JP7228141B2 - ナノ構造化材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)少なくともシリコン粒子と触媒とを反応器のチャンバーに導入する工程と、
(2)シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を、前記反応器のチャンバーに導入する工程と、
(3)前記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減する工程と、
(4)熱処理を適用する工程と、
(5)生成物を回収する工程と、
を含む、方法に関する。
(1’)少なくとも、工程(5)又は工程(6)で得られた生成物と、触媒とを前記反応器のチャンバーに導入することと、
(2’)シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を前記反応器に導入することと、
(3’)前記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減することと、
(4’)熱処理を適用することと、
(5’)生成物を回収することと、
を少なくとも1回適用することを含む。
(1)少なくともシリコン粒子と触媒とを反応器のチャンバーに導入する工程と、
(2)シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を、前記反応器のチャンバーに導入する工程と、
(3)前記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減する工程と、
(4)熱処理を適用する工程と、
(5)生成物を回収する工程と、
を含む、方法に関する。
本発明による方法は、反応器のチャンバーにシリコン粒子を導入する工程を含む。
本発明による方法は、上記反応器のチャンバーに触媒を導入することも含む。
本発明による方法は、シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を上記反応器のチャンバーに導入することも含む。
R1-(SiR2R3)n-R4 (I)
(式中、
nは、1~10の範囲の整数であり、
R1、R2、R3、及びR4は、独立して、水素原子、C1~C15アルキル鎖、芳香族環、及び芳香族環とC1~C15アルキル鎖とを有するアラルキルから選ばれる)。
SinH(2n+2) (II)
(式中、nは、1~10の範囲の整数である)。
一実施形態によると、本発明による方法は、少なくとも1種のドープ材料を上記反応器に導入することを含む。
本発明は、少なくともシリコン粒子とシリコンナノワイヤーとを含む材料を製造する方法であって、少なくとも以下の工程:
(1)少なくともシリコン粒子と触媒とを反応器のチャンバーに導入する工程と、
(2)シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を、前記反応器のチャンバーに導入する工程と、
(3)前記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減する工程、
(4)熱処理を適用する工程と、
(5)生成物を回収する工程と、
を含む、方法に関する。
シリコン粒子と触媒とを溶媒に懸濁させることと、次いで、
溶媒を蒸発させることと、
を含む。
(1’)少なくとも、工程(5)又は工程(6)で得られた生成物と触媒とを上記反応器のチャンバーに導入することと、
(2’)シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を上記反応器のチャンバーに導入することと、
(3’)上記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減することと、
(4’)熱処理を適用することと、
(5’)生成物を回収することと、
(6’)任意で、得られた生成物を洗浄することと、
を少なくとも1回適用することを含む。
本発明による方法を実施すると、少なくともその表面の一部が有機層によって機能化したシリコンナノワイヤーを含む材料を得ることができる。
また、本発明は、上述の方法を実施することにより得ることのできる材料に関する。
また、本発明は、本発明による方法を実施することにより得られる材料から電極を形成する工程を含む、電極の製造方法に関する。この電極形成工程においては、上述の方法を実施することによって得られた生成物を直接使用してもよいし、或いは、上述の方法を採用してもよい。
本発明による材料を調製することと、
本発明による材料からインクを調製することと、
集電体の表面の少なくとも一部に、インクを堆積させることと、
インクを乾燥させることと、
を含む、電極の製造方法に関する。
SkySpring Nanomaterials社から市販されている平均サイズ500nmのシリコン粒子(CAS:7440-21-3)、
Sigma-Aldrich社から市販されているジフェニルシランSi(C6H5)2H2(CAS:775-12-2)、
Imerys社からTimcal Super C65(商標)の商品名で市販されているカーボンブラック(CAS:1333-86-4)、
Alfa-Aesar社から市販されているカルボキシメチルセルロース(CMC)(CAS:9004-32-4)、
Solvionic社から市販されている、フルオロエチレンカーボネート(FEC、10重量%)及びビニレンカーボネート(VC、2重量%)を添加したエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)との混合物(体積比で1:1)に溶解した六フッ化リン酸リチウムLiPF6電解質(1M)。
a.金ナノ粒子の合成
金ナノ粒子は、M. Brust et al., J. Chemical Society, Chemical Communications, 7(7), 801-802, 1994に記載の手順に従って合成する。
