KR101600724B1 - 철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판의 제조 방법 - Google Patents

철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

mass％ 로, C : 0.001 ∼ 0.10 ％, Si : 1.0 ∼ 5.0 ％, Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％, sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 ％, N : 0.0010 ∼ 0.020 ％, S 및 Se 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 : 합계 0.005 ∼ 0.040 ％ 를 함유하는 강 슬래브를 열간 압연하고, 냉간 압연하고, 1 차 재결정 어닐링하고, 마무리 어닐링하여 방향성 전기 강판을 제조할 때, 상기 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) 와 T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 하고, 또한 온도 (T2) ∼ 750 ℃ 사이의 평균 승온 속도 (S2) 를, 상기 S1 의 0.1 ∼ 0.7 배로 함으로써, 제품 코일 전체 길이에 걸쳐서 철손이 낮은 방향성 전기 강판을 얻는다. 여기서, 상기 식 중의, NA 는 냉연 후의 석출 N 량, NB 는 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량.

Description

철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판의 제조 방법{METHOD OF PRODUCING GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET HAVING EXCELLENT IRON LOSS PROPERTIES}
본 발명은, 방향성 전기 강판의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
방향성 전기 강판은, 결정 방위가 고스 방위 (｛110｝<001>) 로 고도로 집적된 연자성 재료이고, 주로 변압기의 철심 등으로서 사용되고 있다. 변압기에 사용되는 방향성 전기 강판에는, 무부하손 (에너지 로스) 을 저감하기 위하여, 50 ㎐ 의 주파수에서 1.7 T 로 자화시켰을 때의 자기 손실을 나타내는 철손 W17 /50 (W/kg) 이 낮은 것이 요구된다.
전기 강판의 철손은, 결정 방위나 순도 등에 의존하는 히스테리시스손과, 비저항이나 판두께, 자구의 크기 등에 의존하는 와전류손의 합으로 나타낸다. 따라서, 철손을 저감하는 방법으로는, 결정 방위의 집적도를 높여 자속 밀도를 향상시키는 방법이나, 전기 저항을 높이는 Si 의 함유량을 증가시키는 방법, 강판의 판두께를 저감하는 방법, 2 차 재결정립을 미세화하거나, 자구를 세분화하거나 하는 방법 등이 알려져 있다.
이 중, 2 차 재결정립을 미세화하는 기술로는, 탈탄 어닐링시에 급속 가열하는 방법이나 탈탄 어닐링 직전에 급속 가열 처리하고, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하는 방법이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 최종 판두께까지 압연한 강판을 탈탄 어닐링하기 직전에, PH2O/PH2 가 0.2 이하인 비산화성 분위기 중에서 100 ℃/초 이상의 가열 속도로 700 ℃ 이상의 온도로 가열 처리함으로써, 또, 특허문헌 2 에는, 최종 판두께까지 압연한 강판을 탈탄 어닐링하기 전에, 분위기 산소 농도 500 ppm 이하로, 가열 속도 100 ℃/초 이상으로 800 ∼ 950 ℃ 로 급속 가열 처리하고, 탈탄 어닐링 공정의 전부 (前部) 영역의 온도를 급속 가열에서의 도달 온도보다 낮은 775 ∼ 840 ℃ 로 하고, 이어지는 후부 (後部) 영역의 온도를 전부 영역보다 높은 815 ∼ 875 ℃ 에서 탈탄 어닐링을 실시함으로써, 매우 저철손의 방향성 전기 강판이 얻어지는 것이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 3 및 특허문헌 4 에는, 탈탄 어닐링 공정의 승온 단계의 적어도 600 ℃ 이상의 온도역을 95 ℃/s 이상 또는 100 ℃/s 이상의 승온 속도로 800 ℃ 이상으로 가열하고, 또한 이 온도역의 분위기를 적정하게 제어함으로써, 피막 특성과 자기 특성이 우수한 전기 강판을 얻는 기술이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 평07-062436호 일본 공개특허공보 평10-298653호 일본 공개특허공보 2003-027194호 일본 공개특허공보 2000-204450호
상기 종래 기술의 상당수는, 급속 가열하는 개시 온도를 일의적으로 결정하고, 또한 급속 가열의 도달 온도를 700 ℃ 이상으로 규정함으로써, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하고, 2 차 재결정립의 미세화를 도모하고 있다. 그러나, 발명자들의 연구에 의하면, 확실히, 상기 종래 기술을 적용함으로써, 많은 경우, 2 차 재결정립을 미세화할 수 있고, 철손이 개선되지만, 급속 가열하기 전의 석출물의 석출 상태에 따라서는, 2 차 재결정 거동이 안정적이지 않고, 코일 전체 길이에 걸쳐서 상기 개선 효과를 얻을 수 없는 경우가 있는 것이 분명해졌다.
