JP7246374B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[1]2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の構成単位を含むポリエステル(A)が、ポリエチレンテレフタレート(B)中に分散された樹脂組成物であって、
ポリエステル(A)の含有量は、樹脂組成物の質量に対して、0.1質量%より多く、かつ30質量%未満であり、
ポリエチレンテレフタレート(B)中に分散されたポリエステル(A)は、走査型電子顕微鏡による断面写真から得られる円相当換算の平均粒径が50~800nmである、樹脂組成物。
[2]前記2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の構成単位の含有量は、ポリエステル(A)に含まれるジオール由来の全構成単位の総モル数に対して、5~50モル%である、[1]に記載の樹脂組成物。
[3]前記ポリエチレンテレフタレート(B)の屈折率と前記ポリエステル(A)の屈折率の差の絶対値は、0.1以下である、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4]前記ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるエチレングリコール由来の構成単位の含有量は、該ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるジオール由来の構成単位の合計量に対して、82モル%以上である、[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5][1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物がら構成されるフィルム。
[6][1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物を含んでなる層を一層以上含む、積層体。
[7]積層体に含まれる層のうち、少なくとも一層がガスバリア性材料を含んでなるガスバリア層であり、該ガスバリア層の酸素透過度は、温度20℃、相対湿度65%において、10cc.20μm/m2.atm.day以下である、[6]に記載の積層体。
[8][1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物、若しくは[6]又は[7]に記載の積層体からなる容器。
[9][1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法であって、少なくとも前記ポリエチレンテレフタレート(B)と前記ポリエステル(A)とを混合して混合物を得る工程(i)、及び該混合物を押出す工程(ii)を含む、方法。
ポリエステル(A)は、主鎖中の主要な結合をエステル結合とする高分子を示し、主にジカルボン酸由来の構成単位と、ジオール由来の構成単位とを有する。なお、本明細書において、「由来の構成単位」を単に「単位」という場合があり、例えばジカルボン酸由来の構成単位をジカルボン酸単位、ジオール由来の構成単位をジオール単位等と称する場合がある。
本発明の樹脂組成物に含まれるポリエチレンテレフタレート(B)は、主にテレフタル酸単位を主体とするジカルボン酸単位とエチレングリコール単位を主体とするジオール単位とを有するポリエステルである。ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるテレフタル酸単位の含有量は、該ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるジカルボン酸単位の合計量に対して、好ましくは70モル%以上、より好ましくは80モル%以上、さらに好ましくは90モル%以上であり、好ましくは100モル%以下、より好ましくは99.9モル%以下、さらに好ましくは99モル%以下である。また、ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるエチレングリコール単位の含有量は、該ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるジオール単位の合計量に対して、好ましくは70モル%以上、より好ましくは80モル%以上、さらに好ましくは82モル%以上、よりさらに好ましくは90モル%以上、特に好ましくは92モル%以上、より特に好ましくは95モル%以上、最も好ましくは97モル%以上であり、好ましくは100モル%以下、より好ましくは99.9モル%以下、さらに好ましくは99モル%以下である。ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるテレフタル酸単位及びエチレングリコール単位の含有量がそれぞれ上記の下限値以上であると、樹脂組成物のカット性を向上しやすく、該含有量がそれぞれ上記の上限値以下であると、樹脂組成物の透明性を向上しやすい。
本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、前記ポリエステル(A)及び前記ポリエチレンテレフタレート(B)以外の他の添加剤を含んでいてよい。他の添加剤としては、特に限定されず、他の熱可塑性樹脂、充填剤、加工安定剤、耐候性安定剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、潤滑剤、香料、消泡剤、消臭剤、増量剤、剥離剤、離型剤、補強剤、架橋剤、防かび剤、防腐剤などが挙げられる。他の熱可塑性樹脂としては、例えば前記ポリエステル(A)及びポリエチレンテレフタレート(B)以外のポリエステル系樹脂、オレフィン系樹脂、ハロゲン含有ビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリチオカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。添加剤の含有量は、樹脂組成物の質量に対して、例えば0~10質量%であってよい。
