JP2000104163A - ドライプレーティング積層膜の作製方法 - Google Patents
ドライプレーティング積層膜の作製方法Info
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Abstract
間欠的に反応性ガス濃度を変化させてドライプレーティ
ングすることにより、厚み方向に沿って屈折率の異なる
薄膜を析出、形成することを特徴とするドライプレーテ
ィング積層膜の作製方法。 【効果】 本発明によれば、屈折率1.4〜2.8の範
囲で厚さ方向に沿って任意の屈折率変化を有する積層膜
を確実に形成することができる。
Description
層が厚み方向に沿って積層形成され、光学フィルター等
として好適に用いられるドライプレーティング積層膜の
作製方法に関する。
ある屈折率を持つ透明膜を得るために酸化物皮膜が一般
に用いられているが、酸化物皮膜は、酸素分率を変えて
も屈折率は大きく変化しない。このため、得られる屈折
率の値が限られており、要求に応じて屈折率を任意に変
えた積層膜を自由に得ることは難しい。
で、厚み方向に沿って任意に屈折率が変化するドライプ
レーティング積層膜を簡単かつ確実に作製する方法を提
供することを目的とする。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、炭化ケイ素(SiC)をスパッタリング法における
ターゲット、蒸着法における蒸発源などの原料源として
用い、酸素ガスや窒素ガス等の反応性ガスの濃度を変化
させることにより、その濃度に応じ、SiCを主体と
し、その炭素分率がコントロールされて、1.4〜2.
8の屈折率範囲(測定温度:25℃)で任意の屈折率を
有する薄膜を形成することを知見した。
する場合、上記反応性ガスの濃度を連続的に又は間欠的
に変化させることにより、得られるドライプレーティン
グ皮膜が、その厚み方向に沿って矩形波状、三角波状、
サイン波状等の任意の波状形態で屈折率が変化し、従っ
て、任意の帯域をパスできるフィルターとして用いら
れ、例えば、可視光反射防止膜等の反射防止膜として有
用な積層膜を簡単に形成することができることを知見
し、本発明をなすに至ったものである。
ング積層膜の作製方法を提供する。 請求項1:炭化ケイ素を原料源として連続的に又は間欠
的に反応性ガス濃度を変化させてドライプレーティング
することにより、厚み方向に沿って屈折率の異なる薄膜
を析出、形成することを特徴とするドライプレーティン
グ積層膜の作製方法。 請求項2:反応性ガスが酸素を含むガス及び/又は窒素
を含むガスである請求項1記載の方法。 請求項3:反応性ガス比率[反応性ガス流量/(反応性
ガス流量+不活性ガス流量)×100]を0〜50%の
範囲でコントロールする請求項1又は2記載の方法。 請求項4:ドライプレーティングがスパッタリングであ
る請求項1,2又は3記載の方法。 請求項5:原料源の炭化ケイ素として密度が2.9g/
cm3以上であり、且つ炭化ケイ素粉末と非金属系焼結
助剤とが均質に混合された混合物を焼結することにより
得られた炭化ケイ素焼結体を用いた請求項1乃至4のい
ずれか1項記載の方法。 請求項6:ドライプレーティング積層膜が反射防止膜用
である請求項1乃至5のいずれか1項記載の方法。
製方法は、炭化ケイ素を原料源として基材にドライプレ
ーティングを行うものである。
は、スパッタリング法、反応性蒸着法、イオンプレーテ
ィング法等の各種ドライプレーティング法を採用するこ
とができ、後述する反応性ガスの雰囲気下で行う以外は
公知の通常の方法を採用して行うことができる。これら
のドライプレーティング法の中でもスパッタリング法が
好適に採用し得、スパッタリング法としては、使用する
SiCターゲットの導電性によるが、導電性が低い場合
は高周波スパッタリング、高周波マグネトロンスパッタ
リング等の方法が、導電性が高い場合はDCスパッタリ
ング、DCマグネトロンスパッタリング等の方法が用い
られるが、特に後述する炭化ケイ素焼結体を用いたSi
Cターゲット材は導電性があるため、DCスパッタリン