본 발명은, 종래 기술이 지니는 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 2 차 재결정 거동을 안정화시키는 것에 의해 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 2 차 재결정립을 미세화하고, 그것을 통해 제품 코일의 전체 길이를 저철손으로 할 수 있는 방향성 전기 강판의 유리한 제조 방법을 제안하는 것에 있다.
발명자들은, 상기 과제의 해결을 위하여, 종래 기술에서 일의적으로 정해져 있는 급속 가열 온도 영역에 있어서의 강판 중의 질소 (N) 의 석출 상태가 1 차 재결정 거동에 미치는 영향에 대하여 여러 가지 관점에서 검토를 실시하였다. 그 결과, 강판 중의 N 의 석출 상태 (석출량) 에 따라, 바람직한 급속 가열 온도 영역이 변화되고 있을 가능성이 있음을 알 수 있었다. 그렇다는 것은, 일반적으로, 강판 중의 고용 N 은, 결정립계나 전위 상에 편재되어 있고, 냉간 압연 후의 강판 중에 잔류하고 있는 고용 N 은, 그 후의 열처리의 승온 과정에서 석출되지만, 그 상당수는, 편재되는 전위 상에 석출되고, 전위의 폴리곤화를 억제하고, 조직의 회복이나 재결정의 개시를 지체시키는 효과가 있다. 그리고, 상기 효과는, 고용 N 의 석출 상태 (석출량) 에 따라 변화된다고 생각되기 때문이다.
그래서, 발명자들은, 회복 온도역이나 재결정 온도역과 승온 속도의 관계를 정확하게 파악하고 제어함으로써, 2 차 재결정립의 미세화를 안정적으로 달성할 수 있는 것은 아닐지 생각하여, 더욱 검토를 거듭하였다. 그 결과, 회복 온도역이나 재결정 온도역의 각각의 온도역의 각각에 최적인 승온 속도를 설정하는, 즉 도 1 에 나타내는 바와 같이, 주로 회복만이 진행되는 비교적 저온의 온도역 (이후,「저온도역」이라고도 한다) 에 대해서는 높은 승온 속도를 설정해 주는 것, 및 회복과 재결정이 진행되는 비교적 높은 온도역 (이후,「고온도역」이라고도 한다) 에 대해서는, 상기 저온도역의 승온 속도보다 낮은 승온 속도를 설정해 주는 것에 의해, 2 차 재결정 입경의 미세화를 안정적으로 달성하는 것이 가능한 것을 알아내어, 본 발명을 개발하였다.
즉, 본 발명은, C : 0.001 ∼ 0.10 mass％, Si : 1.0 ∼ 5.0 mass％, Mn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 mass％, N : 0.0010 ∼ 0.020 mass％, S 및 Se 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 : 합계 0.005 ∼ 0.040 mass％ 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 1 차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 하기 (1) 식 ;
T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) … (1)
로부터 구해지는 온도 (T1) 와, 하기 (2) 식 ;
T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) … (2)
로부터 구해지는 온도 (T2) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 하고, 또한 온도 (T2) ∼ 750 ℃ 사이의 평균 승온 속도 (S2) 를, 상기 S1 의 0.1 ∼ 0.7 배로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법이다. 여기서, 상기 (1), (2) 식 중의, NA 는 최종 냉간 압연 후의 석출 N 량 (massppm), NB 는 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 (massppm) 이다.
본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법은, 상기 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 NB (massppm) 대신에, 강 슬래브의 전체 N 함유량 NB' (massppm) 를 사용하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서의 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Cu : 0.01 ∼ 0.2 mass％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 mass％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Bi : 0.001 ∼ 0.1 mass％, P : 0.001 ∼ 0.05 mass％, Ti : 0.005 ∼ 0.02 mass％ 및 Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 2 차 재결정립을 안정적으로 미세화할 수 있기 때문에, 높은 수율로 저철손의 방향성 전기 강판을 제조하는 것이 가능해진다.
도 1 은 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 본 발명의 승온 패턴을, 종래 기술의 승온 패턴과 비교하여 설명하는 도면이다.
먼저, 본 발명의 기본적 기술 사상인, 주로 회복만이 진행되는 비교적 저온의 온도역 (저온도역) 에 대하여 높은 승온 속도를 설정하고, 회복과 재결정이 진행되는 비교적 높은 온도역 (고온도역) 에 대하여 저온도역보다 낮은 승온 속도를 설정함으로써, 2 차 재결정립의 미세화를 안정적으로 달성하는 것에 대하여 설명한다.
2 차 재결정 거동을 적정화하기 위해서는, 1 차 재결정 집합 조직의 제어가 필요하다. 특히, 2 차 재결정립을 미세화하기 위해서는, 1 차 재결정 집합 조직 중의 고스 방위 (｛110｝<001>) 의 핵의 수가 중요하다. 또, 2 차 재결정을 안정적으로 발생시키고, 또한 조대한 2 차 재결정립으로 성장시키지 않기 위해서는, 고스 방위에 잠식되는｛111｝1 차 재결정 조직의 많고 적음이 크게 관계한다.
