KR20170102288A - 탄화규소 단결정의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 도가니 내의 원료의 가열 상태를 더 정확하게 검출하고, 성장 조건을 제어하면서 SiC 단결정을 제조할 수 있는 승화 재결정법에 의한 제조 방법을 제공한다. 상기 방법은, 유도 가열 코일에 흐르게 하는 고주파 전류를 얻기 위하여, 교류 전류를 직류 전류로 변환하는 컨버터 수단과, 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전류를 고주파 변환하여 고주파 전류를 얻는 인버터 수단을 가지고 있고, 미리, 탄화규소 단결정의 성장 시에 있어서의 상기 컨버터 수단에서 변환한 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)으로부터 산출되는 직류 등가 저항값(DCV/DCI)의 경시적 변화와, 성장시킨 탄화규소 단결정에 형성된 마이크로 파이프 밀도의 관계를 파악하고, 상기 미리 파악한 직류 등가 저항값과 마이크로 파이프 밀도의 관계에 기초하여, 상기 컨버터 수단의 DCV 또는 DCI 중 적어도 하나를 조정하는 것을 특징으로 한다.

Description

탄화규소 단결정의 제조 방법

본 발명은 탄화규소 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

SiC(탄화규소)는, 2.2 내지 3.3eV의 넓은 금제대 폭을 갖는 와이드 밴드 갭 반도체이며, 그 우수한 물리적, 화학적 특성으로부터, 디바이스 재료로서 연구 개발이 1960년대부터 행해지고 있다. 특히 최근에는, 청색으로부터 자외에 걸쳐서의 단파장 광 디바이스, 고주파 전자 디바이스, 고내압·고출력 전자 디바이스용의 재료로서 SiC가 주목받고 있다. 그런데, SiC는, 양질인 대구경 단결정의 제조가 어렵다고 되고 있어, 이것이 SiC 디바이스의 실용화를 방해하는 큰 요인 중 하나였다.

종래, 연구실 정도의 규모에서는, 예를 들어 승화 재결정법(레일리법)으로 반도체 소자의 제작이 가능한 사이즈의 SiC 단결정을 얻고 있었다. 그러나, 이 방법으로는 얻을 수 있는 단결정의 면적이 작고, 그 치수, 형상, 또한 결정 다형(폴리타입)이나 불순물 캐리어 농도의 제어도 용이하지 않다. 한편, 화학 기상 성장(Chemical Vapor Deposition: CVD)을 사용하여 규소(Si) 등의 이종 기판 상에 헤테로 에피택셜 성장시킴으로써, 입방정의 SiC 단결정을 성장시키는 것도 행해지고 있다. 이 방법으로는 대면적의 단결정은 얻어지지만, SiC와 Si의 격자 부정합이 약 20％나 있는 것 등으로 인하여, 많은 결함(내지 10⁷/㎠)을 포함하는 SiC 단결정밖에 성장시키지 못하고, 고품질의 SiC 단결정은 얻어지지 않는다.

그래서, 이들 문제점을 해결하기 위하여, SiC 단결정 웨이퍼를 종결정으로서 사용하여 승화 재결정을 행하는 개량형 레일리법이 제안되어 있다(비특허문헌 1 참조). 이 개량형 승화 재결정법(개량 레일리법)을 사용하면, SiC 단결정의 결정 다형(6H형, 4H형, 15R형 등)이나, 형상, 캐리어형 및 농도를 제어하면서 SiC 단결정을 성장시킬 수 있다. 또한, SiC에는 200 이상의 결정 다형(폴리타입)이 존재하지만, 결정의 생산성과 전자 디바이스 성능의 점에서 4H 폴리 타입이 가장 우수한 것으로 되어 있고, 상업 생산되는 SiC 단결정은 4H인 경우가 많다. 또한, 도전성은, 도펀트로서 질소가 취급하기 쉬운 점에서, 단결정 잉곳은 n형 도전성으로 육성되는 경우가 대부분이다. 단, 통신 디바이스 용도에서는, 도펀트 원소를 거의 포함하지 않는, 저항률이 높은 결정도 제조되고 있다.

현재, 승화 재결정법으로 제작된 SiC 단결정으로부터, 구경 51㎜(2인치)로부터 100㎜의 SiC 단결정 웨이퍼를 절단하여, 전력 일렉트로닉스 분야 등의 디바이스 제작에 제공되고 있다. 더욱이 150㎜ 웨이퍼의 출시도 개시되어 있고(비특허문헌 2 참조), 100㎜ 또는 150㎜ 웨이퍼를 이용한 디바이스가 본격적인 실용화가 기대되고 있다. 이러한 상황에서, 웨이퍼 비용의 저하로 연결되는, SiC 잉곳의 생산성이나 결정 성장 수율의 향상 기술은, 그 중요성이 더욱 높아지고 있다.

SiC 단결정 잉곳의 주된 제조 방법은, 전술한 바와 같이 개량 레일리법이다. 용액 성장(비특허문헌 3 참조)이나 고온 CVD법(비특허문헌 4 참조) 등도 연구 레벨로는 행해지고 있지만, 생산성(잉곳당 웨이퍼의 취득 매수나 양질 잉곳의 성장 성공률)이나 품질 관점에서 개량 레일리법에 이르는 것은 아니다. 그러나, 개량 레일리법은 2000℃ 이상의 초고온으로 행해지는 프로세스이며, 또한, 기상에 의한 원료 공급 등, 성장 조건의 제어에는 기술적인 어려움이 있다. SiC 웨이퍼 메이커 각사의 정확한 수치는 공표되지 않았지만, 잉곳당 웨이퍼의 취득 매수나, 양질 잉곳의 성장 성공률은, Si 등의 완성도가 높은 산업에는 미치지 않는 것으로 말해지고 있어, 상업적 이익의 추구라고 하는 관점에서, SiC 단결정의 생산성에는 새로운 향상이 요구되고 있는 것이 현재 상황이다.

상술한 목적을 위해, 승화 재결정법에 의한 SiC 단결정 잉곳의 제조 조건에 관하여 활발하게 연구 개발이 행해지고 있다. 그것들은, 성장 용기인 도가니의 재질이나 구조, 원료의 순도나 입경, 분위기 가스 성분이나 종류에 관한 것이 많지만, 원료나 성장 표면의 온도가, 결정 성장의 성공률이나 수율에 대해 가장 중요하다고 할 수도 있다. 왜냐하면, SiC에 한정되지 않고 단결정의 성장에서, 온도는 원료의 승화 또는 용융, 단결정의 응고 또는 재결정의 조건 모두에 직접적으로 영향을 주기 때문이다. SiC 단결정 성장에 있어서도, 당연히, 방사 온도계 등의 일반적인 방법으로 도가니의 온도를 측정한다고 한 것은 행해지고 있다.