グ、DCマグネトロンスパッタリングが好ましい。な
お、基材としてはガラス、セラミックス等の無機材料、
金属材料、PMMA、PET等の有機材料を用いること
ができる。
用する場合はターゲットとして使用し得、蒸着法の場合
は蒸発源として、イオンプレーティング法の場合も蒸発
源として用いられる。
9g/cm3以上であり、且つ炭化ケイ素粉末と非金属
系焼結助剤とが均質に混合された混合物を焼結すること
により得られた炭化ケイ素焼結体で形成されたものが好
ましい。この場合、この炭化ケイ素焼結体に含まれる不
純物元素の総含有量は1ppm以下であることが好まし
い。なお、非金属系焼結助剤は、加熱により炭素を生成
する有機化合物、例えばコールタールピッチ、フェノー
ル樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂やグルコース、蔗
糖、セルロース、デンプンなどが挙げられ、特にフェノ
ール樹脂であることが好ましい。また、上記非金属系焼
結助剤は炭化ケイ素粉末表面を被覆していることがよ
い。上記炭化ケイ素焼結体は、上記混合物を非酸化性雰
囲気下でホットプレスすることにより得ることができ
る。
る炭化ケイ素粉末としては、少なくとも1種以上の液状
のケイ素化合物を含むケイ素源と、加熱により炭素を生
成する少なくとも1種以上の液状の有機化合物を含む炭
素源と、重合又は架橋触媒とを混合して得られた混合物
を固化して固形物を得る固化工程と、得られた固形物を
非酸化性雰囲気下で加熱炭化した後、更に非酸化性雰囲
気で焼成する焼成工程とを含む製造方法により得られた
ものであることが好ましい。
を焼結するに当たり、焼結助剤としてホウ素、アルミニ
ウム、ベリリウム等の金属やその化合物である金属系焼
結助剤や、カーボンブラック、グラファイト等の炭素系
焼結助剤等は用いずに、非金属系焼結助剤のみを用いる
ため、焼結体の純度が高く、また結晶粒界での異物が少
なく、熱伝導性に優れ、且つ炭化ケイ素本来の性質とし
て炭素材料に比し耐汚染性、耐摩耗性に優れた、各種電
子デバイス部品の保護膜や機能性膜に適する薄膜、及び
各種治工具等の耐久性を向上させるために有用な表面処
理薄膜等を形成し得る。
素焼結体をターゲットとして、或いは蒸発源として用い
ることが好ましい。
ングを反応性ガス雰囲気下で該反応性ガス濃度を連続的
に又は間欠的に変化させて行うものである。この場合、
反応性ガスとしては不活性ガス以外では特に制限はない
が、酸素を含む酸素ガス、一酸化炭素ガス、二酸化炭素
ガスなどや、窒素を含む窒素ガス、一酸化窒素ガス、二
酸化窒素ガス、アンモニアガスなどを用いることができ
る。これらのガスは単独でも、混合でも、また酸素を含
むものと窒素を含むものを混合して用いてもかまわな
い。これらの反応性ガスのみを真空チャンバーに流す場
合は真空チャンバー等の大きさにより異なるが、0〜1
00ml/minの範囲で濃度コントロールすることが
望ましい。また、反応性ガスの不活性ガスに対する比率
[反応性ガス流量/(反応性ガス流量+不活性ガス流
量)×100]を0〜50%の範囲とすることが望まし
い。
投入電力はターゲットの大きさにより異なるが、100
mmφの場合50〜2000W、ターゲット投入電力密
度で表わすと0.5〜30W/cm2の範囲で選定する
ことができる。
変化は、連続的に行っても、適宜間隔毎に行ってもよ
く、要求する屈折率変動に応じてコントロールされ、屈
折率が厚み方向に沿って矩形波状、三角波状、サイン波
状等、任意の所望の波状に変動する屈折率変動皮膜を得
ることができる。
厚は適宜選定され、通常、1nm〜100μm、特に5
nm〜10μmの膜厚に形成することができる。
ング皮膜は、上記反応性ガスが酸素ガスの場合はSiC
xOy(x,yは任意の数)の単独膜、又はSiC、Si
O、SiO2、SiCxOyの混合物皮膜となり、窒素ガ
スの場合はSiCxNy(x,yは任意の数)の単独膜、
又はSiC、Si3N4、SiN、SiCxNyの混合物皮
膜となるが、これら反応性ガス濃度に応じ、炭素分率が
コントロールされて、屈折率1.4〜2.8、特に1.
