JP6611424B2 - 熱硬化性接着組成物、及び熱硬化性接着シート - Google Patents
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Description
1.熱硬化性接着組成物
2.熱硬化性接着シート
3.実施例
本実施の形態に係る熱硬化性接着組成物は、ガラス転移温度が−50〜−30℃であるアクリルゴム(A)と、液状エポキシ樹脂(B)と、固形エポキシ樹脂(C)、固形フェノール樹脂(D)とを含有し、固形エポキシ樹脂(C)及び固形フェノール樹脂(D)の含有量に対する液状エポキシ樹脂の含有量(B)の比の値が、0.4〜0.8である。
アクリルゴムは、ガラス転移温度(Tg)が−50〜−30℃である。アクリルゴムのTgが−50℃〜−30℃であることにより、フィルムのタック発現温度が適度に低くなり、常温でタックを発現させることができる。
1/Tg=W1/T1+W2/T2+・・・Wn/Tn ・・・(1)
(1)式中、W1、W2・・・Wnは各モノマーの質量分率であり、T1、T2・・・Tnは各モノマーのガラス転移温度(K)である。
液状エポキシ樹脂としては、常温で液状であれば特に限定されず、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラックフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂などが挙げられ、これらの中から1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。特に、フィルムのタック性、柔軟性などの観点から、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂を用いることが好ましい。
固形エポキシ樹脂としては、液状エポキシ樹脂と相溶し、常温で固体状であれば特に限定されず、多官能型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノボラックフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂などが挙られ、これらの中から1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
固形フェノール樹脂としては、液状エポキシ樹脂と相溶し、常温で固体状であれば特に限定されず、アルキルフェノール樹脂、p−フェニルフェノール樹脂、ビスフェノールA型フェノール樹脂などのレゾール型フェノール樹脂及びノボラック型フェノール樹脂などが挙げられ、これらの中から1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。特に、エポキシ樹脂硬化剤として機能するレゾール型フェノール樹脂を用いることが好ましい。
また、熱硬化性接着組成物に配合する他の添加物として、必要に応じて、潜在性硬化剤、無機フィラー、導電性粒子、熱伝導性粒子、膜形成樹脂、各種アクリルモノマー等の希釈用モノマー、充填剤、軟化剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤、シランカップリング剤などを配合してもよい。
本実施の形態に係る熱硬化性接着シートは、ガラス転移温度が−50〜−30℃であるアクリルゴム(A)と、液状エポキシ樹脂(B)と、固形エポキシ樹脂(C)、固形フェノール樹脂(D)とを含有し、固形エポキシ樹脂(C)及び固形フェノール樹脂(D)の含有量に対する液状エポキシ樹脂の含有量(B)の比の値が、0.4〜0.8であるものである。
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、下記に示すアクリルゴムと、液状エポキシ樹脂と、固形フェノール樹脂と、固形エポキシ樹脂と、潜在性硬化剤と、無機フィラーとを配合し、熱硬化性接着組成物を作製した。
液状エポキシ樹脂:jER828、三菱化学(株)
固形フェノール樹脂:CKM−908E(レゾール型)、昭和電工(株)
固形エポキシ樹脂:3官能型エポキシ樹脂と、DCPD型の固形エポキシ樹脂(HP7200L、DIC(株))とを1:6の比率で加えたもの
潜在性硬化剤:ノバキュア、旭化成ケミカルズ(株)
無機フィラー:アエロジル(シリカ)、日本アエロジル(株)
熱硬化性接着シートを所定の大きさの短冊(1cm×10cm)にカットし、片面の剥離処理PETフィルムを剥離し、ハンドローラー(加重2kg/1cm幅)によって貼り合わせた。その後、もう片面の剥離処理PETフィルムを取り除いて熱硬化性接着層を露出させ、その露出面に対し、同じ大きさの50μm厚のポリイミドフィルム(200H、デュポン社)を上からハンドローラーにて重ね合わせた。そして、ポリイミドフィルムに対し、剥離速度50mm/minで90度剥離試験を行い、引き剥がすのに要した力を測定した。
タック性試験機として、RHESCA社製タッキング試験機TAC−IIを使用し、剥離処理PETフィルムを取り除いた熱硬化性接着層に、直径10mmのアルミニウム製円柱状プローブを、押しつけ速度30mm/min、引き剥がし速度120mm/min、荷重196g、押しつけ時間5.0秒、引っ張り距離5mm、プローブ加熱40℃、シートステージ加熱40℃の条件で押しつけて引き剥がしたときプローブタックを測定した。熱硬化性接着シートのタックが10kN/m2未満のものを「×」、10kN/m2以上のものを「○」と評価した。
