JP2012512937A - １，４−シクロヘキサンジメタノールおよび２，２，４，４−テトラメチルシクロブタン−１，３−ジオールを含有するテレフタレートポリエステルの混和性ブレンド物 - Google Patents

１，４−シクロヘキサンジメタノールおよび２，２，４，４−テトラメチルシクロブタン−１，３−ジオールを含有するテレフタレートポリエステルの混和性ブレンド物 Download PDF

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Abstract

テレフタル酸および１，４−シクロヘキサンジメタノールを含む少なくとも１種の第１のポリエステル、およびテレフタル酸、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび１，４−シクロヘキサンジメタノールを含む少なくとも１種の第２のポリエステル、を含有する混和性のポリエステルブレンド物を開示する。ポリエステルブレンド物は、良好な明澄性、強靭性、および成形性を有し、そして成形品を製造するために有用である。該ポリエステルブレンド物から製造される成形品もまた開示する。

Description

詳細な説明
ポリエステルブレンド物は、構造的に異なるポリマーまたはコポリマーの混合物である。商業的に重要なポリマーブレンド物は、一般的には、種々のポリマーを押出機または他の好適な強力ミキサーにおいて溶融ブレンドすることによって製造される機械的混合物である。殆どのポリマーブレンド物の組は、非混和性の２相構造を形成し、これはしばしば濁っているか不透明であり、そしてポリマー成分を組合せることから予測されるものよりも劣った特性を有する。混和性ポリマーブレンドは、これに対し、成分ポリマーの相対量に比例した特性を与えることができる。しかし混和性ポリマーブレンド物は稀である。
多くの商業的な用途，例えば成形器具部品等に要求される強靭性および明澄性の程度を有するポリエステルは、しばしば、高い溶融粘度（低いメルトフロー）を示し、これは複雑形状の成形品の製造を困難にする。他のポリエステルとのブレンドによってこれらのポリエステルを改質する試みは、しばしば非混和性のブレンド物を生成してこれが適切な明澄性を欠き、または混和性ブレンド物を生成してこれが適切な強靭性を有さない。従って、強靭性、良好な明澄性、および良好な成形性の組合せを有するポリエステルブレンド物は望ましい。このようなブレンド物は、極めて多様な物品に使用できる。ブレンド物の組成および特性を、性能要求の範囲に合致するように容易に適合させることができるからである。加えて、これらのブレンド物を用いて成形品を製造することは、物品の適切な性能を維持しつつ、成形品の形成中に生成する相当量のスクラップポリマーまたは粉砕再生材料の組込みに容易に適応する。
高い明澄性、良好な強靭性、および良好な成形性を有することができる、少なくとも２種の異なるポリエステルを含む混和性ブレンド物を我々は見出した。従って、我々の発明は、
Ａ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第１のポリエステルであって：
ｉ．第１のポリエステル二塩基酸残基全体基準で５０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５０モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第１のポリエステルジオール残基全体基準で７０〜１００モル％の１,４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜３０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基、
を含む第１のポリエステル；ならびに
Ｂ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第２のポリエステルであって：
ｉ．第２のポリエステル二塩基酸残基全体基準で８０〜１００モル％のテレフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第２のポリエステルジオール残基全体基準で１０〜５０モル％の２，２，４,４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜９０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むジオール残基、
を含む第２のポリエステル；
を含み、
示差走査熱量測定によって単一のガラス転移温度を示す、ポリエステルブレンド物を提供する。
我々のブレンド物のポリエステルは、第１および第２のポリエステル成分を溶融ブレンドすることによって容易に製造できる。本発明のブレンド物は、種々の成形品，例えば、シート、フィルム、繊維、チューブ、プレフォーム、容器、ボトル、および熱形成された物品等の製造に有用である。これらの物品は、当該分野で周知の方法（これらに限定するものではないが、押出し、カレンダー、熱形成、ブロー成形、押出しブロー成形、射出成形、射出ブロー成形、射出延伸ブロー成形、圧縮成形、プロファイル押出し、キャスト押出し、溶融紡糸、ドラフト、テンターまたはブローが挙げられる）によって製造できる。
特記がない限り、以下の明細書および添付の特許請求の範囲に記載される数値パラメータ等は近似であり、本発明によって得られることが求められる所望の特性に応じて変動できる。最低でも、各数値パラメータは少なくとも報告される有効桁数で、および通常の四捨五入法を適用することによって解釈すべきである。更に、本開示および特許請求の範囲において記載する範囲は、１つまたは複数の端点のみならず全範囲を具体的に包含することが意図される。例えば、０〜１０と記載される範囲は、０から１０の間の全整数，例えば１，２，３，４等、０から１０の間の全端数，例えば１．５，２．３，４．５７，６．１１１３等、ならびに０および１０の端点を開示することを意図する。また、化学置換基，例えば「Ｃ1〜Ｃ5炭化水素」等に関連する範囲は、Ｃ1およびＣ5の炭化水素、更にＣ2、Ｃ3およびＣ4の炭化水素を具体的に包含および開示することを意図する。
本発明の広範な範囲を説明する数値範囲およびパラメータが近似であることに関わらず、具体例において説明される数値は可能な限り厳密に記載される。しかしいずれの数値も、これらのそれぞれの試験測定で見られる標準偏差に起因して本質的にある程度の誤差を必然的に含む。
本明細書で用いる用語「ポリエステル」は、「コポリエステル」を包含することが意図され、そして、１種以上の二官能カルボン酸と１種以上の二官能ヒドロキシル化合物との重縮合によって製造される合成ポリマーを意味することが理解される。典型的には、二官能カルボン酸は、ジカルボン酸であり、そして二官能ヒドロキル化合物は、二価アルコール，例えばグリコールおよびジオールである。本明細書で用いる用語「残基」は、対応するモノマーを含む重縮合反応を通じてポリマー中または可塑剤中に組込まれる任意の有機構造を意味する。本明細書で用いる用語「繰り返し単位」は、カルボニルオキシ基を介して結合するジカルボン酸残基およびジオール残基を有する有機構造を意味する。よって、ジカルボン酸残基は、ジカルボン酸モノマーまたはその関連の酸ハライド、エステル、塩、無水物、またはこれらの混合物に由来することができる。従って、本明細書で用いる用語「ジカルボン酸」は、ジカルボン酸およびジカルボン酸の任意の誘導体，例えばその関連の酸ハライド、エステル、半エステル、塩、半塩、無水物、混合無水物、またはこれらの混合物の、ジオールとの重縮合プロセスにおいて高分子量のポリエステルを形成するのに有用なものを包含することが意図される。
本発明のポリマーブレンド物は、ジカルボン酸残基、ジオール残基、および任意に分岐用モノマー残基を含む、少なくとも２種またはこれを超えるポリエステルを含む。本発明に包含されるポリエステルは、実質的に等モル比の二塩基酸残基（１００モル％）およびジオール残基（１００モル％）を含有し、これらは実質的に等比で繰返し単位の総モルが１００モル％となるように反応する。従って、本開示において与えられるモルパーセントは、二塩基酸残基の総モル、ジオール残基の総モル、または繰返し単位の総モルを基準とすることができる。例えば、総二塩基酸残基基準で２０モル％のイソフタル酸を含有するポリエステルは、ポリエステルが全部で１００モル％の二塩基酸残基のうち２０モル％のイソフタル酸残基を含むことを意味する。よって、二塩基酸残基１００モル当たり２０モルのイソフタル酸残基が存在する。別の例において、総ジオール残基基準で８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含有するポリエステルは、ポリエステルが全部で１００モル％のジオール残基のうち８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含有することを意味する。よって、ジオール残基１００モル当たり８０モルの１，４−シクロヘキサンジメタノール残基が存在する。
本件において用語「インヘレント粘度」（本明細書で「ＩＶ」と略す）を用いるときは、２５℃にて、６０質量％フェノールおよび４０質量％テトラクロロエタンを含む１００ｍＬの溶媒当たり０．５グラムのポリマーを用いてなされる粘度評価を意味することが理解されよう。