シリコン粒子を乾燥ヘキサンに懸濁する(シリコン粒子100mg当たり、ヘキサン10mL)。続いて、上で調製した金ナノ粒子母液を、シリコン粒子の懸濁液に撹拌しながら添加する。得られた混合物を15分間撹拌し、次いで、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒を蒸発させる。得られた乾燥固体を反応器へと移す。
この工程cは、本発明による方法の工程(1)~工程(5)に対応する。
工程bで得られた乾燥固体をパイレックスガラス製のテストチューブ(直径11mm、長さ75mm)に移す。
工程bで得られた乾燥固体をパイレックスガラス製の結晶皿(直径80mm、長さ40mm)に移す。
この工程は、上述の工程(6)に対応する。
いくつかの代替形態においては、工程dの終了時に得られた生成物を反応器に再導入して、ナノワイヤーの成長を行う追加段階を1回以上行う。この追加段階は、上述の工程b、工程c、及び工程dの繰り返しに相当する。
材料A、材料B、材料C1、及び材料C2を以上の手順に従って製造する。
得られた材料の微視的トポロジーを、走査電子顕微鏡(SEM)Zeiss Ultra 55を用いて観察する。
走査電子顕微鏡法(SEM)により得られた画像を添付する。
シリコンナノワイヤーの長さは、材料C2の画像から求められる。
図2aから、シリコンナノワイヤーの観察可能長さは6.8μmである。
図2bから、シリコンナノワイヤー群の観察可能長さは6.6μmである。
ナノワイヤーの平均直径は、約100本のナノワイヤーに対する測定から、13.3nm(標準偏差3.1nm)であると推定される。
続いて、得られた材料の微視的スケールでの配置、特に、シリコン粒子と合成されたシリコンナノワイヤーとの配置を観察する。
続いて、上で製造した材料の1つをアノードが含むセルを製造することにより、上で得られた材料の電気化学的性能品質を評価する。
得られた各材料を、導電性添加剤であるカーボンブラック、バインダーであるカルボキシメチルセルロース(CMC)、及び溶媒である蒸留水と乳鉢を用いて混合して、インクを得る。乾燥物質の重量は、50:25:25(Si:C65:CMC)の比とする。添加した蒸留水は、インクの全重量の約90%であり、これにより、インクの粘度を調節することが可能となる。
上で製造したセルPA、セルPB、セルPC2、及びセルPTの性能品質を、2つの電極を各々が有する8ルートを備えたBiologic BCS-805 cyclerを用いて定電流サイクルを行うことにより求める。
Claims (14)
- 少なくともシリコン粒子とシリコンナノワイヤーとを含む材料を製造する方法であって、少なくとも以下の工程:
(1)少なくともシリコン粒子と触媒とを反応器のチャンバーに導入する工程であって、前記シリコン粒子と前記触媒とを前記反応器に導入する前に結合させる工程と、
(2)シラン化合物又はシラン化合物の混合物から選ばれるシリコンナノワイヤーの前駆体化合物を少なくとも1種含むシリコンナノワイヤーの前駆体組成物を、前記反応器のチャンバーに導入する工程と、
(3)前記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減する工程と、
(4)270℃~600℃の範囲の温度で熱処理を適用する工程と、
(5)生成物を回収する工程と、
を含む、方法。 - 工程(5)の終了時に得られた生成物を洗浄する工程(6)を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理を350℃~550℃の範囲の温度で行う、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程(1)における前記シリコン粒子は酸化ケイ素の層で被覆されている、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(5)の後、又は、工程(6)の後に以下のサイクル:
(1’)少なくとも、工程(5)又は工程(6)で得られた生成物と触媒とを前記反応器のチャンバーに導入することと、
(2’)シリコンナノワイヤーの前駆体組成物を前記反応器に導入することと、
(3’)前記反応器のチャンバー内の酸素分子含量を低減することと、
(4’)熱処理を適用することと、
(5’)生成物を回収することと、
を少なくとも1回適用することを含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記サイクルの1回~10回の適用を含む、請求項5に記載の方法。
- シリコンナノワイヤーとシリコン粒子との最終混合物を炭素源の存在下で熱処理する追加の工程を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の方法であって、シリコンナノワイヤーの少なくとも10%が、その末端を介してシリコン粒子の表面と結合していない材料を製造する、方法。
- シリコンナノワイヤーの少なくとも25%が、その末端を介してシリコン粒子の表面と結合していない材料を製造する、請求項8に記載の方法。
- シリコンナノワイヤーの少なくとも50%がシリコン粒子の表面と化学結合していない材料を製造する、請求項8又は9に記載の方法。
- シリコンナノワイヤーの少なくとも50%が、厳密に5μmを超える長さを有する材料を製造する、請求項8~10のいずれか一項に記載の方法。
- シリコンナノワイヤーの平均直径に対する平均長さの比が、250~10000である材料を製造する、請求項8~11のいずれか一項に記載の方法。
- シリコン粒子の平均直径に対するシリコンナノワイヤーの平均長さの比が2以上である材料を製造する、請求項8~12のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも以下の工程:
a)請求項1~13のいずれか一項に記載の方法による少なくともシリコン粒子及びシリコンナノワイヤーを含む材料を調製することと、
b)工程a)で得られた材料からインクを調製することと、
c)集電体の表面の少なくとも一部に、インクを堆積させることと、
d)インクを乾燥させることと、
を含む、電極の製造方法。
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