JP6707091B2 - アクリル系ポリビニルアセタールフィルム、組成物、及び熱結合性物品 - Google Patents
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- C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C08J2333/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2429/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Derivatives of such polymer
- C08J2429/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/16—Applications used for films
Description
一実施形態において、フィルムが記載される。本フィルムは(メタ)アクリルポリマーと、ポリビニルアセタール樹脂と、を含む。ポリビニルアセタール樹脂は、式
[式中、R1は水素又はC1〜C7アルキル基である]を有する重合単位を含む。本フィルムは、25℃及び1ヘルツで少なくとも1MPaの引張弾性率及び30℃未満のガラス転移温度(即ちTg)を有する。本フィルムは典型的には、フィルムを製造した方法の結果として光開始剤を含む。本フィルムはモノリシックフィルムであっても、又は多層フィルムの(例えば外側)層であってもよい。
本明細書には、(メタ)アクリルポリマーと、ポリビニルアセタール樹脂と、を含むフィルム及び組成物、並びに製造方法が開示される。本組成物は、好ましくは、ポリビニルアセタール樹脂をフリーラジカル重合性溶媒モノマーに溶解することによって調製される。溶媒モノマーは、好ましくは(例えば紫外)放射線の照射によって重合する。
H2C=CR1C(O)OR8
(式中、R1はH又はメチルであり、R8は、1〜22個の炭素を有するアルキル、又は2〜20個の炭素及び酸素若しくは硫黄から選択される1〜6個のヘテロ原子を有するヘテロアルキルである)を有していてもよい。アルキル基又はヘテロアルキル基は、直鎖状、分枝状、環状、又はこれらの組み合わせであり得る。
(式中、R1はH又はCH3であり、
Lは任意の結合基であり、かつ、
R2はオレフィン基であって、任意に置換されているオレフィン基である)。
(式中、このトリアジン架橋剤のR1、R2、R3及びR4は独立して水素又はアルコキシ基であり、R1、R2、R3及びR4のうちの1〜3個は水素である)を有してもよい。アルコキシ基は、典型的には、12個以下の炭素原子を有する。有利な実施形態において、アルコキシ基は独立してメトキシ又はエトキシである。1つの代表的な種は、2,4,−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ビス(メトキシ)フェニル)−トリアジンである。このようなトリアジン架橋化合物は、米国特許第4,330,590号に更に記載される。
(メタ)アクリルポリマーと、以下の式
[式中、R1は水素又はC1〜C7アルキル基である]を有する重合単位を含むポリビニルアセタール樹脂と、を含み、
ここでフィルムは、25℃及び1ヘルツで少なくとも1MPaの引張弾性率及び30℃未満のTgを有するフィルムである。
a)組成物を提供する工程であって、組成物が、
i)以下の式
[式中、R1は水素又はC1〜C7アルキル基である]を有する重合単位を含むポリビニルアセタール樹脂と、
ii)フリーラジカル重合性溶媒モノマーとを含む、工程
b)組成物を基材に塗布する工程、及び
c)組成物を重合し、かつ任意に架橋する工程であって、それにより25℃及び1ヘルツで少なくとも1MPaの引張弾性率及び30℃未満のTgを有するフィルムを形成する工程、を含むフィルムの製造方法である。
[式中、R1は水素又はC1〜C7アルキル基である]を有する重合単位を含むポリビニルアセタール樹脂と、を含み、
ここで組成物は、25℃及び1ヘルツで少なくとも1MPaの引張弾性率及び30℃未満のTgを有する、組成物である。
熱及び圧力を用いて基材をフィルムと結合させる工程とを含む。
(A)試料調製
硬化(メタ)アクリルポリビニルブチラールフィルムをポリカーボネート/ポリブチレンテレフタレート(PC/PBT)フィルム(BAYFOL(登録商標)CR 210 000000,Bayer Material Science、7mil(178マイクロメートル)厚)にヒートラミネートし、次に0.5インチ(1.27cm)×4インチ(10.16cm)のストリップに切断し、2インチ(5.08cm)×4インチ(10.16)ポリカーボネートパネル(EXL 1132T樹脂、Sabic Innovative Plastics,Pittsfield,MAから入手可能)にヒートラミネートした。両方のラミネート工程とも、Sencorp White Company,Hyannis,MAによる商標名「CERATEK(モデル12ASL/1)」のヒートボンダーを上部圧盤285°F(140℃)及び下部圧盤158°F(70℃)の温度設定として10PSI(0.689MPa)の圧力で30秒間使用した。ボンドラインの実際の温度は、熱電対で計測したとき120℃であった。
ASTM D6862−11に従い(A)のヒートラミネートフィルムの90度引きはがし性能を12インチ/分(30.48cm/分)の試験速度で計測した。試料サイズは、PC基材上、室温(「RT」)及び70℃にて0.5インチ(1.27cm)幅×4.0インチ(10.16cm)長さであった。70℃で試験する試料は、はく離前にオーブンで少なくとも15分間平衡化した。各試料の平均はく離強度はポンド/インチ単位で報告し、kg/cmに変換した。
HOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングして硬化させた熱結合性フィルムの例を試験して、ステンレス鋼に対するそれらの引きはがし粘着力を求めた。各試料について、2層フィルム構成体を1インチ(2.54cm)×10インチ(25.4cm)の寸法の2つの試料ストリップに切断した。ステンレス鋼パネルをアセトンで1回、n−ヘプタンで3回洗浄し、乾燥させた。試料を4.5ポンド(2.04kg)の機械的ローラで鋼パネルに圧着し、300°F(148.9℃)のオーブンに10分間置いた。試料を2時間放冷して室温にした。次に、Instrumentors,Inc.(Strongsville,OH)のIMASS SP−2100滑り/はく離試験機において、熱結合性2層フィルム構成体を、ステンレス鋼パネルから180°はく離角度で12インチ/分の速度ではがした。各実施例について引きはがし粘着力値を平均し、oz/in単位で記録して、N/dmに変換した。
HOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングして硬化させた熱結合性フィルムの例を試験して、ステンレス鋼に対するそれらの引きはがし粘着力を求めた。各実施例について、2層フィルム構成体を1インチ(2.54cm)×10インチ(25.4cm)の寸法の2つの試料ストリップに切断した。ステンレス鋼パネルをアセトンで1回、n−ヘプタンで3回洗浄し、乾燥させた。試料を4.5ポンド(2.04kg)の機械的ローラで鋼パネルに圧着し、室温で2時間処理した。次に、Instrumentors,Inc.(Strongsville,OH)のIMASS SP−2100滑り/はく離試験機において熱結合性2層フィルム構成体をステンレス鋼パネルから180°はく離角度で12インチ/分の速度ではがした。各実施例について引きはがし粘着力値を平均し、oz/in単位で記録して、N/dmに変換した。
この例では、TA InstrumentsのDMAQ800を引張モードで使用した動的機械分析(DMA)によって分析し、各試料について温度の関数としての物理的特性を特徴付けた。6.2mm幅及び0.05〜0.07mm厚の矩形試料を17〜19mm長さで装置のフィルムテンションクランプに固定した。炉を閉め、温度を−50℃に平衡化させて5分間保持した。次に温度を2℃/分で−50℃から50℃に上昇させると同時に、試料を1ヘルツの周波数及び0.1%の一定歪みで振動させた。材料の多くの物理的パラメータが温度の上昇中に記録されたが、引張貯蔵弾性率(E’)が最も重要であり、25℃におけるその値をMPa単位で記録した。
MODEL Q2000 DSC装置(TA Instruments Inc.,New Castle,DE,USA)でDSCを実施した。DSC試料は典型的には6〜20ミリグラムであった。試験は、密閉したアルミニウム製T−zero試料パンにおいて行った。各試料分析について、パンを個々にDSCの密閉セル内において示差ポストの一方に、反対側のポストの空の基準パンと共に置いた。この試験の間に温度を150℃に上昇させ、−85℃に低下させ、2分間平衡化させて、次に150℃に上昇させた。5℃/分で実施した実施例55及び56を除き、全ての温度変化を20℃/分で実施した。2回目の加熱サイクルを用いてTg(ASTM D3418−12でTmgとして記載されている中点値温度を指す)を測定した。
INSTRON MODEL 4500 UNIVERSAL TESTING SYSTEMを1kNロードセルと共に利用して、引張及び伸び試験をASTM D882−10(特に指定のない限り)に従い実施した。試験は250mm(9.84インチ)の総距離について300mm/分(11.81インチ/分)の速度で実施した。試料は調製から24時間以上後に試験した。0.5インチ(約1.3cm)幅ストリップのフィルムを切断し、マイクロメータを使用して各試料の厚さを決定した。典型的な試料長さは5〜7cm(2〜3インチ)である。試験結果は、3〜5つの複製試料の平均として報告した。引張強さ(名目)及びパーセント破断点伸びを、ASTM D882−10の11.3及び11.5により記載されるとおり求めた。
実施例1
270グラム(81.3重量%)のIOA、30グラム(9.3重量%)のAA、24グラム(7.4重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表2に従う量のDPAを小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さではく離ライナー上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、フィルムを作製した。したがって、得られた硬化フィルムの厚さは2mils(50.8マイクロメートル)であった。
540グラム(81.8重量%)のIOA、60グラム(9.1重量%)のAA、60グラム(9.1重量%)のB60HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。
277.5グラム(84.1重量%)のIOA、22.5グラム(6.8重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表2に従う量のDPAを小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、上記のとおりコーティングして硬化させることにより、フィルムを作製した。
270グラム(81.8重量%)のIOA、30グラム(9.1重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表2に従う量のDPAを小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、上記のとおりコーティングして硬化させることにより、フィルムを作製した。