本発明のポリエステルブレンド物は、少なくとも１種の第１のポリエステルと、少なくとも１種の、異なる、第２のポリエステルとを含む。本明細書で用いる用語「ポリエステルブレンド物」は、少なくとも２種の異なるポリエステルの物理的なブレンド物を意味することが意図される。典型的には、ポリエステルブレンド物は、ポリエステル成分を溶融相中でブレンドすることによって形成される。本発明のポリエステルブレンド物は、混和性または均一なブレンド物である。本明細書で用いる用語「均一なブレンド物」は、用語「混和性」と同義であり、そしてブレンド物が、単一で組成に応じたガラス転移温度（本明細書で「Ｔｇ」と略す）（示差走査熱量測定によって評価したときに）によって示されるような単一の均一な相を有することを意図する。これに対し、用語「非混和性」は、少なくとも２つのランダムに混合した相を示し１つよりも多いＴｇを示すブレンド物を意味する。混和性および非混和性のポリマーブレンド物ならびにその特徴の種々の分析法の更に一般的な説明は、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｂｌｅｎｄｓ Ｖｏｌｕｍｅｓ １ ａｎｄ ２，Ｅｄｉｔｅｄ ｂｙ Ｄ．Ｒ．Ｐａｕｌ ａｎｄ ＣＢ．Ｂｕｃｋｎａｌｌ，２０００，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ，Ｉｎｃ．に見出すことができる。
我々のポリエステルブレンドの第１のポリエステル（Ａ）は、第１のポリエステル二塩基酸残基全体基準で５０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５０モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基を含む。例えば、第１のポリエステルの二塩基酸残基は、６０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜４０モル％のイソフタル酸残基を含むことができる。第１のポリエステル（Ａ）中の二塩基酸残基の幾つかの追加の例は、６５〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜３５モル％のイソフタル酸残基、７０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜３０モル％のイソフタル酸残基、７５〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜２５モル％のイソフタル酸残基、８０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜２０モル％のイソフタル酸残基、９０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜１０モル％のイソフタル酸残基、ならびに９５〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５モル％のイソフタル酸残基である。
第１のポリエステルの二塩基酸残基は、所望であれば、４〜４０個の炭素原子を含有する０〜２０モル％の改質用ジカルボン酸残基を更に含むことができる。一態様において、改質用ジカルボン酸は、テレフタル酸またはイソフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸であって８〜１６個の炭素原子を含有するもの、脂環式ジカルボン酸であって８〜１６個の炭素原子を含有するもの、非環式ジカルボン酸であって２〜１６個の炭素原子を含有するもの、またはこれらの混合物を含むことができる。例えば、第１のポリエステルは、０〜２０モル％の、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、１，３−シクロヘキサン−ジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、シュウ酸、スベリン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ダイマー酸、ピメリン酸、ドデカン二酸、スルホイソフタル酸、２，６−デカヒドロナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシ安息香酸、３，３’−および４，４’−スチルベンジカルボン酸、４，４'−ジベンジルジカルボン酸、１，４−、１，５−、２，３−、２，６−、および２，７−ナフタレンジカルボン酸ならびにこれらの組合せから選択される改質用ジカルボン酸の残基を更に含むことができる。ここで、シスおよびトランスの異性体が可能であり、純粋なシスもしくはトランスまたはシスおよびトランスの異性体の混合物を使用できる。
第１のポリエステルはまた、第１のポリエステルジオール残基全体基準で７０〜１００モル％の、１，４−シクロヘキサンジメタノール（本明細書で「１，４−ＣＨＤＭ」と略す）残基および０〜３０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基を含む。第１のポリエステル中のジオール残基の幾つかの追加の例は、７５〜１００モル％の１，４−ＣＨＤＭおよび０〜２５モル％のエチレングリコール、８０〜１００モル％の１，４−ＣＨＤＭおよび０〜２０モル％のエチレングリコール、８５〜１００モル％の１，４−ＣＨＤＭおよび０〜１５モル％のエチレングリコール、９０〜１００モル％の１，４−ＣＨＤＭおよび０〜１０モル％のエチレングリコール、および９５〜１００モル％の１，４−ＣＨＤＭおよび０〜５モル％のエチレングリコールである。１，４−ＣＨＤＭおよびエチレングリコールに加え、ジオール残基は、０〜１０モル％の少なくとも１種の改質性グリコールの残基を含むことができる。改質性グリコールの例としては、これらに限定するものではないが、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、２,２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、ジエチレングリコール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１,５−ペンタンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１,８−オクタンジオール、２，２，４−トリメチル−１,６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロ−ブタンジオールおよびこれらの組合せが挙げられる。
上記の通り、脂環式ジオールは、これらの純粋なシスもしくはトランスの異性体として、またはシスおよびトランスの異性体の混合物として、存在できる。例えば、１，４−シクロヘキサンジメタノールは、シス：トランスのモル比６０:４０〜４０:６０を有することができる。シス：トランス比の他の例は、７０：３０〜３０：７０および８０:２０〜２０:８０である。別の例において、トランス１，４−シクロヘキサンジメタノールは、６０〜８０モル％の量で存在でき、そしてシス１，４−シクロヘキサンジメタノールは、２０〜４０モル％の量で存在でき、ここでシス１，４−シクロヘキサンジメタノールおよびトランス１，４−シクロヘキサンジメタノールの総パーセントは１００モル％となる。例えば、第１のポリエステルは、６０モル％のトランス１，４−シクロヘキサンジメタノールおよび４０モル％のシス１，４−シクロヘキサンジメタノールを含むことができる。別の例において、第１のポリエステルは、７０モル％のトランス１，４−シクロヘキサンジメタノールおよび３０モルパーセントのシス１，４−シクロヘキサンジメタノールを含むことができる。
一例において、第１のポリエステルは、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに、８０〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールおよび０〜２０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基を含むことができる。別の例において、我々の新規なブレンド物の第１のポリエステルは、６０〜７０モル％のテレフタル酸残基および３０〜４０％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに、９５〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含むジオール残基を含むことができる。任意の残りのジオール含有量は、エチレングリコールまたは改質用グリコールを含むことができる。
ポリエステルブレンド物はまた、第２のポリエステル（Ｂ）を含み、これは第２のポリエステル二塩基酸残基全体基準で８０〜１００モル％のテレフタル酸残基を含むことができる。例えば、第２のポリエステルの二塩基酸残基は、８５〜１００モル％のテレフタル酸残基を含むことができる。第２のポリエステル（Ｂ）中のテレフタル酸残基含有量の幾つかの追加の例は、９０〜１００モル％、９０モル％超、９２モル％超、９５モル％超、９７モル％超、９９モル％超、および１００モル％である。
第２のポリエステル（Ｂ）の二塩基酸残基は、所望であれば、０〜２０モル％の、４〜４０個の炭素原子を含有する改質用ジカルボン酸残基を更に含むことができる。一態様において、改質用ジカルボン酸は、テレフタル酸またはイソフタル酸以外の、８〜１６個の炭素原子を含有する芳香族ジカルボン酸、８〜１６個の炭素原子を含有する脂環式ジカルボン酸、２〜１６個の炭素原子を含有する非環式ジカルボン酸、またはその混合物を含むことができ、使用できる。例えば、第１のポリエステルは、０〜２０モル％の、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、１，３−シクロヘキサン−ジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、シュウ酸、スベリン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ダイマー酸、ピメリン酸、ドデカン二酸、スルホイソフタル酸、２，６−デカヒドロナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシ安息香酸、３，３’−および４，４’−スチルベンジカルボン酸、４，４'−ジベンジルジカルボン酸、１，４−、１，５−、２，３−、２，６−、および２，７−ナフタレンジカルボン酸ならびにこれらの組合せから選択される改質用ジカルボン酸残基を含むことができる。シスおよびトランスの異性体が可能である場合、純粋なシスもしくはトランスまたはシスおよびトランスの異性体の混合物を使用できる。
