JP6462857B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)原料粉末と種結晶とが収容された坩堝の周りを誘導加熱コイルで取り囲み、誘導加熱コイルに高周波電流を流して坩堝を加熱し、原料粉末を昇華させて種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
誘導加熱コイルに流す高周波電流を得るために、交流電流を直流電流に変換するコンバータ手段と、コンバータ手段から出力される直流電流を高周波変換して高周波電流を得るインバータ手段とを有しており、
予め、炭化珪素単結晶の成長時における前記コンバータ手段で変換した直流電圧値(DCV)と直流電流値(DCI)とから算出される直流等価抵抗値(DCV/DCI)の経時的変化と、成長させた炭化珪素単結晶に形成されたマイクロパイプ密度との関係を把握し、
前記予め把握した直流等価抵抗値の経時的変化とマイクロパイプ密度の関係に基づいて、前記コンバータ手段において、直流電圧値(DCV)又は直流電流値(DCI)の少なくとも一方を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
(2)前記予め把握した直流等価抵抗値とマイクロパイプ密度との関係における前記マイクロパイプ密度が、予め定めた許容値以下であることを特徴とする(1)に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(3)前記マイクロパイプ密度の許容値が5個/cm2以下である(2)に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
本発明では、原料粉末と種結晶とが収容された坩堝の周りを誘導加熱コイルで取り囲んだ誘導加熱炉を用いるようにして、誘導加熱コイルに高周波電流を流し、坩堝を加熱して原料粉末を昇華させて、種結晶にSiC単結晶を成長させてSiC単結晶を製造する。ここで、誘導加熱コイルに高周波電流を流すための高周波電源は、交流電流を直流電流に変換して出力制御を行うコンバータ手段と、コンバータ手段から出力される直流電流を高周波変換して高周波電流を得るインバータ手段とを有するものである。すなわち、本発明で用いる誘導加熱炉の高周波電源は、その内部のコンバータ手段にて一次電源(一般的には三相交流電源)を直流変換すると同時に出力調整し、その後、インバータ手段にて所望の周波数の高周波電力に変換するという構成である。この電源の構成は一般的な高周波電源の形態であり、公知のものを用いることができる。
図1は、本発明の実施例、及び比較例に係るSiC単結晶インゴットの製造に用いた、改良型レーリー法による単結晶成長の装置である。結晶成長は、昇華原料(原料粉末)3を誘導加熱により昇華させ、種結晶1上に再結晶させることにより行われる。種結晶1は、黒鉛坩堝を構成する坩堝蓋体6の内面に取り付けられており、昇華原料3は黒鉛坩堝の坩堝本体4の内部に充填される。これらの坩堝本体4、及び坩堝蓋体6は、熱シールドのために断熱材5で被膜され、二重石英管8内部の黒鉛支持台座7の上に設置される。
実施例1では、標準SiC単結晶の製造に用いた成長装置と成長プロセスにより、SiC単結晶の製造をそれぞれ20回行った。その際、高周波電源のコンバータ部の直流電圧値(DCV)と直流電流(DCI)とから求められる直流等価抵抗値(DCV/DCI)を計測しながら、図3Aに示される直流等価抵抗値の経時的変化を目標にして、高周波電源のコンバータ部の直流電圧値(DCV)と直流電流値(DCI)を調整した。
一方、比較例1では、図3Aに示される直流等価抵抗値の経時的変化を目標にして高周波電源のコンバータ部の直流電圧値(DCV)と直流電流(DCI)を調整する代わりに、前記選択された直流等価抵抗値(すなわち、等価抵抗の目標値)が取得された坩堝上部温度の経時的変化を再現するように、誘導加熱コイル9の出力を調整したことを除き、実施例1と同様の製造条件にてSiC単結晶の製造をそれぞれ20回行った。
実施例2においても、実施例1と等しい、坩堝構造や温度条件を定めた一定の成長プロセスにより、単結晶製造を20回行った。また、直流等価抵抗値の目標値として、実施例1と同様に図3Aに示したDCV/DCIの経時的変化を用い、コンバータ部を制御した。但し、この実施例2では、実際の直流等価抵抗値が目標の直流等価抵抗値から外れてしまった場合に、誘導加熱コイル9の出力調整と共に坩堝に対する誘導加熱コイル9の相対位置を同時に調整した。
2:SiC単結晶インゴット
3:昇華原料(SiC粉末原料)
4:黒鉛坩堝
5:断熱材
6:坩堝蓋体
7:黒鉛支持台座(坩堝支持台および軸)
8:二重石英管
9:ワークコイル
10:配管
11:マスフローコントローラ
12:真空排気装置および圧力制御装置
13a:放射温度計(坩堝上部用)
13b:放射温度計(坩堝下部用)
Claims (3)
- 原料粉末と種結晶とが収容された坩堝の周りを誘導加熱コイルで取り囲み、誘導加熱コイルに高周波電流を流して坩堝を加熱し、原料粉末を昇華させて種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
誘導加熱コイルに流す高周波電流を得るために、交流電流を直流電流に変換するコンバータ手段と、コンバータ手段から出力される直流電流を高周波変換して高周波電流を得るインバータ手段とを有しており、
予め、炭化珪素単結晶の成長時における前記コンバータ手段で変換した直流電圧値(DCV)と直流電流値(DCI)とから算出される直流等価抵抗値(DCV/DCI)の経時的変化と、成長させた炭化珪素単結晶に形成されたマイクロパイプ密度との関係を把握し、
前記予め把握した直流等価抵抗値の経時的変化とマイクロパイプ密度の関係に基づいて、前記コンバータ手段において、直流電圧値(DCV)又は直流電流値(DCI)の少なくとも一方を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記予め把握した直流等価抵抗値とマイクロパイプ密度との関係における前記マイクロパイプ密度が、予め定めた許容値以下であることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記マイクロパイプ密度の許容値が5個/cm2以下である請求項2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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