JP7423803B2 - カルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法 - Google Patents
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Description
1)原料を処理して濾液を得、濾過残留物を使用のために準備する原料処理ステップ;
2)ステップ1)で得られた濾液をイオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比は1:0.5~3であり;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液は廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率0.5~5%の酢酸溶液を加えて洗浄し、酢酸溶液の消耗量は樹脂量の1~10倍であり;酢酸を加えた時間を計り、酢酸溶出液を収集する精製ステップ;
3)ステップ2)で収集した液体を乾燥するまでスピン濃縮し、更に純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、数回繰り返す濃縮ステップ;
4)カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってステップ3)で得られた液体にデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を80~90℃に昇温させ、30~50分間保温して滅菌させる滅菌ステップ;
5)ステップ4)で得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させ、カルノシンに富む試料を得る噴霧乾燥ステップ。
1.本発明は、海産魚組織に対して予備粉砕、抽出、精製、濃縮、滅菌、噴霧乾燥などのステップを実行して、食品に使用される機能性物質を得、当該機能性物質は水溶性が高く、有意な抗酸化機能、老化防止機能、尿酸低下機能があり、食品業界では天然抗酸化物質と尿酸低下の食品療法物質、即ちカルノシン化合物として使用されている。
マグロの組織を取り、微細な固体に粉砕し;500gの予備粉砕された固体を抽出槽に入れ、750mLの純水を加え、85℃に昇温させ、2時間加水分解し、濾過して第1目の回抽出溶液を得;第1回目の抽出後の濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比を0.75:1とし、85℃に昇温させ、2時間加水分解し、濾過して第2回目の抽出溶液を得、第1回目の抽出溶液と第2回目の抽出溶液を合わせて濾液とし、使用するための濾過残留物を準備し;濾液を717アニオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比を1:2とし;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液を廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率が2.5%の酢酸溶液2000mlを加えて洗浄し、酢酸を加えた時点から時間を計り、酢酸溶出液を収集し;収集した液体をスピン濃縮して乾燥させ、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、1回繰り返し、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させた;得られた液体は、カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を85℃に昇温させ、45分間保温して滅菌し;得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させて、カルノシンに富む試料を得、試料は白又は薄灰色であり、酢酸の臭はなかった。
マグロの組織を取り、微細な固体に粉砕し;500gの予備粉砕された固体を抽出槽に入れ、250mLの純水を加え、50℃に昇温させ、6時間加水分解し、濾過して第1回目の抽出溶液を得;第1回目の抽出後の濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比を0.5:1とし、50℃に昇温させ、6時間加水分解し、濾過して第2回目の抽出溶液を得、第1回目の抽出溶液と第2回目の抽出溶液を合わせて濾液とし、使用するための濾過残留物を準備し;濾液を717アニオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比を1:0.5とし;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液は廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率が0.5%の酢酸溶液500mlを加えて洗浄し、酢酸を加えた時点から時間を計り、酢酸溶出液を収集し;収集した液体をスピン濃縮して乾燥させ、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、1回繰り返し、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ;得られた液体は、カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を80℃に昇温させ、50分間保温して滅菌し;得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させて、カルノシンに富む試料を得、試料は白又は薄灰色であり、酢酸臭はなかった。
マグロの組織を取り、微細な固体に粉砕し;500gの予備粉砕された固体を抽出槽に入れ、1500mLの純水を加え、100℃に昇温させ、4時間加水分解し、濾過して第1回目の抽出溶液を得;第1回目の抽出後の濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比を2:1とし、100℃に昇温させ、4時間加水分解し、濾過して第2回目の抽出溶液を得、第1回目の抽出溶液と第2回目の抽出溶液を合わせて濾液とし、使用するための濾過残留物を準備した;濾液を717アニオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比を1:3とし;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液は廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率が5%の酢酸溶液1000mlを加えて洗浄し、酢酸を加えた時点から時間を計り、酢酸溶出液を収集し;収集した液体をスピン濃縮して乾燥させ、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、1回繰り返し、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ;得られた液体は、カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を90℃に昇温させ、30分間保温して滅菌し;得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させて、カルノシンに富む試料を得、試料は白又は薄灰色であり、酢酸臭はなかった。
