JP6844125B2 - Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。特に、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を工業的規模で安定的に製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet. In particular, the present invention relates to a method for stably producing grain-oriented electrical steel sheets having excellent magnetic properties on an industrial scale.

方向性電磁鋼板はＳｉを２〜５％程度含有し、結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板であり、主として変圧器（トランス）などの静止器の鉄心材料として用いられる。｛１１０｝＜００１＞方位への制御は、一次再結晶における正常粒成長を抑制し、引き続く二次再結晶とよばれる粒成長現象を利用して達成される。このためにはインヒビターとよばれる鋼中微細析出物や粒界偏析元素を精密に制御することが必要不可欠である。 The grain-oriented electrical steel sheet contains about 2 to 5% of Si and is a steel sheet in which the orientation of crystal grains is highly integrated in the {110} <001> orientation. Used as. The control to the {110} <001> orientation is achieved by suppressing the normal grain growth in the primary recrystallization and utilizing the subsequent grain growth phenomenon called secondary recrystallization. For this purpose, it is indispensable to precisely control fine precipitates in steel and intergranular segregation elements called inhibitors.

二次再結晶の制御方法として、インヒビターとして働く析出物を熱間圧延前の鋼片加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延およびその後の焼鈍工程で微細に析出させる方法がある。例えば、特許文献１に示されるようなＭｎＳとＡｌＮをインヒビターとして用い、最終冷延工程で８０％を超える圧下率の圧延を施す方法や、特許文献２に示されるようなＭｎＳとＭｎＳｅをインヒビターとし、二回の冷延工程を施す方法が工業的に実施されている。これらの方法では、析出物を完全固溶させるために、熱間圧延前の鋼片は１２８０℃以上の高温で加熱される。 As a method for controlling secondary recrystallization, there is a method in which the precipitate acting as an inhibitor is completely solid-dissolved when the steel piece is heated before hot rolling, and then finely precipitated in the hot rolling and subsequent annealing steps. For example, a method in which MnS and AlN as shown in Patent Document 1 are used as inhibitors and rolling with a reduction ratio exceeding 80% in the final cold rolling step, or MnS and MnSe as shown in Patent Document 2 are used as inhibitors. , The method of performing the cold rolling process twice is industrially implemented. In these methods, the steel pieces before hot rolling are heated at a high temperature of 1280 ° C. or higher in order to completely dissolve the precipitates.

また、二次再結晶の他の制御方法として、例えば、特許文献３、４に示されるように、熱間圧延前の鋼片の加熱を１２８０℃未満の温度で実施し、冷延後の窒化処理により形成したＡｌＮをインヒビターとして用いる方法が工業的に実施されている。 As another control method for secondary recrystallization, for example, as shown in Patent Documents 3 and 4, heating of steel pieces before hot rolling is performed at a temperature of less than 1280 ° C., and nitriding after cold rolling. A method of using AlN formed by the treatment as an inhibitor is industrially practiced.

以上のような方向性電磁鋼板の製造において、より優れた磁気特性を得るためには｛１１０｝＜００１＞方位への配向性の向上が有効であり、インヒビターの作用を強化すると考えられるＢｉを含有させる手段が開示されている（特許文献５、６）。しかしながら、鋼中にＢｉを含有すると一次被膜を形成させることが困難となり、被膜張力を有する絶縁被膜を塗布した際に密着性が劣化するとの問題が生じ、工業的規模での安定生産には課題がある。また、特許文献５〜８に、脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理を実施し、一次再結晶集合組織を改善することで磁気特性を向上させることが開示されているが、前述のとおりＢｉを含有させた場合には被膜の密着性が劣化するため、急速加熱によって磁気特性を向上しつつ、工業的規模で安定生産するには課題がある。 In the production of grain-oriented electrical steel sheets as described above, in order to obtain better magnetic properties, it is effective to improve the orientation in the {110} <001> orientation, and Bi is considered to enhance the action of the inhibitor. Means for inclusion are disclosed (Patent Documents 5 and 6). However, if Bi is contained in the steel, it becomes difficult to form a primary coating, and there is a problem that the adhesion deteriorates when an insulating coating having a coating tension is applied, which is a problem for stable production on an industrial scale. There is. Further, Patent Documents 5 to 8 disclose a method of rapid heating during decarburization annealing and a method of performing rapid heat treatment immediately before decarburization annealing to improve the primary recrystallization texture to improve magnetic properties. However, as described above, when Bi is contained, the adhesion of the coating film deteriorates, so that there is a problem in stable production on an industrial scale while improving the magnetic characteristics by rapid heating.

特公昭４０−１５６４４号公報Tokukousho 40-15644 特公昭５１−１３４６９号公報Special Publication No. 51-13469 特公昭６２−４５２８５号公報Special Publication No. 62-45285 特開平２−７７５２５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2-77525 特開平８−１８８８２４号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 8-188824 特開２００３−９６５２０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-96520 特開平８−２９５９３７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 8-295937 特開２０１４−９１８５５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-91855

本発明の課題は、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を工業的規模で安定的に製造する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for stably producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties on an industrial scale.

本発明者らは、脱炭焼鈍時の加熱速度を高めることで得られる磁気特性への好適な効果を安定的に得られる方法について鋭意研究を行った。その結果、適量のＰを含有させるとともに、脱炭焼鈍時の加熱速度をＰ含有量に応じて制御することにより、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が安定的に得られることを見出した。このような新知見に基づく本発明の要旨は以下の通りである。 The present inventors have conducted diligent research on a method for stably obtaining a suitable effect on the magnetic properties obtained by increasing the heating rate during decarburization annealing. As a result, it was found that a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristics can be stably obtained by containing an appropriate amount of P and controlling the heating rate at the time of decarburization annealing according to the P content. .. The gist of the present invention based on such new findings is as follows.

