JP7396183B2 - 酸化物単結晶の単一分域化処理に用いる耐熱容器、及び、酸化物単結晶の単一分域化処理方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明の実施形態について図を用いて詳細に説明する。なお、図1及び図2は、本実施形態に係る耐熱容器の一例を示す図である。図1は斜視図である。図2は断面図である。なお、図2は、耐熱容器を使用する状態の一例を示す図であり、単結晶及び単結晶粉末を耐熱容器に設置した状態を示している。図8は、従来技術に係る耐熱容器の一例を示す概略図である。
本実施形態に係る単一分域化処理方法では、まず、図4(A)に示すように、受皿部2の内部底面8に電極E1を設置する(図3のステップS1)。電極E1は、受皿部2の中央部分に設置する。電極E1は、特に限定されず、例えば、従来の単一分域化処理に用いられる電極を使用することができる。
ステップS1の次に、図4(B)に示すように、受皿部2に単結晶粉末Pを設置(充填)する(図3のステップS2)。ステップS2では、電極E1を設置した受皿部2に、所定量の単結晶粉末Pを設置する。この際、電極E1は単結晶粉末Pで覆われる。なお、単結晶粉末Pは、特に限定はないが、単一分域化処理する単結晶Cと同じ組成の単結晶粉末であるのが好ましい。また、単結晶粉末Pは、単結晶の粉砕粉でもよいし原料粉であってもよい。また、ステップS2における上記単結晶粉末Pの所定量は、上記した単結晶C下端と電極E1との間の距離にすることが可能な量であるのが好ましい。なお、本実施形態の耐熱容器1及び単一分域化処理方法に用いる単結晶Cは、特に限定されず、任意である。例えば、単結晶Cの成分(組成)、大きさ、形状は任意である。
ステップS2の次に、図5(A)に示すように、受皿部2に設置した単結晶粉末Pに、単結晶Cの端部の一部を埋め込む。これにより、単結晶Cの位置が、単結晶粉末Pに固定される。この際、単結晶C下端と電極E1との間の距離を、上記した好ましい範囲に設定することが好ましい。また、単結晶Cは、受皿部2の中央部に配置するのが好ましい。
ステップS3の次に、図5(B)に示すように、単結晶粉末Pに埋め込んだ単結晶Cを円筒部3で覆い、且つ、受皿部2に設置した単結晶粉末Pに円筒部3の端部を設置する(ステップS4)。ステップS4では、ステップS2で単結晶粉末Pに固定した単結晶Cに円筒部3を被せ、円筒部3の端部を、受皿部2内の単結晶粉末P上に設置することにより、円筒部3の位置が固定される。ステップS4では、平面視(+Z方向から見た場合)において受皿部2に設置した単結晶Cが円筒部3の中心になるように、円筒部3を単結晶粉末Pの上に設置するのが好ましい。これにより、単一分域化処理の際の単結晶Cに対する水平方向の条件を揃えることができ、単結晶Cに対して安定した単一分域化処理を施すことができる。
ステップS4の次に、図6(A)に示すように、単結晶Cを覆った円筒部3の内部に単結晶粉末Pを充填し、単結晶Cの全体を単結晶粉末Pに埋め込む(ステップS5)。この際、受皿部2は、酸化物単結晶粉末Pと、酸化物単結晶C及び酸化物単結晶粉末Pを保持している円筒部3と、を保持する。この際、単結晶C上端と電極E2との間の距離を上記した好ましい範囲に設定するように、単結晶粉末Pの量を調整することが好ましい。
ステップS5の次に、図6(B)に示すように、単結晶Cの全体を埋め込んだ単結晶粉末Pに電極E2を設置する(ステップS6)。この際、単結晶C上端と電極E2との間の距離を上記した好ましい範囲に設定することが好ましい。
ステップS6の次に、図7(A)に示すように、ステップS6で設置した電極E2を単結晶粉末Pで埋め込む(ステップS7)。例えば、10mm程度埋め込み、電極E2を固定してもよい。電極E2は、特に限定されず、例えば、従来の単一分域化処理に用いられる電極を使用することができる。なお、ステップS7は、任意である。電極E2を設置後、次工程の蓋部を設置することで電極E2が固定されれば、ステップS7を行わなくてもよい。
ステップS7の次に、図2に示すように、蓋部4を設置し、円筒部3の開口を覆う(ステップS8)。上記したように、単結晶粉末Pの上側に蓋部4を設置することで、単一分域化処理の際、単結晶Cの上下の条件をより近くすることができるため、単結晶Cに対して安定した単一分域化処理を施すことができる。
