JP7175906B2 - 粘着性シート、保護材及びワイヤーハーネス - Google Patents
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Description
(1)ハロゲン化ビニル系樹脂(A)100質量部に対し、ポリエステル系可塑剤(B)を20~100質量部を含有する基材と、プライマー層と、エラストマー(C)100質量部に対し、粘着付与剤(D)の含有量が0~250質量部、無機微粒子(E)の含有量が0~250質量部、粘着付与剤(D)と無機微粒子(E)の含有量の合計値が0~350質量部である粘着層とを備えた粘着性シートであって、前記粘着層のASTM D 2979に準じたプローブタックが7N/cm2以下、幅15mmにおける前記粘着層同士の粘着力が1.5N以上である粘着性シート。
(2)前記ポリエステル系可塑剤(B)がアジピン酸系ポリエステルである(1)記載の粘着性シート。
(3)前記ポリエステル系可塑剤(B)の25℃における粘度が200~6000mPa・sである(1)、(2)のいずれかに記載の粘着性シート。
(4)前記ポリエステル系可塑剤(B)の重量平均分子量が600~6000である(1)~(3)のいずれかに記載の粘着性シート。
(5)前記粘着層のエラストマー(C)が天然ゴムである(1)~(4)のいずれかに記載の粘着性シート。
(6)前記粘着付与剤(D)の環球法により測定された軟化点が95℃以上である(1)~(5)のいずれかに記載の粘着性シート。
(7)前記無機微粒子(E)が炭酸カルシウムである(1)~(6)のいずれかに記載の粘着性シート。
(8)(1)~(7)のいずれかに記載の粘着性シートを用いた保護材。
(9)(1)~(7)のいずれかに記載の粘着性シートを用いたワイヤーハーネス。
本実施形態の粘着性シート(以下、単に「粘着シート」ともいう。)は、基材と、基材の一方の面にプライマー層を介して設けられた粘着層とを備える。「一方の面」とは、シート形状を有する基材の表裏いずれかの主面を意味している。つまり、粘着シートは、基材、プライマー層及び粘着層がこの順で形成されている。この粘着シートは、常温での貼り合せが可能な粘着層を有し、作業者や電線への貼りつきが少ないため作業性に優れ、粘着層同士は強固に接着することにより電線集束時に剥がれにくい。
基材としては、ワイヤーハーネスをはじめとした長尺物品を集束及び保護する目的から電気絶縁性、難燃性を有し、かつ、柔軟性を有するものでなくてはならないことから、ハロゲン化ビニル系樹脂(A)を用いる。
ハロゲン化ビニル系樹脂(A)としては、ポリ塩化ビニル系樹脂(ポリ塩化ビニル、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル-エチレン共重合体、塩化ビニル-プロピレン共重合体等)、ポリ塩化ビニリデン樹脂、塩素化ポリオレフィン、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂などが挙げられる。これらは単独で又は2種以上選択して使用してもよい。これらの中で、柔軟性と伸張性、成型加工性に優れ、汎用的で安価に使用可能であることから、ポリ塩化ビニル系樹脂が好ましい。
前記無機充填剤は、天然物を粉砕して得られたものでもよく、水溶液などにしたものを中和させ析出して得られたものでも良い。また、表面処理剤などで官能基を導入したものでもよい。表面処理剤としては、脂肪酸、ロジン酸、リグニン酸、4級アンモニウム塩などが使用できる。
粘着層は、粘着層同士を貼り合せた後に手で押さえるなどの僅かな圧力をかけることで、感圧接着剤として粘着層同士が自己粘着するが、粘着層自身のべたつき(タック)は少なくなるように設計する必要がある。
粘着層は、エラストマー(C)を含むことを必須とする。エラストマー(C)を含むことにより、ワイヤーハーネスに用いられる電線などの長尺物品にはべたつかず、粘着面同士の貼り合わせ後に強固に接着することができるほか、基材からの可塑剤の染み出しによるタックの上昇が起こりにくい。また、粘着層に粘着付与剤を含むことにより、エラストマーに粘着性を付与し、粘着面同士を手で押さえるなどの僅かな圧力で自己粘着させることができる。
粘着層同士の粘着力、プローブタックは以下の方法で測定した値である。
幅15mm×長さ120mmの試験片を2枚用意し、23℃環境下で試験片の粘着層同士を15mm×100mmの面積で貼り合わせ、荷重2kgの圧着ローラーで毎秒5mm、1往復した後、20分放置した。次に、23℃環境下で2枚の試験片を引き剥がし速度300mm/分で引き剥がしたときの荷重を測定した。試験片の引き剥がし方向は、引き剥がした後の2枚の試験片のなす角度が180°になるようにした。
ASTM D 2979に準拠し、プローブタックテスター(NS PROBE TACK TESTER ニチバン社製)を用い、23℃環境下で直径5mmの円柱状のプローブを1cm/秒の速度で接触させた後,1cm/秒の速度で引き剥がすときの荷重を測定した。
天然ゴムの具体例としては、一般的な未変性天然ゴム、スチレン、アクリロニトリル、メタクリル酸メチルなど他のモノマーとのグラフト共重合天然ゴム、硫黄系化合物、有機過酸化物系化合物などで架橋させた天然ゴム、素練りや有機過酸化物剤処理などで解重合させた天然ゴムなどが挙げられる。また、ラテックスの遠心分離や脱たんぱく質剤処理などで不純物を取り除いたものを用いても良い。