먼저, 주로 회복만이 진행되는 저온도역의 승온 속도를 높이는 이유에 대하여 설명한다.
상기 고스 방위 (｛110｝<001>) 의 핵은, 압연 조직의 변형 에너지가 축적되기 쉬운｛111｝섬유 조직 중에 발생하는 변형대 중에 존재하는 것이 알려져 있다. 이 변형대는,｛111｝섬유 조직 중에서도, 특히 변형 에너지가 축적된 영역이다.
여기서, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 저온도역의 승온 속도가 낮은 경우에는, 변형 에너지가 매우 높은 변형대가 우선적으로 회복을 일으키고, 변형 에너지가 완화되기 때문에, 고스 방위핵의 재결정이 일어나기 어려워진다. 한편, 상기 저온도역의 승온 속도가 높은 경우에는, 변형 에너지가 높은 상태인 채로 변형대를 고온까지 유지할 수 있기 때문에, 고스 방위핵의 재결정을 우선적으로 일으키게 할 수 있다.
다음으로, 상기 저온도역에 이어지는 고온도역에서, 저온도역보다 승온 속도를 낮게 하고, 또한 그 승온 속도를 특정 범위로 한정하는 이유에 대하여 설명한다.
일반적으로, 고스 방위 (｛110｝<001>) 에 잠식되기 쉬운｛111｝1 차 재결정 조직이 지나치게 많으면, 2 차 재결정립 (고스 방위립) 의 성장이 촉진되기 때문에, 고스 방위의 핵이 다수 있어도, 각각이 성장하기 전에, 1 개의 결정립이 조대화될 우려가 있다. 반대로,｛111｝1 차 재결정 조직이 지나치게 적으면, 2 차 재결정립이 성장하기 어려워져, 2 차 재결정 불량을 일으킨다. 따라서,｛111｝1 차 재결정 조직은 적정량으로 제어할 필요가 있다.
여기서,｛111｝1 차 재결정 조직은, 압연 조직 중의｛111｝섬유 조직이 재결정됨으로써 생긴다. 또, 압연 집합 조직은｛111｝섬유 조직에 집적되어 있기 때문에, 특별한 열처리 등을 하지 않는 한, 1 차 재결정 집합 조직의 주방위는｛111｝1 차 재결정 조직이 된다. 또,｛111｝섬유 조직은, 고스 방위의 핵을 생성하는 변형대만큼은 아니기는 하지만, 주위의 다른 조직에 비하여 변형 에너지가 높다. 그 때문에, 주로 회복만이 발생하는 저온도역을 급속 가열하는 열처리 조건에서는, 고스 방위에 이어 재결정하기 쉬운 결정 방위라고 할 수 있다.
저온도역을 급속 가열한 후, 고온도역의 승온 속도를 느리게 함으로써, 변형 에너지를 유지한 변형대나｛111｝섬유 조직으로부터의 재결정을 촉진할 수 있다. 그러나, 지나치게 느리게 하면, 고스 방위의 핵도 다소 증가하지만, 원래 조직적으로 주방위가 되는｛111｝1 차 재결정 조직은 더욱 과잉으로 증가한다. 그 결과,｛111｝1 차 재결정 조직이 과다가 되고, 2 차 재결정 어닐링에 있어서, 고스 방위립이 조대화된다.
그러나, 회복과 재결정이 동시에 진행되는 비교적 높은 고온도역을, 저온도역과 동일한 높은 승온 속도로 가열하면, 고스 방위나, 그 다음으로 재결정하기 쉬운｛111｝1 차 재결정 조직의 재결정이 진행되기 전에, 모든 방위의 결정도 1 차 재결정을 개시하기 때문에, 집합 조직으로는 랜덤화된다. 그 결과,｛111｝1 차 재결정 조직이 적어지거나, 2 차 재결정 그 자체가 생기지 않거나 한다.
여기서, 상기 저온도역의 범위 및 고온도역의 범위는, 재료의 회복 온도나 재결정 온도와 밀접한 관계를 갖고 있기 때문에, 전술한 바와 같이, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 전위의 폴리곤화를 억제하고, 조직의 회복이나 재결정의 개시를 지체시키는 효과가 있는 고용 N 의 석출 상태, 구체적으로는, 1 차 재결정 어닐링에 있어서 석출되어 오는 N 량에 따라 변화된다. 그 때문에, 상기 석출 N 량에 따라 승온 속도도 변화시킬 필요가 있게 된다.
본 발명은, 상기 기술 사상에 입각하는 것이다.
다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판의 소재가 되는 강 슬래브의 성분 조성에 대하여 설명한다.
