JP6410098B2 - 水性樹脂組成物及び水性塗料 - Google Patents
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Description
還流冷却器、撹拌機、温度計及び窒素導入管を備えた四つ口フラスコに、ジエチレングリコールジメチルエーテルの132質量部を仕込んで、攪拌しながら135℃に昇温した。135℃に到達後、スチレン18質量部、メチルメタクリレート71質量部、ブチルメタクリレート237質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート104質量部、およびt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート20質量部の混合物を3.5時間かけて滴下した。滴下終了から30分間、同温度にて保持した後、スチレン8質量部、メチルメタクリレート30質量部、ブチルメタクリレート102質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート44質量部、アクリル酸15質量部、およびt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート9質量部の混合物を1.5時間かけて滴下した。同温度にて3時間保持してアクリル樹脂(M−1)を得た。
攪拌機、温度計、窒素導入管を装えた四つ口フラスコに、脱水ひまし油脂肪酸100質量部と、亜麻仁油脂肪酸300質量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製「エピクロン1050」)500質量部を仕込んだ。さらに、反応容器内にN,N−ジメチルベンジルアミン0.05質量部を仕込み、攪拌しながら180℃まで昇温した。内部が180℃近傍に達すると脱水が始まり、脱水状態をみながら220℃まで昇温し、エステル化を進行させた。内容物の固形分酸価が4以下になるまで約3時間反応させ、さらにブチルセロソルブの263質量部を加え、エポキシ樹脂の脂肪酸エステルの不揮発分77%溶液を得た。次に、内温を120℃に維持し、スチレンの340質量部、アクリル酸の45質量部の混合物とt−ブチルパーオキシ−2−エチヘキサノエート5質量部とを1時間かけて滴下し、さらに、ジ−t−ブチルパーオキサイドの5質量部を加え、同温度にて5時間保持してエポキシ樹脂の脂肪酸エステルに対しビニル化反応を行い、ビニル変性エポキシエステル樹脂(M−2)を得た。
攪拌機、温度計、窒素導入管、脱水トラップ付還流冷却器を備えた四つ口フラスコに、イソフタル酸248部、無水ヘキサヒドロフタル酸536部、1,6ヘキサンジオール484部、およびトリメチロールプロパン195部を仕込み、240℃まで昇温し、脱水縮合反応を行った。酸価が8以下になるまで反応を行い、165℃まで冷却した時点で、無水トリメリット酸を38部加え1時間反応させた。1時間後冷却し、150℃以下にてジプロピレングリコールモノメチルエーテルを154部加え、十分混合し、ポリエステル樹脂(M−3)を得た。
攪拌機、温度計、窒素導入管を装えた四つ口フラスコに、ポリオキシプロピレンジアミン(HUNTSMAN社製「ジェファーミンD−230」、一般式(1)のR1がメチル基、R2が水素、R3が水素、R4がメチル基、プロピレンオキサイドの平均繰り返し数が2.5)180部を仕込んで撹拌した。30℃にて酢酸の47部を1時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間撹拌してポリオキシプロピレンジアミンの一方の末端アミンを酢酸で中和したアミン(A−1)を得た。
攪拌機、温度計の装備されたフラスコに、合成例1で得られたカルボキシル基を有するアクリル樹脂(M−1)1000質量部を投入して80℃まで昇温した。次いで、ジメチルエタノールアミン20質量部を投入し、十分撹拌して混合した。引き続き、合成例4で得られたアミン(A−1)6.8質量部を投入し、十分撹拌して混合した。さらに、イオン交換水900質量部を投入し、十分撹拌することにより、不揮発分43質量%の水性樹脂組成物(1)を得た。この水性樹脂組成物(1)の25℃における粘度は、780mPa・sであった。