即ち、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０６〜０．１５％、Ｓ＋０．４０５Ｓｅ：０．０２〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｐ：０．０２０〜０．０９０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０２００％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなるスラブを、１３００℃超１４００℃以下に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記脱炭焼鈍する直前、もしくは前記脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を６５０℃／ｓｅｃ以上で、かつ下記式（１）の関係を満たす速度とし、８００℃以上の温度へ加熱することを特徴とする。
式（１）：［加熱速度］≧９３０−１２０００×［％Ｐ］
（ここで、［％Ｐ］は、スラブ中のＰの含有量（質量％）を表す。また、［加熱速度］の単位は、℃／ｓｅｃである。） That is, the method for producing a directional electromagnetic steel sheet according to the present invention is, in terms of mass%, C: 0.02 to 0.10%, Si: 2.5 to 4.5%, Mn: 0.06 to 0.15. %, S + 0.405Se: 0.02 to 0.050%, acid-soluble Al: 0.01 to 0.05%, N: 0.002 to 0.015%, P: 0.020 to 0.090% , Bi: A slab containing 0.0005 to 0.0200% and composed of the balance Fe and impurities is heated to more than 1300 ° C and 1400 ° C or less, hot-rolled, and then hot-rolled and annealed once. A series of steps of cold rolling or cold rolling two or more times with intermediate annealing in between to obtain a cold-rolled steel sheet, then decarburizing and annealing, applying an annealing separator to the surface of the steel sheet, and then performing finish annealing. It is a method of manufacturing a directional electromagnetic steel sheet consisting of
Immediately before the decarburization annealing, or in the temperature raising process of the decarburization annealing, the heating rate is set to 650 ° C./sec or more and the rate satisfying the relationship of the following formula (1), and the temperature is heated to 800 ° C. or higher. It is characterized by.
Equation (1): [Heating rate] ≧ 930-12000 × [% P]
(Here, [% P] represents the content (mass%) of P in the slab, and the unit of [heating rate] is ° C./sec.)

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、前記スラブが、さらにＮｉ：０．０１〜１．５０％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％およびＳｎ：０．００５〜０．５０％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することが、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定的に製造できる点から好ましい。 Further, in the method for producing grain-oriented electrical steel sheet of the present invention, the slab further contains Ni: 0.01 to 1.50%, Cr: 0.01 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0. A grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties, which contains one or more selected from 50%, Sb: 0.005 to 0.50% and Sn: 0.005 to 0.50%. Is preferable from the viewpoint of stable production.

本発明によれば、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を工業的規模で安定的に製造する方法を提供することができる。本発明により得られる方向性電磁鋼板は、世界的な発電需要増加に支える機能材料であり、その工業的価値は極めて高い。 According to the present invention, it is possible to provide a method for stably producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties on an industrial scale. The grain-oriented electrical steel sheet obtained by the present invention is a functional material that supports an increase in global power generation demand, and its industrial value is extremely high.

以下、このような新知見に基づく本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について詳細に説明する。
なお、本発明において「％」は、特に断りが無い限り「質量％」を表わすものとする。 Hereinafter, the method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention based on such new findings will be described in detail.
In the present invention, "%" represents "mass%" unless otherwise specified.

本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０６〜０．１５％、Ｓ＋０．４０５Ｓｅ：０．０２〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｐ：０．０１０〜０．０９０％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなるスラブを、１３００℃超１４００℃以下に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記脱炭焼鈍する直前、もしくは前記脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を６５０℃／ｓｅｃ以上で、かつ下記式（１）の関係を満たす速度とし、８００℃以上の温度へ加熱することを特徴とする。
式（１）：［加熱速度］≧９３０−１２０００×［％Ｐ］
（ここで、［％Ｐ］は、スラブ中のＰの含有量（質量％）を表す。また、［加熱速度］の単位は（℃／ｓｅｃ）である。） The method for producing a directional electromagnetic steel sheet according to the present invention is, in mass%, C: 0.02 to 0.10%, Si: 2.5 to 4.5%, Mn: 0.06 to 0.15%, S + 0.405Se: 0.02~0.050%, acid-soluble Al: 0.01~0.05%, N: 0.002~0.015 %, P: 0.01 0 to 0.09 0% The slab containing the balance Fe and impurities is heated to more than 1300 ° C and 1400 ° C or less, hot-rolled, then hot-rolled and annealed, and then cold-rolled once or twice with intermediate annealing. This is a method for producing a directional electromagnetic steel sheet, which consists of a series of steps in which the above cold rolling is performed to obtain a cold-rolled steel sheet, then decarburization annealing is performed, an annealing separator is applied to the surface of the steel sheet, and then finish annealing is performed. hand,
Immediately before the decarburization annealing, or in the temperature raising process of the decarburization annealing, the heating rate is set to 650 ° C./sec or higher and the rate satisfies the relationship of the following formula (1), and the heating is performed to a temperature of 800 ° C. or higher. It is characterized by.
Equation (1): [Heating rate] ≧ 930-12000 × [% P]
(Here, [% P] represents the content (mass%) of P in the slab, and the unit of [heating rate] is (° C./sec).)

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法によれば、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を工業的規模で安定的に製造することができる。 According to the method for producing grain-oriented electrical steel sheets of the present invention, grain-oriented electrical steel sheets having excellent magnetic properties can be stably produced on an industrial scale.