第２のポリエステル（Ｂ）は、第２のポリエステルジオール残基全体基準で１０〜５０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール（本明細書で「ＴＭＣＤ」と略す）および５０〜９０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むジオール残基を含む。第２のポリエステル中のＴＭＣＤおよび１，４−ＣＨＤＭのモル％範囲の他の例としては、これらに限定するものではないが、１５〜５０モル％のＴＭＣＤ残基および５０〜８５モル％の１，４−ＣＨＤＭ残基；２０〜５０モル％のＴＭＣＤ残基および５０〜８０モル％の１，４−ＣＨＤＭ残基；２０〜４５モル％のＴＭＣＤ残基および５５〜８０モル％の１，４−ＣＨＤＭ残基；２０〜４０モル％のＴＭＣＤ残基および６０〜８０モル％の１，４−ＣＨＤＭ残基；２０〜３５モル％のＴＭＣＤ残基および６５〜８０モル％の１，４−ＣＨＤＭ残基；ならびに２０〜３０モル％のＴＭＣＤ残基および７０〜８０モル％の１，４−ＣＨＤＭ残基；が挙げられる。第２のポリエステル中のＴＭＣＤ含有量の幾つかの追加の例は、１０モル％、１２モル％、１４モル％、１６モル％、１８モル％、２０モル％、２２モル％、２４モル％、２６モル％、２８モル％、３０モル％、３２モル％、３４モル％、３６モル％、３８モル％、４０モル％、４２モル％、４４モル％、４６モル％、４８モル％、および５０モル％である。残りのジオール含有量は、５０〜９０モル％の１，４−ＣＨＤＭ、および１０モル％以下の、以下に記載する少なくとも１種の改質性ジオールを含むことができる。第２のポリエステル中の１，４−ＣＨＤＭ残基のモル％の幾つかの更なる例は、５０モル％、５２モル％、５４モル％、５６モル％、５８モル％、６０モル％、６２モル％、６４モル％、６６モル％、６８モル％、７０モル％、７２モル％、７４モル％、７６モル％、７８モル％、８０モル％、８２モル％、８４モル％、８６モル％、８８モル％、および９０モル％である。
一態様において、例えば、第２のポリエステルは、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基、２０〜５０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基、および５０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むことができる。別の例において、第２のポリエステルは、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基、２０〜３０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基、および７０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むことができる。
第２のポリエステルはまた、０〜１０モル％の少なくとも１種の改質性ジオールを含むことができる。改質性ジオールの幾つかの代表例は上記で列挙した通りであり、そしてプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、２,２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、ジエチレングリコール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１,５−ペンタンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１,８−オクタンジオール、２，２，４−トリメチル−１,６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。
上記の通り、脂環式ジオール，例えば１，４−シクロヘキサン−ジメタノールおよびＴＭＣＤは、これらの純粋なシスもしくはトランスの異性体として、またはシスおよびトランスの異性体の混合物として、存在できる。例えば、第２のポリエステルは、独立にシス：トランスのモル比６０：４０〜４０：６０を有することができる１，４−ＣＨＤＭおよびＴＭＣＤの残基を含むことができる。シス：トランス比の他の例は、７０：３０〜３０：７０および８０:２０〜２０:８０である。例えば、第２のポリエステルは、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基の総モル基準で６０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび４０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールを含む２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基を含むことができる。別の態様において、第２のポリエステルは、８０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および２０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基を含むことができる。他の態様において、シスおよび／またはトランスの２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールのモル％は、５０モル％超のシスおよび５０モル％未満のトランス；５５モル％超のシスおよび４５モル％未満のトランス；３０〜７０モル％のシスおよび７０〜３０モル％のトランス；４０〜６０モル％のシスおよび６０〜４０モル％のトランス；５０〜７０モル％のトランスおよび５０〜３０モル％のシス；５０〜７０モル％のシスおよび５０〜３０モル％のトランス；６０〜７０モル％のシスおよび３０〜４０モル％のトランス；または７０モル％超のシスおよび３０モル％未満のトランスであり、ここでシスおよびトランスの２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールの総モル％は１００モル％である。
混和性ブレンド物の第１および第２のポリエステルは、一般的には、インヘレント粘度値０．１ｄＬ/ｇ〜１．４ｄＬ/ｇの範囲を有する。ＩＶ範囲の追加の例としては、０．６５ｄＬ/ｇ〜１．０ｄＬ/ｇおよび０．７ｄＬ/ｇ〜０．８５ｄＬ/ｇである。別の例において、第２のポリエステルは、インヘレント粘度０．５〜０．８０ｄＬ/ｇを有することができる。更に別の例において、第２のポリエステルのインヘレント粘度は、０．５５ｄＬ/ｇ〜０．７５ｄＬ/ｇである。前記の通り、インヘレント粘度は２５℃にて、６０質量％フェノールおよび４０質量％テトラクロロエタンを含む１００ｍｌの溶媒当たり０．５グラムのポリマーを用いて測定される。
本発明のブレンド物の第１および第２のポリエステルは、非晶または半結晶であり、そしてガラス転移温度５５〜１４０℃を有する。本明細書で用いる用語「半結晶」は、ポリマーが２つの相：秩序構造の結晶相および非秩序構造の非晶相、を含有することを意味する。半結晶形態を有するポリマーは、結晶融解温度（本明細書で「Ｔｍ」と略す）およびガラス転移温度（「Ｔｇ」））の両者を示し、そして、ガラス転移温度のみを示す「非晶」ポリマーとは区別できる。本明細書で用いるガラス転移温度の用語は、示差走査熱量測定（「ＤＳＣ」）を用い、典型的には走査速度２０℃／分を用いて規定されるＴｇ値を意味する。ＤＳＣ機器の例は、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ２９２０ 示差走査熱量計である。例えば、第１のポリエステルは、典型的には、ガラス転移温度６０〜１００℃を有することができる。第２のポリエステルについての典型的なＴｇは、９０〜１４０℃の範囲である。別の例において、第２のポリエステルは、Ｔｇ１００〜１３５℃を有することができる。
我々の発明の別の例は：
Ａ．１０〜９０質量％の第１のポリエステルであって：
ｉ．第１のポリエステル二塩基酸残基全体基準で６０〜８０モル％のテレフタル酸残基および２０〜４０モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第１のポリエステルジオール残基全体基準で７０〜１００モル％の１,４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜３０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基、
を含む第１のポリエステル；ならびに
Ｂ．１０〜９０質量％の第２のポリエステルであって：
ｉ．第２のポリエステル二塩基酸残基全体基準で９０〜１００モル％のテレフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第２のポリエステルジオール残基全体基準で２０〜５０モル％の２，２，４,４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むジオール残基、
を含む第２のポリエステル；
を含み、
第２のポリエステルがインヘレント粘度０．５０〜０．７５ｄＬ／ｇおよびガラス転移温度１００〜１３０℃を有し、そしてブレンド物が示差走査熱量測定によって単一のガラス転移温度を示す、ポリエステルブレンド物である。