특허문헌 1에는, 성장면에, 폭이 0.7㎜ 이상 2㎜ 미만인 홈을 갖는 탄화규소 단결정 육성용 종결정을 이용한 승화 재결정법에 의해, 해당 종결정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 공정을 포함하는, 탄화규소 단결정의 제조 방법으로 탄화규소 단결정을 성장시켜 얻어진 종결정 부착 탄화규소 단결정 잉곳이 개시되어 있다. 상기 종결정은, SiC원료 분말과 함께 도가니 내에 수납되어, 아르곤 등의 불활성 가스 분위기 중 2000 내지 2400℃로 가열되어, 원료 분말에 비해 종결정이 약간 저온이 되도록, 온도 구배가 설정된다.

그러나, SiC 단결정 성장은 초고온(2000℃ 내지 2600℃, 비특허문헌 4 참조)이며 또한 기상 성장이기 때문에 성장용 도가니는 반 밀폐 구조이며, 원료나 성장 결정의 온도를 직접 측정하는 것은 곤란하다.

게다가, 고온의 SiC 승화 재결정법에서는 도가니의 주위를 유도 가열 코일로 둘러싼 유도 가열로를 사용하는 것이 일반적이며, 유도 가열의 특성상, 승화 반응이 일어나는 위치는 원료가 수용된 도가니의 측벽 부근이기 때문에, 원료 온도의 직접 측정은 불가능하다. 그로 인하여, 온도 추정에 사용하는 측온점으로도, 승화 반응이 일어나는 위치로부터 이격된 도가니 저면 등으로 할 수밖에 없다. 특허문헌 1에 있어서도, 도가니 저면의 온도에서 원료 온도를 추정하고 있다.

일본 특허 공개 제2009-292723호 공보 일본 특허 공개 제2000-203982호 공보

Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vols. 52(1981) pp.146-150 A. A. Burk et al., Mater. Sci. Forum, 717-720, (2012) pp.75-80 K. Kusunoki1 et al., Mater. Sci. Forum, 778-780, (2014) pp.79-82 R. Drachev et al., Mater. Sci.Forum, 527-529, (2006) pp.15-20

상술한 바와 같이, SiC는 그 단결정 제조의 어려움 그러므로 생산성이나 품질에 문제가 있어, 실용화 전개의 장해가 되고 있다. 단결정 제조를 어렵게 하는 중대한 요인은, 도가니 내에 수용된 원료의 승화 온도를 직접 측정할 수 없는 것이다. 도가니의 중심축에 위치하는 종결정의 온도는, 도가니를 덮는 단열재에 설치한 히트싱크 구멍을 겸하는 측온 구멍을 이용하여, 방사 온도계를 사용하여 측정된 도가니 표면 온도에 의해, 비교적 고정밀도로 추정할 수 있다.

그러나, 종결정의 온도와 원료의 승화 온도의 관계는, 도가니의 재질의 변동 등에 의해 일정하지 않고, 성장 조건을 정확하게 파악하기 위해서는, 원료의 승화 온도를 알 필요가 있다. 이 때, 유도 가열의 특성으로부터, 승화 반응은 도가니에 수용된 원료의 외주 부근(도가니 측벽 부근)에서 우선적으로 발생하기 때문에, 온도의 원주 밸런스를 유지하면서 측온을 행하는 것은 매우 곤란하다. 또한, 원료의 승화 온도는 최고로 2600℃에도 달하는 초고온이며, 애당초 방사 광의 채광 자체가 온도 조건에 큰 영향을 주게 된다. 즉, 도가니 저면을 외측으로부터 방사 온도계로 측정하는 종래 기술에서는, 원료의 승화 온도의 측정은 커녕, 그것을 추정할 수 있는 신뢰성이 높은 물리 지표를 얻을 수도 없었다.

특허문헌 2에는, 고주파 발진기로부터 유도 가열 코일에의 입력 전력을 제어함으로써 단결정을 정출하여 소정 형상으로 정형하는 부유 대역 용해법에 의한 단결정 육성 장치가 개시되어 있다. 상기 장치는, 상기 유도 가열 코일의 코일 단자간 전압을 측정함으로써, 각종 전력 손실이 배제된 상기 유도 가열 코일의 전력을 정확하게 도출하고, 이것을 제어함으로써, 원료 다결정의 실제 가열 온도를 제어하는 것을 특징으로 하고 있다. 그러나, 상기 유도 가열 코일의 단자간 전류는 고주파 전류이며, 위상차도 발생하므로, 측정과 해석에 고도의 장치와 기술이 필요해진다. 또한, 상기 장치는 피가열물에 전류 밀도나 온도 분포가 발생하는 것이 고려되어 있지 않으므로, SiC 단결정 성장의 제어에는 적합하지 않다.

본 발명은 이러한 종래 기술의 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 도가니 내에 있어서의 원료의 가열 상태를 더 정확하게 검출하고, 승화 재결정법에 의한 성장 조건을 제어하면서 SiC 단결정을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은, 유도 가열되는 도가니의 저항률이 온도에 따라 변화하는 점에 착안했다. 승화 재결정법에 의한 SiC 단결정 제조용 도가니재로서 일반적으로 사용되는 흑연은, 실온으로부터 1000℃ 정도까지는 저항률이 저하되지만, 그것보다 고온에서는 온도 상승과 함께 저항률은 상승한다. 그외의, 예를 들어 TaC 등의, SiC 단결정 제조용 도가니재로서 적용될 수 있는 재료도, 단결정 성장의 온도 영역에서는 온도의 상승에 수반하여 저항률이 상승한다. 또한, 유도 가열의 경우, 도가니 중 유도 전류의 분포는 한결같지 않고, 도가니의 최외주(표피측)에 전류가 집중하여, 도가니 내부의 축방향에도 도가니 형상이나 코일과의 상대 위치에 의한 분포가 발생한다. 그리고, 고전류 밀도의 위치 부근이 가장 고온이 되는 위치이며, 승화 반응이 우선적으로 발생하는 것도 이 최고 온도의 위치 부근이다. 즉, 유도 회로의 임피던스 변화는, 도가니 내에서 원료를 승화시키는 승화 온도의 변화를 나타내는 지표가 될 수 있다.