上記本発明の製造方法により、上記の効果が得られる作用については、未解明な部分もあるが、以下の様に推定される。
脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理を実施し、一次再結晶集合組織を改善することで磁気特性を向上させることは知られていた（例えば特許文献５〜８）。しかしながら、従来の方法では、磁気特性にばらつきが生じることがあった。
本発明者らは、脱炭焼鈍時の加熱速度を高めることによって磁気特性を向上することについて鋭意検討を行った。その結果、Ｐを含有させた場合には、加熱速度を過度に高めることなく磁気特性を向上することができ、また、加熱速度を高めた場合であっても磁気特性のばらつきが小さくなるとの知見を得た。本発明者らは、更なる検討の結果、スラブ中のＰ含有量を０．０１％以上とすることにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られることを見出した。
スラブ中にＰを含有させた場合に加熱速度を過度に高めることなく磁気特性が向上した理由は明確でないが、脱炭焼鈍後の集合組織、いわゆる一次再結晶集合組織は加熱速度のみならずＰ含有量にも影響をうけるものと推定され、当該Ｐ含有量の高い鋼ほど加熱速度が低くとも磁気特性向上に好ましい一次再結晶集合組織が得られるものとされる。また、加熱速度を過度に増加させた場合の磁気特性のばらつきは、試料内の温度分布の増加や、脱炭焼鈍時の表層酸化の進行形態の変化に起因するものと考えられる。粒界への偏析傾向の強いＰは鋼板表層にも濃化する傾向があり、鋼板へＰを含有させることで脱炭焼鈍時の表面酸化の進行形態が変化すると推察され、一次再結晶集合組織と表層酸化の形態の双方の変化を通じてＰ含有量に応じて脱炭焼鈍時の加熱速度の好適な範囲が変化し、安定的に優れた磁気特性が得られたものと考えられる。
一方、スラブ中のＰ含有量が、０．０９％を超過する場合には、圧延加工性が低下し、製造時において、破断する場合があった。
以上のことから、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、Ｐ含有量が０．０１〜０．０９％のスラブを用い、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を６５０℃／ｓｅｃ以上で、８００℃以上の温度へ加熱することにより、磁気特性に優れ、かつ、当該磁気特性のばらつきが抑制された、方向性電磁鋼板を製造することができる。
また、本発明によれば、Ｂｉの含有割合を低減することが可能となり、磁気特性に優れ、被膜密着性にも優れた方向性電磁鋼板を製造することもがきる。
以下、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法の各工程についてより詳細に説明する。 Although there are some unclear points about the action of obtaining the above effects by the above-mentioned production method of the present invention, it is presumed as follows.
It has been known that the magnetic properties can be improved by improving the primary recrystallization texture by performing a rapid heating treatment at the time of decarburization annealing or a rapid heat treatment immediately before decarburization annealing (for example, Patent Documents 5 to 8). ). However, in the conventional method, the magnetic characteristics may vary.
The present inventors have diligently studied to improve the magnetic properties by increasing the heating rate during decarburization annealing. As a result, it was found that when P is contained, the magnetic characteristics can be improved without excessively increasing the heating rate, and the variation in the magnetic characteristics becomes small even when the heating rate is increased. Got As a result of further studies, the present inventors can obtain a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and suppressed variation by setting the P content in the slab to 0.01% or more. I found that.
It is not clear why the magnetic properties improved without excessively increasing the heating rate when P was contained in the slab, but the texture after decarburization annealing, the so-called primary recrystallization texture, is not only the heating speed but also P. It is presumed that the content is also affected, and it is assumed that the higher the P content of the steel, the more preferable the primary recrystallization texture for improving the magnetic properties can be obtained even if the heating rate is low. Further, it is considered that the variation in the magnetic characteristics when the heating rate is excessively increased is caused by an increase in the temperature distribution in the sample and a change in the progress form of surface oxidation during decarburization annealing. P, which has a strong tendency to segregate at grain boundaries, tends to be concentrated on the surface layer of the steel sheet, and it is speculated that the progress of surface oxidation during decarburization annealing changes when P is contained in the steel sheet. It is considered that the preferable range of the heating rate at the time of decarburization annealing changed according to the P content through the change of both the form of surface oxidation and stable, and excellent magnetic properties were obtained.
On the other hand, when the P content in the slab exceeds 0.09%, the rolling workability deteriorates and the slab may break during production.
From the above, in the method for producing grain-oriented electrical steel sheet of the present invention, a slab having a P content of 0.01 to 0.09% is used, and immediately before decarburization annealing or in the temperature raising process of decarburization annealing. By heating to a temperature of 800 ° C. or higher at a heating rate of 650 ° C./sec or higher, a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and suppressed variation in the magnetic properties can be manufactured.
Further, according to the present invention, it is possible to reduce the Bi content ratio, and it is also possible to manufacture a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and excellent film adhesion.
Hereinafter, each step of the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention will be described in more detail.

［スラブ（鋼塊）］
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０６〜０．１５％、Ｓ＋０．４０５Ｓｅ：０．０２〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｐ：０．０１〜０．０９％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなるスラブが用いられる。
当該スラブを用いることにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られる。 [Slab (steel ingot)]
In the method for producing grain-oriented electrical steel sheets of the present invention, in terms of mass%, C: 0.02 to 0.10%, Si: 2.5 to 4.5%, Mn: 0.06 to 0.15%, S + 0.405Se: 0.02 to 0.050%, acid-soluble Al: 0.01 to 0.05%, N: 0.002 to 0.015%, P: 0.01 to 0.09% , The slab consisting of the balance Fe and impurities is used.
By using the slab, a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and suppressed variation can be obtained.

本発明においてスラブは、少なくとも、Ｃ（炭素）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｍｎ（マンガン）、Ｓ（硫黄）及びＳｅ（セレン）の少なくとも一種、酸可溶性Ａｌ（アルミニウム）、Ｎ（窒素）、及び、Ｐ（リン）を含有し、Ｂｉ（ビスマス）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｓｂ（アンチモン）、及びＳｎ（スズ）を含有してもよく、本発明の効果を損なわない範囲で不純物を含有してもよい、残部がＦｅ（鉄）からなる組成を有する。 In the present invention, the slab is at least one of C (carbon), Si (silicon), Mn (manganese), S (sulfur) and Se (sulfur), acid-soluble Al (aluminum), N (nitrogen), and. It may contain P (phosphorus) and may contain Bi (bismuth), Ni (nickel), Cr (chromium), Cu (copper), Sb (antimony), and Sn (tin). It has a composition in which the balance is Fe (iron), which may contain impurities as long as it is not impaired.

（Ｃ：０．０２〜０．１０％）
本発明においてスラブは、Ｃを０．０２〜０．１０％含有する。Ｃ含有量を０．０２％以上とすることにより、熱間圧延に先立つスラブ加熱において結晶粒が過度に粗大化することを抑制し、二次再結晶不良を抑制することができる。また、Ｃ含有量を０．１０％以下とすることにより、冷間圧延後の脱炭焼鈍における脱炭時間を短時間としても脱炭が十分に進行し、磁気時効と呼ばれる磁気特性不良を抑制することができる。 (C: 0.02 to 0.10%)
In the present invention, the slab contains 0.02 to 0.10% of C. By setting the C content to 0.02% or more, it is possible to suppress excessive coarsening of crystal grains in slab heating prior to hot rolling, and to suppress secondary recrystallization defects. Further, by setting the C content to 0.10% or less, decarburization proceeds sufficiently even if the decarburization time in decarburization annealing after cold rolling is short, and a defect in magnetic characteristics called magnetic aging is suppressed. can do.