上記のポリエステルブレンド物は、第１および第２のポリエステル、第１および第２のポリエステルの質量％、テレフタル酸、イソフタル酸、ＴＭＣＤ、ＣＨＤＭ、改質用の二塩基酸およびジオールのモル％、触媒、リン添加剤、ガラス転移温度、粉砕再生材料の組込み、メルトフロー、およびインヘレント粘度の、本明細書で記載する種々の態様の包含を意図することを理解すべきである。例えば、ポリエステルブレンド物は、４０〜６０質量％の第１のポリエステルおよび４０〜６０モル％の第２のポリエステルを含むことができる。別の態様において、例えば、第２のポリエステルは、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールの総モル基準で６０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび４０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールを含む２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基を含むことができる。
第１のポリエステル（Ａ）および第２のポリエステル（Ｂ）はまた、独立に分岐剤を含有できる。例えば、分岐剤についての質量％は、０．０１〜１０質量％、または０．１〜１．０質量％（ポリエステル（Ａ）またはポリエステル（Ｂ）の総質量％基準）であることができる。従来の分岐剤としては、多官能酸、無水物、アルコールおよびこれらの混合物が挙げられる。分岐剤は、３〜６の水酸基を有するポリオール、３または４のカルボキシル基を有するポリカルボン酸、または全体で３〜６の、水酸基およびカルボキシル基を有するヒドロキシ酸であることができる。このような化合物の例としては、トリメリット酸または無水物、トリメシン酸、無水ピロメリット酸、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等が挙げられる。
ブレンド物の第１および第２のポリエステルは、適切なジカルボン酸、エステル、無水物、または塩、および適切なジオールまたはジオール混合物から、典型的な重縮合反応条件を用いて調製できる。これらは連続式、半連続式、およびバッチ式の操作で形成でき、そして多様な反応器種を用いることができる。好適な反応器種の例としては、これらに限定するものではないが、撹拌タンク、連続撹拌タンク、スラリー、管型、ワイプフィルム（wiped-film）、降下膜（falling film）、または押出反応器が挙げられる。プロセスは、経済的な理由から連続プロセスとして有利に操作でき、そしてポリマーの優れた色を生成する。反応器内に高温で長すぎる滞留時間で留まると、ポリエステルの外観が損なわれるからである。
ジオールおよびジカルボン酸の反応は、従来のポリエステル重合条件または溶融相プロセスを用いて実施できるが、十分な結晶性を有するものは、溶融相、次いで固相の重縮合法によって形成できる。例えば、ポリエステルを、エステル交換反応によって，すなわちジカルボン酸成分のエステル形から、調製する場合、反応プロセスは２ステップを含むことができる。第１ステップでは、ジオール成分およびジカルボン酸成分，例えばジメチルテレフタレート等を、高温，典型的には１５０℃〜２５０℃で、０．５〜８時間、圧力０．０ｋＰａゲージ〜４１４ｋＰａゲージ（６０ポンド毎平方インチ，「ｐｓｉｇ」）で反応させる。一般的に、エステル交換反応のための温度は、１８０℃〜２３０℃で１〜４時間の範囲、圧力は１０３ｋＰａゲージ（１５ｐｓｉｇ）〜２７６ｋＰａゲージ（４０ｐｓｉｇ）の範囲であることができる。その後、反応生成物をより高温かつ減圧下で加熱して、ジオールの排除とともにポリエステルを形成し、これは、これらの条件下で容易に蒸発して系から除去される。この第２ステップ、または重縮合ステップ、はより高い減圧下および温度（一般的には２３０℃〜３５０℃で０．１〜６時間である）で、インヘレント粘度によって測定したときの所望の重合度を有するポリマーが得られるまで継続する。重縮合ステップは、５３ｋＰａ（４００ｔｏｒｒ）〜０．０１３ｋＰａ（０．１ｔｏｒｒ）という減圧下で有利に実施できる。撹拌または適切な条件を両段階で用いて、反応混合物の適切な伝熱および表面更新を確保する。両段階の反応速度は、適切な触媒，例えばアルコキシチタン化合物、アルカリ金属ヒドロキシドおよびアルコレート、有機カルボン酸の塩、アルキルスズ化合物、金属オキサイド等によって増大する。特に酸およびエステルの混合モノマー供給物を採用する場合には、米国特許第５，２９０，６３１号に記載されるのと同様の３段階製造手順を用いることもできる。
エステル交換反応によるジオール成分とジカルボン酸成分との反応を確実に完了させるために、１モルのジカルボン酸成分に対して１．０５〜２．５モルのジオール成分を用いることが望ましい場合がある。しかし当業者は、ジオール成分のジカルボン酸成分に対する比が一般的には反応器（その中で反応プロセスが生じる）の設計によって決定されることを理解するであろう。
直接エステル化による，すなわち酸形のジカルボン酸成分からの、ポリエステルの調製において、ポリエステルは、ジカルボン酸またはジカルボン酸の混合物をジオール成分またはジオール成分と分岐用モノマー成分（存在する場合）との混合物と反応させることによって製造する。反応は、圧力７ｋＰａゲージ（１ｐｓｉｇ）〜１３７９ｋＰａゲージ（２００ｐｓｉｇ）、好ましくは６８９ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）未満で実施して、平均重合度１．４〜１０を有する低分子量ポリエステル生成物を製造する。直接エステル化反応の間に用いる温度は、典型的には、１８０℃〜２８０℃の範囲であり、より好ましくは２２０℃〜２７０℃の範囲である。この低分子量ポリマーは、次いで、重縮合反応によって重合させることができる。本発明において用いるポリエステルの合成において使用できる触媒物質の例としては、チタン、マンガン、亜鉛、コバルト、アンチモン、ガリウム、リチウム、カルシウム、ケイ素およびゲルマニウムが挙げられる。このような触媒系は、例えば米国特許第３，９０７，７５４号、第３，９６２，１８９号、第４，０１０，１４５号、第４，３５６，２９９号、第５，０１７，６８０号、第５，６６８，２４３号および第５，６８１，９１８号に記載されている。例えば、触媒はチタンおよびマンガンを含むことができる。別の例において、触媒はチタンを含む。触媒金属の量は、典型的には、５〜１００ｐｐｍの範囲であることができる。別の例において、良好な色、熱安定性および電気特性を有するポリエステルを製造するためにチタン濃度５〜３５ｐｐｍを用いることができる。リン化合物は、しばしば触媒金属との組合せで使用する。１００ｐｐｍ以下のリンを典型的に使用できる。
ブレンド物の第１および第２のポリエステルは、チタン系触媒で調製できる。第２のポリエステルの場合、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールの組込みは、チタン系触媒に加えてスズ系触媒を使用することによって更に改善できる。一般的に、これらの第１および第２のポリエステルの色は、特定レベルのリン含有化合物の重合中の添加で改善できる。従って、本発明の別の態様において、第２のポリエステルはリン原子を含むことができる。
リン原子は、第２のポリエステルに１種以上のリン化合物として添加できる。例えば、リン原子は、第２のポリエステルに、少なくとも１種のアルキルホスフェートエステル、アリールホスフェートエステル、混合アルキルアリールホスフェートエステル、ジホスファイト、リン酸の塩、ホスフィンオキサイド、混合アルキルアリールホスファイト、これらの反応生成物、またはこれらの混合物として添加できる。ホスフェートエステルとしては、リン酸が完全エステル化または一部のみエステル化されたエステルが挙げられる。我々のブレンド物の第２のポリエステルに添加できるアルキルホスフェートエステル、アルキルアリールホスフェートエステル、およびアリールホスフェートエステルの幾つかの例としては、これらに限定するものではないが、ジブチルフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリブチルホスフェートとトリクレジルホスフェートとの混合物、イソセチルジフェニルホスフェートと２−エチルヘキシルジフェニルホスフェートとの混合物、トリ−２−エチルヘキシルホスフェート、トリオクチルホスフェート、ＭＥＲＰＯＬ（登録商標）Ａ、またはこれらの混合物が挙げられる。ＭＥＲＰＯＬ（登録商標）Ａはエトキシ化ホスフェート非イオン性界面活性剤（Ｓｔｅｐａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販で入手可能）である。ＭＥＲＰＯＬ（登録商標）ＡについてのＣＡＳ登録商標番号は３７２０８−２７−８である。
ブレンド物中の第１および第２のポリエステルの量は広く変動してもよい。ブレンド物中の第１および第２のポリエステルの各々の量は、典型的には、５〜９５質量％（ブレンド物の総質量基準で）である。例えば、ポリエステルブレンド物は、２０〜８０質量％の第１のポリエステル（Ａ）および２０〜８０質量％の第２のポリエステル（Ｂ）を含むことができる。第１および第２のポリエステルの各々についての他の質量％範囲は、４０〜６０質量％および５０質量％である。例えば、ポリエステルブレンド物は、４０〜６０質量％の第１のポリエステル（Ａ）であって６０〜８０モル％のテレフタル酸残基、２０〜４０モル％のイソフタル酸残基、８０〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基、および０〜２０モル％のエチレングリコール残基を含むもの；ならびに、６０〜４０質量％の第２のポリエステル（Ｂ）であって９５〜１００モル％のテレフタル酸残基、２０〜５０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基、および５０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むもの、を含むことができる。別の例において、ポリエステルブレンド物は、５０質量％の第１のポリエステル（Ａ）および５０質量％の第２のポリエステル（Ｂ）を含むことができる。当業者は、本発明のポリエステルブレンド物が、第１および第２のポリエステルについての上記の組成物のいずれかを含むことができ、これをひいては上記質量％のいずれかで組合せることができることを理解するであろう。
