JP7489164B2 - 成分勾配無機層を有するフィルム、その製造方法およびディスプレイ装置 - Google Patents
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Description
実現例を説明するにおいて、関連する公知の構成または機能に関する具体的な説明が、実現例の要旨を不明瞭にし得ると判断される場合には、その詳細な説明を省略する。また、図面における各構成要素の大きさは、説明のために誇張または省略されることがあり、実際に適用される大きさとは異なり得る。
図1は、一実現例によるフィルムの断面図を示す。
前記第1無機層は、前記基材層の一面上に形成され、シリコンオキシカーバイド(SiOxCy)を含む。
Txy(%)=[(T0-T1)/T0]×100
ここで、T0は前記第1無機層の厚さ(nm)であり、T1は前記第2面から前記第1面に到達するまで厚さ方向にSIMSによる成分分析の際、炭素に対する酸素の原子比(x/y)が2と測定されたポイントの深さ(nm)である。
図2は、他の実現例によるフィルムの断面図を示す。
図2を参照すると、他の実現例によるフィルム10は、前記第1無機層210とは異なる屈折率を有する第2無機層220をさらに含む。
基材層/第1無機層/第2無機層;
基材層/第1無機層/第2無機層/第1無機層;
基材層/第1無機層/第2無機層/第1無機層/第2無機層/第1無機層;および
基材層/第1無機層/第2無機層/第1無機層/第2無機層/第1無機層/第2無機層/第1無機層。
前記基材層は、前記無機層を支持する役割を果たし、製造工程中に無機物が蒸着される基材としての役割をする。
前記実現例によるフィルムは、光透過率が高く耐スクラッチ性に優れ、ディスプレイ装置のウィンドウに保護フィルムとして好適である。
一実現例によるフィルムの製造方法は、基材層の一面上にシリコンオキシカーバイド(SiOxCy)を含む第1無機層を蒸着する段階を含む。
図3を参照して、基材層100をアノード(anode)またはグランド(GND)電極に取り付け、ターゲット300をカソード(cathode)電極に取り付けた後、放電ガス501を注入しながら放電出力を印加する。その後、放電ガス501がイオンと電子とに分離されたプラズマ600状態が発生する。前記放電ガスイオンがターゲット300に当たってスパッタリングすることによりターゲット物質を脱離させ、脱離したターゲット物質は反応ガスと反応して酸化物の形態で基材層の表面に蒸着されるか、または反応なしに基材層表面に蒸着される。前記カソード電極には交流式の電源が供給され、この場合、前記ターゲット300は2つ(図中破線で区切られている)に二分されて前記カソード電極に取り付けられ得る。
図7は、一実現例によるディスプレイ装置の分解斜視図を示す。図7を参照して、前記ディスプレイ装置1は、ディスプレイパネル30と、前記ディスプレイパネル30の前面上に配置されるウィンドウ20と、前記ウィンドウ20の表面上に配置される保護フィルム10とを含む。
以下に説明される実現例は、理解を容易にするためのものであるのみ、実現可能な範囲がこれらに限定されるものではない。
図3のように構成されたロールツーロール式の反応プラズマスパッタリング装置を用意した。図3を参照して、ターゲット300としてSiCを取り付け、放電ガスとしてアルゴン(Ar)ガス、および反応ガスとして酸素(O2)ガスを注入した。基材層100として厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET、U483、Toray社)をロールツーロール式により移送しながら、第1ノズル401と第2ノズル402との前面を順次通過させた。
前記比較例1Aと同様の手順を繰り返すが、ターゲットとしてSiを取り付け、下記表1に示すように第1ノズルおよび第2ノズルにおいていずれも酸素ガスを50sccmで噴射しながらスパッタリングを行った。その結果、基材層上に厚さ約150nmの酸化シリコン(SiOx)層が蒸着されたフィルムを得た。
前記比較例1Aと同様の手順を繰り返すが、下記表1に示すように、第1ノズルおよび第2ノズルにおいていずれも酸素ガスを25sccmで噴射しながらスパッタリングを行った。その結果、基材層上に厚さ約150nmのシリコンオキシカーバイド(SiOxCy)層が蒸着されたフィルムを得た。