C : 0.001 ∼ 0.10 mass％
C 는, 고스 방위립을 발생시키는 데에 유용한 성분이며, 이러한 작용을 발현시키기 위해서는, 0.001 mass％ 이상의 함유를 필요로 한다. 한편, C 가 0.10 mass％ 를 초과하면, 탈탄 어닐링에 있어서 탈탄 부족을 일으켜 자기 특성의 저하를 초래할 우려가 있다. 따라서, C 는 0.001 ∼ 0.10 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005 ∼ 0.08 mass％ 의 범위이다.
Si : 1.0 ∼ 5.0 mass％
Si 는, 강의 전기 저항을 높여, 철손을 저하시키는 효과가 있고, 본 발명에서는, 적어도 1.0 mass％ 의 첨가를 필요로 한다. 한편, 5.0 mass％ 를 초과하여 첨가하면, 냉간 압연하는 것이 곤란해진다. 따라서, Si 는 1.0 ∼ 5.0 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 2.0 ∼ 4.5 mass％ 의 범위이다.
Mn : 0.01 ∼ 0.5 mass％
Mn 은, 강의 열간 취성의 개선에 유효하게 기여할 뿐만 아니라, S 나 Se 를 함유하고 있는 경우에는, MnS 나 MnSe 등의 석출물을 형성하고, 인히비터로서의 기능을 완수한다. Mn 의 함유량이 0.01 mass％ 미만에서는, 상기 효과가 충분하지 않고, 한편 0.5 mass％ 를 초과하는 첨가는, MnS 나 MnSe 등의 석출물을 용해시키는 데에 필요한 슬래브 가열 온도가 매우 고온이 되어 바람직하지 않다. 따라서, Mn 은 0.01 ∼ 0.5 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.01 ∼ 0.3 mass％ 의 범위이다.
sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 mass％
Al 은, 강 중에서 AlN 을 형성하여 분산 제 2 상으로서 석출되고, 인히비터로서 작용하는 유용 성분이다. 그러나, sol.Al 에서의 함유량이 0.003 mass％ 미만에서는, 충분한 석출량을 확보할 수 없고, 상기 효과는 얻어지지 않는다. 한편, sol.Al 로 0.050 mass％ 를 초과하여 첨가하면, AlN 의 고용에 필요한 슬래브 가열 온도가 매우 고온이 됨과 함께, 열연 이후의 열처리에 의해 AlN 이 조대화되고, 인히비터로서의 작용이 없어져 버린다. 따라서, Al 은, sol.Al 로 0.003 ∼ 0.050 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005 ∼ 0.040 mass％ 의 범위이다.
N : 0.0010 ∼ 0.020 mass％
N 은, Al 과 동일하게, 인히비터인 AlN 을 형성하기 위하여 필요한 성분이다. 그러나, 첨가량이 0.0010 mass％ 미만에서는, AlN 의 석출이 불충분하다. 한편, 0.020 mass％ 를 초과하여 첨가하면, 슬래브 가열시에 팽창 등을 발생시키게 된다. 따라서, N 은 0.0010 ∼ 0.020 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.0030 ∼ 0.015 mass％ 의 범위이다.
S 및 Se : 합계로 0.005 ∼ 0.040 mass％
S 및 Se 는, Mn 이나 Cu 와 결합하여, MnS, MnSe, Cu2 - XS, Cu2 - XSe 를 형성하여 강 중에 분산 제 2 상으로서 석출되고, 인히비터로서 작용하는 유용 성분이다. 이들 S, Se 의 합계 첨가량이 0.005 mass％ 미만에서는, 상기 첨가 효과가 충분히 얻어지지 않고, 한편 0.040 mass％ 를 초과하는 첨가는, 슬래브 가열시의 고용이 불완전해질 뿐만 아니라, 제품의 표면 결함의 원인이 되기도 한다. 따라서, 이들 원소의 첨가량은, 단독 첨가 또는 복합 첨가를 불문하고, 0.005 ∼ 0.040 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005 ∼ 0.030 mass％ 의 범위이다.
본 발명의 방향성 전기 강판은, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Cu : 0.01 ∼ 0.2 mass％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 mass％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Bi : 0.001 ∼ 0.1 mass％, P : 0.001 ∼ 0.05 mass％, Ti : 0.005 ∼ 0.02 mass％ 및 Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 첨가할 수 있다. Cu, Ni, Cr, Mo, Sb, Sn, Bi, P, Ti 및 Nb 는, 결정립계나 표면에 편석되기 쉬운 원소, 혹은 탄질화물을 형성하는 원소이며, 보조적인 인히비터로서의 작용을 갖는다. 따라서, 이들 원소를 첨가함으로써, 추가적인 자기 특성의 개선을 도모할 수 있다. 그러나, 상기 첨가량을 만족하지 않는 경우에는, 2 차 재결정 과정의 고온역에서, 1 차 재결정립의 조대화를 억제하는 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 상기 첨가량을 초과하면, 2 차 재결정 불량이나 피막의 외관 불량을 발생시키기 쉬워진다. 따라서, 이들 원소를 첨가하는 경우에는, 상기 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 본 발명의 방향성 전기 강판의 소재가 되는 강 슬래브는, N 을 0.0010 mass％ 이상 함유하고, 또한 질화물을 형성하여 석출되는 Al 등의 질화물 형성 원소를 함유하는 것이 필요하다.