ポリエステルブレンド物は、１種以上の酸化防止剤、溶融延伸促進剤、鎖延長剤、難燃剤、フィラー、酸捕捉剤、染料、着色剤、顔料、アンチブロッキング剤、流動促進剤、衝撃改質剤、帯電防止剤、加工助剤、型離型添加剤、可塑剤、スリップ剤、安定剤、ワックス、ＵＶ吸収剤、光学的光沢剤、潤滑剤、ピニング添加剤、発泡剤、帯電防止剤、成核剤、ガラスビーズ、金属球、セラミックビーズ、カーボンブラック、架橋ポリスチレンビーズ等を更に含むことができる。着色剤（トナーということもある）を添加して、所望のニュートラルの色相および／または輝度をポリエステルブレンド物に対して与えることができる。例えば、ポリエステルブレンド物は、０〜３０質量％の１種以上のフィラーを含むことができる。フィラーの代表例としては、炭酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、ゼオライト、珪灰石、カオリン、珪藻土、ＴｉＯ2、ＮＨ4Ｃｌ、シリカ、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、およびリン酸カルシウムが挙げられる。二酸化チタンおよび他の顔料または染料の使用を包含でき、例えば、ブレンド物から製造されるフィルムの白色度を制御でき、または着色フィルムを形成できる。
本発明のブレンド物の第１および第２のポリエステルは、少なくとも１種の鎖延長剤を含むことができる。好適な鎖延長剤としては、これらに限定するものではないが、多官能（これに限定するものではないが、二官能が挙げられる）イソシアネート、多官能エポキシド（例えば、エポキシ化ノボラック、およびフェノキシレジンが挙げられる）。特定態様において、鎖延長剤は、重合プロセスの終了時または重合プロセスの後に添加できる。重合プロセスの後に添加する場合、鎖延長剤は、物品形成プロセス（例えば射出成形または押出し）中のコンパウンドまたは添加によって組入れることができる。用いる鎖延長剤の量は、用いる特定のモノマー組成および所望の物理特性に応じて変動できるが、一般的には０．１質量％〜１０質量％（第１または第２のポリエステルの総質量基準で）である。
本発明のポリエステルブレンド物はまた、他の非ポリエステルポリマー成分を含有できる。よって、本発明の別の態様は、上記のポリエステルブレンド物であって５０質量％以下の非ポリエステルポリマーを更に含むものである。本発明のポリエステルブレンド物中に含まれることができるポリマーの非限定の例は、ポリアミド、ポリエーテル、ポリオレフィン、ポリアクリレートおよび置換ポリアクリレート、ゴムまたはエラストマー、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニルスルフィド、オキサイド、およびエーテル、ポリケトン、ポリイミド、ハロゲン化ポリマー、有機金属ポリマー、水溶性ポリマー、炭水化物、アイオノマー、スチレンコポリマー、ポリエーテルイミド、ポリフェニルオキサイド、ウレタン、環状オレフィン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアセタール、ポリ塩化ビニル、アルコール、アセテート等である。
ポリエステルブレンド物は、第１および第２のポリエステル成分を当業者に周知の方法に従って溶融ブレンドまたはコンパウンドすることによって調製できる。本明細書で用いる用語「溶融」としては、これらに限定するものではないが、ポリマーを単に軟化させることが挙げられる。溶融ブレンド法としては、第１および第２のポリエステルを溶融させるのに十分な温度，典型的には２００〜３００℃でポリマーをブレンドすることが挙げられる。溶融ブレンド手順は、撹拌、加熱された容器，例えば押出機等において、または射出成形機において、実施できる。ブレンド物は更なる使用のために冷却およびペレット化でき、または溶融ブレンド物はこの溶融ブレンド物からフィルムまたは他の成形品へ、押出し、カレンダー、熱形成、ブロー成形、押出しブロー成形、射出成形、圧縮成形、キャスト、ドラフト、テンター、またはブローによって直接加工できる。例えば、第１および第２のポリエステル（典型的にはペレット形状である）は、タンブラー内で質量基準にて一緒に混合し、次いで溶融コンパウンドのために押出機のホッパーに入れる。代替として、ペレットは、押出機のホッパーに種々のフィーダー（ペレットをその所望の質量比で計量する）によって添加できる。
従って、我々の発明の別の態様は、
Ａ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第１のポリエステルであって：
ｉ．第１のポリエステル二塩基酸残基全体基準で５０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５０モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第１のポリエステルジオール残基全体基準で７０〜１００モル％の１,４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜３０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基、
を含む第１のポリエステル；ならびに
Ｂ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第２のポリエステルであって：
ｉ．第２のポリエステル二塩基酸残基全体基準で８０〜１００モル％のテレフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第２のポリエステルジオール残基全体基準で１０〜５０モル％の２，２，４,４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜９０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むジオール残基、
を含む第２のポリエステル；
を溶融ブレンドすることを含み、
ブレンド物が示差走査熱量測定によって単一のガラス転移温度を示す、混和性ポリエステルブレンド物の製造方法である。
我々の方法のポリエステルブレンド物は、上記したような、ポリエステルブレンド物、第１のポリエステル、第２のポリエステル、分岐剤、触媒、および添加剤の種々の態様を包含することを解すべきである。溶融ブレンドに加え、ポリエステルブレンド物はまた、溶液でのブレンドによって調製できる。溶液ブレンド法は、適切な質量：質量比の第１のポリエステルおよび第２のポリエステルを好適な有機溶媒（例えば塩化メチレンまたは塩化メチレンとヘキサフルオロイソプロパノールとの７０:３０混合物）中に溶解させ、溶液を混合し、そしてブレンド物組成物を溶液から、ブレンド物の沈殿または溶媒の蒸発によって分離することを含む。溶液調製ブレンド法はポリマー分野において一般的に公知である。
溶融ブレンド法は、典型的には、揮発性溶媒の使用を必要とする溶液法よりも経済的かつ安全である。溶融ブレンド法はまた、明澄なブレンド物の調製においてより有効である。溶液ブレンドによって調製できる本発明の任意の明澄なブレンド物は溶融法によっても調製できる。当業者は、本発明のポリエステルブレンド物を製造するための適切なブレンド方法を決定できる。
例えば、ブレンド物の第１および第２のポリエステルは、溶融物において、単軸または二軸の押出機を用いることによりブレンドできる。追加の成分，例えば安定剤、難燃剤、着色剤、潤滑剤、離型剤、衝撃改質剤等もまた、配合物中に組込むことができる。例えば、ポリエステルブレンド物は、第１のポリエステルおよび第２のポリエステルを任意の他のブレンド物成分，例えば触媒、染料、トナー、フィラー等と溶融押出コンパウンドすることを経て製造できる。ポリエステルブレンド物は、第１および第２のポリエステルの各々の固体粒子またはペレットをドライブレンドし、次いで混合物を好適な混合手段，例えば押出機、ロールミキサー等において溶融ブレンドすることによって形成できる。ブレンドは、これが良く分散された混和性のブレンド物であって当業者により例えばＤＳＣによって容易に評価できるものを与えるような時間の間、実施する。所望であれば、ポリエステルブレンドを冷却し、そして更なる加工、フィルム、シート、プロファイル、および他の成形要素への押出し、種々の成形品を形成するための射出成形または圧縮成形のためにペレットに切断でき、またはこれはフィルムに形成でき、そして、任意に、当該分野で周知の方法で１軸または２軸で延伸できる。
幾つかの態様において、本発明のポリマーブレンド物は、１／８インチ（３．２ｍｍ）成形サンプルで測定されるヘイズ値１０％以下を有することができる。別の態様において、本発明のブレンド物はヘイズ値０．２〜３％を有することができる。更に別の態様において、本発明のポリエステルブレンド物は、透過パーセント７０〜１００％を有することができる。ヘイズパーセントおよび透過パーセントはＡＳＴＭ法 Ｄ１００３を用いて評価できる。別の態様において、ポリマーブレンド物はまた、４５５キロパスカルｂａｒでの熱たわみ温度６０〜１３０℃（ＡＳＴＭ法 Ｄ６４８によって測定したとき）、２３℃でのノッチ付アイゾッド衝撃強さ５０〜１２５０ジュール／ｍ（ＡＳＴＭ法 Ｄ２５６によって測定したとき）、弾性率（モジュラス）７００〜３５００ＭＰａ（ＡＳＴＭ法 Ｄ７９０によって測定したとき）、およびたわみ強さ３５〜１０３ＭＰａ（５０００〜１５，０００ｐｓｉ）（ＡＳＴＭ法 Ｄ７９０によって測定したとき）を示すことができる。別の態様において、ポリエステルブレンド物は、ノッチ付アイゾッド衝撃強さで破断なしを示すことができる。ＡＳＴＭ法 Ｄ６３８に従って２３℃にて評価したときのブレンド物の引張特性は、引張強さ３１〜６９ＭＰａ（４５００〜１０，０００ｐｓｉ）、破断応力３１〜６９ＭＰａ、および引張破断伸び少なくとも５０％を有することができる。