그러나, 유도 가열로에 있어서의 유도 가열 코일의 유도 전류는 수 ㎑ 내지 수10㎑에 미치는 고주파이며, 최대 출력은 1000A에 이르는 경우도 있다는 점에서, 그 측정 자체에 고도의 장치와 기술이 필요하다. 또한, 고주파 전류와 고주파 전압에는 장치와 유도 가열물의 특성에 의존한 위상차도 발생하는 점에서, 측정값의 해석에도 고도의 기술이 필요해지고, 임피던스를 정확하게 산출하는 것은 용이하지 않다. 이러한 배경도 있어서, 종래, SiC 단결정의 제조에 대해 유도 가열로의 임피던스를 관리하는 것은 행해지지 않았다.

그래서, 본 발명자들은, 예의 연구를 거듭한 결과, 유도 가열 코일에 고주파 전류를 흐르게 하기 위한 고주파 전원에서, 그 내부에 고주파 변환하는 전단의 직류 전류값과 직류 전압값을 측정함으로써, 직류 회로의 등가 저항을 산출하고, 이 직류 등가 저항값이 원료의 승화 온도와 상관 관계가 있는 것을 알아내었다. 게다가, 양질인 SiC 단결정 잉곳이 얻어졌을 때의 직류 등가 저항값을 지표로 하면서, 성장 조건을 제어하여 SiC 단결정을 제조함으로써, 결정 성장의 성공률이나 수율을 향상시킬 수 있게 되기 때문에, 본 발명을 완성시켰다.

즉, 본 발명의 요지는, 이하의 구성을 포함하는 것이다.

(1) 원료 분말과 종결정이 수용된 도가니의 주위를 유도 가열 코일로 둘러싸고, 유도 가열 코일에 고주파 전류를 흐르게 하여 도가니를 가열하고, 원료 분말을 승화시켜 종결정에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조 방법이며,

유도 가열 코일에 흐르게 하는 고주파 전류를 얻기 위하여, 교류 전류를 직류 전류로 변환하는 컨버터 수단과, 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전류를 고주파 변환하여 고주파 전류를 얻는 인버터 수단을 가지고 있으며,

미리, 탄화규소 단결정의 성장 시에 있어서의 상기 컨버터 수단에서 변환한 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)에서 산출되는 직류 등가 저항값(DCV/DCI)의 경시적 변화와, 성장시킨 탄화규소 단결정에 형성된 마이크로 파이프 밀도와의 관계를 파악하고,

상기 미리 파악한 직류 등가 저항값의 경시적 변화와 마이크로 파이프 밀도의 관계에 기초하여, 상기 컨버터 수단에 있어서, 직류 전압값(DCV) 또는 직류 전류값(DCI) 중 적어도 하나를 조정하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.

(2) 상기 미리 파악한 직류 등가 저항값과 마이크로 파이프 밀도의 관계에 있어서 상기 마이크로 파이프 밀도가, 미리 정한 허용값 이하인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 탄화규소 단결정의 제조 방법.

(3) 상기 마이크로 파이프 밀도의 허용값이 5개/㎠ 이하인 (2)에 기재된 탄화규소 단결정의 제조 방법.

본 발명에 따르면, 종래는 곤란했던 도가니 내에 있어서의 원료의 가열 상태를 더 정확하게 검출하여, 승화 재결정법에 의한 성장 조건을 제어할 수 있다는 점에서, 결정 성장의 성공률이나 수율을 높일 수 있고, 게다가, 얻어지는 SiC 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다.

도 1은 본 발명에서 사용한 결정 성장 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명에서 사용한 유도 가열로의 전원 구성을 나타내는 모식도이다.
도 3a는 실시예에서 얻은 DCV/DCI의 경시적 변화의 실측값에 기초하여 결정된 컨버터 제어 기준으로서의 직류 등가 저항의 그래프이다.
도 3b는 도 3a에 나타내는 목표의 직류 등가 저항값의 경시적 변화와, 본 발명예의 탄화규소 단결정의 제조 방법에 의한 직류 등가 저항값의 경시적 변화와, 비교예의 탄화규소 단결정의 제조 방법에 의한 직류 등가 저항값의 경시적 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3c는 본 발명예의 탄화규소 단결정의 제조 방법이 행하여졌을 때의 도가니 상부 온도의 경시적 변화와, 비교예의 탄화규소 단결정의 제조 방법이 행하여졌을 때의 도가니 상부 온도의 경시적 변화를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.

본 발명에서는, 원료 분말과 종결정이 수용된 도가니의 주위를 유도 가열 코일로 둘러싼 유도 가열로를 이용하도록 하여, 유도 가열 코일에 고주파 전류를 흘려, 도가니를 가열하여 원료 분말을 승화시켜, 종결정에 SiC 단결정을 성장시켜 SiC 단결정을 제조한다. 여기서, 유도 가열 코일에 고주파 전류를 흐르게 하기 위한 고주파 전원은, 교류 전류를 직류 전류로 변환하여 출력 제어를 행하는 컨버터 수단과, 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전류를 고주파 변환하여 고주파 전류를 얻는 인버터 수단을 갖는 것이다. 즉, 본 발명에서 사용하는 유도 가열로의 고주파 전원은, 그 내부의 컨버터 수단에서 1차 전원(일반적으로는 3상 교류 전원)을 직류 변환함과 함께 출력 조정하고, 그 후, 인버터 수단에서 원하는 주파수의 고주파 전력으로 변환시킨다는 구성이다. 이 전원의 구성은 일반적인 고주파 전원의 형태이며, 공지의 것을 사용할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명자들은, 고주파 전원의 내부에서 고주파 변환하기 전의 직류 전류값과 직류 전압값을 측정하여 직류 회로의 등가 저항을 산출하면, 이 직류 등가 저항값이 도가니 내에서 원료를 승화시키는 온도와 상관 관계가 있는 것을 알아내었다. 그래서, 승화 재결정법에 의해 SiC 단결정을 제조할 때에, 고주파 전원의 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)을 측정하고, 그의 비율 DCV/DCI로부터 직류 등가 저항값을 산출한다. 일반적으로, 유도 가열로에서 승화 재결정법에 의해 SiC 단결정을 제조하는 경우, 그 고주파 전원의 직류 전류값과 직류 전압값은, 각각 최대로 200 내지 500암페어, 200 내지 500볼트의 값이다. 그로 인하여, 컨버터 수단으로부터 출력되는 DCI와 DCV는, 모두 시판되고 있는 전류 또는 전압 변환 소자와, 기록계를 이용하여, 일반적인 방법으로 측정을 행할 수 있다.

