CN104513842A - 一种无味保湿胶原蛋白的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无味保湿胶原蛋白的生产方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）鱼皮预处理（2）酶解（3）灭活离心（4）去腥脱色（5）浓缩干燥。本发明先用碱浸泡鱼皮，在去除鱼皮中的非胶原蛋白的同时，还起到了一定的去腥作用。酶解技术保障了产物的生物活性和优良品质。得到的鱼皮胶原肽作为护肤品添加剂，将对皮肤的弹性，湿润性和改善皮肤的粗糙状态呈现出极为优异的效果，且具有安全性高、无臭和无刺激作用。整个生产步骤简单、操作方便，生产过程无污染、无废水、所得胶原蛋白质量高；反应条件温和，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于胶原蛋白深加工技术领域，涉及一种无味保湿胶原蛋白的生产方法。
背景技术
来源于水产动物的胶原蛋白在一些方面明显优于猪、牛皮胶原蛋白，比如低抗原性、低过敏性、分子结构较脆弱较容易酶解等，开发生产水产明胶具有明显的优势，市场前景十分看好。胶原蛋白具有易消化吸收（比氨基酸更易吸收）、保护胃粘膜及抗溃疡作用、抗过敏、降血压、降胆固醇、抗衰老、促进伤口愈合、增强骨强度和预防骨质疏松、预防关节炎、促进角膜上皮损伤的修复和促进角膜上皮细胞的生长等多种生理活性。
目前国内外在生产水解胶原蛋白过程中，通过常规方法水解动物的骨头、皮等组织得到的水解胶原蛋白大多分子量分步范围广、分子量均一性差；而且水解过程中产生的大量游离氨基酸使得产品的生物活性大大降低，影响功效。
但是由于鱼皮胶原蛋白具有浓重的鱼腥味，限制了鱼皮胶原蛋白的生产和应用，虽然一些科研单位和生产企业对鱼皮胶原蛋白的去腥脱色工艺进行了大量研究，如中国专利200810138406.0 公开了一种鱼胶原蛋白肽离子交换层析脱腥工艺，采用将鱼胶原蛋白肽预处理、转型、上羧甲基纤维素交换柱、纯水洗脱、脱盐，再浓缩干燥成脱腥味的肽粉；中国专利200810106710.7 公开了一种利用脱灰、脱脂的干鱼鳞为原料加工鱼胶原低聚肽的方法，其精制采用硅藻土过滤、大孔吸附树脂吸附、阳离子交换树脂吸附、阴离子交换树脂吸附、洗脱液洗脱、多层过滤膜过滤方法；中国专利200610078017.4 公开了一种利用鱼皮、鱼骨为原料制取鱼胶原肽的工业化生产方法，其精制包括离心分离去渣、油水离心分离机脱油去腥、微滤超滤澄清、5％粉末活性碳脱色、过滤过程；中国专利201010028931.4中公开了一种利用大孔吸附树脂生产无腥味鱼鳞胶原蛋白肽的方法，其通过七个步骤实现去腥味脱色；中国专利201110446884.X中公开了一种高纯度无腥异味的鱼胶原蛋白肽的制备方法。
但是，上述这些方法工艺复杂，操作过程繁琐，不利于工业化生产，生产企业需要一种步骤简单，操作方便，生产具有更高生物活性的胶原蛋白，生产过程清洁绿色无污染，无废水排放，胶原蛋白的质量高，适合大规模工业化生产，经济效益和社会效益显著的生产方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种无味保湿胶原蛋白的生产方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）鱼皮预处理：将鱼皮加其质量5-7 倍的水，再加入其质量4-4.5％的氢氧化钙，搅拌均匀浸泡5-6天，接着用清水清洗碱溶液处理过后的鱼皮，再用浓度为2.2- 2.4％的NaCl 溶液在4-6℃条件下浸泡处理6-8h ；
（2）酶解：将上述鱼皮洗净，按照其质量5-7 倍加水，首先加入鱼皮原料质量0.6-0.8％的枯草杆菌碱性蛋白酶，同时加入鱼皮原料质量0.6-0.8％的风味蛋白酶和原料重量0.2-0.3%的 M0111-9 复合酶解保护剂，控制酶解液pH=6-7，温度为50-55℃，酶解2.5-3h；