前記比較例1Aと同様の手順を繰り返すが、下記表1に示すように、アルゴンガスは第1ノズルおよび第2ノズルにおいて300sccmの同一流量で噴射するが、酸素ガスは第1ノズルでのみ100sccmで噴射し、第2ノズルでは噴射せずにスパッタリングを行った。その結果、基材層上に厚さ約150nmであり、厚さ方向に成分が勾配されたシリコンオキシカーバイド(SiOxCy)層が蒸着されたフィルムを得た。
図4のように構成されたロールツーロール式の反応プラズマスパッタリング装置を用意した。図4を参照して、ロールドラム710の周りに第1ターゲット310としてSi、第2ターゲット320としてNb、第3ターゲット330としてSi、第4ターゲット340としてNb、第5ターゲット350としてSiを取り付け、順次配置した。これら5つのターゲットには、それぞれ図3のように第1ノズルと第2ノズルとを設け、放電ガス(Ar)および反応ガス(O2)が噴射されるようにした。基材層として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET、U483、Toray社)をロールツーロール式により移送しながら、第1ターゲット、第2ターゲット、第3ターゲット、第4ターゲット、第5ターゲットの前面を順次通過させた。高真空ポンピングを3時間行い、真空度が5×10-6torrに達すると、各々のターゲットの第1ノズルと第2ノズルとにおいていずれも、放電ガス(Ar)を300sccmの流量で、反応ガス(O2)を50sccmの流量で噴射し、電源の強さを下記表2のように調節して、これらにより蒸着される無機層の厚さを調節した。その結果、基材層上に酸化シリコン(SiO2)層が酸化ニオブ(Nb2O5)層と交互に、合計5層積層されたフィルムを得た。
前記比較例2と同様の手順を繰り返すが、第1ターゲット、第3ターゲット、第5ターゲットをSiCに替え、これらのターゲットにおいては前記実施例1と同様、第1ノズルにおいてのみ反応ガス(O2)を噴射し、第2ノズルでは反応ガス(O2)を噴射しなかった。また、各々のターゲットに印加される電源の強さを下記表2のように調節して、これらにより蒸着される無機層の厚さを調節した。
成分勾配を確認するために、SIMSによりフィルムサンプルの無機層の深さ方向に成分測定を行い、酸素(O)と炭素(C)成分の比を測定した。具体的に、シリコン(Si)、酸素(O)および炭素(C)に対応するSIMS測定値に基づいて、無機層の深さによるシリコン(Si)に対する酸素(O)と炭素(C)の化学量論的な原子比を算出し、その結果を図5に示す。
フィルムサンプルの全光線透過率は、透過ヘイズメーター(transmission haze meter)を用いて測定した。その結果を下記表3および表4に示す。
鉛筆硬度は、フィルムサンプルの無機層表面について、JIS-5400規格に基づいて500g荷重および0.5mm/secで測定した。その結果を下記表3および表4に示す。
フィルムサンプルを100℃の温水に30分間浸漬した後、ISO2409規格に基づいて無機層の表面にクロスカットテストを行った。その結果を下記表3に示す。
フィルムサンプルを長さ15cmおよび幅2.54cmに裁断してフォルディング試験機に取り付け、繰り返しフォルディングの際に層間剥離が発生するか否かを確認した。フォルディングテストは、2Rの曲率半径で基材層が内側にフォルディングするようにしており、2秒当たり1回のフォルディング速度で8万回まで繰り返し行った。その結果、繰り返しフォルディング後もフィルムで層間剥離やクラックが観察されない場合はOKと判定し、層間剥離またはクラックが観察される場合はNGと判定した。その結果を下記表3および表4に示す。
1a:インフォルディングタイプのフレキシブルディスプレイ装置
1b:アウトフォルディングタイプのフレキシブルディスプレイ装置
3:フォルディング試験機
10:(保護)フィルム
10a:フィルムサンプル
20:ウィンドウ
30:ディスプレイパネル
100:基材層
201:酸素比の高い粒子
202:炭素比の高い粒子
210:第1無機層
211:第1面
212:第2面
220:第2無機層
300:ターゲット
310:第1ターゲット
320:第2ターゲット
330:第3ターゲット
340:第4ターゲット