종래, SiC의 단결정 육성을 포함하는 유도 가열의 공업 응용에 있어서, 유도 가열 장치의 운전 제어에는 고주파 전류를 이용하는 것이 일반적이다. 이것은, 자계를 직접 결정하는 고주파 전류가 중요한 파라미터로서 파악되어 왔기 때문이다. 한편, 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전류와 전압은, 그 값 자체가 유도 가열 코일에 흐르는 것이 아니기 때문에 1차 전원에 가까운 것으로서 취급되어, 운전 제어를 행하기 위한 대상으로서는 그다지 사용되지 않았다. 그런데, 본 발명에서는, 흑연 등을 포함하는 도가니의 저항률 변화가 원료 온도 변화를 반영하고 있다는 제1 지견과, 지금까지 대부분의 이용되지 않았던 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전류, 직류 전압값에서 산출한 직류 등가 저항값의 변화에 따라, 용이하게 도가니의 저항률 변화를 포착할 수 있다는 제2 지견에 의해 이뤄진 것이다. 즉, 이 직류 등가 저항값은, 종래는 검출할 수 없었던 도가니 내에 있어서의 원료의 승화 온도를 반영한 값이기 때문에, 이것을 성장 조건의 관리 지표로서 사용함으로써 종래보다도 고정밀도로 결정 제조를 제어할 수 있도록 된다.

상기와 같은 직류 등가 저항값은, 도가니의 구조나 그의 재질 이외에도, 유도 가열로의 운전 조건, 성장 프로세스의 경과 시간 등에 따라서도 상이한 값을 취한다. 그로 인하여, 이 직류 등가 저항값을 더 효과적으로 운전 관리의 지표로 하기 위하여, 우선, 도가니나 단열재의 구조와 그의 재질, 유도 가열로의 사양을 변경하지 않고, 유도 가열로의 고주파 전원에 있어서의 컨버터 수단의 직류 전압값과 직류 전류값을 변경하고, SiC 단결정의 성장 시에 있어서의 직류 등가 저항값과, 성장 공정에서의 경과 시간의 대응 관계(이하, 「직류 등가 저항값(혹은 DCV/DCI)의 경시적 변화」라고도 함)와, 얻어진 SiC 단결정의 품질의 관계를 미리 조사한다. 그리고, 미리 조사할 수 있는 직류 등가 저항값의 경시적 변화와 마이크로 파이프 밀도의 관계에 기초하여, 양질인 SiC 단결정이 얻어질 때의 직류 등가 저항값을 파악하도록 한다.

구체적으로는, 미리, 마이크로 파이프 밀도가 소정의 값 이하인 SiC 단결정(이하, 「표준 SiC 결정」이라고 함)을 성장시켰을 때의 고주파 전원에 있어서의 컨버터 수단의 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)으로부터 산출되는 직류 등가 저항값(DCV/DCI)을, 그 성장 공정의 경과 시간에 대해 기록하고, 표준 SiC 결정의 성장 시에 있어서의 DCV/DCI와, 성장 공정에서의 경과 시간과의 대응 관계를 얻어 둔다. 이와 같이 하여 표준 SiC 결정이 제조되었을 때의 직류 등가 저항값의 경시적 변화를 특정하고, 특정된 상기 경시적 변화에 기초하여, 컨버터 제어 기준을 결정한다. 그리고, 상기 컨버터 제어 기준으로 기초하여, 컨버터 수단의 직류 전압값(DCV) 또는 직류 전류값(DCI)을 조정하면서, 혹은 양쪽 모두를 조정하면서, 유도 가열 코일에 고주파 전류를 흘리고, SiC 단결정을 성장시키면 된다.

여기서, 양질인 SiC 단결정으로서, 마이크로 파이프 밀도가 소정의 값 이하인 SiC 단결정을 사용하는 것은, 마이크로 파이프가 SiC 단결정의 대표적인 결함이며, 결정 품질이 지표로서 넓게 사용되고 있는 것이 하나의 이유이다. 게다가, 마이크로 파이프의 발생 기점은, 이종 SiC 폴리 타입의 혼재나 이물 상의 석출 등이며, 이들은 SiC 단결정의 성장 시의 온도 조건이 본래의 값으로부터 벗어난 것이 주된 원인이라고 생각되기 때문이다. 그로 인하여, 양질인 SiC 단결정으로 하기 때문에, 바람직하게는 이 표준 SiC 단결정의 마이크로 파이프 밀도는 5개/㎠ 이하인 것이 좋고, 더 바람직하게는 마이크로 파이프 밀도가 1개/㎠ 이하인 것이 좋다. 덧붙여서 말하면, SiC 단결정에 있어서의 전위나 적층 결함이라고 하는 더 미세한 결함은, 열 응력의 크기나 성장 핵 생성의 거동 등이 관련되어지기 때문에, 이들 결함으로부터 즉시 온도에 관한 성장 조건을 끝까지 확인하기는 어렵다.

이러한 컨버터 제어 기준을 얻음에 있어서, 예를 들어 일정한 코일 전류 또는 전력 패턴 또는 도가니 상부 온도로 대표되는 종 온도 또는 도가니 하부 온도 일정 등의, 미리 정해진 종래의 운전 패턴으로 SiC 단결정의 제조를 실시하면 된다.

양호한 결정 성장을 실현할 수 있는 경우의 DCV/DCI의 경시적 변화의 실측값을 직접적으로, 상기 컨버터 제어 기준으로서 탄화규소 단결정의 제조에 적용해도 되는, 혹은, 양호한 결정 성장을 실현할 수 있는 경우의 DCV/DCI의 경시적 변화의 실측값을 근사하는 함수(이하, 「표준 관계식」이라고 함)를 결정하고, 상기 표준 관계식을 상기 컨버터 제어 기준으로서 탄화규소 단결정의 제조에 적용할 수도 있다.

또한, 양호한 결정 성장을 실현할 수 있었을 때의 DCV/DCI의 경시적 변화가 복수개 존재하는 경우, DCV/DCI의 각각의 경시적 변화로부터 각각 컨버터 제어 기준을 얻고, 상기 컨버터 제어 기준 중 적어도 하나를 기준으로 하여, 성장 공정에서의 직류 등가 저항값(DCV/DCI)을 제어할 수도 있다.

또한, 양호한 결정 성장을 실현할 수 있었을 때의 DCV/DCI의 경시적 변화가 복수개 존재하는 경우, 성장 공정에서의 각 경과 시간과, 당해 경과 시간에 있어서의 직류 등가 저항값의 평균값과의 대응 관계에 기초하여, 전술한 바와 같이 컨버터 제어 기준을 결정할 수도 있다.