（Ｓｉ：２．５〜４．５％）
本発明においてスラブは、Ｓｉを２．５〜４．５％含有する。Ｓｉを含有することにより、方向性電磁鋼板における鋼の電気抵抗が増加し、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減することができる。渦電流損失を低減する点から、Ｓｉの含有量は、２．５％以上とし、中でも、３．０％以上であることが好ましい。一方、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上し、また、圧延時の加工性の点から、Ｓｉの含有量は、４．５％以下とし、中でも、３．４％以下であることが好ましい。 (Si: 2.5-4.5%)
In the present invention, the slab contains 2.5 to 4.5% of Si. By containing Si, the electrical resistance of the steel in the grain-oriented electrical steel sheet is increased, and the eddy current loss forming a part of the iron loss can be reduced. From the viewpoint of reducing eddy current loss, the Si content is preferably 2.5% or more, and more preferably 3.0% or more. On the other hand, from the viewpoint of improving the magnetic flux density of the grain-oriented electrical steel sheet and the workability during rolling, the Si content is preferably 4.5% or less, and more preferably 3.4% or less.

（Ｍｎ：０．０６〜０．１５％）
本発明においてスラブは、Ｍｎを０．０６〜０．１５％含有する。Ｍｎは、後述するＳ又はＳｅと結合してＭｎＳないしＭｎＳｅを形成し、二次再結晶のインヒビターとして作用する。Ｍｎの含有量が０．０６％以上であれば、十分なＭｎＳ、ないしＭｎＳｅを得ることができる。一方、Ｍｎの含有量を０．１５％以下とすることにより、スラブ加熱時にＭｎを固溶させやすく、また、熱間圧延時にインヒビターとして適切な粒径のＭｎＳ、ないしＭｎＳｅを得ることができる。このような観点からは、Ｍｎの含有量は、０．０９％以下とすることが好ましい。 (Mn: 0.06 to 0.15%)
In the present invention, the slab contains 0.06 to 0.15% of Mn. Mn binds to S or Se described later to form MnS or MnSe, and acts as an inhibitor of secondary recrystallization. When the Mn content is 0.06% or more, sufficient MnS or MnSe can be obtained. On the other hand, when the Mn content is 0.15% or less, Mn can be easily dissolved during slab heating, and MnS or MnSe having an appropriate particle size as an inhibitor can be obtained during hot rolling. From this point of view, the Mn content is preferably 0.09% or less.

（Ｓ＋０．４０５Ｓｅ：０．０２〜０．０５０％）
本発明においてスラブは、Ｓ＋０．４０５Ｓｅ（即ち、Ｓの質量と、Ｓｅの質量の０．４０５倍の合計）を、０．０２〜０．０５０％含有する。Ｓ及びＳｅは、前記Ｍｎとの組み合わせにより、ＭｎＳないしＭｎＳｅを形成する。本発明においては、Ｓ及びＳｅのうち１種のみ含有してもよく、Ｓ及びＳｅのいずれも含有してもよい。インヒビターとしての十分な効果を得る観点から、Ｓ＋０．４０５Ｓｅで０．０１％以上含有すればよく、０．０２２％以上が好ましい。また、Ｓ＋０．４０５Ｓｅの上限は０．０５０％であり、０．０３０％以下が好ましい。 (S + 0.405Se: 0.02 to 0.050%)
In the present invention, the slab contains 0.02 to 0.050% of S + 0.405Se (that is, the sum of the mass of S and 0.405 times the mass of Se). S and Se form MnS to MnSe in combination with Mn. In the present invention, only one of S and Se may be contained, and both S and Se may be contained. From the viewpoint of obtaining a sufficient effect as an inhibitor, S + 0.405Se may be contained in an amount of 0.01% or more, preferably 0.022% or more. The upper limit of S + 0.405Se is 0.050%, preferably 0.030% or less.

（酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％）
本発明においてスラブは、酸可溶性Ａｌを０．０１〜０．０５％含有する。酸可溶性Ａｌは後述するＮと結合してＡｌＮを形成し、インヒビターとして作用する。酸可溶性Ａｌが０．０１％以上含有することにより、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上することができる。また、酸可溶性Ａｌの含有量を０．０５％以下とすることにより、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化を抑制し、インヒビター強度の低下を抑制することができ、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上することができる。このような観点から、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０１〜０．０５％であり、中でも、０．０２％以上、０．０３％以下であることが好ましい。 (Acid-soluble Al: 0.01-0.05%)
In the present invention, the slab contains 0.01 to 0.05% of acid-soluble Al. The acid-soluble Al binds to N described later to form AlN and acts as an inhibitor. When the acid-soluble Al is contained in an amount of 0.01% or more, the magnetic flux density of the grain-oriented electrical steel sheet can be improved. Further, by setting the content of acid-soluble Al to 0.05% or less, AlN precipitated as an inhibitor can suppress coarsening, suppress a decrease in inhibitor strength, and reduce the magnetic flux density of the grain-oriented electrical steel sheet. Can be improved. From such a viewpoint, the content of acid-soluble Al is 0.01 to 0.05%, and more preferably 0.02% or more and 0.03% or less.

（Ｎ：０．００２〜０．０１５％）
本発明においてスラブは、Ｎを０．００２〜０．０１５％含有する。Ｎは、前記酸可溶性Ａｌとの組み合わせによりＡｌＮを形成して、インヒビターとして作用する。中でもＮの含有量は、０．００５％以上、０．０１２％以下であることが好ましい。 (N: 0.002 to 0.015%)
In the present invention, the slab contains 0.002 to 0.015% of N. N forms AlN in combination with the acid-soluble Al and acts as an inhibitor. Above all, the content of N is preferably 0.005% or more and 0.012% or less.

（Ｐ：０．０１〜０．０９％）
本発明においてスラブは、Ｐを０．０１〜０．０９％含有する。Ｐを０．０１％以上含有することにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られる。本発明においては、中でも、Ｐを０．０２％以上含有することが好ましく、０．０２５％以上含有することがより好ましく、０．０３％以上含有することが更により好ましい。
一方、スラブ中のＰの含有量を０．０９％以下とすることにより、圧延加工性が過度に低下することを抑制でき、製造時における破断を抑制することができる。このような観点からＰの含有量は０．０８％以下であることがより好ましい。 (P: 0.01-0.09%)
In the present invention, the slab contains 0.01 to 0.09% of P. By containing 0.01% or more of P, a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and suppressed variation can be obtained. In the present invention, among them, P is preferably contained in an amount of 0.02% or more, more preferably 0.025% or more, and even more preferably 0.03% or more.
On the other hand, by setting the P content in the slab to 0.09% or less, it is possible to suppress an excessive decrease in rolling workability and suppress breakage during manufacturing. From this point of view, the P content is more preferably 0.08% or less.

