JP6345834B2 - ナノ構造化電池活性物質およびその生成方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2011年7月26日出願の米国仮特許出願第61/511,826号の利益を主張するものであり、参照することによりその全体が本明細書に組み込まれる。
本発明は、ナノテクノロジーの分野に関する。より具体的には、本発明は、電池活性物質として使用するために、銅系触媒物質からナノ構造、具体的には、炭素系基材上にシリコンナノ構造を生成するための方法に関する。本発明は、電池活性物質としての機能を果たし得る、多孔質基材上、具体的には、炭素系基材上にシリコンナノワイヤを含む組成物にも関する。
別途定義されない限り、本明細書で使用されるすべての技術および科学用語は、本発明に関連する当業者に一般的に理解される意味と同様の意味を有する。以下の定義は、当分野におけるそれらを捕捉し、現在の用途を対象とし、いかなる関連する事例または関連しない事例、例えば、いかなる一般的に認められている特許または用途にも帰属されない。本明細書に説明されるそれらに類似の、または同等の任意の方法および物質が、本発明の試験のための実践において使用され得るが、好ましい物質および方法が本明細書に説明される。したがって、本明細書で使用される専門用語は、特定の実施形態を説明する目的のみであり、限定することを意図しない。
リチウムイオン電池を含む従来の電池は、アノード、電解質、カソード、および一般的に分離器を含む。最も市販されているリチウムイオン電池のアノードは、黒鉛粉末およびポリマーブレンドの混合物でコーティングされた銅ホイルである。しかし、これら物質の容量は制限されている。したがって、より大きい蓄積容量をもつ改良されたアノード物質の必要性が存在する。
銅系触媒からのシリコンナノワイヤの成長は、Yao et al.の米国特許第7,825,036号、表題「Method of synthesizing silicon wires」、および、Renard et al.(2010)“Catalyst preparation for CMOS−compatible silicon nanowire synthesis”Nature Nanotech4:654−657で説明されているが、これらの方法は、電池活性物質としての使用に好適ではない、またはナノワイヤの大きい数量の生成のための拡張に適さない平面固体基材上にナノワイヤを生成する。対照的に、本発明の一態様は、多孔質または電池での使用に好適であり、および/もしくは大規模なナノ構造合成を促進する基材を含む粒子状基材上にナノ構造(シリコンナノワイヤを含むがこれに限定されない)を成長する方法を提供する。
本明細書のいずれかの方法によって生成されるか、またはその実行に有用な組成物も本発明の特徴である。例えば、多孔質基材上で銅系触媒から成長したナノ構造は、本発明の特徴である。
銅含有ナノ粒子は、幅広い様々な用途を対象とする。例えば、酸化第一銅(Cu2O)は、太陽エネルギー変換、触媒作用(例えば、CO酸化、ならびにH2およびO2へ***する光活性化水)、およびガス検知、ならびにリチウムイオン電池のアノード物質における可能性のある用途をもつp型半導体である。上述の通り、酸化第一銅および他の銅系ナノ粒子はまた、ナノ構造合成の触媒も対象とする。
無電解めっきは、概して、基材の金属塩を含有する溶液への浸漬が必要である。基材の表面上の化学反応が、溶液からの金属の表面上へのめっきをもたらす。反応は、外部の電力なしで生じる。
カソード:Cu[L]x 2++2e-→Cu+xL
アノード:2HCHO+4OH-→2HCOO-+H2+2H2O+2e-
全体:2HCHO+4OH-+Cu[L]x 2+→Cu+2HCOO-+H2+2H2O+xL
反応は、活性化表面の存在下でのみ、または水素が生成されるときに、自己触媒である。堆積速度は、例えば、銅錯化剤、還元剤、pH、溶液槽の温度、およびめっき液(例えば、安定剤、界面活性剤、促進剤等)中に含まれ得る任意の添加剤に左右される。
ナノ粒子は、銅イオンまたは銅錯体の吸着作用によって、基材の表面上に好都合に形成することができる。吸着作用は、概して、1つの相(例えば、液体)に最初に存在する物質を、その相と分離相(例えば、固体)との間の界面での蓄積によって、その相から除去することを介するプロセスと定義される。吸着作用は、吸着させる物質が化学的に変化しない物理的分離プロセスである。吸着作用を介して生成されたナノ粒子は、続くナノ構造成長のための触媒として用いられ得る。
上述の通り、金(Au)ナノ粒子がVLS機構を介したSiナノワイヤ成長に広範に使用されている。この機構において、図4のパネルAに概略的に例示されるように、気相中のシランからのSiを、基材400上に堆積された媒介Auナノ粒子401中に溶解し、Au−Si共晶触媒液滴402を形成する。Au−Si合金液滴中のSiの量が増加すると、Siの濃度は、最終的に飽和状態を超える。次いで、Siは、液滴403から固体404に発達し、Siナノワイヤを形成する。生じるナノワイヤの先端で固化したAuナノ粒子は、したがって、VLS成長ナノワイヤの代表的特性である。Siナノワイヤの直径は、Auナノ粒子の直径によって決定される。