또한, 양호한 결정 성장을 실현할 수 있는 경우의 직류 등가 저항값과, 양호한 결정 성장이 실현할 수 없는 경우의 직류 등가 저항값을 바탕으로, 직류 등가 저항값의 관리 범위를 정하고, 이 관리 범위를 컨버터 제어 기준의 허용 폭으로 할 수도 있다.

즉, 컨버터 제어 기준으로 기초하여 표준 SiC 결정을 제조할 때, 성장 공정에서의 경과 시간에 따라 직류 등가 저항값(DCV/DCI)의 허용 폭을 마련하고, 그 범위 내에서 SiC 단결정을 성장시키게 할 수도 있다. 그리고, 실제의 SiC 단결정 제조 조업에서 직류 등가 저항값을 모니터하고, 직류 등가 저항값이 미리 정한 관리 범위 내이면 양호한 결정을 제조할 수 있다고 판단한다.

예를 들어, 실제 조업에 있어서의 직류 등가 저항값의 측정값이, 성장 공정에서의 경과 시간(t)에 있어서의 컨버터 제어 기준의 직류 등가 저항값(DCV/DCI(t)))에 대해 ± 0.5％ 이내의 차가 되도록, 전술한 직류 등가 저항값(DCV/DCI)의 관리 범위를 설정할 수도 있다.

미리 정한 관리 범위보다 커진 경우, 원료의 승화 온도는, 양호한 결정 성장 조건과 비교하여 높은 것을 의미하며, 미리 정한 관리 범위보다 작아졌을 경우, 원료의 승화 온도는, 양호한 결정 성장 조건과 비교하여 낮은 것을 의미하며, 어느 쪽으로 해도 그대로 운전을 계속해도 양질인 결정은 제조할 수 없는 것이 예상된다.

상기한 바와 같이, 실제의 SiC 단결정 제조의 조업에 있어서 직류 등가 저항값이 컨버터 제어 기준 및 그의 허용 폭(또는 관리 범위)을 벗어났을 경우에는, 거기서 유도 가열로의 운전을 중지하는 것도 선택 사항의 하나이다. 그것에 의하여, 기회 손실, 전력 손실을 줄일 수 있다. 혹은, 상기와 같이 컨버터 수단의 직류 전압이나 직류 전류를 조정하여 유도 가열로의 코일 출력(고주파 전류 또는 전력)을 변경하고, 직류 등가 저항값을 컨버터 제어 기준 및 그의 허용 폭의 범위 내(또는 관리 범위 내)에 수정하여 제조를 계속하면, 양질인 결정을 제조할 수 있는 확률을 상승시킬 수 있다.

또한, 실제 조업에 있어서의 직류 등가 저항값은 성장 개시부터 종료까지의 성장 과정을 모두 모니터하고(상시 감시하고), SiC 단결정을 제조하게 할 수도 있다. 예를 들어, 성장 과정의 어느 복수의 시점에서 직류 등가 저항값을 확인하고, 컨버터 제어 기준에 있어서의 상기 시점에 대응하는 직류 등가 저항값을 참조하면서 SiC 단결정을 제조하게 해도 된다.

또한, 상술한 유도 가열로의 코일 출력을 변경하는 방법에서는, 직류 등가 저항값의 조정에 의해 도가니 내의 원료 승화 온도를 조정하는 것이 비교적 용이하다. 그러나, 종결정과 원료 승화 온도의 온도차도 동시에 변화해 버릴 가능성이 있다. 이러한 경우, 예를 들어 유도 가열로의 코일 출력의 변경과 함께, 도가니에 대한 유도 가열 코일의 상대 위치를 동시에 변경함으로써, 직류 등가 저항값 및 측정하고 있는 도가니 온도의 양쪽이, 컨버터 제어 기준 및 그의 허용 폭의 범위 내 혹은 상기 관리 범위 내로 되도록 수정해도 된다. 또한, 종결정 온도와 원료 승화 온도의 온도차를 일정한 범위 내에 유지하기 위하여, 종결정 온도 혹은 종결정 온도와 원료 승화 온도와의 온도차를, 상기 컨버터 제어 기준을 정하는 파라미터의 하나이어도 된다. 이 방법에서는, 도가니 내에 있어서의 원료의 승화 온도 뿐만 아니라, 결정 성장의 구동력이 되는 종결정과 원료의 온도차도 일정한 목적 값으로 할 수 있으므로, 결정 성장의 성공률이 현저하게 향상된다.

또한, 직류 등가 저항값은 도가니와 코일의 위치 관계에 의해서도 변화할 가능성이 있다. 그로 인하여, 코일 위치의 조정값이 커질수록, 양질인 SiC 단결정을 얻기 위한 실제의 성장 조건이 특정된 하나의 컨버터 제어 기준으로부터 괴리되어 버리는 경우가 있다. 이러한 경우, 전술한 바와 같이 컨버터 제어 기준을 복수개 특정하고, 상기 복수의 컨버터 제어 기준 중 어느 것을 따르도록, 직류 등가 저항값(DCV/DCI)을 제어하여 SiC 단결정을 제조할 수도 있다.

실시예

이하, 실시예 및 비교예에 기초하여, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 또한, 하기에서 설명하는 내용은 일례이며, 본 발명은 이들 내용에 제한되는 것은 아니다.

(표준 SiC 단결정의 제조)

도 1은, 본 발명의 실시예 및 비교예에 관한 SiC 단결정 잉곳의 제조에 이용한, 개량형 레일리법에 의한 단결정 성장의 장치이다. 결정 성장은, 승화 원료(원료 분말)(3)를 유도 가열에 의해 승화시켜, 종결정(1) 상에 재결정시키는 것으로 행해진다. 종결정(1)은, 흑연 도가니를 구성하는 도가니 덮개(6)의 내면에 매달려 있고, 승화 원료(3)는 흑연 도가니의 도가니 본체(4)의 내부에 충전된다. 이들 도가니 본체(4) 및 도가니 덮개(6)는, 열 실드를 위하여 단열재(5)로 피막되어, 이중 석영관(8) 내부의 흑연 지지 받침대(7) 상에 설치된다.