我々の発明はまた、本明細書に記載する混和性ポリエステルブレンド物を含む成形品を提供する。該成形品が、上記の通りのポリエステルブレンド物、第１のポリエステル、および第２のポリエステルの種々の態様を包含することを理解すべきである。成形品は、当該分野で公知の任意の方法（これらに限定するものではないが、押出し、カレンダー、熱形成、ブロー成形、押出ブロー成形、射出延伸ブロー成形、射出成形、射出ブロー成形、圧縮成形、プロファイル押出、キャスト押出、溶融紡糸、ドラフト、テンター、またはブローが挙げられる）によって製造できる。成形品は、単層を有することができ、または複数層を含有できる。複数層の物品は、ポリエステルブレンド物が１つ以上の層の中に存在して、または本発明のブレンド物および１種以上の異なるポリマー物質が別個の層の中に存在して、製造できる。ポリエステルブレンド物を含む我々の発明の成形品の幾つかの非限定の例は、シート、フィルム、繊維、チューブ、プレフォーム、容器、またはボトルである。例えば、成形品は押出物品，例えばフィルム、シート、またはプロファイルであることができる。別の例において、成形品は、家庭用品、電子デバイス、道具、自動車、医療機器等の、射出成形された部品または部材であることができる。更に別の例において、成形品は、射出成形された瓶、化粧品、装飾パネル、または表示部材であることができる。
例えば、本発明のポリエステルブレンド物は、成形品，例えばフィルム等に、当該分野で公知の任意の方法によって製造できる。フィルムの形成は、溶融押出によって例えば米国特許第４，８８０，５９２号に記載されるように；圧縮成形によって例えば米国特許第４，４２７，６１４号に記載されるように；または任意の他の好適な方法によって、実現できる。ポリエステルブレンド物は、単層または複数層のフィルムに、当該分野で公知の任意の方法によって製造できる。例えば、単層または複数層のフィルムは、周知のキャストフィルム、ブローフィルム、および押出コーティング法によって製造でき、後者としては基材上への押出しが挙げられる。代表的な基材としては、フィルム、シート、および織布および不織布が挙げられる。溶融キャストまたはブローによって製造される単層または複数層のフィルムは、熱的に結合またはシール（基材上に接着剤を用いて）できる。
例えば、ポリエステルブレンドは、従来のブローフィルム装置を用いてフィルムに形成できる。フィルム形成装置は、当該分野で「ブローフィルム」装置といわれるものであることができ、これはバブルブローフィルム用の円形ダイヘッド（これを介してブレンド物が押し進められてフィルム「バブル」が形成される）を含む。「バブル」は最終的には壊れてフィルムが形成される。
ポリエステルブレンド物はまた、当業者に公知の任意の方法（これらに限定するものではないが、押出およびカレンダリングが挙げられる）を用いてフィルムまたはシートに形成できる。押出プロセスにおいて、ポリエステル（典型的にはペレット形状である）は、タンブラー内で一緒に混合し、次いで溶融コンパウンドのために押出機のホッパーに入れる。代替として、ペレットは、押出機のホッパーに種々のフィーダー（ペレットをその所望の質量比で計量する）によって添加できる。押出機を出る際に、均一となっているポリエステルブレンド物をフィルムに成形する。フィルムの形状は何ら限定されない。例えば、これは平坦なシートまたはチューブであることができる。得られるフィルムは延伸してもよく、例えば、所定の方向に元の寸法の２〜６倍で延伸できる。
フィルムの延伸方法は、当該分野で公知の任意の方法，例えばロール延伸法、ロングギャップ延伸、テンター延伸法、および管状延伸法等によることができる。これらの方法のいずれの使用でも、逐次２軸延伸、同時２軸延伸、１軸延伸、またはこれらの組合せで実施することが可能である。機械方向および横方向における２軸延伸は、同時または異なる時点で、まず一方の方向、次いで他方の方向に延伸することにより、行うことができる。
一般的な態様において、本発明のポリマーブレンド物は、カレンダーフィルムまたはカレンダーシートをカレンダーロール上に形成するのに有用である。ポリマーブレンド物はまた、１種以上の可塑剤を含んでカレンダーポリエステルフィルムの可撓性および柔軟性を増大させ、ポリエステルの加工を改善し、そしてポリエステルのカレンダーロールへの粘着の防止を助けることができる。カレンダーフィルムまたはカレンダーシートは、典型的には、厚み２ｍｉｌ（０．０５ｍｍ）〜８０ｍｉｌ（２ｍｍ）の範囲を有することができる。
ポリエステルブレンド物はまた、射出成形、射出ブロー成形、押出ブロー成形、および射出延伸ブロー成形を経て成形品を形成するために使用できる。典型的な射出成形プロセスは、ポリエステルブレンド物を加熱したシリンダー内で軟化させ、これを溶融している間に高圧下で閉鎖型の中に射出し、型を冷却して固化を誘導し、そして成形されたプレフォームを型から取り出す。例えば、本発明のポリエステルブレンド物は、続いてこれらのプレフォームを、所望特性を有する最終ボトル形状に再加熱延伸ブロー成形するためのプレフォームの製造に良く適合している。射出成形されたプレフォームを好適な配向温度まで１００℃〜１５０℃の範囲に加熱し、次いで延伸ブロー成形する。後者のプロセスは、高温プレフォームの軸方向での機械的手段（例えばコアロッド挿入で押し、続いて高圧エア（５００ｐｓｉ以下）を吹き付けて輪方向に延伸することによる）による第１の延伸からなる。この様式においては２軸配向ブローボトルが形成される。典型的なブローアップ比は５:１〜１５:１の範囲である。
本発明のポリエステルブレンド物の優れた透明性および低いヘイズは、相当量のスクラップポリマーまたは「粉砕再生材料」の成形品形成プロセスからの組込みを伴う透明な成形品の作製を可能にする。よって、本発明の別の側面は、本発明のポリエステルブレンド物の任意のいずれかを含む成形品であってポリエステルブレンド物が成形品形成プロセスからの回収スクラップを１〜５０質量％含むものである。一態様において、例えば、スクラップは、本発明のポリマーブレンド物またはポリエステルブレンド物を形成するのに用いる第１および第２のポリエステルのそれぞれの一方もしくは両方を含むことができる。本明細書で用いる用語「粉砕再生材料」は、当該分野におけるその一般的に許容される意味、すなわち、物品形成プロセスから回収されてより小さい粒子に粉砕されるスクラップポリマーの意味を有することが理解される。しばしば、粉砕再生物は、物品の透明性がその用途には重要でない成形品に組込むためのスクラップとして販売される。特定の成形品，例えばパッケージ用途において用いるボトルおよびフィルム等のために、低ヘイズおよび高透明性が重要な特徴である。これらの物品，特に複数層の物品の製造は、本質的に、大量のスクラップポリマーを生成し、これはしばしば、許容できないレベルのヘイズの形成に起因して、物品形成プロセスに戻すことができない。第１および第２のポリエステルの混和性およびブレンド物の低いヘイズに起因して、透明な成形品を、粉砕再生材料の包含を伴って本発明の組成物から製造できる。
本発明はまた、以下および段落［００５０］〜［００６８］に記載される以下の態様を含む：
Ａ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第１のポリエステルであって：
ｉ．第１のポリエステル二塩基酸残基全体基準で５０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５０モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第１のポリエステルジオール残基全体基準で７０〜１００モル％の１,４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜３０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基、
を含む第１のポリエステル；ならびに
Ｂ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第２のポリエステルであって：
ｉ．第２のポリエステル二塩基酸残基全体基準で８０〜１００モル％のテレフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
ｉｉ．第２のポリエステルジオール残基全体基準で１０〜５０モル％の２，２，４,４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜９０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むジオール残基、
を含む第２のポリエステル；
を含み、
示差走査熱量測定によって単一のガラス転移温度を示す、ポリエステルブレンド物。
２０〜８０質量％の第１のポリエステルおよび２０〜８０質量％の第２のポリエステルを含む、段落［００４９］の態様を含むポリエステルブレンド物。
４０〜６０質量％の第１のポリエステルおよび４０〜６０質量％の第２のポリエステルを含む、段落［００４９］の態様を含むポリエステルブレンド物。
第１および第２のポリエステルの各々のジカルボン酸残基が、独立に、０〜２０モル％の、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、シュウ酸、スベリン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ダイマー酸、ピメリン酸、ドデカン二酸、スルホイソフタル酸、２，６−デカヒドロナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシ安息香酸、３，３’−および４，４’−スチルベンジカルボン酸、４，４'−ジベンジルジカルボン酸、１，４−、１，５−、２，３−、２，６−、および２，７−ナフタレンジカルボン酸ならびにこれらの組合せから選択される改質用ジカルボン酸の残基を更に含み、そして第１および第２のポリエステルの各々のジオール残基が、独立に、０〜１０モル％の、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、２,２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、ジエチレングリコール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１,５−ペンタンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１,８−オクタンジオール、２，２，４−トリメチル−１,６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１,２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールおよびこれらの組合せから選択される改質用ジオールの残基を更に含む、段落［００４９］〜［００５１］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