Cu2Oコロイドナノ粒子を、以下のように調製する。18mLの脱イオン水、2mLの0.1M硫酸銅、および30mLの0.01M CTAB(臭化セトリモニウム)を混合することによって、溶液Aを調製する。48mLの脱イオン水、1mLの0.5Mアスコルビン酸ナトリウム、および1mLの5M水酸化ナトリウムを混合することによって、溶液Bを調製する。溶液Bを溶液Aに撹拌しながら添加し、混合物は、ほぼ瞬時に明るい黄色に変わる。合成されたCu2Oコロイドは、少なくとも数時間は安定し、光散乱測定に基づいて約45nmの平均直径を有する。
約10μmの平均直径を有する約10gの合成黒鉛粉末を、ガラスビーカー内で100mLの脱イオン水と混合し、400rpmの速度で磁気撹拌子を用いて、少なくとも5分間撹拌する。0.2Mの硫酸銅および5.3Mのホルムアルデヒドを有する1mLの保存溶液を、黒鉛スラリー内にピペットで取り、一定の撹拌下で約65℃に加熱する。60℃以上で、0.4Mのロッシェル塩および5Mの水酸化ナトリウムを有する1mLの保存溶液を、ピペットで添加する。60〜65℃での反応の30分後、スラリーを、0.2μmの大きさの孔を有する濾過装置を通して、真空下で濾過し、大量の脱イオン水で漱ぐ。任意に、めっき液中の残りのホルムアルデヒドを、濾過ステップの前後いずれかで0.6gの亜硫酸ナトリウムで処理する。黒鉛の固まりをフィルターから取り、次いで、120℃のオーブンで、少なくとも12時間乾燥する。濾過装置内に集められた廃液の銅濃度を分析し、これは典型的には1ppm以下である。黒鉛粉末の銅触媒の量を、0.12重量%であると推定する(廃液中に残った銅の量に基づく)。銅ナノ粒子は、10nm〜100nmの大きさで変動し、黒鉛粒子上に良好に均一に分布される。例えば、この実施例において説明されるものと類似の状態下で生成されたナノ粒子を示す図3のパネルAを参照されたい。
約10μmの平均直径を有する約10gの合成黒鉛粉末を、ガラスビーカー内で100mLの脱イオン水と混合し、400rpmの速度で磁気撹拌子を用いて、少なくとも5分間撹拌する。1mLの0.2M硫酸銅溶液をピペットで黒鉛スラリーに添加し、絶え間ない撹拌下で約65℃まで加熱する。60℃以上で、0.4Mのロッシェル塩および5Mの水酸化ナトリウムを有する1mLの保存溶液を、ピペットで添加する。60〜65℃での反応の30分後、スラリーを、0.2μmの大きさの孔を有する濾過装置を通して、真空下で濾過し、大量の脱イオン水で漱ぐ。黒鉛の固まりをフィルターから取り、次いで、120℃のオーブンで、少なくとも12時間乾燥する。濾過装置内に集められた廃液の銅濃度を分析し、これは典型的に1〜2ppm以下である。黒鉛粉末の銅触媒の量を、0.12重量%であると推定する(廃液中に残った銅の量に基づく)。銅ナノ粒子は、10nm〜50nmの大きさで変動し、黒鉛粒子上に良好に均一に分布される。例えば、この実施例において説明されるものと類似の状態下で生成されたナノ粒子を示す図5のパネルA、列IIを参照されたい。
Claims (28)
- ナノワイヤを生成するための方法であって、
上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することにして、前記多孔質基材が、黒鉛粒子、グラフェン粒子、シリカ粒子、炭素繊維、カーボンナノ構造、カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックの少なくとも1つを含む粒子の集合を備え、前記触媒ナノ粒子が、銅、銅化合物、及び/又は銅合金を含む、ことと、
前記多孔質基材を反応槽に入れることにして、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合が、反応槽において充填層を形成する、ことと、
気相−固相−固相(VSS)合成技術を介して前記触媒ナノ粒子から前記反応槽内で前記多孔質基材上にナノワイヤを成長させることと、を含み、
前記ナノワイヤは、シリコン、ゲルマニウム、又はこれらの組み合わせを含み、前記ナノワイヤは、10nm〜100nmの平均直径を有する、方法。 - 前記粒子の集合が、天然の黒鉛粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子の集合が、合成の黒鉛粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒ナノ粒子が、10nm〜100nmの平均直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒ナノ粒子が、20nm〜40nmの平均直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤが、30nm〜50nmの平均直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤが、単結晶シリコン、多結晶シリコン、非結晶シリコン、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤが、シリコン酸化物コーティング、炭素コーティング、又はポリマーコーティングを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤの成長の終了時、シリコンは、前記ナノワイヤと前記多孔質基材の総重量の2%〜20%をなす、請求項1に記載の方法。
