JP7271841B2 - ニオブ酸リチウム基板の製造方法 - Google Patents
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Description
チョクラルスキー法で育成されたニオブ酸リチウム単結晶を基板形状に加工し、該基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、Al、Ti、Si、Ca、Mg、Cからなる群より選択される少なくとも1種の元素で構成された粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理してニオブ酸リチウム基板を製造する方法において、
上記粉末に埋め込まれる前の基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、1100℃以上、1140℃未満の温度条件で、240時間以上熱処理する工程と、
熱処理された基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、上記粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理する工程、
を有することを特徴とする。
チョクラルスキー法で育成されたニオブ酸リチウム単結晶を基板形状に加工し、該基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、Al、Ti、Si、Ca、Mg、Cからなる群より選択される少なくとも1種の元素で構成された粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理してニオブ酸リチウム基板を製造する方法において、
還元処理して製造されたニオブ酸リチウム基板から、リング状色ムラが発生したニオブ酸リチウム基板を選別する工程と、
選別されたニオブ酸リチウム基板を、1100℃以上、1140℃未満の温度条件で、240時間以上熱処理する工程と、
熱処理されたニオブ酸リチウム基板を、上記粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で、再度、還元処理する工程、
を有することを特徴とする。
Al、Ti、Si、Ca、Mg、Cからなる群より選択される少なくとも1種の元素で構成された粉末に埋め込まれる前の基板状ニオブ酸リチウム単結晶(基板形状に加工されたニオブ酸リチウム単結晶)を、1100℃以上、1140℃未満の温度条件で、240時間以上熱処理する工程により、基板状ニオブ酸リチウム単結晶内に存在するマイクロボイドが消滅してニオブ酸リチウム単結晶の結晶性が改善され、かつ、マイクロボイドが消滅して結晶性が改善された基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、上記粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理する工程により、マイクロボイドに起因したリング状色ムラの発生が抑制されて体積抵抗率の面内分布にバラツキの少ないニオブ酸リチウム基板を安定して製造することが可能となる。
還元処理して製造されたニオブ酸リチウム基板から、リング状色ムラが発生したニオブ酸リチウム基板を選別し、選別されたニオブ酸リチウム基板を、1100℃以上、1140℃未満の温度条件で、240時間以上熱処理する工程により、ニオブ酸リチウム基板内に存在するマイクロボイドが消滅してニオブ酸リチウム基板の結晶性が改善され、かつ、マイクロボイドが消滅して結晶性が改善されたニオブ酸リチウム基板を、上記粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で、再度、還元処理する工程により、マイクロボイドに起因したリング状色ムラの発生が抑制されて体積抵抗率の面内分布にバラツキの少ないニオブ酸リチウム基板を安定して製造することが可能となる。
図1を用いて、チョクラルスキー法(以下、Cz法と略称する)によるニオブ酸リチウム(LN)単結晶の育成装置10と育成方法について説明する。
Cz法においては、原料融液の温度差に起因する「自然対流」[図2(a)に示すように坩堝12の底部から坩堝12壁に沿って上昇し、融液20表面に到達した後に融液20表面の中心部に向かって流れ、中心部において坩堝12の底部に向かう流れ]αと、育成される結晶の回転(引き上げ軸16の回転)により引き起こされる「強制対流」[図2(b)に示す融液20表面の中心部から坩堝12壁へ向かう流れ]βが生じており、図2(b)に示すように「自然対流」αによる融液20の流れ方向と「強制対流」βによる融液20の流れ方向が互いに反対であるため、原料融液における成長界面の近傍に「自然対流」αと「強制対流」βのバランスする位置[融液20の流れが停滞する位置A:図2(b)参照]が存在する。
LN単結晶は、結晶内に存在する酸素欠陥濃度によって体積抵抗率と色(光透過率スペクトル)が変化する。つまり、LN単結晶中に酸素欠陥が導入されると、-2価の酸素イオンの欠損によるチャージバランスを補償する必要から一部のNbイオンの価数が5+から4+に変わり、体積抵抗率に変化を生じる。加えて、酸素欠陥に起因したカラーセンターが生成することで光吸収を起こす。
コングルエント組成のLN原料を用い、かつ、図1に示す高周波誘導加熱式単結晶育成装置を用いて結晶直胴部の結晶径が150mm、結晶肩部の長さが25mmで、結晶直胴部の長さが120mmであるLN単結晶の育成を行った。
コングルエント組成のLN原料を用い、かつ、図1に示す高周波誘導加熱式単結晶育成装置を用いて結晶直胴部の結晶径が150mm、結晶肩部の長さが25mmで、結晶直胴部の長さが120mmであるLN単結晶の育成を行った。
コングルエント組成のLN原料を用い、かつ、図1に示す高周波誘導加熱式単結晶育成装置を用いて結晶直胴部の結晶径が150mm、結晶肩部の長さが25mmで、結晶直胴部の長さが120mmであるLN単結晶の育成を行った。
コングルエント組成のLN原料を用い、かつ、図1に示す高周波誘導加熱式単結晶育成装置を用いて結晶直胴部の結晶径が150mm、結晶肩部の長さが25mmで、結晶直胴部の長さが120mmであるLN単結晶の育成を行った。
β 強制対流
1 種結晶
10 単結晶育成装置
11 チャンバー
12 坩堝
13 坩堝台
14、19 耐火物
15 ワークコイル
16 シード棒
17 シードホルダ
18 単結晶育成原料
20 原料融液
Claims (2)
- チョクラルスキー法で育成されたニオブ酸リチウム単結晶を基板形状に加工し、該基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、Al、Ti、Si、Ca、Mg、Cからなる群より選択される少なくとも1種の元素で構成された粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理してニオブ酸リチウム基板を製造する方法において、
上記粉末に埋め込まれる前の基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、1100℃以上、1140℃未満の温度条件で、240時間以上熱処理する工程と、
熱処理された基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、上記粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理する工程、
を有することを特徴とするニオブ酸リチウム基板の製造方法。 - チョクラルスキー法で育成されたニオブ酸リチウム単結晶を基板形状に加工し、該基板状ニオブ酸リチウム単結晶を、Al、Ti、Si、Ca、Mg、Cからなる群より選択される少なくとも1種の元素で構成された粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で還元処理してニオブ酸リチウム基板を製造する方法において、
還元処理して製造されたニオブ酸リチウム基板から、リング状色ムラが発生したニオブ酸リチウム基板を選別する工程と、
選別されたニオブ酸リチウム基板を、1100℃以上、1140℃未満の温度条件で、240時間以上熱処理する工程と、
熱処理されたニオブ酸リチウム基板を、上記粉末に埋め込んだ状態で、300℃以上、500℃未満の温度条件で、再度、還元処理する工程、
を有することを特徴とするニオブ酸リチウム基板の製造方法。
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JP2005179177A (ja) | 2003-11-25 | 2005-07-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニオブ酸リチウム基板およびその製造方法 |
JP2019089671A (ja) | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
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