석영관(8)의 내부를, 진공 배기 장치 및 압력 제어 장치(12)를 이용하여 1.0×10^-4Pa 미만까지 진공 배기한 후, 순도 99.9999％ 이상의 고순도 Ar 가스를, 배관(10)을 통하여 매스 플로우 컨트롤러(11)로 제어하면서 유입시켜, 진공 배기 장치 및 압력 제어 장치(12)를 이용하여 석영관 내 압력을 80kPa로 유지하면서, 도시외의 고주파 전원에 접속된 워크 코일(유도 가열 코일)(9)에 고주파 전류를 흘리고, 흑연 도가니의 하부를 목표 온도까지 상승시킨다. 질소 가스(N₂)도 마찬가지로, 배관(10)을 통하여 매스 플로우 컨트롤러(11)로 제어하면서 유입시켜, 분위기 가스 중의 질소 분압을 제어하고, SiC 결정 중에 도입되는 질소 원소의 농도를 조정했다. 도가니 온도의 계측은, 도가니 덮개(6) 측인 도가니 상부와 도가니 본체의 저면측인 도가니 하부의 단열재(5)에 각각 직경 2 내지 15㎜의 광로를 마련하고, 방사 온도계 (13a 및 13b)를 이용하여 행했다. 그리고, 도가니 상부 온도를 종결정 온도, 도가니 하부 온도를 원료 온도로 했다. 그 후, 석영관 내 압력을 성장 압력인 0.8kPa 내지 3.9kPa까지 약 15분 걸려 감압하고, 이 상태를 소정의 시간 유지하여 결정 성장을 실시했다.

또한, 도 2에는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 관한 SiC 단결정 잉곳의 제조에 이용한, 고주파 전원의 유도 가열 회로가 나타나고 있다. 이 고주파 전원은, 교류를 직류로 변환하여 출력 제어를 행하는 컨버터부와, 컨버터부로부터 출력되는 직류를 고주파 변환하여 고주파 전류를 얻는 인버터부를 구비하고 있고, 도가니 본체(4)와 도가니 덮개(6)를 갖는 도가니의 주위를 둘러싼 워크 코일(유도 가열 코일)(9)에 고주파 전류를 흐르게 하여 유도 가열로를 형성한다. 즉, 이 고주파 전원의 1차 전원은, 우선, 컨버터(컨버터부)에 의해 직류 변환과 동시에 출력 조정이 이루어지고, 인버터(인버터부)는, 컨버터로부터 출력된 전류, 전압을, 유도 가열 코일을 포함하는 공진 회로로 필요해지는 주파수의 고주파 전원으로 변환시킨다. 직류 전압, 직류 전류는, 도 2에서 나타낸 바와 같이, 컨버터로부터 출력되는 값을 검출하고, 검출ㆍ기록기로 연산하여 표시시킬 수 있다.

도 1에 나타낸 성장 장치와 도 2에 나타낸 고주파 전원을 이용하여, 흑연 도가니 하부의 목표 온도를 2400℃로 정한 성장 프로세스에 의해, 단결정 제조를 합계 20회 행했다. 단결정 제조의 조건에 대해 설명한다. 이용한 도가니 본체(4) 및 도가니 덮개(6)는, 100㎜ 잉곳 제조용 사이즈와 구조를 갖고 있다. 종결정(1)으로서, (0001)면을 주면으로 하고, <0001>축이 <11-20> 방향으로 4°기운, 구경 101㎜의 4H의 단일 폴리타입으로 구성된 SiC 단결정 웨이퍼를 사용했다. 이 종결정(1)의 마이크로 파이프 밀도는 1개/㎠ 이하이다. 또한, 원료 분말인 승화 원료(3)로서, 일정한 물성값을 갖는 SiC를 도가니 본체(4)에 투입했다. 성장 압력은 1.33kPa이며, 질소 가스의 분압은 180Pa에서 90Pa로 하고, 잉곳 전체에서 최적의 도전성을 유지하기 위하여 변화시키고, 약 50시간의 결정 성장을 행했다.

상기의 제조 방법으로 얻어진 SiC 단결정 잉곳을, 기계 연삭, 멀티 와이어 소우 절단, 다이아 폴리쉬 등, 공지의 가공 장치와 기술에 의해, 종결정과 동일하게, 오프 각도 4°의 (0001)면을 갖는 두께 0.4㎜의 경면 웨이퍼에 가공하고, 마이크로 파이프를 칸델라사제의 CS10 Optical Surface Analyzer를 이용하여 카운트했다. 그 결과, 얻어진 20개의 결정(SiC 단결정 잉곳) 가운데 종결정과 동등한, 마이크로 파이프 밀도 1개/㎠ 이하의 결정은 12개 얻어졌다.

이와 같이 같은 장치로 동일한 성장 프로세스를 사용해도, 종결정과 동등한 마이크로 파이프 밀도를 갖는 양질인 SiC 단결정이 얻어지는 것은 12/20 정도의 비율이며, 이것은 성장 장치나 성장 프로세스 중의 불가피한 변동에 의한 것으로 생각된다. 그리고, 이 양질인 SiC 단결정을 제조하기 위하여 적용된 제조 조건 중 하나이기 때문에, 고주파 전원의 컨버터부의 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)으로부터 산출되는 직류 등가 저항값(DCV/DCI)과 성장 공정의 경과 시간의 관계(직류 등가 저항값의 경시적 변화)를 선택했다. 이 선택된 직류 등가 저항값의 경시적 변화에 기초하여, 컨버터 제어 기준으로서의 직류 등가 저항값의 경시적 변화를 결정했다. 상기 기준으로서의 경시적 변화를 도 3a에 나타낸다. 또한, 상기 선택된 직류 등가 저항값의 경시적 변화에 의해 SiC 단결정의 성장 프로세스가 행하여졌을 때의 도가니 상부 온도의 경시적 변화를 도 3c에 나타낸다.

(실시예 1)

실시예 1에서는, 표준 SiC 단결정의 제조에 사용한 성장 장치와 성장 프로세스에 의해, SiC 단결정의 제조를 각각 20회 행했다. 그 때, 고주파 전원의 컨버터부의 직류 전압값(DCV)과 직류 전류(DCI)로부터 구해지는 직류 등가 저항값(DCV/DCI)을 계측하면서, 도 3a에 나타나는 직류 등가 저항값의 경시적 변화를 목표로 해서, 고주파 전원의 컨버터부의 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)을 조정했다.

즉, 여기에서 사용한 유도 가열로의 운전 제어는, 인풋 1개(직류 등가 저항), 아웃풋 1개(코일 출력)의 간단한 제어를 위한, 시판되고 있는 프로그램 컨트롤러에 의한 PID 제어에서 컨버터부의 직류 전압값(DCV) 및/또는 직류 전류(DCI)를 조정하여, 직류 등가 저항값을 용이하게 설정할 수 있으며, 실제의 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항값보다도 0.5％를 초과하여 높아졌을 때에는 유도 가열 코일(9)의 출력을 저하시키고, 반대로 목표의 직류 등가 저항값보다도 0.5％를 초과하여 낮아졌을 때에는 유도 가열 코일(9)의 출력을 상승시키고, SiC 단결정의 제조를 행했다.