合成ゴムの具体例としては、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、メタクリル酸メチル-ブタジエンゴム、イソブチレンゴム(ブチルゴム)、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴムなどが挙げられる。
熱可塑性エラストマーの具体例としては、エチレン-プロピレンゴム、エチレン-プロピレン-ジエンゴム、スチレン-ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、スチレン-イソプレン-スチレンブロックコポリマー、スチレン-エチレン-スチレンコポリマー、スチレン-エチレン-ブタジエン-スチレンコポリマー、スチレン-エチレン-プロピレン-スチレンコポリマーなどが挙げられる。
粘着性シートには、基材と粘着層との密着性を上げるために、基材と粘着層との間にプライマー層を設ける。
プライマー層を構成するプライマーとしては、天然ゴム、スチレン、アクリロニトリル、メタクリル酸メチルなど他のモノマーをグラフトさせた天然ゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、メタクリル酸メチル-ブタジエンゴム、イソブチレンゴム(ブチルゴム)、クロロプレンゴム、熱可塑性エラストマー(例えば、エチレン-プロピレンゴム、エチレン-プロピレン-ジエンゴム、スチレン-ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、スチレン-イソプレン-スチレンブロックコポリマー、スチレン-エチレン-スチレンコポリマー、スチレン-エチレン-ブタジエン-スチレンコポリマー、スチレン-エチレン-プロピレン-スチレンコポリマーなど)、アクリルゴム、ウレタンゴムなどを挙げることができ、これらは基材と粘着層に対する密着性から選定される。
このうち、天然ゴムを含む粘着剤との相溶性に優れることから、スチレン、アクリロニトリル、メタクリル酸メチルなど他のモノマーをグラフトさせた天然ゴム、スチレン―ブタジエンゴム、アクリロニトリル―ブタジエンゴム、メタクリル酸メチル-ブタジエンゴムを含有することが好ましく、アクリロニトリル―ブタジエンゴムが特に好ましい。
粘着性シートは、JIS K 6251に準じた100%引張モジュラスが50MPa以下であることが好ましく、より好ましくは5~40MPa、更に好ましくは10~30MPaであるとよい。50MPaより高いと、シートを繰り出すときに基材の変形が生じにくくなり、電線群を覆った際、電線群の屈曲性が低下する。
上記した粘着性シートは、長尺物品の保護材として好適に用いることができる。本実施形態の物品は、上記した粘着性シートを用いて形成された物品であり、粘着性シートを有する、長尺物品の保護材粘着シートである。長尺物品としては、電線束を挙げることができる。本実施形態の粘着シートを用いて電線束を集束することでワイヤーハーネスとすることもできる。
(基材の作製)
ハロゲン化ビニル樹脂(A)としてポリ塩化ビニル(TH-1000、大洋塩ビ社製)100質量部に対し、ポリエステル系可塑剤(B)としてアジピン酸ポリエステル PN-7160 分子量1000 粘度220mPas(アデカ社製)40質量部及び安定剤、滑剤を配合し、ロール温度165℃の二本ロールにて10分間混練後、厚さ0.4mmの基材を得た。
エラストマー(C)として天然ゴムエマルジョン(HA LATEX、レヂテックス社製)100質量部に対し、粘着付与剤(D)として軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)50質量部、無機微粒子(E)として粒子径1.65μmの重質炭酸カルシウムスラリー(FMT65、ファイマテック社製)50質量部を配合し、攪拌機を用いて攪拌し、固形分含有率が55質量%のエマルジョン粘着剤を得た。
上記基材の表面に、NBR系プライマー(KT4612A、イーテック社製)を塗布し、100℃で1分間乾燥させることにより、基材の表面に厚さ0.3μmのプライマー層を形成した。次に、プライマー層の表面にエマルジョン粘着剤を塗布し、オーブンを用いて100℃で1分間乾燥させることにより、厚さ0.4mmの基材/厚さ0.3μmのプライマー層/厚さ30μmの粘着層の3層構造を有する粘着性シートを得た。なお、実施例1で用いた配合を表1に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)をアジピン酸ポリエステル PN-1030 分子量2000 粘度1000mPas(アデカ社製)とした以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例2で用いた配合を表1に示した。
実施例2のアジピン酸ポリエステル 分子量2000 粘度1000mPas(アデカ社製)の質量部を30質量部とした以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例3で用いた配合を表1に示した。