（3）灭活离心：酶解结束后，升温至85-89℃灭活10-11min；酶灭活后溶液通过离心以4200-4400 转/ 分钟离心12-14min，去除固体残渣；
（4）去腥脱色：在滤液中加入0.5-0.6% w/v活性炭去腥脱色，保持温度55-60℃，去腥脱色时间50-55min，pH控制在5-6；
（5）浓缩干燥：将脱色后的胶原蛋白溶液进行浓缩喷雾干燥，得到胶原蛋白精制品和相对分子质量在5000Da以下的胶原肽。
本发明的有益效果：
本发明先用碱浸泡鱼皮，在去除鱼皮中的非胶原蛋白的同时，还起到了一定的去腥作用。酶解技术提高了胶原蛋白的质量，同时在酶解过程中加入酶解保护剂，保证了水解酶在进行定向酶解反应的同时不破坏水解产物的生物活性，保证了产物分子量的均一性，有效保障了产物的生物活性和优良品质。本发明的鱼皮胶原肽不仅小分子肽含量高，而且灰分较低，蛋白质含量高，作为无毒副作用的化妆品或护肤品添加剂，将对皮肤的弹性，湿润性和改善皮肤的粗糙状态呈现出极为优异的效果，且具有安全性高、无臭和无刺激作用。整个生产步骤简单、操作方便；生产过程无污染、无废水、所得胶原蛋白质量高；反应条件温和，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）鱼皮预处理：将鱼皮100kg加其质量5倍的水，再加入其质量4％的氢氧化钙，搅拌均匀浸泡5天，接着用清水清洗碱溶液处理过后的鱼皮，再用浓度为2.2％的NaCl 溶液在4℃条件下浸泡处理6h ；
（2）酶解：将上述鱼皮洗净，按照其质量5 倍加水，首先加入鱼皮原料质量0.6％的枯草杆菌碱性蛋白酶，同时加入鱼皮原料质量0.6％的风味蛋白酶和原料重量0.2%的 M0111-9 复合酶解保护剂，控制酶解液pH=6，温度为50℃，酶解2.5h；
（3）灭活离心：酶解结束后，升温至85℃灭活10min；酶灭活后溶液通过离心以4200转/ 分钟离心12min，去除固体残渣；
（4）去腥脱色：在滤液中加入0.5% w/v活性炭去腥脱色，保持温度55℃，去腥脱色时间50min，pH控制在5；
（5）浓缩干燥：将脱色后的胶原蛋白溶液进行浓缩喷雾干燥，得到胶原蛋白精制品和相对分子质量在5000Da以下的胶原肽。
步骤（3）中离心后的滤液，以10个人对水解液的颜色、气味、苦味进行感官评价，并按1-9 ( 9表示最好，1表示最差) 等级进行分类评比，感官鉴定值为10人评定小组的平均得分，在本工艺条件下，感官分值为9（没有国家标准，使用参考文献方法）。在本工艺条件下，感官分值为9（没有国家标准，使用参考文献方法），胶原蛋白溶液颜色为无色或淡黄色，溶液澄清透明，无腥味。
表1 评分标准
| 分值 | 感官评价指标 |
| 1 | 颜色为深黄色， 溶液十分浑浊，腥味很重 |
| 2 | 颜色为深黄，溶液浑浊， 腥味很重 |
| 3 | 颜色为深黄色， 溶液较浑浊， 腥味重 |
| 4 | 颜色为深黄色， 溶液比较澄清透明， 腥味一般 |
| 5 | 颜色为黄色， 溶液比较澄清透明， 腥味一般 |
| 6 | 颜色为黄色，溶液比较澄清透明， 腥味小 |
| 7 | 颜色为淡黄色， 溶液比较澄清透明，腥味较小 |
| 8 | 颜色无色或淡黄色， 溶液澄清透明，腥味较小 |
| 9 | 颜色为无色或淡黄色， 溶液澄清透明，无腥味 |
实施例2
（1）鱼皮预处理：将鱼皮100kg加其质量7 倍的水，再加入其质量4.5％的氢氧化钙，搅拌均匀浸泡6天，接着用清水清洗碱溶液处理过后的鱼皮，再用浓度为2.4％的NaCl 溶液在6℃条件下浸泡处理8h ；
（2）酶解：将上述鱼皮洗净，按照其质量7 倍加水，首先加入鱼皮原料质量0.8％的枯草杆菌碱性蛋白酶，同时加入鱼皮原料质量0.8％的风味蛋白酶和原料重量0.3%的 M0111-9 复合酶解保护剂，控制酶解液pH=7，温度为55℃，酶解3h；