또한, 상기 서술한 성분 이외의 잔부는, Fe 및 불가피적 불순물이다. 단, 본 발명의 작용 효과를 저해하지 않는 범위 내이면, 그 밖의 성분의 함유를 거부하는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법은, 상기 서술한 본 발명에 적합한 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 1 차 재결정 어닐링하고, MgO 나 Al2O3 등을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링하는 일련의 공정으로 이루어지는 것이다.
여기서, 상기 강 슬래브의 제조 방법은, 본 발명에 적합한 성분 조성을 만족하도록 조정할 필요가 있는 것 이외에는 특별히 제한은 없고, 통상 공지된 제조 방법을 사용할 수 있다. 또, 강 슬래브의 열간 압연에 앞서 재가열하는 온도는, 인히비터 성분을 완전히 고용시킬 필요가 있기 때문에, 1300 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
또, 열간 압연 조건, 필요에 따라 실시하는 열연판 어닐링 조건, 및 최종 판두께의 냉연판으로 하는 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연 조건에 대해서도, 통상적인 방법에 준하여 실시하면 되고, 특별히 제한은 없다. 또한, 상기 냉간 압연에 있어서, 패스간 시효나 온간 압연을 적절히 채용해도 된다. 이하, 냉간 압연 이후의 제조 조건에 대하여 설명한다.
냉간 압연 후의 1 차 재결정 어닐링은, 2 차 재결정립의 미세화를 안정적으로 실현하고, 코일 내에 있어서의 저철손이 되는 영역의 비율을 높이기 위하여, 승온 과정의, 주로 회복만이 진행되는 저온도역과, 회복에 더하여 1 차 재결정이 진행되는 고온도역의 승온 속도를, 각각 적정하게 제어할 필요가 있다. 구체적으로는, 상기 저온도역의 승온 속도를 통상적인 1 차 재결정 어닐링보다 높은 80 ℃/sec 이상으로 설정함과 함께, 상기 고온도역에서의 승온 속도를 저온도역의 승온 속도의 0.1 ∼ 0.7 배의 범위로 설정함으로써, 안정적으로 철손 저감 효과를 얻을 수 있다.
여기서, 상기 승온 과정에 있어서의 저온도역 및 고온도역의 온도 범위는, 강판 중의 N 의 석출 상태를 기초로 결정한다. 냉간 압연 후에 존재하는 고용 N 은, 결정립계나 전위 상에 편재되고, 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서는 질화물을 형성하고, 전위 상에 미세 석출되기 때문에, 전위의 이동을 제한하고, 폴리곤화를 억제하는, 즉 압연 조직의 회복이나 재결정을 지체시키는 효과가 있다. 따라서, 1 차 재결정 어닐링으로 석출한 N 량이, 회복이나 재결정에 크게 영향을 준다고 생각된다.
이와 같은 생각하에서, 발명자들은, 최종 냉간 압연 후의 강판 중의 석출 N 량 NA (massppm) 와, 1 차 재결정 어닐링 후의 강판 중의 석출 N 량 NB (massppm) 를 측정하고, 그들의 차 (NB － NA) (massppm) 가 1 차 재결정 어닐링으로 새롭게 석출되는 N 량으로 가정하고, 이 (NB － NA) 와, 양호한 자기 특성이 얻어지는 승온 조건 (승온 속도, 온도 범위) 의 관계에 대하여 조사하기 위하여, 많은 실험을 거듭하였다. 그 결과, 이하에 나타내는 바와 같은 (NB － NA) 에 따른 적정한 승온 조건이 존재하는 것을 알아냈다.
먼저, 저온도역에서는, 하기 (1) 식 ;
T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) … (1)
로부터 구해지는 온도 (T1) 와, 하기 (2) 식 ;
T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) … (2)
로부터 구해지는 온도 (T2) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 할 필요가 있는 것을 알았다.
상기 (1) 식 및 (2) 식은, 1 차 재결정 어닐링에 있어서 석출되는 N 량이 많아지면, 회복이나 재결정이 지연되기 때문에, 저온도역의 온도 범위가 고온화되는 것을 나타내고 있다.
또, 이 온도 범위의 승온 속도 (S1) 가 80 ℃/sec 보다 느리면, 고스 방위｛110｝<001> 의 핵이 생성되는 변형대에서 회복이 발생하고, 고스 방위핵의 우선적인 재결정이 생기지 않고, Goss 방위핵의 수를 많게 할 수 없기 때문에, 2 차 재결정립을 미세화할 수 없다.