（Ｂｉ）
本発明においてスラブは、更にＢｉを含有してもよい。Ｂｉを含有することにより、磁気特性の向上を図ることができる。本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、スラブがＰを０．０１％以上含有することから、Ｂｉの含有量は０．０００５％以上であれば、Ｐとの組み合わせにより、磁気特性をより向上することができる。また、本発明においては、Ｂｉの含有割合を０．０２００％以下とすることにより、磁気特性を向上しながら、Ｂｉを含有することによる被膜密着性の低減を抑制することができる。
このような理由から、磁気特性を向上し、且つ、被膜密着性の低減を抑制する点から、本発明においてスラブがＢｉを含有する場合、その含有量は、０．０００５〜０．０２００％であることが好ましく、０．０００７％以上、０．０１００％以下であることがより好ましい。 (Bi)
In the present invention, the slab may further contain Bi. By containing Bi, the magnetic characteristics can be improved. In the method for producing grain-oriented electrical steel sheets of the present invention, since the slab contains 0.01% or more of P, if the Bi content is 0.0005% or more, the magnetic properties can be improved by combining with P. Can be improved further. Further, in the present invention, by setting the Bi content ratio to 0.0200% or less, it is possible to suppress the reduction of the film adhesion due to the Bi content while improving the magnetic characteristics.
For this reason, when the slab contains Bi in the present invention, the content is 0.0005 to 0.0200% from the viewpoint of improving the magnetic properties and suppressing the reduction of the film adhesion. It is preferably 0.0007% or more, and more preferably 0.0100% or less.

また、本発明においてスラブは、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｎｉ：０．０１〜１．５０％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％およびＳｎ：０．００５〜０．５０％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有してもよい。 Further, in the present invention, the slab is an element that stabilizes secondary recrystallization as Ni: 0.01 to 1.50%, Cr: 0.01 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50. %, Sb: 0.005 to 0.50% and Sn: 0.005 to 0.50% may contain one or more selected from.

更に、本発明においてスラブは、本発明の効果を損なわない範囲で、不可避的に混入する各種元素（不純物）を含むものであってもよい。このような元素としては、Ｃ、Ｎ、Ｓのほか、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブテン）等が挙げられる。
本発明においてスラブ中の不純物の含有量は、０．１５％以下であることが好ましく、０．１０％以下であることがより好ましい。 Further, in the present invention, the slab may contain various elements (impurities) that are unavoidably mixed as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of such elements include C, N, S, Ti (titanium), Nb (niobium), Mo (molybten) and the like.
In the present invention, the content of impurities in the slab is preferably 0.15% or less, more preferably 0.10% or less.

本発明において用いられるスラブ中の各元素の含有割合は、元素の種類に応じて下記の方法で公知の測定条件により測定することができる。
Ｓｉ、Ｍｎ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｓｂ、及びＳｎについては、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ法）により測定することができる。
Ｃ、Ｓ、Ｐについては、燃焼赤外線吸収法により測定することができる。
また、Ｎについては、加熱融解−熱伝導法により測定することができる。
なお、後述する脱炭焼鈍工程、仕上焼鈍工程において各元素の割合は変化する場合がある。そのため、上記スラブの化学組成と、本発明の製造方法により得られる方向性電磁鋼板の化学組成とは異なる場合がある。しかしながら、方向性電磁鋼板に含まれるＰ、Ｓｉ、Ｍｎの含有割合は、上記スラブ中の含有割合とほぼ同等であるため、これらの元素については、得られた方向性電磁鋼板からスラブ中の含有割合を求めることができる。 The content ratio of each element in the slab used in the present invention can be measured by the following method according to the type of element under known measurement conditions.
Si, Mn, Se, Al, Bi, Ni, Cr, Cu, Sb, and Sn can be measured by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS method).
C, S, and P can be measured by the combustion infrared absorption method.
Further, N can be measured by the heat melting-heat conduction method.
The proportion of each element may change in the decarburization annealing step and the finish annealing step described later. Therefore, the chemical composition of the slab may differ from the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the production method of the present invention. However, since the content ratios of P, Si, and Mn contained in the grain-oriented electrical steel sheet are almost the same as the content ratios in the slab, these elements are contained in the slab from the obtained grain-oriented electrical steel sheet. The ratio can be calculated.

次に、製造工程について説明する。
まず、化学組成が適宜調製された方向性電磁鋼板製造用の溶鋼を鋳造して、上記組成のスラブ（鋼塊）を得る。当該鋳造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を適宜選択して用いることができる。
次いで、得られたスラブに熱間圧延を施す。本発明においては熱間圧延時のスラブの表面温度が１３００℃超１４００℃以下となるように加熱する。スラブの表面温度を１３００℃超とすることによりインヒビターが十分に固溶するため、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板を得ることができる。一方、磁気特性の点から表面温度は１４００℃以下で十分であり、１４００℃以下とすることにより、特殊な設備を用いることなく、製造コストを抑制することができる。
また、本発明においては、スラブの表面温度の保持時間は、適宜調整すればよい。優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板を得ることができる点から、５分以上とすることが好ましい。一方、磁気特性の点から、６０分以下で十分であり、生産性を向上し、製造コストを抑制する点からは、６０分以下とすることが好ましい。
熱間圧延後の鋼板の厚みは、特に限定されないが、例えば、１．８〜３．５ｍｍとすることができる。熱間圧延に関する他の条件は特に限定されず、適宜調整すればよい。 Next, the manufacturing process will be described.
First, a molten steel for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet having an appropriately prepared chemical composition is cast to obtain a slab (steel ingot) having the above composition. The casting method is not particularly limited, and a conventionally known method can be appropriately selected and used.
Next, the obtained slab is hot-rolled. In the present invention, the slab is heated so that the surface temperature of the slab during hot rolling is more than 1300 ° C and 1400 ° C or less. By setting the surface temperature of the slab to more than 1300 ° C., the inhibitor is sufficiently dissolved, so that a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and suppressed variation can be obtained. On the other hand, from the viewpoint of magnetic characteristics, a surface temperature of 1400 ° C. or lower is sufficient, and by setting the surface temperature to 1400 ° C. or lower, the manufacturing cost can be suppressed without using special equipment.
Further, in the present invention, the holding time of the surface temperature of the slab may be appropriately adjusted. It is preferably 5 minutes or more from the viewpoint that a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristics and suppressed variation can be obtained. On the other hand, from the viewpoint of magnetic characteristics, 60 minutes or less is sufficient, and from the viewpoint of improving productivity and suppressing manufacturing costs, 60 minutes or less is preferable.
The thickness of the steel sheet after hot rolling is not particularly limited, but can be, for example, 1.8 to 3.5 mm. Other conditions relating to hot rolling are not particularly limited and may be adjusted as appropriate.