46〜2.67の屈折率範囲で深さ方向に沿って任意の
屈折率変動を有するSiCを主体とする薄膜である。
屈折率が深さ方向に分布を有するため、ある波長範囲で
透過率の高い又は反射率の高い光学フィルターを形成で
き、SiC特有の強靱さも兼ね備えており、耐摩耗性、
耐擦傷性に優れた固いハードコート膜を得ることがで
き、反射防止膜、各種光学フィルター、透明耐摩耗膜、
ハーフミラー膜等として有効である。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
を行い、種々の屈折率を有する薄膜を形成した。結果を
表1に示す。 スパッタリング装置:DCマグネトロンスパッタ装置 基材 :ガラス板 ターゲット材料 :SiC ターゲットサイズ :100mmφ 供給ガス :アルゴンガス 18ml/min 酸素ガス 表1に示す流量 圧力 :5mTorr 供給電力 :500W 成膜時間 :10分 膜厚測定 :蝕針式膜厚計(テーラーボブソン社製) 屈折率測定 :エリプソメトリー(日本分光製) (測定波長:800nm)
以外は実験例1と同様にしてスパッタリングを行い、表
2に示す種々の屈折率を有する薄膜を形成した。
代わりに窒素ガスを用い、投入電力を1000Wとする
以外は実験例1と同様にしてスパッタリングを行い、表
3に示す種々の屈折率を有する薄膜を形成した。
い、種々の屈折率を有する薄膜を形成した。結果を表4
に示す。 蒸着装置 :電子ビーム蒸着装置 基材 :ガラス板 蒸発源 :SiC 供給ガス :酸素ガス 10ml/min イオン源投入電力 :500W 圧力 :3×10-5Torr 成膜時間 :1分
ガス又は窒素)の濃度(流量)をコントロールすること
によって種々の屈折率を有する薄膜を形成し得ることが
認められた。
ガス(18ml/min)を連続的に供給する一方、酸
素ガスの供給を図1に示すようにオン・オフさせながら
(酸素ガス供給時の供給量5ml/min)スパッタリ
ングを行った。得られた皮膜の屈折率変化を図2に示
す。
量を変化させてスパッタリングを行った。得られた皮膜
の屈折率変化を図4に示す。
量を変化させてスパッタリングを行った。得られた皮膜
の屈折率変化を図6に示す。
った。 蒸着装置 :電子ビーム蒸着装置 基材 :ガラス板 蒸発源 :SiC イオン源投入電力 :500W 圧力 :3×10-5Torr 成膜時間 :1分 図7に示すように酸素ガス流量を変化させてスパッタリ
ングを行った。得られた皮膜の屈折率変化を図8に示
す。
の範囲で厚さ方向に沿って任意の屈折率変化を有する積
層膜を確実に形成することができる。
の経時的な(膜の厚み方向に沿った)供給態様を示すグ
ラフである。
った屈折率変化を示すグラフである。
様を示すグラフである。
った屈折率変化を示すグラフである。
の経時的な供給態様を示すグラフである。
った屈折率変化を示すグラフである。
の経時的な供給態様を示すグラフである。
った屈折率変化を示すグラフである。
Claims (6)
- 【請求項1】 炭化ケイ素を原料源として連続的に又は
間欠的に反応性ガス濃度を変化させてドライプレーティ
ングすることにより、厚み方向に沿って屈折率の異なる
薄膜を析出、形成することを特徴とするドライプレーテ
ィング積層膜の作製方法。 - 【請求項2】 反応性ガスが酸素を含むガス及び/又は
窒素を含むガスである請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 反応性ガス比率[反応性ガス流量/(反
応性ガス流量+不活性ガス流量)×100]を0〜50
%の範囲でコントロールする請求項1又は2記載の方
法。 - 【請求項4】 ドライプレーティングがスパッタリング
である請求項1,2又は3記載の方法。 - 【請求項5】 原料源の炭化ケイ素として密度が2.9
g/cm3以上であり、且つ炭化ケイ素粉末と非金属系
焼結助剤とが均質に混合された混合物を焼結することに
より得られた炭化ケイ素焼結体を用いた請求項1乃至4
のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項6】 ドライプレーティング積層膜が反射防止
膜用である請求項1乃至5のいずれか1項記載の方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10290050A JP2000104163A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | ドライプレーティング積層膜の作製方法 |
US09/407,703 US6666958B1 (en) | 1998-09-28 | 1999-09-28 | Method for controlling a refractive index of a dry plating film and method for making a dry plating built-up film |
EP99307632A EP0992604B1 (en) | 1998-09-28 | 1999-09-28 | Method for controlling the refractive index of a dry plating film |
DE69939044T DE69939044D1 (de) | 1998-09-28 | 1999-09-28 | Verfahren zur Regelung des Brechungsindexes eines PVD-Films |
US10/647,251 US6921465B2 (en) | 1998-09-28 | 2003-08-26 | Method for controlling a refractive index of a dry plating film and method for making a dry plating built-up film |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10290050A JP2000104163A (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | ドライプレーティング積層膜の作製方法 |
Publications (1)
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2000104163A (ja) |
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JP7489164B2 (ja) | 2021-10-27 | 2024-05-23 | エスケーマイクロワークス ソリューションズ 株式会社 | 成分勾配無機層を有するフィルム、その製造方法およびディスプレイ装置 |
-
1998
- 1998-09-28 JP JP10290050A patent/JP2000104163A/ja active Pending
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