熱硬化性接着シートを所定の大きさの短冊(1cm×10cm)にカットし、片面の剥離処理PETフィルムを剥離し、ハンドローラー(加重2kg/1cm幅)によって貼り合わせた。その後、もう片面の剥離処理PETフィルムを取り除いて熱硬化性接着層を露出させ、その露出面に対し、同じ大きさの50μm厚のポリイミドフィルム(200H、デュポン社)を上からハンドローラーにて重ね合わせた。そして、SUS304板の端から25mmのところに切れ込みを入れ、100℃のオーブンに入れ、1kgの荷重をかけ、1時間後のズレを観察した。ズレが1mm以下で落下しないものの評価を「○」とし、ズレが1mmを超えたもの、又は落下したものの評価を「×」とした。
熱硬化性接着シートを所定の大きさの短冊(1cm×10cm)にカットし、片面の剥離処理PETフィルムを剥離し、ハンドローラー(加重2kg/1cm幅)によって貼り合わせた。その後、もう片面の剥離処理PETフィルムを取り除いて熱硬化性接着層を露出させ、その露出面に対し、同じ大きさの50μm厚のポリイミドフィルム(200H、デュポン社)を上からハンドローラーにて重ね合わせ、真空プレス機(Vacuum Star、ミカドテクノス社製)を用い、温度170℃、圧力2.0MPa、真空保持時間10秒+プレス時間90秒という条件で熱プレスした後、150℃のオーブン中に60分間保持した。そして、ポリイミドフィルムに対し、剥離速度50mm/minで90度剥離試験を行い、引き剥がすのに要した力を測定した。
熱硬化性接着シートを所定の大きさの短冊(1cm×10cm)にカットし、片面の剥離処理PETフィルムを剥離し、ハンドローラー(加重2kg/1cm幅)によって貼り合わせた。その後、もう片面の剥離処理PETフィルムを取り除いて熱硬化性接着層を露出させ、その露出面に対し、同じ大きさの50μm厚のポリイミドフィルム(200H、デュポン社)を上からハンドローラーにて重ね合わせ、真空プレス機(Vacuum Star、ミカドテクノス社製)を用い、温度170℃、圧力2.0MPa、真空保持時間10秒+プレス時間90秒という条件で熱プレスした後、150℃のオーブン中に60分間保持した。また、この試験片に対し、150℃、1000時間の耐熱試験を行った。そして、ポリイミドフィルムに対し、剥離速度50mm/minで90度剥離試験を行い、引き剥がすのに要した力を測定した。
表1に示すように、アクリルゴム100質量部と、液状エポキシ樹脂25質量部と、固形エポキシ樹脂30質量部と、固形フェノール樹脂20質量部と、潜在性硬化剤1.5質量部と、無機フィラー6質量部とを含有する熱硬化性接着組成物を用いて熱硬化性接着シートを作製した。この熱硬化性粘着シートの固形樹脂の含有量に対する液状樹脂の含有量の比の値は0.50であり、(1)硬化前のピール強度は2.0N/cm、(2)硬化前のタックの評価は○、(3)硬化前のクリープの評価は○、(4)硬化後のピール強度は8.7N/cm、(5)耐熱試験後のピール強度は8.7N/cmであった。
表1に示すように、アクリルゴム100質量部と、液状エポキシ樹脂45質量部と、固形エポキシ樹脂35質量部と、固形フェノール樹脂40質量部と、潜在性硬化剤1.5質量部と、無機フィラー6質量部とを含有する熱硬化性接着組成物を用いて熱硬化性接着シートを作製した。この熱硬化性粘着シートの固形樹脂の含有量に対する液状樹脂の含有量の比の値は0.64であり、(1)硬化前のピール強度は3.0N/cm、(2)硬化前のタックの評価は○、(3)硬化前のクリープの評価は○、(4)硬化後のピール強度は7.7N/cm、(5)耐熱試験後のピール強度は7.7N/cmであった。
表1に示すように、アクリルゴム100質量部と、液状エポキシ樹脂25質量部と、固形フェノール樹脂20質量部と、潜在性硬化剤1質量部と、無機フィラー6質量部とを含有する熱硬化性接着組成物を用いて熱硬化性接着シートを作製した。この熱硬化性粘着シートの固形樹脂の含有量に対する液状樹脂の含有量の比の値は1.25であり、(1)硬化前のピール強度は1.2N/cm、(2)硬化前のタックの評価は○、(3)硬化前のクリープの評価は×、(4)硬化後のピール強度は2.0N/cm、(5)耐熱試験後のピール強度は1.4N/cmであった。
表1に示すように、アクリルゴム100質量部と、液状エポキシ樹脂10質量部と、固形フェノール樹脂10質量部と、潜在性硬化剤1質量部と、無機フィラー6質量部とを含有する熱硬化性接着組成物を用いて熱硬化性接着シートを作製した。この熱硬化性粘着シートの固形樹脂の含有量に対する液状樹脂の含有量の比の値は1.00であり、(1)硬化前のピール強度は0.8N/cm、(2)硬化前のタックの評価は○、(3)硬化前のクリープの評価は×、(4)硬化後のピール強度は1.8N/cm、(5)耐熱試験後のピール強度は1.4N/cmであった。