実施例2のアジピン酸ポリエステル 分子量2000 粘度1000mPas(アデカ社製)の質量部を60質量部とした以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例4で用いた配合を表1に示した。
実施例2のアジピン酸ポリエステル 分子量2000 粘度1000mPas(アデカ社製)の質量部を90質量部とした以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例5で用いた配合を表1に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)をアジピン酸ポリエステル P-300 分子量3000 粘度1500mPas(アデカ社製)とした以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例6で用いた配合を表1に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)をアジピン酸ポリエステル W-2300 分子量3000 粘度1500mPas(アデカ社製)とした以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例7で用いた配合を表1に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)をアジピン酸ポリエステル W-40100 分子量6000 粘度2800mPas(アデカ社製)とした以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例8で用いた配合を表1に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)をフタル酸ポリエステル D671N 分子量650 粘度210mPas(ジェイプラス社製)とした以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例9で用いた配合を表1に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)軟化点150度のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)100質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例10で用いた配合を表2に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を軟化点120℃のロジンエステル(SK323NS、ハリマ化成社製)100質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例11で用いた配合を表2に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を軟化点96℃のテルペンフェノール(SILVARES TP96、アリゾナケミカル社製)100質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例12で用いた配合を表2に示した。
実施例2の無機微粒子(E)を粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムスラリー(FMT65、ファイマテック社製)100質量部とし、粘着付与剤(D)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例13で用いた配合を表2に示した。
実施例2の無機微粒子(E)を粒子径0.08μmのコロイダル炭酸カルシウム(NEOLIGHT SP、竹原化学工業社製)100質量部とし、粘着付与剤(D)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例14で用いた配合を表2に示した。
実施例2の無機微粒子(E)を粒子径2~4μmのコロイダルシリカ(ST-XS、日産化学社製)100質量部とし、粘着付与剤(D)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例15で用いた配合を表2に示した。
実施例2のエラストマー(C)をスチレン-ブタジエンゴム(Zepol LX430、日本ゼオン社製)100質量部、粘着付与剤(D)を軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)100質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例16で用いた配合を表2に示した。