350:第5ターゲット
401:第1ノズル
402:第2ノズル
501:放電ガス
502:反応ガス
600:プラズマ
710:ロールドラム
720:巻出ロール
730:巻取ロール
T:第1無機層の厚さ
p1、p2:フォルディングポイント
Claims (8)
- フィルムであって、
基材層と、
前記基材層の一面上に配置される第1無機層とを含み、
前記第1無機層が、シリコンオキシカーバイド(SiOxCy)を含むが、厚さ方向に酸素含有率と炭素含有率とが変化し、
前記第1無機層が、
前記基材層に対向する第1面と、
前記第1面とは反対面である第2面とを有し、
前記第1面から前記第2面に到達するにつれ、酸素含有率がだんだん減少し、炭素含有率がだんだん増加し、
前記フィルムは、下記式で定義されるTxyが40%~60%である、フィルム。
Txy(%)=[(T0-T1)/T0]×100
ここで、
T0は、前記第1無機層の厚さ(nm)であり、
T1は、前記第2面から前記第1面に到達するまで厚さ方向にSIMS(secondary ion mass spectrometry)による成分分析の際に、炭素に対する酸素の原子比(x/y)が2と測定されたポイントの深さ(nm)である。 - 前記第1面における酸素(O):炭素(C)の原子比は1.5~1.9:0.1~0.5であり、前記第2面における酸素(O):炭素(C)の原子比は0.05~0.1:0.8~0.9である、請求項1に記載のフィルム。
- 前記第1無機層の第2面から第1面に到達するまで厚さ方向にSIMSによる成分分析の際に、測定深さが10nmずつ増加するにつれ、前記第2面の炭素含有量に対して4%~8%ずつ炭素含有量が減少する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは、長さ15cmおよび幅2.54cmのサイズに裁断し、常温条件にて、前記基材層が内側にフォルディングされながら2Rの曲率半径となるように2秒当たり1回の速度で繰り返しフォルディングテストする際に、層間剥離またはクラックが発生するまでのフォルディング回数が4万回以上であり、全光線透過率が85%以上であり、
JIS-5400規格に基づいて500g荷重および0.5mm/secの条件で測定した鉛筆硬度が4H以上であり、
100℃の温水に30分間浸漬した後、ISO2409規格に基づくクロスカットテスト結果が100/95以上である、請求項1に記載のフィルム。 - 前記フィルムは、前記第1無機層とは異なる屈折率を有する第2無機層をさらに含み、
前記第2無機層は、Li、Al、K、Ti、V、Cr、Mn、Co、Zn、Sr、Nb、Mo、In、Sn、Sb、およびCsからなる群より選択された1種以上の成分が酸素と結合された無機物を含み、
前記第1無機層および前記第2無機層は、それぞれ10nm~500nmの厚さを有し、
前記第1無機層および前記第2無機層は交互に配置され、
前記フィルムの反射率が5%以下である、請求項1に記載のフィルム。 - 基材層の一面上にシリコンオキシカーバイド(SiOxCy)を含む第1無機層を蒸着する段階を含むが、
前記第1無機層内で厚さ方向に酸素含有率および炭素含有率が変化するように形成する、請求項1に記載のフィルムの製造方法。 - 前記蒸着は、反応プラズマスパッタリングによって行われ、
ターゲットとして炭化シリコン(SiC)を用い、
反応ガスとして酸素ガスを用い、放電ガスとしてアルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、またはキセノンガスを用い、
前記反応プラズマスパッタリングは、前記基材層を連続的に移送しながら前記基材層の移送方向の第1位置および第2位置で注入する反応ガスの量を異に調節する、請求項6に記載のフィルムの製造方法。 - ディスプレイパネルと、
前記ディスプレイパネルの前面上に配置されるウィンドウと、
前記ウィンドウの表面上に配置される保護フィルムと、を含み、
前記保護フィルムは、
基材層と、
前記基材層の一面上に配置される第1無機層と、を含み、
前記第1無機層がシリコンオキシカーバイド(SiOxCy)を含むが、厚さ方向に酸素含有率および炭素含有率が変化する、ディスプレイ装置。
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