用いたクラッド形成用溶液を浸漬法にてコーティングし
た后乾燥し外径２２０ミクロンのコアークラッド型光フ
ァイバを作った。
この光ファイバの６６０ｎｍでの光伝送損失を測定した
ところ１５ｄＢ／Ｋｍであった。またこの光ファイバを
１５℃で２００時間暴露した後、同様にしてその光伝送
損失を測定したところ１７ｄＢ／にｍとその耐熱性は良
好であった。
実施例３ 粘度２５，０００ボイズのビスフェノールＡ型ポリカー
ボネートを用い、ベント付き芯−鞘型複合紡糸装置のバ
レル温度を２７０℃に、押出部のバレル温度を２４０℃
に保持し、２３０℃に保たれたギアポンプ部を通じ２５
０℃に保持した紡糸ヘッド部にポリカーボネートを供給
するとともに、実施例１で、製造した乾燥ポリマーを溶
融して紡糸ヘッドに供給し芯−鞘型複合紡糸し、５ｍ／
分なる速度で巻取ることによりコア径９８０ミクロン、
クラッド厚ｌＯμの光ファイバを得た。
得られた光ファイバの６８０ｎｍでの光伝送損失は１５
８０ｄ［／にｍであった。また、この光ファイバを１２
５℃で１００時間処理した後同様にして光伝送損失を測
定したところ１７０ｄＢ／にｍであった。
この光ファイバを８５℃、湿度９５零なる雰囲気下に１
００時間放置した後同様にして光伝送損失を測定したと
ころ１，６１０ｄＢ／にｍであった。
実施例４ 直径２００ミクロンの石英ガラス繊維を実施例で製造し
たポリマーの２５０℃溶融物を供給されたダイコーティ
ング装置に通し、外径５００ミクロンのコアークラッド
型光ファイバを製造した。
この光ファイバの６６０ｒ＋ｍでの光伝送損失は３５ｄ
Ｂ／にｌであった。またこの光ファイバを１５０℃に保
った熱風恒温槽中に２００時間放置した後、同様にして
光伝送損失を測定したところ３８ｄＢ／に田であった。
手続補正書 昭和６３年７０月２７日 １、事件の表示 特願昭６３−１５３１８９号 ２発明の名称 プラスチッククラッドを有する光ファイバ及びその製法
五補正をする者 事件との関係　　特許出願人 東京都中央区京橋二丁日３番１９号 （６０３）三菱レイヨン株式会社 取締役社長　永　井　彌太部 ４、代理人 東京都中央区京橋二丁目５番１９号 ＆補正命令の日付 ｌ補正の内容 （１）　　特許請求の範囲を別紙のとおり補正する。
（２）　　第９頁第６行目の「あるが」を「あるか」〈
訂正する。
（３）　　第１２頁の一般式を 」 Ｋ訂正する。
（４）第１３頁第６行目のｒ　／ｃ−”　Ｊを削除する
。
（５）第１５頁第９行目のｒ　？／１ｙｎ２Ｊをｒｇ／
１０分間」に訂正する。
（６）第１４貝第４行目の「とＪの次に「パーフルオロ
−２，２−ジメチル−１，３−ジオキソール５３．２９
　Ｊを挿入する。
（７）第１５頁第２行目の「ヒト」を「ヒト」に訂正す
る。
（８）　　第１６頁第５行目の「６６ｏ」をｒ８５０Ｊ
Ｋ訂正する。
（９）第１６頁第１１行目の「粘度２５，０００ボイズ
」を「粘度平均分子ｉ２５，０ＯＯＪに訂正する。
００　　第１７頁第１行目のｒ　６８　ＧＪを「７７０
」に訂正する。
０υ　第１７頁第１３行目の「６６０」を「８５０」に
訂正する。
２、特許請求の範囲 （１）　　プラスチッククラッドを備えたコアークラッ
ド型光ファイバであり、クラッド成分が（梢式〔１〕で
示されるフルオロジオキゾールとａｒｐ＝ａｖ （式中Ｒ，Ｒ’はフッ素又はトリフルオロメチルより選
ばれた基を示す） （Ｃ７１テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロ
エチレン、Ｒｆ−ＣＦ＝ＣＦ、　（式中Ｒｆはｃ、−５
の１級フルオロアルキル基ヲ示す）　、Ｒｇ−ＯＦＯＯ
Ｆ＝ｃｙ、（式中ＲｇけＲｆと同一の基であるか又は総
炭素数が４〜１２個のエーテル結合酸素を含む１級フル
オロアルキＶ基を示す）より選ばれた少なくと４１８１
！のモノマーとの共重合体で、ガラス転移温度が１２５
Ｃ以上１４１１℃未満でかつ、唯一のガラス転移温度を
有するアモルファス共重合体にて構成されていることを
特徴とするプラスチッククラツド光ファイバ （２）透明性良好なプラスチックをコア成分とし、クラ
ッド成分として 鎖式（１）で示されるフルオロジオキシ−ｖと（！ＩＰ
＝ＯＩＦ （式中Ｒ，Ｒ’ハフッ素又はトリフルオロメチルより選
ばれた基を示す） （ロ）テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエ
チレン％ＲｆＯＦ＝ＯＦ２（式中ＲｆはＣ１−３の１級
フルオロアルキル基を示す）、Ｒｇ−ｃＩＰｏｃＦ＝Ｃ