또한, 본 발명에서는, 이 저온도역에서의 승온 속도를 80 ℃/sec 이상으로 높이면 되기 때문에, T1 미만의 온도로부터 평균 승온 속도를 80 ℃/sec 이상으로 해도 된다.
다음으로, 회복과 함께 재결정이 진행되는 고온도역은, 상기 T2 (＝ 600 ＋ 2 (NB － NA)) ∼ 750 ℃ 의 온도 범위로 하고, 그 사이의 승온 속도 (S2) 는, 저온도역의 승온 속도 (S1) 의 0.1 ∼ 0.7 배의 범위로 하는 것이 바람직하다.
여기서, 고온도역의 온도 범위의 하한 온도는, 저온도역의 상한 온도 (T2) 이고, 승온 속도 (S1) 로 가열한 것에 의해 특정의 결정 방위 (고스 방위) 만이 재결정을 개시하는 온도에 상당한다. 한편, 상한 온도는, 대부분의 결정이 재결정되는 온도인 750 ℃ 이다.
또, 고온도역의 승온 속도 (S2) 가, S1 과 관계하는 것은, 저온도역의 승온 속도가 높을수록, 우선적으로 재결정을 일으키고자 하는 고스 방위의 회복을 억제한 상태로 할 수 있기 때문에, 고온도역의 체류 시간은 짧아도, 고스 방위의 재결정을 촉진할 수 있고, 저온도역의 승온 속도 (S1) 에 따라, 고온도역의 최적 승온 속도도 그에 따라 높아지는 것으로 생각되기 때문이다.
단, 고온도역의 승온 속도 (S2) 가 지나치게 높은 경우에는, 우선적으로 재결정시키고자 하는 조직의 재결정까지도 억제한 상태가 되기 때문에, 모든 방위가 재결정을 일으키고, 재결정 집합 조직이 랜덤화되기 때문에, 2 차 재결정 불량을 일으키기 때문에, S2 의 승온 속도는 S1 의 0.7 배 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 반대로, 이 고온도역의 승온 속도 (S2) 가 지나치게 느려지면,｛111｝1 차 재결정 조직이 많아지고, 2 차 입자의 미세화 효과가 얻어지지 않게 되므로, S1 의 0.1 배 이상으로 하는 것이 바람직하다. 바람직한 S2 는, S1 의 0.2 ∼ 0.6 배의 범위이다.
또한, 본 발명은, 냉간 압연으로 도입된 전위 상에 편재되어 있는 N 이, 그대로 1 차 재결정 어닐링으로 전위 상에 질화물을 형성하여 석출되는 것을 전제로 하고 있다. 그 때문에, 1 차 재결정 어닐링으로 강 중 N 량을 증가시키는 질화 처리를 실시하는 경우에는, 본 발명을 적용할 수는 없다.
또한, 일반적으로 1 차 재결정 어닐링은, 탈탄 어닐링과 겸하여 실시되는 경우가 많으며, 본 발명에 있어서도, 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링으로 할 수 있다. 이 경우, 탈탄 어닐링은, 분위기의 산화도가 PH2O/PH2 로 0.1 이상의 습수소 분위기하에서, 본 발명에 적합한 승온 속도로 가열 처리하는 것이 바람직하다. 또, 어닐링 설비의 제약이 있는 경우에는, 본 발명에 적합한 온도 범위와 승온 속도에 의한 가열 처리를, 비산화성 분위기하에서 실시한 후, 탈탄 어닐링을 실시하도록 해도 된다.
상기와 같이 하여 1 차 재결정 어닐링한 강판은, 그 후, 강판 표면에 적절히, 어닐링 분리제를 도포한 후, 2 차 재결정을 일으키게 하는 마무리 어닐링을 실시한다. 상기 어닐링 분리제로는, 예를 들어, 포스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는, MgO 를 주성분으로 하고, 필요에 따라 TiO2 등을 첨가한 것을, 또 포스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우에는, SiO2 나 Al2O3 을 주성분으로 한 것을 사용할 수 있다.
마무리 어닐링한 강판은, 그 후, 강판 표면의 미반응 어닐링 분리제를 제거한 후, 필요에 따라, 강판 표면에 절연 피막을 도포·베이킹하거나, 형상 교정을 위한 평탄화 어닐링을 실시하거나 하여 제품판으로 한다. 또한, 상기 절연 피막의 종류에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 철손을 보다 저감하기 위해서는, 강판 표면에 인장 장력을 부여하는 장력 코팅을 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 일본 공개특허공보 소50-79442호나 일본 공개특허공보 소48-39338호 등에 기재되어 있는 인산염-크롬산-콜로이달실리카를 함유하는 도포액을 베이킹한 절연 피막을 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 전술한 어닐링 분리제에 포스테라이트 피막을 형성하지 않는 것을 사용하는 경우에는, 마무리 어닐링 후의 강판 표면에 다시 MgO 를 주성분으로 하는 물 슬러리를 도포하고, 포스테라이트 피막을 형성하는 어닐링을 실시하고 나서, 절연 피막을 피성 (被成) 해도 된다. 또, 철손을 보다 저감하기 위하여, 마무리 어닐링 후의 강판에, 플라즈마 제트나 레이저 조사, 전자빔 조사를 선상 (線狀) 으로 실시하거나, 돌기상 롤로 선상의 변형을 부여하거나 하는 공지된 자구 세분화 처리를 실시해도 된다.