魚肉加工品の加工過程で得られた魚汁を原料として、本実施例で使用した500gの蒸しマグロの魚汁を濾紙で濾過し、魚汁の固体濾過残留物を除去して魚汁濾液を得た。濾液を717アニオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比を1:2とし;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液は廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率が2.5%の酢酸溶液2000mlを加えて洗浄し、酢酸を加えた時点から時間を計り、酢酸溶出液を収集し;収集した液体をスピン濃縮して乾燥させ、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、1回繰り返し、更に100mlの純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ;得られた液体は、カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を85℃に昇温させ、45分間保温して滅菌し;得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させて、カルノシンに富む試料を得、試料は白又は薄灰色であり、酢酸臭はなかった。
500gのマグロミンチを製造し、750mlの純水を加えて85℃に昇温させ、2回抽出し、2時間/回であり、濾過した。濾液を500gの活性化732カチオン交換樹脂で吸着させ、吸着後の流出液はpH<4であり、廃棄した。吸着完了後、1000mlの純水で樹脂を洗浄し、濾液を廃棄した。水で洗浄完了後、2000mlの2.5%アンモニア水を加えて洗浄し、アンモニア水を加えた時点から時間を計り、2000mlのアンモニア水溶出液を収集した。アンモニア水溶出液を乾燥するまで濃縮し、100mLの水を加えて粘稠になるまで減圧濃縮し、滅菌後噴霧乾燥して、カルノシン試料を得、試料は白色又は薄灰色であり、アンモニア臭はなかった。
500gのマグロミンチを製造し、750mlの純水を加えて85℃に昇温させ、2回抽出し、2時間/回であり、濾過した。濾液を500gのAB-8樹脂で吸着させ、ロード後、純水ですすぎ、流出液の糖度が0になるまで洗浄し、試料流出液及び水で洗浄した部分を収集し、濃縮し、秤量し、固体含有量を測定し、濃縮溶液を噴霧乾燥させ、アンセリン製品を得、噴霧乾燥させ、カルノシン試料を得、試料は白色又は薄灰色であった。
500gのマグロミンチを製造し、750mlの純水を加えて85℃に昇温させ、2回抽出し、2時間/回であり、濾過した。濾液を濃縮し、秤量し、固体含有量を測定し、濃縮溶液を噴霧乾燥させ、アンセリン製品を得、噴霧乾燥させ、カルノシン試料を得、試料は白色又は薄灰色であった。
500gのマグロミンチを製造し、750mlの純水を加えて50℃に昇温させ、2回抽出し、2時間/回であり、濾過した。濾液に500gの活性化717アニオン交換樹脂を吸着させ、吸着後の流出液をpH>10にし、高砒素廃液を廃棄した。吸着完了後、1000mlの純水で樹脂を洗浄し、濾液を廃棄した。水で洗浄完了後、2000mlの2.5%酢酸を加えて洗浄し、酢酸を加えた時点から時間を計り、2000mlの酢酸溶出液を収集した。酢酸溶出液を乾燥するまで濃縮し、100mLの水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、当該方法で残留酢酸を除去し、1回繰り返し、更に100mlの水を加え、噴霧乾燥し、カルノシン試料を得、試料は白色又は薄灰色であり、酢酸の臭はなかった。
カラム:C18逆相カラム(4.6×150mm Shiseido Capcell Pak C18 ODS)
検出波長:220nm;
移動相:相A:リン酸二水素アンモニウム-ペンタンスルホン酸ナトリウム;相B:アセトニトリル。
[付記]
本開示には以下の態様<1>~<10>が含まれる。
<1>
1)原料を処理して濾液を得、濾過残留物を使用のために準備する原料処理ステップ;
2)ステップ1)で得られた濾液をイオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比を1:0.5~3とし;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液は廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率0.5~5%の酢酸溶液を加えて洗浄し、酢酸溶液の消耗量は樹脂量の1~10倍であり;酢酸を加えた時点から時間を計り、酢酸溶出液を収集する精製ステップ;
3)ステップ2)で収集した液体を乾燥するまでスピン濃縮し、更に純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、数回繰り返す濃縮ステップ;
4)カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってステップ3)で得られた液体にデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を80~90℃に昇温させ、30~50分間保温して滅菌させる滅菌ステップ;
5)ステップ4)で得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させ、カルノシンに富む試料を得る噴霧乾燥ステップ;
を含むことを特徴とする、カルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<2>