表1に示すように、アクリルゴム100質量部と、液状エポキシ樹脂45質量部と、固形エポキシ樹脂として3官能エポキシ樹脂35質量部と、固形フェノール樹脂40質量部と、潜在性硬化剤1.5質量部と、無機フィラー6質量部とを含有する熱硬化性接着組成物を用いて熱硬化性接着シートを作製した。この熱硬化性粘着シートの固形樹脂の含有量に対する液状樹脂の含有量の比の値は0.64であり、(1)硬化前のピール強度は1.0N/cm、(2)硬化前のタックの評価は×、(3)硬化前のクリープの評価は×、(4)硬化後のピール強度は3.3N/cm、(5)耐熱試験後のピール強度は0.8N/cmであった。
表1に示すように、アクリルゴム100質量部と、液状エポキシ樹脂45質量部と、固形エポキシ樹脂としてDCPD型のエポキシ樹脂35質量部と、固形フェノール樹脂40質量部と、潜在性硬化剤1.5質量部と、無機フィラー6質量部とを含有する熱硬化性接着組成物を用いて熱硬化性接着シートを作製した。この熱硬化性粘着シートの固形樹脂の含有量に対する液状樹脂の含有量の比の値は0.64であり、(1)硬化前のピール強度は2.0N/cm、(2)硬化前のタックの評価は○、(3)硬化前のクリープの評価は×、(4)硬化後のピール強度は7.0N/cm、(5)耐熱試験後のピール強度は5.5N/cmであった。
Claims (10)
- ガラス転移温度が−50〜−30℃であるアクリルゴムと、
液状エポキシ樹脂と、
固形エポキシ樹脂と、
固形フェノール樹脂と、
潜在性硬化剤とを含有し、
前記固形エポキシ樹脂及び前記固形フェノール樹脂の含有量に対する前記液状エポキシ樹脂の含有量の比の値が、0.4〜0.8であり、
前記固形エポキシ樹脂が、多官能型エポキシ樹脂と、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂とを含有し、
前記アクリルゴムが、アクリル酸ブチル(BA)、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)、アクリル酸ニトリル(AN)、及びグリシジルメタクリレート(GMA)がパール重合された共重合体である熱硬化性接着組成物。 - 前記液状エポキシ樹脂の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、15〜55質量部であり、
前記固形エポキシ樹脂の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、20〜45質量部であり、
前記固形フェノール樹脂の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、10〜50質量部である請求項1に記載の熱硬化性接着組成物。 - 前記固形エポキシ樹脂及び前記固形フェノール樹脂の含有量に対する前記液状エポキシ樹脂の含有量の比の値が、0.5〜0.65である請求項1又は2に記載の熱硬化性接着組成物。
- 前記液状エポキシ樹脂の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、25〜45質量部であり、
前記固形エポキシ樹脂の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、30〜35質量部であり、
前記固形フェノール樹脂の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、20〜40質量部である請求項3に記載の熱硬化性接着組成物。 - 前記潜在性硬化剤の含有量が、前記アクリルゴム100質量部に対し、0.5〜3.0質量部である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱硬化性接着組成物。
- 前記固形エポキシ樹脂が、多官能型エポキシ樹脂と、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂とを1:4〜1:10の比率で含有する請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱硬化性接着組成物。
- 前記固形フェノール樹脂が、レゾール型フェノール樹脂である請求項1乃至6のいずれか1項に記載の熱硬化性接着組成物。
- 前記アクリルゴム100質量部に対し、潜在性硬化剤を0.5〜3.0質量部含有する請求項1乃至7のいずれか1項に記載の熱硬化性接着組成物。
- 前記アクリルゴム100質量部に対し、無機フィラーを1〜10質量部含有する請求項1乃至8のいずれか1項に記載の熱硬化性接着組成物。
- ガラス転移温度が−50〜−30℃であるアクリルゴムと、
液状エポキシ樹脂と、
固形エポキシ樹脂と、
固形フェノール樹脂、
潜在性硬化剤とを含有し、
前記固形エポキシ樹脂及び前記固形フェノール樹脂の含有量に対する前記液状エポキシ樹脂の含有量の比の値が、0.4〜0.8であり、
前記固形エポキシ樹脂が、多官能型エポキシ樹脂と、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂とを含有し、
前記アクリルゴムが、アクリル酸ブチル(BA)、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)、アクリル酸ニトリル(AN)、及びグリシジルメタクリレート(GMA)がパール重合された共重合体である熱硬化性接着シート。
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