第１のポリエステルの二塩基酸残基が、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５モル％のイソフタル酸残基を含み、そして第１のポリエステルのジオール残基が、８０〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜２０モル％のエチレングリコール残基を含む、段落［００４９］〜［００５２］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
第１のポリエステルの二塩基酸残基が、６０〜７０モル％のテレフタル酸残基および３０〜４０％のイソフタル酸残基を含み、そして第１のポリエステルのジオール残基が、９５〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含む、段落［００４９］〜［００５２］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
第２のポリエステルの二塩基酸残基が、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基を含み、そして第２のポリエステルのジオール残基が、２０〜５０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール酸基を含む、段落［００４９］〜［００５４］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
第２のポリエステルのジオール残基が、２０〜３０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および７０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含む、段落［００５５］の態様を含むポリエステルブレンド物。
第２のポリエステルが、インヘレント粘度０．５〜０．８０ｄＬ/ｇを有する、段落［００４９］〜［００５６］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
第２のポリエステルが、ガラス転移温度１００〜１３５℃を有する、段落［００４９］〜［００５７］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基が、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基の総モル基準で６０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび４０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールを含む、段落［００４９］〜［００５８］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基が、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールの総モル基準で８０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび２０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールを含む、段落［００５９］の態様を含むポリエステルブレンド物。
第２のポリエステルがリン原子を含む、段落［００４９］〜［００６０］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物。
リン原子が、第２のポリエステルに少なくとも１種のアルキルホスフェートエステル、アリールホスフェートエステル、混合アルキルアリールホスフェートエステル、ジホスファイト、リン酸塩、ホスフィンオキサイド、混合アルキルアリールホスファイト、これらの反応生成物、またはこれらの混合物として添加されている、段落［００６１］の態様を含むポリエステルブレンド物。
前掲の段落［００４９］〜［００６２］のいずれか１つの態様のポリエステルブレンド物を含む、成形品。
押出し、カレンダー、熱形成、ブロー成形、押出しブロー成形、射出延伸ブロー成形、射出成形、射出ブロー成形、圧縮成形、プロファイル押出し、キャスト押出し、溶融紡糸、ドラフト、テンターまたはブローによって形成されている、段落［００６３］の態様を含む成形品。
シート、フィルム、繊維、チューブ、プレフォーム、容器、またはボトルである、段落［００６４］の態様を含む成形品。
家庭用品の部材である、段落［００６４］の態様を含む成形品。
ポリエステルブレンド物が、成形品形成プロセスからの回収スクラップを１〜５０質量％含む、段落［００６３］〜［００６６］のいずれか１つの態様を含むポリエステルブレンド物を含む、成形品。
段落［００４９］〜［００６２］のいずれか１つの態様を含む第１および第２のポリエステルを溶融ブレンドすることを含む、ポリエステルブレンド物の製造方法。
本発明を以下の例によって更に説明する。
例
ポリエステルのインヘレント粘度は、６０／４０（ｗｔ／ｗｔ）のフェノール／テトラクロロエタン中、濃度０．５ｇ／１００ｍｌで２５℃にて、ＡＳＴＭ法Ｄ４６０３に記載される標準法に従って評価した。ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用い、ＡＳＴＭ法Ｄ３４１８（小さい変更を伴う）に従って測定した。そして表１および３に示す。サンプル質量は各測定の前に測定し、そして約２〜５ｍｇの間であった。１回目および２回目の両者の加熱スキャンは、スキャン速度２０℃／分で実施した。ストレートのレジンの組成は、プロトン核磁気共鳴分光法（ＮＭＲ）によって評価した。明澄性は目視検査によって評価した。ブレンド物の混和性は、単一のガラス転移温度の存在、および冷却後に押出機から出るブレンドレジンの明澄性によって評価した。以下の略号を例全体を通じて用いた：
略号 説明
ＣＨＤＭ １，４−シクロヘキサンジメタノール
ＤＢＴＯ ジブチル錫オキサイド
ＤＭＴ ジメチルテレフタレート
ＤＥＧ ジエチレングリコール
ＤＭＴＯ ジメチル錫オキサイド
ＥＧ エチレングリコール
ＴＭＣＤ ２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール
ＴＰＡ テレフタル酸
ＮＰＧ ネオペンチルグリコール
ＩＰＡ イソフタル酸
ブレンド物を調製するために用いたポリエステルは従来法によって調製および特性化した。これらの組成を表１に示す。一般的に、表１中に示すポリエステルについての典型的なＩＶ範囲は約０．５５〜約０．８０である。
Figure 2012512937
比較例Ｃ１〜Ｃ１４および実施例１〜８. ブレンド物の調製−ポリエステル（Ａ）および（Ｂ）を１晩、乾燥剤の存在下で、レジンＴｇに応じて７０〜９０℃の強制換気オーブン内で乾燥させた。ポリエステル成分をバッグブレンドにより前混合し、次いで１９ｍｍのＡＰＶTM軸押出機（中混合分配軸設計を備える）に供給した。押出機を２５０℃（供給ゾーンにて）、および２７５℃（残りの４ゾーンにて）に設定した。全てのブレンド物を、軸ＲＰＭ３００にて同様の熱プロファイル下でコンパウンドした。ダイから出る幾つかのポリマー溶融物を、チルド水中のストランドとして迅速にクエンチし、一方、幾つかのポリマー溶融物は室温表面上で回収してゆっくり冷やした。ゆっくり冷やしたサンプルの目視ヘイズをサンプル上で評価し、表２に示す。比較例Ｃ１〜Ｃ１４は全て幾らかかのヘイズを示し、これは低いかまたは部分的である混和性を示す。実施例１〜８においてヘイズは観察されなかった。比較例Ｃ１２〜Ｃ１４は、高レベルのヘイズを有し、そして不透明であった。
Figure 2012512937
ポリエステルブレンド物の熱的特性を表３に示し、そしてクエンチしたポリマーブレンド物ストランドのサンプルのＤＳＣ分析に基づく。１回目および２回目の加熱の両者を表３中に、成分ポリエステル（Ａ）および（Ｂ）のＴｇとともに示す。
Figure 2012512937
実施例９〜１３．物理特性に対するブレンド物組成の効果−ブレンド物特性に対する組成の効果は、２種のポリエステルをブレンドすることによって評価した。表４に、ポリエステル（Ａ）およびポリエステル（Ｂ）と記す（比率を変えてブレンド物の物理特性を測定して）。ポリエステル（Ａ）は、６５モル％のテレフタル酸、３５モル％のイソフタル酸、および１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含有していた。ポリエステル（Ｂ）は、１００モル％のテレフタル酸、２３モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、および７７モル％のシクロヘキサンジメタノールを含有していた。