ステップ1)において、原料は海産魚組織であり、処理ステップは、海産魚組織を取り、微細な固体に粉砕させ;予備粉砕された固体を抽出槽に入れ、純水を加え、純水と固形物の質量比は0.5~2:1であり、50℃~100℃に昇温させ、2~6時間加水分解させ、濾過して第1回目の抽出物を得;第1回目の抽出して得られた濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比は0.5~2:1であり、50℃~100℃に昇温させ、2~6時間加水分解し、濾過して第2回目の抽出溶液を得、第1回目の抽出溶液と第2回目の抽出溶液を合わせて濾液とすることを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<3>
海産魚組織は、魚肉、魚骨、魚皮の少なくとも1つを含むことを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<4>
粉砕は粗粉砕機により粗粉砕し、更に粉砕して微粉砕することを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<5>
ステップ2)において、イオン交換樹脂は、陰イオン交換樹脂であることを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<6>
ステップ2)において、酢酸溶液の消耗量は樹脂量の1~10倍であることを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<7>
ステップ4)において、調製溶液を85℃に昇温させ、45分間保温して滅菌することを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<8>
第2回目の抽出した濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比は0.5~2:1であり、40~70℃に昇温させ、質量分率0.05%~10%のアルカリ性プロテアーゼを加え、1~4時間加水分解し、濾過し、濾液を粘稠な状態に濃縮し、噴霧乾燥させて加水分解タンパク質粉末の副産物を得ることを特徴とする、<2>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<9>
純水と濾過残留物の質量比は1~1.8:1であることを特徴とする、<8>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
<10>
ステップ1)において、原料は海産魚製品の加工過程で得られた魚汁であることを特徴とする、<1>に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
Claims (9)
- 1)原料を処理して濾液を得、濾過残留物を使用のために準備する原料処理ステップ;
2)ステップ1)で得られた濾液をイオン交換樹脂で吸着させ、イオン交換樹脂と濾液の質量比を1:0.5~3とし;吸着完了後、樹脂を純水で洗浄し、廃液は廃棄し;水で洗浄完了後、質量分率0.5~5%の酢酸溶液を加えて洗浄し、酢酸溶液の消耗量は樹脂量の1~10倍であり;酢酸を加えた時点から時間を計り、酢酸溶出液を収集する精製ステップ;
3)ステップ2)で収集した液体を乾燥するまでスピン濃縮し、更に純水を加えて減圧蒸発して乾燥させ、数回繰り返す濃縮ステップ;
4)カルノシン化合物の含有量に対する最終生成物の要件に従ってステップ3)で得られた液体にデキストリンを加えて調製溶液に製造し、調製溶液を80~90℃に昇温させ、30~50分間保温して滅菌させる滅菌ステップ;
5)ステップ4)で得られた滅菌溶液を噴霧乾燥させ、カルノシンに富む試料を得る噴霧乾燥ステップ;
を含み、ステップ2)において、イオン交換樹脂は、陰イオン交換樹脂であることを特徴とする、カルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。 - ステップ1)において、原料は海産魚組織であり、処理ステップは、海産魚組織を取り、微細な固体に粉砕させ;予備粉砕された固体を抽出槽に入れ、純水を加え、純水と固形物の質量比は0.5~2:1であり、50℃~100℃に昇温させ、2~6時間加水分解させ、濾過して第1回目の抽出物を得;第1回目の抽出して得られた濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比は0.5~2:1であり、50℃~100℃に昇温させ、2~6時間加水分解し、濾過して第2回目の抽出溶液を得、第1回目の抽出溶液と第2回目の抽出溶液を合わせて濾液とすることを特徴とする、請求項1に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- 海産魚組織は、魚肉、魚骨、魚皮の少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項1に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- 粉砕は粗粉砕機により粗粉砕し、更に粉砕して微粉砕することを特徴とする、請求項1に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- ステップ2)において、酢酸溶液の消耗量は樹脂量の1~10倍であることを特徴とする、請求項1に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- ステップ4)において、調製溶液を85℃に昇温させ、45分間保温して滅菌することを特徴とする、請求項1に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- 第2回目の抽出した濾過残留物に純水を加え、純水と濾過残留物の質量比は0.5~2:1であり、40~70℃に昇温させ、質量分率0.05%~10%のアルカリ性プロテアーゼを加え、1~4時間加水分解し、濾過し、濾液を粘稠な状態に濃縮し、噴霧乾燥させて加水分解タンパク質粉末の副産物を得ることを特徴とする、請求項2に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- 純水と濾過残留物の質量比は1~1.8:1であることを特徴とする、請求項7に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
- ステップ1)において、原料は海産魚製品の加工過程で得られた魚汁であることを特徴とする、請求項1に記載のカルノシンに富む化合物を効率的に製造するためのプロセス方法。
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