熱間圧延後、磁気特性を向上させる目的で熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍は特に限定されず、公知の方法を適宜選択すればよい。例えば、熱延板焼鈍は７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間実施することができる。熱延板焼鈍後の鋼板は、必要に応じて、酸洗を行ってもよい。 After hot rolling, hot-rolled sheet is annealed for the purpose of improving magnetic properties. The hot-rolled plate annealing is not particularly limited, and a known method may be appropriately selected. For example, hot-rolled sheet annealing can be carried out in a temperature range of 750 to 1200 ° C. for 30 seconds to 10 minutes. The steel sheet after hot-rolled sheet annealing may be pickled, if necessary.

次いで、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とする。一回の冷間圧延とは、中間焼鈍を途中に施すことなく圧延機に一回又は複数回通板させることで所望の板厚へ仕上げることを意味する。また、中間焼鈍とは、圧延機に一回又は複数回通板させることで中間板厚とした後に施す焼鈍工程であり、当該中間焼鈍後、圧延機に一回又は複数回通板させることで所望の板厚へ仕上げる。中間焼鈍を含む二回以上の冷間圧延とは、前記中間焼鈍を一回以上実施する冷間圧延を意味する。
中間焼鈍条件は特に限定されず、例えば、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間実施するなど適宜条件を選択すればよい。ここで、圧延機に複数回通板させる際、圧延と圧延の間に３００℃以下程度へ鋼板を加熱してから圧延を実施することが磁気特性向上には好ましい。 Then, one cold rolling or two or more cold rollings sandwiching intermediate annealing are performed to obtain a cold-rolled steel sheet. One-time cold rolling means that the rolling mill is passed through the rolling mill once or multiple times without performing intermediate annealing in the middle to finish the rolling mill to a desired thickness. Further, the intermediate annealing is an annealing step performed after the intermediate plate thickness is increased by passing the plate through the rolling mill once or multiple times. After the intermediate annealing, the rolling mill is passed through the plate once or multiple times. Finish to the desired plate thickness. The cold rolling of two or more times including the intermediate annealing means the cold rolling in which the intermediate annealing is carried out once or more.
The intermediate annealing conditions are not particularly limited, and for example, appropriate conditions may be selected such as carrying out in a temperature range of 750 to 1200 ° C. for 30 seconds to 10 minutes. Here, when the sheet is passed through the rolling mill a plurality of times, it is preferable to heat the steel sheet to about 300 ° C. or less between rollings and then perform rolling for improving the magnetic characteristics.

得られた冷延鋼板には、次いで、脱炭焼鈍を施す。本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍する直前、もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を６５０℃／ｓｅｃ以上で、８００℃以上の温度へ加熱することを特徴とする。本発明においては、前記スラブが、Ｐを０．０１％以上含有するため、６５０℃／ｓｅｃ以上で、８００℃以上の温度へ加熱することにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られる。
加熱速度の上限は特に限定されないが、装置の制約等の観点から、通常、１５００℃／ｓｅｃ以下であることが好ましい。本発明において、加熱速度は３００℃から到達温度までの平均加熱速度とする。このような高い加熱速度を得るには、加熱方法として誘導加熱や通電加熱を採用するのがよい。本発明の効果を得るための十分な加熱速度を達成するため、誘導加熱方式が好ましい。工程簡素化の観点から、上記加熱処理は脱炭焼鈍工程の加熱時に組み込むことが望ましい。
また、到達温度の上限は特に限定されないが、１０００℃以下であることが好ましい。 The obtained cold-rolled steel sheet is then subjected to decarburization annealing. The method for producing a directional electromagnetic steel plate of the present invention is characterized by heating to a temperature of 800 ° C. or higher at a heating rate of 650 ° C./sec or higher immediately before decarburization annealing or in the heating process of decarburization annealing. And. In the present invention, since the slab contains 0.01% or more of P, it has excellent magnetic properties and suppresses variation by heating to a temperature of 800 ° C. or higher at 650 ° C./sec or higher. The grain-oriented electrical steel sheet is obtained.
The upper limit of the heating rate is not particularly limited, but it is usually preferably 1500 ° C./sec or less from the viewpoint of restrictions of the apparatus and the like. In the present invention, the heating rate is an average heating rate from 300 ° C. to the reached temperature. In order to obtain such a high heating rate, it is preferable to adopt induction heating or energization heating as a heating method. Induction heating is preferred in order to achieve a sufficient heating rate to obtain the effects of the present invention. From the viewpoint of process simplification, it is desirable to incorporate the above heat treatment during heating in the decarburization annealing step.
The upper limit of the ultimate temperature is not particularly limited, but is preferably 1000 ° C. or lower.

更に、鋭意検討の結果、スラブ中のＰの含有割合と、加熱速度が、以下の関係式（１）を満たすことにより、特に優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られることが明らかとなった。
式（１）：［加熱速度］≧９３０−１２０００×［％Ｐ］
（ここで、［％Ｐ］は、スラブ中のＰの含有量（質量％）を表す。また、［加熱速度］の単位は（℃／ｓｅｃ）である。）
上記式（１）によれば、スラブ中のＰの含有量を増やすことにより、加熱速度を過度に高めることなく、磁気特性を向上することができることが分かる。 Further, as a result of diligent studies, the content ratio of P in the slab and the heating rate satisfy the following relational expression (1), so that the directional electromagnetic steel has particularly excellent magnetic characteristics and the variation is suppressed. It became clear that a steel plate could be obtained.
Equation (1): [Heating rate] ≧ 930-12000 × [% P]
(Here, [% P] represents the content (mass%) of P in the slab, and the unit of [heating rate] is (° C./sec).)
According to the above formula (1), it can be seen that by increasing the content of P in the slab, the magnetic properties can be improved without excessively increasing the heating rate.

脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布乾燥してから仕上焼鈍を施す。仕上焼鈍は｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁気特性を向上させるために極めて重要である。仕上焼鈍方法は、特に限定されないが、例えば、窒素水素混合雰囲気にて１１００〜１２００℃の温度に昇温する過程で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気に切り替え、１１００〜１２００℃の温度で２０時間程度の焼鈍を実施することによりＮ、Ｓ、Ｓｅ等を鋼板外へ拡散除去して製品板の磁気特性を良好なものとすることができる。
上記焼鈍分離剤としては、従来公知のものの中から適宜選択して用いることができる。本発明においては、磁気特性の向上の点から、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）を含有する焼鈍分離剤が好ましく、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤がより好ましい。 After decarburization annealing, an annealing separator is applied to the surface of the steel sheet and dried, and then finish annealing is performed. Finish annealing is a step of secondary recrystallization of {110} <001> orientation grains, and is extremely important for improving the magnetic properties of the steel sheet. The finish annealing method is not particularly limited, but for example, after developing secondary recrystallization in the process of raising the temperature to a temperature of 1100 to 1200 ° C. in a nitrogen-hydrogen mixed atmosphere, the process is switched to a hydrogen atmosphere, and the temperature is changed to 1100 to 1200 ° C. By performing annealing at a temperature for about 20 hours, N, S, Se and the like can be diffused and removed to the outside of the steel sheet to improve the magnetic properties of the product plate.
As the annealing separator, conventionally known ones can be appropriately selected and used. In the present invention, an annealing separator containing MgO (magnesium oxide) is preferable, and an annealing separator containing MgO as a main component is more preferable, from the viewpoint of improving magnetic properties.

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、本発明の効果を損なわない範囲で、更に他の工程を有していてもよいものである。
例えば、仕上焼鈍後、鋼板の一次被膜の上にさらに絶縁被膜を施してもよい。特に、りん酸塩とコロイダルシリカを主体とするコーティング液を焼き付けることによって得られる絶縁被膜は鋼板に付与する張力が大きく、鉄損改善に有効である。
また、さらに、方向性電磁鋼板にレーザ照射、プラズマ照射、歯型ロール、エッチングなどにより、いわゆる磁区細分化処理を施してもよい。 The method for producing grain-oriented electrical steel sheets of the present invention may further have other steps as long as the effects of the present invention are not impaired.
For example, after finish annealing, an insulating coating may be further applied on the primary coating of the steel sheet. In particular, the insulating film obtained by baking a coating liquid mainly composed of phosphate and colloidal silica has a large tension applied to the steel sheet and is effective in improving iron loss.
Further, the grain-oriented electrical steel sheet may be further subjected to a so-called magnetic domain subdivision treatment by laser irradiation, plasma irradiation, tooth mold roll, etching or the like.

本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an example, and any object having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect and effect is the present invention. Is included in the technical scope of.

以下、実施例および比較例を例示して、本発明を具体的に説明する。
［実施例１］
Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００８％、Ｂｉ：０．００３５％、Ｐ：０．００８％〜０．１０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物であるスラブを１３５０℃まで昇温して３０分保持した後、熱間圧延して２．３ｍｍ厚の熱延コイルとした。熱延コイルに１１２０℃で１２０秒間保持する熱延板焼鈍を施した後に酸洗し、冷間圧延にて０．２２ｍｍ厚とした。得られた冷延鋼板に湿潤水素中８５０℃で１２０秒の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱過程では到達温度を８５０℃とし、加熱速度を２０℃／秒〜１０００℃／秒の範囲で変化させた。脱炭焼鈍後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で２０時間の仕上げ焼鈍に供した。仕上焼鈍後、鋼板の余剰のＭｇＯを除去し、単板磁気測定試験片へせん断し、コロイダルシリカとりん酸アルミニウムを主成分とした絶縁被膜を形成させた。得られた鋼板につき、単板磁気測定（ＳＳＴ）により磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで磁化した際の磁束密度）を測定するとともに、一次被膜の評価を行った。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples.
[Example 1]
C: 0.08%, Si: 3.2%, Mn: 0.08%, S: 0.025%, Acid-soluble Al: 0.024%, N: 0.008%, Bi: 0.0035% , P: 0.008% to 0.10%, the balance is Fe and impurities The slab is heated to 1350 ° C. and held for 30 minutes, then hot-rolled and hot-rolled to a thickness of 2.3 mm. It was a coil. The hot-rolled coil was annealed with a hot-rolled plate held at 1120 ° C. for 120 seconds, then pickled and cold-rolled to a thickness of 0.22 mm. The obtained cold-rolled steel sheet was decarburized and annealed in wet hydrogen at 850 ° C. for 120 seconds. In the heating process of decarburization annealing, the ultimate temperature was set to 850 ° C., and the heating rate was changed in the range of 20 ° C./sec to 1000 ° C./sec. After decarburization annealing, an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet, and the steel sheet was subjected to finish annealing at 1150 ° C. for 20 hours. After finish annealing, excess MgO of the steel sheet was removed and sheared to a single plate magnetic measurement test piece to form an insulating film containing colloidal silica and aluminum phosphate as main components. With respect to the obtained steel sheet, the magnetic flux density B8 (magnetic flux density when magnetized at 800 A / m) was measured by single plate magnetic measurement (SST), and the primary coating was evaluated.

表１にＰ含有量、加熱速度とともに、Ｂ８および一次被膜の評価結果を示す。被膜評価は、１０φの円柱に沿って試験片を曲げ、内曲げによる被膜の剥離状況で表し、Ａが最も良好で、次いでＢ、Ｃ、Ｄとした。評点Ａ，Ｂを合格とした。加熱速度の増加とともに磁気特性は向上するが、本発明のＰ含有量と加熱速度の条件を満足しなかった場合は被膜の評価がＣもしくはＤであった。加熱速度の増加とともに磁気特性は増加するが、Ｐ含有量が本願発明範囲を下回る鋼では被膜の密着性が劣位であった。また、Ｐ含有量が本願発明範囲を超過した鋼では冷間圧延時に破断したため以降の工程に供することができなかった。Ｐ含有量と加熱速度の条件が本願発明範囲を満足する条件では、磁気特性、被膜評価とも優れていた。 Table 1 shows the evaluation results of B8 and the primary coating together with the P content and heating rate. The coating film evaluation was expressed by bending the test piece along a 10φ cylinder and expressing the peeling state of the coating film by inward bending. A was the best, followed by B, C, and D. Scores A and B were passed. Although the magnetic properties improve as the heating rate increases, the film was evaluated as C or D when the conditions of the P content and the heating rate of the present invention were not satisfied. Although the magnetic properties increase as the heating rate increases, the adhesion of the coating film is inferior in steels whose P content is below the range of the present invention. Further, steel having a P content exceeding the range of the present invention could not be used in the subsequent steps because it broke during cold rolling. Under the conditions in which the P content and the heating rate satisfy the scope of the present invention, both the magnetic properties and the film evaluation were excellent.