ポリエステル（Ａ）を７０℃で乾燥させ、そしてポリエステル（Ｂ）を９０℃で乾燥させた。ブレンド物は、１８ｍｍ Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ２軸押出機内で調製した。ポリマーを、タンブルブレンドにより前混合し、押出機内に供給し、そして押出されたストランドをペレット化した。ペレットを部品にＴｏｙｏ９０射出成形機で部品に射出成形した。押出機は３５０ｒｐｍにて、機械のトルク８０〜１００％を与える供給速度で運転した。用いた加工温度は２４０℃〜２７０℃の範囲であった。ブレンド物の組成および特性を表４中に示す。
熱たわみ温度は、２６４ｐｓｉにて、ＡＳＴＭ法Ｄ６４８に従って評価した。曲げ弾性率（モジュラス）および曲げ強さは、ＡＳＴＭ法Ｄ７９０に従って評価した。引張特性は、ＡＳＴＭ法Ｄ６３８に従って評価した。ノッチ付アイゾッド衝撃強さは、ＡＳＴＭ法Ｄ２５６に従って、１０サンプルの平均を用いて評価した。明澄性は目視で評価した。溶融粘度は小振幅振動剪断（「ＳＡＯＳ」）レオロジーを用いて評価した。ガラス転移温度は前記のようにして評価した。
Figure 2012512937
Figure 2012512937

Claims (20)

  1. Ａ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第１のポリエステルであって：
    ｉ．第１のポリエステル二塩基酸残基全体基準で５０〜１００モル％のテレフタル酸残基および０〜５０モル％のイソフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
    ｉｉ．第１のポリエステルジオール残基全体基準で７０〜１００モル％の１,４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜３０モル％のエチレングリコール残基を含むジオール残基、
    を含む第１のポリエステル；ならびに
    Ｂ．５〜９５質量％の少なくとも１種の第２のポリエステルであって：
    ｉ．第２のポリエステル二塩基酸残基全体基準で８０〜１００モル％のテレフタル酸残基を含む二塩基酸残基、ならびに
    ｉｉ．第２のポリエステルジオール残基全体基準で１０〜５０モル％の２，２，４,４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜９０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含むジオール残基、
    を含む第２のポリエステル；
    を含み、
    示差走査熱量測定によって単一のガラス転移温度を示す、ポリエステルブレンド物。
  2. ２０〜８０質量％の第１のポリエステルおよび２０〜８０質量％の第２のポリエステルを含む、請求項１に記載のポリエステルブレンド物。
  3. ４０〜６０質量％の第１のポリエステルおよび４０〜６０質量％の第２のポリエステルを含む、請求項１に記載のポリエステルブレンド物。
  4. 第１および第２のポリエステルの各々のジカルボン酸残基が、独立に、０〜２０モル％の、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、１，３−シクロヘキサン−ジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、シュウ酸、スベリン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ダイマー酸、ピメリン酸、ドデカン二酸、スルホイソフタル酸、２，６−デカヒドロナフタレンジカルボン酸、４，４’−オキシ安息香酸、３，３’−および４，４’−スチルベンジカルボン酸、４，４'−ジベンジルジカルボン酸、１，４−、１，５−、２，３−、２，６−、および２，７−ナフタレンジカルボン酸ならびにこれらの組合せから選択される改質用ジカルボン酸の残基を更に含み、そして第１および第２のポリエステルの各々のジオール残基が、独立に、０〜１０モル％の、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、２,２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、ジエチレングリコール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１,５−ペンタンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１,８−オクタンジオール、２，２，４−トリメチル−１,６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１,２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールおよびこれらの組合せから選択される改質用ジオールの残基を更に含む、前掲の請求項のいずれかに記載のポリエステルブレンド物。
  5. 第１のポリエステルの二塩基酸残基が、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基を含み、そして第１のポリエステルのジオール残基が、８０〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基および０〜２０モル％のエチレングリコール残基を含む、前掲の請求項のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  6. 第１のポリエステルの二塩基酸残基が、６０〜７０モル％のテレフタル酸残基および３０〜４０％のイソフタル酸残基を含み、そして第１のポリエステルのジオール残基が、９５〜１００モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  7. 第２のポリエステルの二塩基酸残基が、９５〜１００モル％のテレフタル酸残基を含み、そして第２のポリエステルのジオール残基が、２０〜５０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および５０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール酸基を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  8. 第２のポリエステルのジオール残基が、２０〜３０モル％の２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基および７０〜８０モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール残基を含む、請求項７に記載のポリエステルブレンド物。
  9. 第２のポリエステルが、インヘレント粘度０．５〜０．８０ｄＬ/ｇを有する、前掲の請求項のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  10. 第２のポリエステルが、ガラス転移温度１００〜１３５℃を有する、前掲の請求項のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  11. ２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基が、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基の総モル基準で６０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび４０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールを含む、前掲の請求項のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  12. ２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール残基が、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールの総モル基準で８０〜１００モル％のシス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールおよび２０〜０モル％のトランス２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオールを含む、請求項１１に記載のポリエステルブレンド物。
  13. 第２のポリエステルがリン原子を含む、前掲の請求項のいずれか１項に記載のポリエステルブレンド物。
  14. リン原子が、第２のポリエステルに少なくとも１種のアルキルホスフェートエステル、アリールホスフェートエステル、混合アルキルアリールホスフェートエステル、ジホスファイト、リン酸塩、ホスフィンオキサイド、混合アルキルアリールホスファイト、これらの反応生成物、またはこれらの混合物として添加されている、請求項１３に記載のポリエステルブレンド物。
  15. 前掲の請求項のいずれかに記載のポリエステルブレンド物を含む、成形品。
  16. 押出し、カレンダー、熱形成、ブロー成形、押出しブロー成形、射出延伸ブロー成形、射出成形、射出ブロー成形、圧縮成形、プロファイル押出し、キャスト押出し、溶融紡糸、ドラフト、テンターまたはブローによって形成されている、請求項１５に記載の成形品。
  17. シート、フィルム、繊維、チューブ、プレフォーム、容器、またはボトルである、請求項１６に記載の成形品。
  18. 家庭用品の部材である、請求項１６に記載の成形品。
  19. ポリエステルブレンド物が、成形品形成プロセスからの回収スクラップを１〜５０質量％含む、請求項１５〜１８のいずれか１項に記載の成形品。
  20. 請求項１〜１４のいずれか１項における第１および第２のポリエステルを溶融ブレンドすることを含む、ポリエステルブレンド物の製造方法。
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