（3）灭活离心：酶解结束后，升温至89℃灭活11min；酶灭活后溶液通过离心以4400 转/ 分钟离心14min，去除固体残渣；
（4）去腥脱色：在滤液中加入0.6% w/v活性炭去腥脱色，保持温度60℃，去腥脱色时间55min，pH控制在6；
（5）浓缩干燥：将脱色后的胶原蛋白溶液进行浓缩喷雾干燥，得到胶原蛋白精制品和相对分子质量在5000Da以下的胶原肽。
实施例1和实施例2的产品检测结果见表2
表2两批产品质量检测结果
| 批号 | 1 | 2 |
| 粗蛋白质（%） | 99.33 | 96.63 |
| 肽含量（%） | 97.55 | 94.78 |
| 相对分子质量小于5000 Da的蛋白质水解物所占比例（%） | 98.77 | 93.49 |
| 灰分（%） | 0.19 | 0.32 |
| 水分（%） | 2.57 | 4.91 |
| 粗脂肪（%） | 0.18 | 0.25 |
| 羟脯氨酸 （g/100g） | 6.32 | 5.98 |
| 游离羟脯氨酸/总羟脯氨酸（w/w） | 4.23 | 4.05 |
| 透射比450nm | 72 | 80 |
| 透射比620nm | 88 | 86 |
经检测，根据上述工艺制备的产品均符合SB/T 10634-2011《淡水鱼胶原蛋白肽粉》标准一级品标准要求，证明本工艺用于鱼皮胶原蛋白去腥脱色制备胶原蛋白肽可行。
Claims (1)
1.一种无味保湿胶原蛋白的生产方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）鱼皮预处理：将鱼皮加其质量5-7 倍的水，再加入其质量4-4.5％的氢氧化钙，搅拌均匀浸泡5-6天，接着用清水清洗碱溶液处理过后的鱼皮，再用浓度为2.2- 2.4％的NaCl 溶液在4-6℃条件下浸泡处理6-8h ；
（2）酶解：将上述鱼皮洗净，按照其质量5-7 倍加水，首先加入鱼皮原料质量0.6-0.8％的枯草杆菌碱性蛋白酶，同时加入鱼皮原料质量0.6-0.8％的风味蛋白酶和原料重量0.2-0.3%的 M0111-9 复合酶解保护剂，控制酶解液pH=6-7，温度为50-55℃，酶解2.5-3h；
（3）灭活离心：酶解结束后，升温至85-89℃灭活10-11min；酶灭活后溶液通过离心以4200-4400 转/ 分钟离心12-14min，去除固体残渣；
（4）去腥脱色：在滤液中加入0.5-0.6% w/v活性炭去腥脱色，保持温度55-60℃，去腥脱色时间50-55min，pH控制在5-6；
（5）浓缩干燥：将脱色后的胶原蛋白溶液进行浓缩喷雾干燥，得到胶原蛋白精制品和相对分子质量在5000Da以下的胶原肽。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109043114A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-21 | 湖北瑞邦生物科技有限公司 | 一种贻贝提取物的制备工艺及其应用 |
| CN110236083A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-09-17 | 湛江千护宝生物有限公司 | 一种富含胶原蛋白即食鱼皮的制备方法 |
| CN113201064A (zh) * | 2020-10-09 | 2021-08-03 | 海南翔泰生物科技有限公司 | 一种利用鲜鱼皮制取鱼皮胶原蛋白粉的方法 |
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- 2013-09-26 CN CN201310444053.8A patent/CN104513842A/zh active Pending
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