［実施例２］
表２に示す鋼組成のスラブを種々の温度で５０分保持した後に熱間圧延により２．０ｍｍ〜２．５ｍｍの板厚に仕上げた。これらの熱延板に１１００℃で１００秒間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後に冷間圧延により０．２２ｍｍの板厚に仕上げた。試験番号２−１および２−３の鋼板については、中間板厚まで冷間圧延で仕上げた後に１０５０℃で１００秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延によって０．２２ｍｍの板厚に仕上げた。得られた冷延鋼板に湿潤水素中８５０℃で１２０秒の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱過程では到達温度を８５０℃とし、加熱速度を９００℃／秒とした。脱炭焼鈍後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で２０時間の仕上げ焼鈍に供した。仕上げ焼鈍後、鋼板の余剰のＭｇＯを除去し、単板磁気測定試験片へせん断し、コロイダルシリカとりん酸アルミニウムを主成分とした絶縁被膜を形成させた。得られた鋼板につき、実施例１と同様に磁束密度Ｂ８を測定するとともに、一次被膜の評価を行った。表３にスラブ加熱温度、熱延板厚、中間板厚とともに評価結果を示す。 [Example 2]
The slabs having the steel composition shown in Table 2 were held at various temperatures for 50 minutes and then hot-rolled to a plate thickness of 2.0 mm to 2.5 mm. These hot-rolled plates were annealed at 1100 ° C. for 100 seconds, pickled and then cold-rolled to a thickness of 0.22 mm. The steel sheets of Test Nos. 2-1 and 2-3 were cold-rolled to an intermediate thickness, then subjected to intermediate annealing at 1050 ° C. for 100 seconds, and cold-rolled to a thickness of 0.22 mm. The obtained cold-rolled steel sheet was decarburized and annealed in wet hydrogen at 850 ° C. for 120 seconds. In the heating process of decarburization annealing, the ultimate temperature was 850 ° C. and the heating rate was 900 ° C./sec. After decarburization annealing, an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet, and the steel sheet was subjected to finish annealing at 1150 ° C. for 20 hours. After finish annealing, excess MgO of the steel sheet was removed and sheared to a single plate magnetic measurement test piece to form an insulating film containing colloidal silica and aluminum phosphate as main components. With respect to the obtained steel sheet, the magnetic flux density B8 was measured in the same manner as in Example 1, and the primary coating was evaluated. Table 3 shows the evaluation results together with the slab heating temperature, the hot-rolled plate thickness, and the intermediate plate thickness.

試験番号２−９は、スラブ加熱温度が本発明で限定する範囲を下回っており、磁気特性が特に劣っていた。試験番号２−１０は、本発明で限定する鋼組成、特にインヒビターとして作用する元素が本発明の範囲外であり、特に磁気特性に劣っていた。これに対して、試験番号２−１〜２−８および２−１１は、本発明で限定する条件を満足しており、所望の磁気特性が得られるとともに被膜評価にも優れていた。 In Test No. 2-9, the slab heating temperature was below the range limited by the present invention, and the magnetic characteristics were particularly inferior. In Test No. 2-10, the steel composition limited in the present invention, particularly the element acting as an inhibitor, was outside the scope of the present invention, and the magnetic properties were particularly inferior. On the other hand, test numbers 2-1 to 2-8 and 2-11 satisfy the conditions limited in the present invention, obtain desired magnetic properties, and are excellent in film evaluation.

Claims (2)

質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０６〜０．１５％、Ｓ＋０．４０５Ｓｅ：０．０２〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｐ：０．０２０〜０．０９０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０２００％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなるスラブを、１３００℃超１４００℃以下に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記脱炭焼鈍する直前、もしくは前記脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を６５０℃／ｓｅｃ以上で、かつ下記式（１）の関係を満たす速度とし、８００℃以上の温度へ加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
式（１）：［加熱速度］≧９３０−１２０００×［％Ｐ］
（ここで、［％Ｐ］は、スラブ中のＰの含有量（質量％）を表す。また、［加熱速度］の単位は、℃／ｓｅｃである。） By mass%, C: 0.02 to 0.10%, Si: 2.5 to 4.5%, Mn: 0.06 to 0.15%, S + 0.405Se: 0.02 to 0.050%, Acid-soluble Al: 0.01 to 0.05%, N: 0.002 to 0.015%, P: 0.020 to 0.090% , Bi: 0.0005 to 0.0200%, and the balance A slab composed of Fe and impurities is heated to more than 1300 ° C. and 1400 ° C. or lower, hot-rolled, and then hot-rolled and annealed. A method for producing a directional electromagnetic steel sheet, which comprises a series of steps of rolling to obtain a cold-rolled steel sheet, decarburizing and annealing, applying an annealing separator to the surface of the steel sheet, and then performing finish annealing.
Immediately before the decarburization annealing, or in the temperature raising process of the decarburization annealing, the heating rate is set to 650 ° C./sec or more and the rate satisfying the relationship of the following formula (1), and the temperature is 800 ° C. or higher. A method for manufacturing a directional electromagnetic steel plate.
Equation (1): [Heating rate] ≧ 930-12000 × [% P]
(Here, [% P] represents the content (mass%) of P in the slab, and the unit of [heating rate] is ° C./sec.) 前記スラブが、さらにＮｉ：０．０１〜１．５０％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％およびＳｎ：０．００５〜０．５０％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 The slab further contains Ni: 0.01 to 1.50%, Cr: 0.01 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50% and Sn. : The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1, wherein one or more selected from 0.005 to 0.50% is contained.