前記ガスバリア層はガスバリア性材料を含んでなる。ガスバリア性材料は、得られるガスバリア層のカット性及び透明性が高く、かつガスバリア性能を発現できる材料であれば、特に限定されないが、例えばエチレン-ビニルアルコール共重合体(D)を含むことが好ましく、ガスバリア層に生分解性を付与できる観点から、デンプン及び/又は変性デンプン(C)を含むことが好ましい。本明細書において、デンプン及び/又は変性デンプン(C)を成分(C)、エチレン-ビニルアルコール共重合体(D)を成分(D)、後述の水溶性を有する樹脂(E)を成分(E)と称する場合がある。
デンプンとしては、トウモロコシ、キャッサバ、馬鈴薯、甘藷、サゴ、タピオカ、モロコシ、豆、ワラビ、ハス、ヒシ、小麦、コメ、オート麦、クズウコン、エンドウ等に由来するデンプンが挙げられる。中でもトウモロコシ、キャッサバに由来するデンプンが好ましく、高アミロースのトウモロコシに由来するデンプンがさらに好ましい。デンプンは単独又は二種以上組み合わせて使用できる。
エチレン-ビニルアルコール共重合体(D)[EVOH(D)]は、エチレン単位とビニルアルコール単位とを有する共重合体である。EVOH(D)は、例えば、エチレンとビニルエステルとからなる共重合体を、アルカリ触媒等を用いてケン化して得ることができる。ビニルエステルとしては、酢酸ビニル、脂肪酸ビニルエステル(プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等)などが挙げられる。
水溶性を有する樹脂(E)はEVOH(D)とは異なる樹脂であり、成分(C)と相容性のある樹脂である。水溶性を有する樹脂(E)は、成分(C)の加工温度に適した融点を有することが好ましく、優れた成形性及び良好な弾性率等の観点から、ポリビニルアルコールが好ましい。ポリビニルアルコールは、例えば酢酸ビニルモノマーの重合によって得られるポリ酢酸ビニルの加水分解によって製造される。ポリビニルアルコールのケン化度は、十分な強度やガスバリア性の観点等から、80~99.9モル%が好ましい。ケン化度は、より好ましくは85モル%以上、さらに好ましくは88モル%以上である。ケン化度は、ポリビニルアルコールにおける水酸基とエステル基との合計に対する水酸基のモル分率をいう。
(1)ポリエステル(A)の平均粒径の測定
実施例及び比較例で得られたフィルムの小片をステンレス刃を取り付けたミクロトームで10mm/minの速度で切削した。切削断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。
装置:日立ハイテクノロジーズ社製「走査型電子顕微鏡SU8010」
加速電圧:1kV
倍率:10,000倍
実施例及び比較例で得られたフィルムを50mm×70mmの小片に切断し、ヘイズメーター(MURAKAMI製HR-100)で測定することでヘイズ値を求めた。
実施例及び比較例で得られたフィルムについて、ASTM D732-02を参考にし、パンチツールを用いてカット性の評価を行った。(パンチの移動距離)/(サンプル厚み)を横軸、荷重を縦軸としてデータを記録した。パンチが降伏点を超えて十分に切断が進行した、(パンチの移動距離)/(サンプル厚み)=6における荷重を読み取り、フィルムのカット性を以下の基準で評価した。
サンプル厚み:150μm
パンチ-ホール間のクリアランス:12.5μm
パンチ速度:1000mm/min
(評価基準)
A…カット性良好、300N以下。
B…カット性不良、300Nを超える。
<ポリエチレンテレフタレート(B)>
COOL 74:イソフタル酸(IPA;全ジカルボン酸単位に対して2モル%)変性されたポリエチレンテレフタレート、LOTTE CHEMICAL社から入手
ALTESTER S2000:3,9-ビス(1,1-ジメチル-2-ヒドロキシエテチル-2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(SPG)変性されたポリエチレンテレフタレート、三菱瓦斯化学社から入手
Tritan TX1001:2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール(TMCBD)変性されたポリ(1,4-シクロヘキシレンジメチレン)テレフタレート、イーストマンケミカル社から入手
Tritan TX1800:2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール(TMCBD)変性されたポリ(1,4-シクロヘキシレンジメチレン)テレフタレート、イーストマンケミカル社から入手
Tritan TX2001:2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール(TMCBD)変性されたポリ(1,4-シクロヘキシレンジメチレン)テレフタレート、イーストマンケミカル社から入手
Easter 6763:1,4-シクロヘキサンジメタノール変性されたポリエチレンテレフタレート、イーストマンケミカル社から入手
Easter AN004:ポリ(1,4-シクロヘキシレンジメチレン)テレフタレート、イーストマンケミカル社から入手