実施例2のエラストマー(C)をスチレン-イソプレン-スチレンゴム(Quintac 3270、日本ゼオン社製)100質量部、粘着付与剤(D)を軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)100質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例17で用いた配合を表2に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例18で用いた配合を表2に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)100質量部とし、無機微粒子(E)を粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムスラリー(FMT65、ファイマテック社製)100質量部としたこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例19で用いた配合を表3に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)160質量部とし、無機微粒子(E)を粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムスラリー(FMT65、ファイマテック社製)160質量部としたこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例20で用いた配合を表3に示した。
実施例2の無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例21で用いた配合を表3に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)200質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例22で用いた配合を表3に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例23で用いた配合を表3に示した。
実施例2の無機微粒子(E)を粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムスラリー(FMT65、ファイマテック社製)200質量部とし、粘着付与剤(D)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例24で用いた配合を表3に示した。
実施例2の粘着付与剤(D)を軟化点150℃のテルペンフェノール(E200、荒川化学社製)200質量部としたこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例25で用いた配合を表3に示した。
実施例2の無機微粒子(E)を粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムスラリー(FMT65、ファイマテック社製)200質量部としたこと以外は、実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、実施例26で用いた配合を表3に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)の配合量を10質量部とし、粘着付与剤(D)の配合量を100質量部とし、無機微粒子(E)を用いなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例1で用いた配合を表4に示した。
比較例1のポリエステル系可塑剤(B)をアジピン酸ポリエステル PN-1030 分子量2000 粘度1000mPas(アデカ社製)とした以外は、比較例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例2で用いた配合を表4に示した。
比較例2のポリエステル系可塑剤(B)の配合量を110質量部とした以外は、比較例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例3で用いた配合を表4に示した。
比較例1のポリエステル系可塑剤(B)をアジピン酸ポリエステル P-300 分子量3000 粘度1500mPas(アデカ社製)とした以外は、比較例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例4で用いた配合を表4に示した。
実施例1のポリエステル系可塑剤(B)をフタル酸ジイソノニル DINP 分子量419 粘度190mPas(ジェイプラス社製)40質量部とした以外は、実施例1と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例5で用いた配合を表4に示した。
天然ゴムエマルジョン(HA LATEX、レヂテックス社製)、テルペンフェノール(E200,荒川化学社製)、重質炭酸カルシウムスラリー(粒子径1.65μm、FMT65、ファイマテック社製)とを配合し、天然ゴム100質量部に対し、粘着付与剤(D)200質量部、無機微粒子(E)200質量部となるよう配合した以外は実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例6で用いた配合を表4に示した。