- ナノワイヤを成長させることが、反応槽を介して1つ又は複数の反応ガスを流すことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスが、反応槽の中心の固定管を通じて反応槽内に流入する、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスが、ナノワイヤの成長の変動を低減するべく反応槽を通じて両方向に流れる、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤ合成反応の過程で、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を混合することを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤ合成反応の過程で、反応槽を回転することにより、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を混合することを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤ合成反応の過程で充填層の超音波又は機械的な振動により、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を流動化することを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスが、シラン(SiH 4 )を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤの成長速度よりも早く、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を循環することを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスを流すことが、反応槽に含まれるらせん状リボンを用いて、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を循環することを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記1つ又は複数の反応ガスを流すことが、反応槽に含まれる回転羽根車の羽根を用いて、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を循環することを含む、請求項10に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合が、前記管に固定されたスクレーパーにより擦り取られ、反応槽壁に付着することが阻止される、請求項11に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合が、前記管に固定された剛性ピンの配列により擦り取られ、反応槽の壁に付着することが阻止される、請求項11に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合の一部が、規則的に離間配置された剛性ピンの2つの直線配列により乱され、第1の配列が、反応槽の回転壁に固定され、第2の配列が、前記管に固定され、ピンの第1及び第2の配列が互いに入り込む態様でオフセットし、反応槽の回転に際して衝突しない、請求項11に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することは、銅および/または銅化合物を含むコロイドナノ粒子を合成すること、次いで、ナノ粒子を多孔質基材上に堆積させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することが、銅イオンおよび/または銅錯体を含む溶液中に前記多孔質基材を浸漬し、それによって、前記銅イオンおよび/または前記銅錯体が、前記多孔質基材の表面上に吸着され、それによって、前記多孔質基材の前記表面上に離散ナノ粒子を形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することは、最大10ミリモルの銅イオンを含む無電解めっき液に多孔質基材を浸漬することによる多孔質基材上への銅の無電解堆積を通じて多孔質基材上に離散した粒子を形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤを成長させた後、前記多孔質基材および前記ナノワイヤを電池スラリーに組み込むことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤを成長させた後、前記多孔質基材および前記ナノワイヤを電池アノードに組み込むことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノワイヤを成長させた後、前記多孔質基材および前記ナノワイヤを電池に組み込むことを含む、請求項1に記載の方法。
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