상기한 바와 같이 하여 각각 20회의 결정 성장을 행하고, 얻어진 SiC 단결정(잉곳)을 조사하고, 마이크로 파이프 밀도가 1개/㎠ 이하의 것이며 종결정과 동등한 품질을 갖는 양질인 결정이 얻어진 성공률을 산출하였다. 그 결과, 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 전체적으로는, 20개의 결정 중 마이크로 파이프 밀도가 1개/㎠ 이하인 것은 15개 얻을 수 있으며, 75.0％의 성공률이 되었다. 그 내역으로서, 결정 성장 중 실제의 직류 등가 저항값이, 시종 목표의 직류 등가 저항값에 대해 ± 0.5％ 이내의 차로 수렴되어, 특히 유도 가열 코일(9)의 출력 조정(운전 조정)을 행하지 않은 케이스가 9회 있고, 이들은 모두 마이크로 파이프 밀도가 1개/㎠ 이하의 것이 얻어졌다(성공률 100％).

직류 등가 저항값이, 시종, 목표의 직류 등가 저항값에 대해 ± 0.5％ 이내의 차에 제어된 본 발명에 관한 제조예 중 하나의 직류 등가 저항값의 실측값을 도 3b에 나타낸다. 또한, 이 직류 등가 저항값의 경시적 변화에 의해 SiC 단결정의 성장 프로세스가 행해졌을 때의 도가니 상부 온도의 경시적 변화를 도 3c에 나타낸다.

또한, 결정 성장 중에 실제의 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항과의 차이에서 ± 0.5％를 초과해 버려, 코일 출력의 조정을 행한 경우가 11회이고, 그때 마이크로 파이프 밀도 1개/㎠ 이하의 결정을 얻은 것은 6회였다(성공률 54.5％). 이와 같이, 유도 가열 코일(9)의 출력 조정을 행했을 때의 성공률은 54.5％이고, 전체의 성공률보다는 낮은 값이었던 것은, 출력 변경에 의해 종결정 측의 온도도 변화하는 등인 것이 원인이라고 생각된다.

(비교예 1)

한편, 비교예 1에서는, 도 3a에 나타나는 직류 등가 저항값의 경시적 변화를 목표로 하여 고주파 전원의 컨버터부의 직류 전압값(DCV)과 직류 전류(DCI)를 조정하는 대신에, 상기 선택된 직류 등가 저항값(즉, 등가 저항의 목표값)이 취득된 도가니 상부 온도의 경시적 변화를 재현하도록, 유도 가열 코일(9)의 출력을 조정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 마찬가지의 제조 조건에서 SiC 단결정의 제조를 각각 20회 행했다.

비교예 1에서는, 실제의 직류 등가 저항값이 ± 0.5％의 변동폭을 초과하여 목표의 직류 등가 저항값으로부터 벗어나도 컨버터부의 직류 전압값(DCV)이나 직류 전류(DCI)의 조정은 행하지 않고, 유도 가열 코일(9)의 출력은 일정한 상태에서 SiC 단결정을 제조했다.

한편, 비교예 1에서는 합계 20개의 결정 중 종결정과 동등한 품질을 갖는 양질인 결정은 12개 얻어지고, 양질인 결정 제조의 성공률은 60％였다. 그 내역으로서, 목표의 직류 등가 저항값의 차가 ± 0.5％ 이내였던 성장은 10회이고, 90.0％의 높은 성공률로 마이크로 파이프 밀도가 1개/㎠ 이하의 결정이 얻어졌다. 또한, 목표의 직류 등가 저항과 실제의 직류 등가 저항값의 차가 0.5％ 초과가 되는 성장이 10회이고, 비교예 1에서는 유도 가열 코일(9)의 출력 조정을 행하지 않은 바, 양질인 결정이 얻어진 것은 30.0％의 낮은 성공률이었다. 즉, 목표의 직류 등가 저항의 차가 ± 0.5％를 초과한 성장에 대해 실시예 1과 비교예 1을 비교하면, 코일 출력의 조정을 행함으로써, 성장 성공률이 30.0％에서 54.5％로 상승했다고 해도 결정 성장의 수율을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.

직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항값에 대해 ± 0.5％ 이내가 아니고, 양질인 결정이 얻어지지 않은 제조예 중 하나의 직류 등가 저항값의 실측값을 도 3b에 나타낸다. 또한, 이 직류 등가 저항값의 경시적 변화에 의해 SiC 단결정의 성장 프로세스가 행해졌을 때의 도가니 상부 온도의 경시적 변화를 도 3c에 나타낸다.

도 3c에 의하면, 본 발명예의 제조 방법 및 비교예의 제조 방법의 모두, 목표의 직류 등가 저항값의 경시적 변화를 결정하기 위하여 사용된 SiC 단결정의 성장 프로세스가 행해졌을 때의 도가니 상부 온도의 경시적 변화를 거의 재현하고 있다. 그러나, 도가니 상부 온도의 실제 가열 온도가 목표의 가열 온도가 되도록 제어된 경우에도, 도 3b의 비교예의 데이터에 도시된 바와 같이, 실제의 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항값에 대해 ± 0.5％ 이내의 차가 되지 않는 경우가 있다. 또한, 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항값이 되도록 제어되지 않은 비교예는, 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명예에 비해 양질인 SiC 단결정을 제조할 수 있는 비율이 낮다.

이러한 점에서, 목표의 직류 등가 저항값에 대해 ± 0.5％ 이내의 차이를 제어함으로써, 도가니 상부 온도의 가열 온도를 목표의 가열 온도가 되도록 제어하는 것보다도, 도가니 내에 있어서의 원료의 가열 상태를 더 정확하게 검출할 수 있고, 또한 승화 재결정법에 의한 성장 조건을 제어할 수 있는 기능을 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 도 3b, 도 3c 및 표 1의 결과로부터, 상기 기능에 의해 결정 성장의 성공률이나 수율을 높이는 것이 나타났다.

(실시예 2)

실시예 2에서도, 실시예 1과 동등한, 도가니 구조나 온도 조건을 정한 일정한 성장 프로세스에 의해, 단결정 제조를 20회 행했다. 또한, 직류 등가 저항값의 목표값으로서, 실시예 1과 마찬가지로 도 3a에 나타낸 DCV/DCI의 경시적 변화를 사용하여, 컨버터부를 제어했다. 단, 이 실시예 2에서는, 실제의 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항값으로부터 벗어났을 경우에, 유도 가열 코일(9)의 출력조정과 함께 도가니에 대한 유도 가열 코일(9)의 상대 위치를 동시에 조정했다.