270グラム(80.6重量%)のIOA、30グラム(9.0重量%)のAA、35グラム(10.4重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表2に従う量のDPAを小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、上記のとおりコーティングして硬化させることにより、フィルムを作製した。
540グラム(79.6重量%)のIOA、60グラム(8.8重量%)のAA、78グラム(11.5重量%)のB60HH、及び2.1グラム(0.31phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。
270グラム(76.9重量%)のIOA、30グラム(8.5重量%)のAA、51グラム(14.5重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.30phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表2に従う量のDPAを小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、上記のとおりコーティングして硬化させることにより、フィルムを作製した。
実施例14
270グラム(81.3重量%)のIOA、30グラム(9.3重量%)のAA、24グラム(7.4重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表3に従う量のT1を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さではく離ライナー上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、フィルムを作製した。
実施例15は実施例14と同様に作製し、但し、ベース配合物の組成は、277.5グラム(84.1重量%)のIOA、22.5グラム(6.8重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651とした。
実施例20
277.5グラム(84.1重量%)のIOA、30グラム(6.8重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、Netzsch Model 50 Dispersatorと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。50グラムのベース配合物及び表4に従う量のHDDAを小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さではく離ライナー上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、フィルムを作製した。
実施例21は実施例20と同様に作製し、但し、ベース配合物の組成は、270グラム(81.8重量%)のIOA、30グラム(9.1重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のB60HH、及び1.05グラム(0.32phr)のIRGACURE 651とした。
実施例24〜26
540グラム(81.8重量%)のIOA、60グラム(9.1重量%)のAA、60グラム(9.1重量%)のB30HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表5に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さではく離ライナー上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることによりテープ24、25、及び26を作製した。
540グラム(79.4重量%)のIOA、60グラム(8.8重量%)のAA、78グラム(11.5重量%)のB30HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表5に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さではく離ライナー上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることによりテープ27、28、及び29を作製した。
実施例30〜34
540グラム(81.8重量%)のIOA、60グラム(9.1重量%)のAA、60グラム(9.1重量%)のB60HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表6に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さでHOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、テープ30、32、及び34を作製した。
540グラム(81.8重量%)の2OA、60グラム(9.1重量%)のAA、60グラム(9.1重量%)のB60HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表6に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さでHOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、テープ35〜38を作製した。