攪拌機、温度計の装備されたフラスコに、合成例2で得られたカルボキシル基を有するビニル変性エポキシエステル樹脂(M−2)1000質量部を投入して80℃まで昇温した。次いで、ジメチルエタノールアミン26質量部を投入し、十分撹拌して混合した。引き続き、合成例4で得られたアミン(A−1)18質量部を投入し、十分撹拌して混合した。さらに、イオン交換水1070質量部を投入し、十分撹拌することにより、不揮発分40質量%の水性樹脂組成物(2)を得た。この水性樹脂組成物(2)の25℃における粘度は、900mPa・sであった。
攪拌機、温度計の装備されたフラスコに、合成例3で得られたカルボキシル基を有するポリエステル樹脂(M−3)1000質量部を投入して80℃まで昇温した。次いで、ジメチルエタノールアミン26質量部を投入し、十分撹拌して混合した。引き続き、合成例4で得られたアミン(A−1)18質量部を投入し、十分撹拌して混合した。さらに、イオン交換水1000質量部を投入し、十分撹拌することにより、不揮発分45質量%の水性樹脂組成物(3)を得た。この水性樹脂組成物(3)の25℃における粘度は、450mPa・sであった。
攪拌機、温度計の装備されたフラスコに、合成例1で得られたカルボキシル基を有するアクリル樹脂(M−1)1000質量部を投入して80℃まで昇温した。次いで、ジメチルエタノールアミン25質量部を投入し、十分撹拌して混合した。さらに、イオン交換水861質量部を投入し、十分撹拌することにより、不揮発分43質量%の水性樹脂組成物(R−1)を得た。この水性樹脂組成物(R−1)の25℃における粘度は、710mPa・sであった。
攪拌機、温度計の装備されたフラスコに、合成例2で得られたカルボキシル基を有するビニル変性エポキシエステル樹脂(M−2)1000質量部を投入して80℃まで昇温した。次いで、ジメチルエタノールアミン32質量部を投入し、十分撹拌して混合した。さらに、イオン交換水1043質量部を投入し、十分撹拌することにより、不揮発分40質量%の水性樹脂組成物(R−2)を得た。この水性樹脂組成物(R−2)の25℃における粘度は、875mPa・sであった。
攪拌機、温度計の装備されたフラスコに、合成例3で得られたカルボキシル基を有するポリエステル樹脂(M−3)1000質量部を投入して80℃まで昇温した。次いで、ジメチルエタノールアミン33質量部を投入し、十分撹拌して混合した。さらに、イオン交換水967質量部を投入し、十分撹拌することにより、不揮発分46質量%の水性樹脂組成物(R−3)を得た。この水性樹脂組成物(R−3)の25℃における粘度は、150mPa・sであった。
上記で得られた水性樹脂組成物を40℃の恒温槽に保管し、1ヶ月後に粘度を測定し、下記の基準で貯蔵安定性を評価した。
粘度変化率(%)=100−[1ヶ月保管後粘度(mPa・s)/初期粘度(mPa・s)×100]
良好:粘度変化率20%未満
不良:粘度変化率20%以上
[水性塗料の調製]
水性塗料の主剤として実施例1で得られた水性樹脂組成物(1)100質量部及び硬化剤(DIC株式会社製「バーノック DNW−5500」、不揮発分80質量%の水分散性ポリイソシアネート)28.6質量部を攪拌混合し、粘度がアネスト岩田株式会社製「粘度カップNK−2」で18〜20秒(23℃)になるようにイオン交換水で希釈して、水性塗料(1)を得た。なお、DNW−5500は塗装する直前に混合した。次いで、得られた水性塗料(1)を用いて、下記の塗膜評価を行った。
上記で得られた水性塗料(1)を、クロメート処理されたアルミ板(株式会社エンジニアリングテストサービス製)に乾燥後の膜厚が40μmとなるように、エアースプレーで塗装した。塗装後、23℃、相対湿度50%条件下で1週間養生し評価用塗膜を作製した。
上記で得られた評価用塗膜を40℃の水中に1週間浸漬した後に、外観を観察し、下記の評価基準にしたがって耐水性を評価した。
良好:試験前と変化なし。
不良:白化、またはブリスターが発生。
上記で得られた評価用塗膜を25℃の5%硫酸水溶液に24時間浸漬した後に、外観を観察し、下記の評価基準にしたがって耐酸性を評価した。
良好:試験前と変化なし。
不良:白化、またはブリスターが発生。
上記で得られた評価用塗膜を25℃の5%水酸化ナトリウム水溶液に24時間浸漬した後に、外観を観察し、下記の評価基準にしたがって耐アルカリ性を評価した。
良好:試験前と変化なし。
不良:白化、またはブリスターが発生。
下記の表2に示す配合に変更した以外は実施例4と同様に操作することにより、水性塗料(2)〜(3)を得た後、同様に塗膜評価を行った。
下記の表2に示す配合に変更した以外は実施例4と同様に操作することにより、水性塗料(R−1)〜(R−3)を得た後、同様に塗膜評価を行った。
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