天然ゴムエマルジョン(HA LATEX、レヂテックス社製)、テルペンフェノール(E200,荒川化学社製)、重質炭酸カルシウムスラリー(粒子径1.65μm、FMT65、ファイマテック社製)とを配合し、天然ゴム100質量部に対し、粘着付与剤(D)300質量部、無機微粒子0質量部となるよう配合した以外は実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例7で用いた配合を表4に示した。
天然ゴムエマルジョン(HA LATEX、レヂテックス社製)、テルペンフェノール(E200,荒川化学社製)、重質炭酸カルシウムスラリー(粒子径1.65μm、FMT65、ファイマテック社製)とを配合し、天然ゴム100質量部に対し、粘着付与剤0質量部、無機微粒子300質量部となるよう配合した以外は実施例2と同様の方法で粘着性シートを得た。なお、比較例8で用いた配合を表4に示した。
上記粘着性シートから各評価に必要な試験片を切り出し以下の物性を評価した。
ASTM D 2979に準拠し、プローブタックテスター(NS PROBE TACK TESTER ニチバン社製)を用い、23℃環境下で直径5mmの円柱状のプローブを1cm/秒の速度で接触させた後,1cm/秒の速度で引き剥がすときの荷重をn=5で測定し、平均値を表1~4に記載した。7N/cm2以下を良好とした。
幅15mm×長さ120mmの試験片を2枚用意し、23℃環境下で試験片の粘着層同士を15mm×100mmの面積で貼り合わせ、荷重2kgの圧着ローラーで毎秒5mm、1往復した後、20分放置した。次に、23℃環境下で2枚の試験片を引き剥がし速度300mm/分で引き剥がしたときの荷重を測定した。試験片の引き剥がし方向は、引き剥がした後の2枚の試験片のなす角度が180°になるようにし、n=3で測定し、平均値を表1~4に記載した。1.5N以上を良好とした。
粘着性シートを70℃ 90% RH環境下にて、3日間静置後取り出し、23℃雰囲気下で2時間静置しサンプル調製を行った。得られたサンプルをASTM D 2979に準拠し、プローブタックテスター(NS PROBE TACK TESTER ニチバン社製)を用い、23℃環境下で直径5mmの円柱状のプローブを1cm/秒の速度で接触させた後,1cm/秒の速度で引き剥がすときの荷重をn=5で測定し、平均値を表1~4に記載した。7N/cm2以下を良好とした。
粘着性シートを70℃ 90% RH環境下にて、3日間静置後取り出し、23℃雰囲気下で2時間静置しサンプル調製を行った。得られたサンプルを幅15mm×長さ120mmの試験片を2枚切り出し、23℃環境下で試験片の粘着層同士を15mm×100mmの面積で貼り合わせ、荷重2kgの圧着ローラーで毎秒5mm、1往復した後、20分放置した。次に、23℃環境下で2枚の試験片を引き剥がし速度300mm/分で引き剥がしたときの荷重を測定した。試験片の引き剥がし方向は、引き剥がした後の2枚の試験片のなす角度が180°になるようにし、n=3で測定し、平均値を表1~4に記載した。1.5N以上を良好とした。
粘着性シートについて、JIS K 6251に準じた引張破断伸びをn=3で測定し、平均値を表1~4に記載した。100%以上を良好とした。
粘着性シートについて、JIS K 6251に準じた100%引張モジュラスをn=3で測定し、平均値を表1~4に記載した。30MPa以下を良好とした。
Claims (10)
- ハロゲン化ビニル系樹脂(A)100質量部に対し、ポリエステル系可塑剤(B)を20~100質量部を含有する基材と、プライマー層と、エラストマー(C)100質量部に対し、粘着付与剤(D)の含有量が0~250質量部、平均粒子径が0.08~5μmの無機微粒子(E)の含有量が5~150質量部、粘着付与剤(D)と無機微粒子(E)の含有量の合計値が5~350質量部である粘着層とを備えた粘着性シートであって、前記粘着層のASTM D 2979に準じたプローブタックが7N/cm2以下、幅15mmにおける前記粘着層同士の粘着力が1.5N以上である粘着性シート。
- 前記ポリエステル系可塑剤(B)がアジピン酸系ポリエステルである請求項1記載の粘着性シート。
- 前記ポリエステル系可塑剤(B)の25℃における粘度が200~6000mPa・sである請求項1、2のいずれかに記載の粘着性シート。
- 前記ポリエステル系可塑剤(B)の重量平均分子量が600~6000である請求項1、2のいずれかに記載の粘着性シート。
- 前記粘着層のエラストマー(C)が天然ゴムである請求項1、2のいずれかに記載の粘着性シート。
- 前記粘着付与剤(D)の環球法により測定された軟化点が95℃以上である請求項1、2のいずれかに記載の粘着性シート。
- 前記無機微粒子(E)が炭酸カルシウムである請求項1、2のいずれかに記載の粘着性シート。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の粘着性シートを用いた保護材。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の粘着性シートを用いたワイヤーハーネス。
- 前記ポリエステル系可塑剤(B)の重量平均分子量が600~6000である請求項3に記載の粘着性シート。
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