이렇게 하여, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 제품 코일의 전체 길이에 걸쳐서 안정적으로 2 차 재결정 조직을 미세화할 수 있기 때문에, 철손이 낮은 방향성 전기 강판을 높은 수율로 제조할 수 있다.
실시예 1
C : 0.06 mass％, Si : 3.3 mass％, Mn : 0.08 mass％, S : 0.023 mass％, sol.Al : 0.03 mass％, N : 0.008 mass％, Cu : 0.2 mass％ 및 Sb : 0.02 mass％ 를 함유하는 강 슬래브를 1430 ℃ × 30 분 가열 후, 열간 압연하여 판두께 : 2.2 ㎜ 의 열연판으로 하고, 1000 ℃ × 1 분간의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 : 1.5 ㎜ 의 중간 냉연판으로 하고, 중간 어닐링을 실시하였다. 또한, 이 중간 어닐링은, 1100 ℃ 까지 가열 후, 냉각 속도를 30 ℃/sec 로 하여 N 의 석출을 촉진시키는 조건과, 1150 ℃ 까지 가열 후, 냉각 속도를 100 ℃/sec 로 하여 N 을 고용 상태로 두는 조건의 2 수준으로 실시하였다. 그 후, 추가로 냉간 압연을 실시하여 판두께 : 0.23 ㎜ 의 최종 냉연판으로 하였다.
얻어진 각 냉연 코일의 길이 방향, 폭 방향의 중앙부로부터, 100 ㎜ × 300 ㎜ 의 시험편을 채취하고, 실험실에서 1 차 재결정과 탈탄을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 또한, 상기 1 차 재결정 어닐링은, 통전 가열로를 사용하여, 표 1 에 나타낸 바와 같이, 300 ℃ 내지 800 ℃ 사이의 승온 속도를 여러 가지로 변화시켜 가열한 후, 840 ℃ × 2 분간 유지하여 탈탄을 진행시켰다. 이 때, 분위기의 PH2O/PH2 는 0.3 으로 하였다.
또, 상기 냉연판으로부터 채취한 시험편을, 10 mass％ 의 AA 계 전해액 (아세틸아세톤) 을 사용하여 전해하고, 여과, 추출하고 남은 잔류물로부터, 냉연판에 있어서의 석출 N 량을 정량하고, 이 값을 냉연판의 석출 N 량 NA 로 하였다. 또, 1 차 재결정 어닐링 종료 후의 강판에 대해서도, 동일하게 하여 석출 N 량을 정량하고, 이 값을 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 NB 로 하고, 상기 NB 와 NA 의 차 (NB － NA) 를 1 차 재결정 어닐링으로 새롭게 석출한 N 량으로 하였다.
이어서, 상기 1 차 재결정 어닐링 (탈탄 어닐링) 한 시험편을, 각각의 가열 조건에 대하여 각 50 장씩 제작하고, 이들 시험편의 표면에, MgO 를 주성분으로 하고, TiO2 를 10 mass％ 첨가한 어닐링 분리제를 물 슬러리상으로 하여 도포 건조시키고, 마무리 어닐링을 실시하여 2 차 재결정시킨 후, 인산염계의 절연 장력 코팅을 도포·베이킹하였다.
이렇게 하여 얻은 각 가열 조건의 50 장의 시험편 모두에 대하여, 철손 W17 /50 을 단판 자기 시험기로 측정하고, 평균값과 표준 편차를 구하였다. 또, 상기 철손 측정 후, 시험편으로부터 코팅을 산세하여 제거하고, 선분법으로 300 ㎜ 길이의 범위의 2 차 재결정 입경을 측정하고, 50 장의 평균값을 구하여 그 결과를 표 1 에 병기하였다. 이 결과로부터, 본 발명에 적합한 조건으로 1 차 재결정 어닐링의 승온을 실시한 강판은, 2 차 재결정 입경이 작고, 철손 특성도 양호하고, 편차도 경감되어 있는 것을 알 수 있다.
Figure 112014021630551-pct00001
실시예 2
표 2 및 표 3 에 나타내는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 1400 ℃ × 20 분 가열 후, 열간 압연하여 판두께 : 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하고, 1000 ℃ × 1 분간의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 : 1.5 ㎜ 의 중간 냉연판으로 하고, 1100 ℃ × 2 분간의 중간 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 : 0.23 ㎜ 의 최종 냉연판으로 하고, 그 후, 전해 에칭에 의해 선상 홈을 형성하여 자구 세분화 처리를 실시하였다.