즉, 직류 등가 저항값이 목표값보다도 0.5％를 초과하여 높아진 경우에는 코일의 출력을 저하시키면서, 도가니의 종측 온도가 저하되지 않도록 코일 위치를 도가니에 대해 상대적으로 상승시켰다. 반대로 직류 등가 저항값이 목표값보다도 0.5％를 초과하여 낮아진 경우에는, 코일의 출력을 상승시키고, 종측 온도는 상승하지 않도록 코일은 상대적으로 저하시켰다. 이 실시예 2에서는, 인풋이 2개(직류 등가 저항과 종결정 온도), 아웃풋이 2개(코일 출력과 코일 높이)이며, 각각 응답 속도나 선형성이 다르기 때문에 실시예 1에 비교하여 복잡한 제어가 된다. 그래서, 시판되는 프로그램 컨트롤러에 의한 PID 제어에서, 직류 등가 저항이 목표값이 되도록 코일 출력을 자동 제어시키면서, 도가니 상부 온도인 종결정 온도는 방사 온도계(13a)의 지시값을 보면서 수동 제어로 코일 높이를 변경했다.

그리고, 실시예 1과 마찬가지로, 종결정과 동등한 품질을 갖는 양질인 결정이 얻어진 성공률을 산출된 바, 결과는 표 2에 나타낸 대로였다. 즉, 실제의 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항값의 차에서 ± 0.5％ 이내로서 운전 조정(코일의 출력조정 및 코일 위치의 변경)을 행하지 않은 것이 전체의 20회 중 10회 있고, 이 때가 양질인 결정이 얻어진 횟수는 9회였다(성공률 90％). 또한, 결정 성장 중에 실제의 직류 등가 저항값이 목표의 직류 등가 저항의 차에서 ± 0.5％를 초과했기 때문에, 코일의 출력 조정 및 코일 위치의 변경을 행한 것이 10회이고, 이 때 양질인 결정이 얻어진 횟수는 7회였다(성공률 70％).

먼저 비교예 1에 의하면, 직류 등가 저항의 차가 0.5％를 초과한 성장에서 조건 조정을 행하지 않은 경우의 성장 성공률의 기대값은 3/10=30.0％이다. 또한, 실시예 1에서는, 출력 조정 후의 성장 성공률은 54.5％에 상승하고 있었다. 이에 대해 실시예 2에서는, 코일 출력과 코일 높이를 동시에 조정하여, 더 이상 가까운 성장 조건에 접근한 결과, 70.0％의 성공률이 되어, 전체적으로도 80.0％라는 고성장 성공률을 실현했다.

본 발명에 따르면, 종래는 검출할 수 없었던 도가니 내의 원료 온도(승화 온도)를, 직류 등가 저항에 의해 상대적으로 파악할 수 있다. 그러나, 직류 등가 저항값은 도가니와 코일의 위치 관계에 의해서도 변화할 가능성이 있기 때문에, 코일 위치의 조정값이 커질수록, 직류 등가 저항값의 실측값이 컨버터 제어 기준으로부터 괴리될 우려가 있다. 그래서, 코일 위치나 출력의 제어 방법, 코일을 이동했을 때의 직류 등가 저항값의 목표값 등을 수정함으로써, 더 높은 성장 성공률을 기대할 수 있다.

실시예 2의 방법은, 유도 가열로의 코일 출력의 변경과 함께, 도가니에 대한 유도 가열 코일의 상대 위치를 동시에 변경함으로써, 직류 등가 저항값 및 측정하고 있는 도가니 온도의 양쪽을 상기 컨버터 제어 기준 및 그의 허용 폭의 범위 내(또는 관리 범위 내)로 수정하고 있다. 이 실시예 2에 의한 출력 조정(운전 조정) 후의 성장 성공률은, 실시예 1에 의한 출력 조정 후의 성장 성공률을 상회하고 있다.

본 발명에 의하면, 종래에는 곤란했던 도가니 내에서의 원료의 가열 상태를 더 정확하게 검출하고, 승화 재결정법에 의한 성장 조건을 제어할 수 있다는 점에서, 결정 성장의 성공률이나 수율을 높일 수 있고, 게다가, 얻어지는 SiC 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다.

1: 종결정(SiC 단결정)
2: SiC 단결정 잉곳
3: 승화 원료(SiC 분말 원료)
4: 흑연 도가니
5: 단열재
6: 도가니 덮개
7: 흑연 지지 받침대(도가니 지지대 및 축)
8: 이중 석영관
9: 워크 코일
10: 배관
11: 매스 플로우 컨트롤러
12: 진공 배기 장치 및 압력 제어 장치
13a: 방사 온도계(도가니 상부용)
13b: 방사 온도계(도가니 하부용)

Claims (3)

1. 원료 분말과 종결정이 수용된 도가니의 주위를 유도 가열 코일로 둘러싸고, 유도 가열 코일에 고주파 전류를 흐르게 하여 도가니를 가열하고, 원료 분말을 승화시켜 종결정에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조 방법이며,
   유도 가열 코일에 흐르게 하는 고주파 전류를 얻기 위하여, 교류 전류를 직류 전류로 변환하는 컨버터 수단과, 컨버터 수단으로부터 출력되는 직류 전류를 고주파 변환하여 고주파 전류를 얻는 인버터 수단을 가지고 있고,
   미리, 탄화규소 단결정의 성장 시에 있어서의 상기 컨버터 수단으로 변환한 직류 전압값(DCV)과 직류 전류값(DCI)으로부터 산출되는 직류 등가 저항값(DCV/DCI)의 경시적 변화와, 성장시킨 탄화규소 단결정에 형성된 마이크로 파이프 밀도의 관계를 파악하고,
   상기 미리 파악한 직류 등가 저항값의 경시적 변화와 마이크로 파이프 밀도의 관계에 기초하여, 상기 컨버터 수단에 있어서, 직류 전압값(DCV) 또는 직류 전류값(DCI)중 적어도 하나를 조정하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 미리 파악한 직류 등가 저항값과 마이크로 파이프 밀도의 관계에 있어서의 상기 마이크로 파이프 밀도가, 미리 정한 허용값 이하인 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 마이크로 파이프 밀도의 허용값이 5개/㎠ 이하인, 탄화규소 단결정의 제조 방법.

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