856グラム(24.0重量%)のEHA、640グラム(32.0重量%)のIBOA、358グラム(10.0重量%)のHEA、358グラム(10.0重量%)のAA、600グラム(16.8重量%)のB60H、250グラム(7.0重量%)のCN965、7.13グラム(0.20重量%)のIRGACURE 651をガラスガロンジャーに入れて合わせることによりフィルム配合物を作製し、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合した。79.2グラム(79.2重量%)のIOA、8.8グラム(8.8重量%)のAA、8.8グラム(8.8重量%)のB60HH、2.9グラム(2.9重量%)のDPA及び0.3グラム(0.3phr)の651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、熱結合性配合物を作製した。次にフィルム配合物をはく離ライナー間に2mil(50.8マイクロメートル)厚さでコーティングし、1,824mJ/cm2のUV A光で3.8分間硬化させた。次に熱結合性配合物を、硬化したフィルム配合物とはく離ライナーとの間に2mil(50.8マイクロメートル)厚さで直接コーティングし、1,200mJ/cm2のUV A光で5分間硬化させた。
467MP ADHESIVE TRANSFER TAPE(2.3mil、58.4マイクロメートル)をHOSTAPHAN 3SAB PETにラミネートした。
実施例40〜42
540グラム(81.8重量%)のIOA、60グラム(9.1重量%)のAA、60グラム(9.1重量%)のB30HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表7に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さでHOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、テープを作製した。
540グラム(79.4重量%)のIOA、60グラム(8.8重量%)のAA、78グラム(11.5重量%)のB30HH、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表7に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さでHOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、テープを作製した。
対照例46
270g(81.8重量%)のIOA、30g(9.1重量%)のAA、30g(9.1重量%)のCAP、及び2.1g(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は均一又は澄明でなく、それ以上試験しなかった。
270グラム(75.0重量%)のIOA、30グラム(8.3重量%)のAA、30グラム(8.3重量%)のHBA、30グラム(8.3重量%)のCAP、及び1.15グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合することにより、ベース配合物を作製した。100グラムのベース配合物及び表8に従う量の架橋剤を小型のジャーに入れて合わせ、一晩揺動させ、2mil(50.8マイクロメートル)厚さでHOSTAPHAN 3SABでプライミングしたPET上にコーティングし、及び窒素雰囲気下で559mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させることにより、テープを作製した。
対照例49
270グラム(81.8重量%)のIOA、30グラム(9.1重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のPCL、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は均一又は澄明でなく、それ以上試験しなかった。
270グラム(75.0重量%)のIOA、30グラム(8.3重量%)のAA、30グラム(8.3重量%)のHBA、30グラム(8.3重量%)のPCL、及び1.15グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は均一又は澄明でなく、それ以上試験しなかった。
対照例51
270グラム(81.8重量%)のIOA、30グラム(9.1重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のPVP、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は均一又は澄明でなく、それ以上試験しなかった。
270グラム(75.0重量%)のIOA、30グラム(8.3重量%)のAA、30グラム(8.3重量%)のHBA、30グラム(8.3重量%)のPVP、及び1.15グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は均一又は澄明でなく、それ以上試験しなかった。
対照例53
270グラム(81.8重量%)のIOA、30グラム(9.1重量%)のAA、30グラム(9.1重量%)のPVAc、及び2.1グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は均一又は澄明でなく、それ以上試験しなかった。
270グラム(75.0重量%)のIOA、30グラム(8.3重量%)のAA、30グラム(8.3重量%)のHBA、30グラム(8.3重量%)のPVAc、及び1.15グラム(0.32phr)のIRGACURE 651をガラスクォートジャーに入れて合わせることにより、ベース配合物を作製した。溶液をNETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に3000RPMで30分間混合し、次に1週間揺動した。溶液は、穏やかに加熱することにより澄明均一になった。溶液を放冷して室温にすると、冷却されるに従い濁り、不均一になった。溶液はそれ以上試験しなかった。