이어서, 비산화성 분위기에서, 표 2 및 표 3 에 나타내는 승온 속도로 750 ℃ 까지 가열한 후, 750 ∼ 840 ℃ 까지 평균 승온 속도 : 10 ℃/sec 로 가열하고, 그 후, PH2O/PH2 ＝ 0.3 의 분위기에서 2 분간 유지하여 탈탄하는 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 이어서, 상기 1 차 재결정 후의 강판 표면에, MgO 를 주성분으로 하고, TiO2 를 10 mass％ 첨가한 어닐링 분리제를 물과 혼합하여 슬러리상으로 하여 도포·건조시키고, 코일에 권취하고, 마무리 어닐링을 실시한 후, 인산염계의 절연 장력 코팅의 도포 베이킹과 강대 (鋼帶) 의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시하여 제품판으로 하였다.
또한, 이 제조 공정에 있어서, 냉간 압연 후의 강판의 석출 N 량 NA 와, 1 차 재결정 후 강판의 석출 N 량 NB 는, 코일 길이 방향 단부, 폭 방향 중앙부로부터 채취한 시험편을 분석하여 구하였다.
이와 같이 하여 얻은 각 제품 코일의 길이 방향으로부터 일정 간격으로, 질량 500 g 이상이 되는 엡스타인 시험편을 30 세트분 (分) 채취하고, 코일 전체 길이에 걸친 철손 W17/50 을 측정하고, 코일 전체 길이 내에 있어서의 철손의 최량값 (最良値) 과, 철손 W17/50 이 0.80 W/㎏ 이하인 부분의 제품 코일 전체 길이에 대한 비율 (달성률 : ％) 을 구하여, 그 결과를 표 2 및 표 3 에 병기하였다.
표 2 및 표 3 로부터, 본 발명에 적합한 조건으로 가열한 발명예에서는, 철손 W17/50 의 최량값도 양호하고, 또한 철손 W17/50 이 0.80 W/㎏ 이하가 되는 코일 내의 비율 (달성률) 이 높은 것을 알 수 있다.
Figure 112014021630551-pct00002
Figure 112014021630551-pct00003
또한, 본 실시예와 같이, 1 차 재결정시에 강 중의 N 을 적극적으로 증가시키지 않는 (질화하지 않는) 경우에는, 1 차 재결정 어닐링 후에는, 강 슬래브 중의 N 량 전부가 석출된다고 생각해도 된다. 따라서, 실제 조업상은, 냉간 압연 후 (1 차 재결정 어닐링 전) 의 석출 N 량이 판명되면, 적절한 승온 속도 패턴을 설정할 수 있다. 또, 최종 냉간 압연 이전의 어닐링 패턴 등의 제조 조건이 일정하면, 냉간 압연 후의 강판 중의 석출 N 량에 대해서도, 사전의 예비 조사를 기초로 추정하는 것도 가능하다.
산업상 이용가능성
본 발명의 기술은, 무방향성 전기 강판의 집합 조직 개선이나, 박 (薄) 강판의 집합 조직 개선에도 적용할 수 있다.

Claims (3)

  1. C : 0.001 ∼ 0.10 mass％,
    Si : 1.0 ∼ 5.0 mass％,
    Mn : 0.01 ∼ 0.5 mass％,
    sol.Al : 0.003 ∼ 0.050 mass％,
    N : 0.0010 ∼ 0.020 mass％,
    S 및 Se 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 : 합계 0.005 ∼ 0.040 mass％ 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 열간 압연하고, 열연판 어닐링을 실시하지 않고, 또는, 열연판 어닐링하고, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, N 화 처리를 실시하지 않고 1 차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서,
    상기 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 하기 (1) 식으로부터 구해지는 온도 (T1) 와, 하기 (2) 식으로부터 구해지는 온도 (T2) 사이의 승온 속도 (S1) 를 80 ℃/sec 이상으로 하고, 또한 온도 (T2) ∼ 750 ℃ 사이의 평균 승온 속도 (S2) 를, 상기 S1 의 0.1 ∼ 0.7 배로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
    T1 (℃) : 500 ＋ 2 × (NB － NA) … (1)
    T2 (℃) : 600 ＋ 2 × (NB － NA) … (2)
    여기서, NA : 최종 냉간 압연 후의 석출 N 량 (massppm)
    NB : 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 (massppm)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 1 차 재결정 어닐링 후의 석출 N 량 NB (massppm) 대신에, 강 슬래브의 전체 N 함유량 NB' (massppm) 를 사용하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Cu : 0.01 ∼ 0.2 mass％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 mass％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 mass％, Bi : 0.001 ∼ 0.1 mass％, P : 0.001 ∼ 0.05 mass％, Ti : 0.005 ∼ 0.02 mass％ 및 Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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