ＩＰ２　（式中ＲｇはＲｆと同一の基であるか又は総炭
素数が４〜１２個のエーテル結合酸素を含む１級フルオ
ロアルキ／ｌ／基を示す）よυ選ばれた少なくとも１種
の化ツマ−との共重合体で、ガラス転移温度が１２５℃
以上１４０℃未満でかつ、唯−のガラス転移温度を有す
るアモルファス共重合体を用い、芯−鞘型複合紡糸法に
て紡糸することＫよりプラスチッククラツド光ファイバ
とすることを特徴とする光ファイバの製法 （３）透明性良好な導光体を繊維状コアとして形成し、
次いで （（イ）式〔！〕で示されるフルオロジオキゾールと（
式中Ｒ，Ｒ’はフッ素又はトリフルオロメチルより選ば
れた基を示す） （ロ）テトラフルオロエチレン、クロロ）　ＩＪ　７　
Ａ／オロエチレン、ＲｆＯＦ＝ＣＦス

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）プラスチッククラッドを備えたコアークラッド型
    光ファイバであり、 コア成分が（イ）式［ I ］で示されるフルオロジオキ
    ゾールと ▲数式、化学式、表等があります▼［ I ］ （式中Ｒ、Ｒ’はフッ素又はトリフルオロメチルより選
    ばれた基を示す） （ロ）テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロレ
    チレン、Ｒｆ−ＣＦ＝ＣＦ＿２ （式中ＲｆはＣ＿１＿−＿５の１級フルオロアルキル基
    を示す）、Ｒｇ−ＣＦＯＣＦ＝ＣＦ＿２（式中ＲｇはＲ
    ｆと同一の基であるか又は総炭素数が４〜１２個のエー
    テル結合酸素を含む１級フルオロアルキル基を示す）よ
    り選べれた少なくとも１種のモノマーとの共重合体で、
    ガラス転移温度が１２５℃以上１４０℃未満でかつ、唯
    一のガラス転移温度を有するアモルファス共重合体にて
    構成されていることを特徴とするプラスチッククラッド
    光ファイバ
  2. （２）透明性良好なプラスチックをコア成分とし、クラ
    ッド成分として （イ）式［ I ］で示されるフルオロジオキゾールと ▲数式、化学式、表等があります▼［ I ］ （式中Ｒ、Ｒ’はフッ素又はトリフルオロメチルより選
    ばれた基を示す） （ロ）テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエ
    チレン、ＲｆＣＦ＝ＣＦ＿２ （式中ＲｆはＣ＿１＿−＿５の１級フルオロアルキル基
    を示す）、Ｒｇ−ＣＦＯＣＦ＝ＣＦ＿２（式中ＲｇはＲ
    ｆと同一の基であるか又は総炭素数が４〜１２個のエー
    テル結合酸素を含む１級フルオロアルキル基を示す）よ
    り選ばれた少なくとも１種のモノマーとの共重合体で、
    ガラス転移温度が、１２５℃以上１４０℃未満でかつ、
    唯一のガラス転移温度を有するアモルファス共重合体を
    用い、芯一鞘型複合紡糸法にて紡糸することによりプラ
    スチッククラッド光ファイバとすることを特徴とする光
    ファイバの製法
  3. （３）透明性良好な導光体を繊維状コアとして形成し、
    次いで （イ）式［ I ］で示されるフルオロジオキゾールと ▲数式、化学式、表等があります▼［ I ］ （式中Ｒ、Ｒ’はフ素又はトリフルオロメチルより選ば
    れた基を示す） （ロ）テトラフルオロエチレン、クロロトチフルオロエ
    チレン、ＲｆＣＦ＝ＣＦ＿２ （式中ＲｆはＣ＿１＿−＿５の１級フルオロアルキル基
    を示す）、Ｒｇ−ＣＦＯＣＦ＝Ｃｆ＿２（式中ＲｇはＲ
    ｆと同一の基であるか又は総炭素数が４〜１２個のエー
    テル結合酸素を含む１級フルオロアルキル基を示す）よ
    り選べれた少なくとも１種のモノマーとの共重合体で、
    ガラス転移温度が１２５℃以上１４０℃未満でかつ、唯
    一のガラス転移点温度を有するアモルファル共重合体よ
    りなるクラッド形成用ポリマーを溶融状態で被覆するか
    、又はこのクラッド形成用ポリマーを溶媒に溶解した溶
    液を被覆した後溶剤除去することによりコアークラッド
    型光ファイバとすることを特徴とするポリマークラッド
    光ファイバの製法
JP63133189A 1988-05-31 1988-05-31 プラスチッククラッドを有する光ファイバ及びその製法 Pending JPH01302303A (ja)

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