モノマー、PVBポリマー、及び他の成分の混合物をクォートジャーに加えた。このジャー及び内容物をMAX 20 WHITE SPEEDMIXER(FleckTek,Inc.,Landrum,SCから入手可能)に置き、3500RPMで1分間混合した。この混合物を水銀柱が−20インチとなる圧力(−6.8kPa)で5分間脱気した。
実施例57〜58
241.8グラム(80.6重量%)のIOA、27グラム(9.0重量%)のAA、31.2グラム(10.4重量%)のB60HH、6グラム(2.0重量%)のDPA、1.0グラム(0.33phr)のIRGACURE 651、及び表12に従う量のヒュームドシリカを合わせることにより配合物57及び58を作製し、ガラスクォートジャーに入れ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合した。テープ57及び58をはく離ライナー上に2mil(50.8マイクロメートル)厚さでコーティングし、窒素雰囲気下で529mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させた。
実施例59〜60
241.8グラム(80.6重量%)のIOA、27グラム(9.0重量%)のNNDMA、31.2グラム(10.4重量%)のB60HH、6グラム(2.0重量%)DPA、及び1.0グラム(0.33phr)のIRGACURE 651を合わせることにより配合物59を作製し、ガラスクォートジャーに入れ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合した。テープ59をはく離ライナー上に2mil(50.8マイクロメートル)厚さでコーティングし、窒素雰囲気下で529mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させた。
実施例61
241.8グラム(80.6重量%)のIOA、27グラム(9.0重量%)のIBOA、27グラム(9重量%)のAA、31.2グラム(10.4重量%)のB60HH、6グラム(2.0重量%)DPA、及び1.0グラム(0.33phr)のIRGACURE 651を合わせることにより配合物61を作製し、ガラスクォートジャーに入れ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合した。テープ61をはく離ライナー上に2mil(50.8マイクロメートル)厚さでコーティングし、窒素雰囲気下で529mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させた。
実施例62〜63
1200グラム(80.0重量%)のEHA、150グラム(10.0重量%)のAA、150グラム(10.0重量%)のB30HH、30グラム(2.0重量%)DPA、及び4.46グラム(0.33phr)のIRGACURE 651を合わせることにより配合物62を作製し、ガラスガロンジャーに入れ、NETZSCH MODEL 50 DISPERSATORと共に澄明均一になるまで混合した。テープ62をはく離ライナー上に2mil(50.8マイクロメートル)厚さでコーティングし、窒素雰囲気下で565mJ/cm2のUV A光によって2分間硬化させた。
Claims (10)
- (メタ)アクリルポリマーと、以下の式
[式中、R1は水素又はC1〜C7アルキル基である]
を有する重合単位を含むポリビニルアセタール樹脂と、を含むフィルムであって、
6.2mmの幅、0.05mm〜0.07mmの厚さ及び17〜19mmの長さを有する前記フィルムの矩形試料を、動的機械分析(DMA)によって1ヘルツの周波数及び0.1%の一定歪みで振動させて分析したとき、25℃において少なくとも1MPaの引張貯蔵弾性率(E’)を有し、
示差走査熱量測定によって計測したとき単一の30℃未満のTgを呈する、フィルム。 - 0℃未満のTgを有する単官能性アルキル(メタ)アクリレートモノマーの重合単位を25重量%以上85重量%以下含む、請求項1に記載のフィルム。
- 40℃超のTgを有する単官能性アルキル(メタ)アクリレートモノマーの重合単位を20重量%以下更に含む、請求項1又は2に記載のフィルム。
- 酸官能性、ヒドロキシル官能性モノマー、窒素含有モノマー、及びこれらの組み合わせから選択される極性モノマーの重合単位を5重量%以上65重量%以下更に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフィルム。
- ポリビニルブチラールを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のフィルム。
- ポリビニルアセタール樹脂を5〜20重量%含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記フィルムが多官能性架橋剤の重合単位を更に含み、前記架橋剤がトリアジン架橋剤であるか、又は(メタ)アクリレート、アルケニル、及びヒドロキシル反応性基から選択される官能基を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記フィルムが光開始剤を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のフィルム。
- モノリシックフィルム又は多層フィルムのフィルム層である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のフィルム。
- 50℃〜150℃の温度で熱結合性である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のフィルム。
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