ステップS8の次に、単結晶粉末Pに埋め込んだ単結晶Cに対して、所定の温度で電圧を印加して単結晶Cを単一分域化する(ステップS9)。ステップS9では、単結晶Cが収納された耐熱容器1を熱処理炉(図示せず)内に配置する。この状態で炉内温度を単結晶Cのキュリー温度以上の温度に昇温・保持しながら電極E1、E2間に電圧を印加して単一分域化処理を実施する。これにより、耐熱容器1に単結晶粉末Pを収容し、単結晶粉末P内に単結晶Cを埋め込み、かつ、単結晶粉末Pを介して単結晶Cを一対の電極E1、E2で挟むと共に、単結晶Cを単結晶Cのキュリー温度以上の温度に昇温、保持し、一対の電極E1、E2に電圧を印加して単結晶Cを単一分域化する単結晶Cの単一分域化処理が行われる。なお、ステップS9の単一分域化の処理において、熱処理の温度及び時間、電圧等の条件は、特に制限はなく、例えば、公知の条件を使用することができる。
ステップS9の処理終了後、単結晶Cを耐熱容器1から取り出す(ステップS10)。ステップS10では、ステップS9の処理終了後、冷却し、熱処理炉より単結晶Cが収容された耐熱容器1を取り出す。次に、耐熱容器1から単結晶Cを取り出す。この際、耐熱容器1の蓋部4、電極E2を外した後、円筒部3を上方に引き上げて、円筒部3を取り外す。これにより、円筒部3を単結晶Cに接触させずに容易に取り外すことができる。また、この際、単結晶粉末Pは受皿部2に広がり、埋め込まれていた単結晶Cが単結晶粉末P内から露出するため、単結晶Cを容易に取り出すことができる。この効果は、上記したような径が大きく重量が大きい単結晶Cを対象とする場合、顕著となる。
実施例1では、上記した本実施形態に係る耐熱容器及び単一分域化処理方法を用いて、LN単結晶の単一分域化処理を行った。実施例1では、コングルエント組成(Li:Nb=48.4:51.6(モル比))を有する直径φ160mm(6.3インチ)全長100mmのLN単結晶(キュリー点:1138℃)を単一分域化処理した。
2・・・受皿部
3・・・円筒部
4・・・蓋部
6・・・底部
7・・・壁部
8・・・内部底面
E1、E2・・・電極
C・・・酸化物単結晶(単結晶)
P・・・酸化物単結晶粉末(単結晶粉末)
Claims (6)
- 酸化物単結晶粉末に埋め込んだ酸化物単結晶に対して、所定の温度で電圧を印加して酸化物単結晶を単一分域化する単一分域化処理に用いる耐熱容器であって、
底部及び壁部を有する受皿部と、
円筒状であり、前記受皿部の上方に設置する円筒部と、を備え、
前記円筒部は、前記酸化物単結晶及び前記酸化物単結晶粉末を内部に収容可能であり、
前記受皿部は、前記酸化物単結晶粉末と、前記酸化物単結晶及び前記酸化物単結晶粉末を保持している前記円筒部と、を保持可能であり、
前記円筒部の外径は、前記受皿部の内径よりも小さい、耐熱容器。 - 前記円筒部の外径は、前記受皿部の内径よりも、30mm以上50mm以下小さい、請求項1に記載の耐熱容器。
- 前記受皿部は、前記単一分域化処理の際に耐熱容器中に充填される前記酸化物単結晶粉末の全量を保持可能である、請求項1又は請求項2に記載の耐熱容器。
- 前記円筒部の内径は、190mm以上である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の耐熱容器。
- 酸化物単結晶粉末に埋め込んだ酸化物単結晶に対して、所定の温度で電圧を印加して酸化物単結晶を単一分域化する、酸化物単結晶の単一分域化処理方法であって、
請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の耐熱容器を用いて、前記酸化物単結晶に単一分域化処理をすることを含む、酸化物単結晶の単一分域化処理方法。 - 前記単一分域化処理は、
前記受皿部に前記酸化物単結晶粉末を設置することと、
前記受皿部に設置した前記酸化物単結晶粉末に、前記酸化物単結晶の端部の一部を埋め込むことと、
前記酸化物単結晶粉末に埋め込んだ前記酸化物単結晶を前記円筒部で覆い、且つ、前記受皿部に設置した前記酸化物単結晶粉末に前記円筒部の端部を設置することと、
前記酸化物単結晶を覆った前記円筒部の内部に前記酸化物単結晶粉末を充填し、前記酸化物単結晶の全体を前記酸化物単結晶粉末に埋め込むことと、
前記酸化物単結晶粉末に埋め込んだ前記酸化物単結晶に対して、所定の温度で電圧を印加して酸化物単結晶を単一分域化することと、を含む、請求項5に記載の酸化物単結晶の単一分域化処理方法。
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