ポリエチレンテレフタレート(B)(COOL74)のペレット980g、及びポリエステル(A)(TritanTX1001)20gをタンブラーミキサー内で15分間混合し、ドライブレンドした。ブレンドしたペレットは、2.8kg/時間の速度で容積フィーダーを経由し二軸押出機(スクリュー直径;25mm、L/D比;25、最大回転速度;200rpm)のホッパーに供給された。回転数100rpmで樹脂組成物を混練し、フィルム成形用ダイから樹脂組成物からなるフィルムを押し出した。押し出されたフィルムは、冷却後に所定の厚みとなるように引取速度を設定し、厚み150μmのフィルムを得た。なお、二軸押出機は共回転(かみ合せ自己ワイピング)方式で運転した。
ポリエステル(A)として、Tritan TX1800を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
ポリエステル(A)として、Tritan TX2001を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
原料として、COOL 74(995g)、TritanTX1001(5g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
原料として、COOL 74(950g)、TritanTX1001(50g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
原料として、COOL 74(900g)、TritanTX1001(100g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
二軸押出機の回転数を180rpmとしたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
二軸押出機の回転数を50rpmとしたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
原料として、COOL 74(1000g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
原料として、COOL 74(999g)、TritanTX1001(1g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
原料として、COOL 74(700g)、TritanTX1001(300g)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
押出機の回転数を200rpmとしたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
押出機の回転数を20rpmとしたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
ポリエステル(A)として、Easter 6763を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
ポリエステル(A)として、Easter AN004を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
ポリエステル(B)として、ALTESTER S2000を用いたこと以外は、実施例1と同様にして150μmのフィルムを得た。
Claims (4)
- 2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の構成単位を含むポリエステル(A)が、ポリエチレンテレフタレート(B)中に分散された樹脂組成物を含んでなる層を一層以上含む積層体であって、
ポリエステル(A)の含有量は、樹脂組成物の質量に対して、0.1質量%より多く、かつ30質量%未満であり、
ポリエチレンテレフタレート(B)中に分散されたポリエステル(A)は、走査型電子顕微鏡による断面写真から得られる円相当換算の平均粒径が50~800nmであり、
ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるエチレングリコール由来の構成単位の含有量は、該ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるジオール由来の構成単位の合計量に対して90モル%以上であり、ポリエチレンテレフタレート(B)に含まれるテレフタル酸由来の構成単位とエチレングリコール由来の構成単位との合計量は、ポリエチレンテレフタレート(B)を構成する全構成単位の総モル数に対して90モル%以上であり、
前記積層体に含まれる層のうち、少なくとも一層はガスバリア性材料を含んでなるガスバリア層であり、該ガスバリア層の酸素透過度は、温度20℃、相対湿度65%において、10cc.20μm/m 2 .atm.day以下である、積層体。 - 前記2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の構成単位の含有量は、ポリエステル(A)に含まれるジオール由来の全構成単位の総モル数に対して、5~50モル%である、請求項1に記載の積層体。
- 前記ポリエチレンテレフタレート(B)の屈折率と前記ポリエステル(A)の屈折率の差の絶対値は、0.1以下である、請求項1又は2に記載の積層体。
- 請求項1~3のいずれかに記載の積層体からなる容器。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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