JP6030359B2 - 塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤および該加工助剤を含有する塩化ビニル樹脂組成物並びにその成形品 - Google Patents
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すなわち、本発明は、
(1)構成するソルビトールの縮合率が0〜50%であり、且つエステル化率が80%以上のソルビタン脂肪酸エステルであることを特徴とする塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤、
(2)塩化ビニル樹脂と上記(1)に記載の塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤とを含有することを特徴とする、成形加工時のプレートアウトを抑制した塩化ビニル樹脂組成物およびその成形品、
(3)塩化ビニル樹脂に上記(1)の塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤を配合することを特徴とする成形加工時のプレートアウト抑制方法、
からなっている。
(2)上記エタノール溶液を中和し、ヘキサン/メタノールで振とう・静置分離後メタノール相を分取し、溶媒除去後ガスクロマトグラフィーにて分析を行う。
(3)クロマトグラムから、ソルバイド、ソルビタン、ソルビトールそれぞれのピーク面積比を計算し、それらの組成比を分析し、ソルバイド、ソルビタン、ソルビトールのピーク面積比をそれぞれR1,R2,R3とする。
(4)ソルバイドの縮合率を100%、ソルビタンの縮合率を50%、ソルビトールの縮合率を0%として、縮合率を以下計算式にて求める。
縮合率(%)=(100×R1+50×R2+0×R3)
エステル化率(%)={エステル価/(エステル価+水酸基価)}×100
ここでエステル価および水酸基価は、「基準油脂分析試験法(I)」(社団法人 日本油化学会編)の[2.3.3―1996 エステル価]および[2.3.6―1996 ヒドロキシル価]に準じて測定される。
[ソルビタン脂肪酸エステル1]
ソルビトール(商品名:D−グルシトール;キシダ化学社製)1.34g(0.0056mol)をピリジン400mlに溶解した後、脂肪酸誘導体としてステアロイルクロライド(商品名:ステアロイルクロライド;東京化成工業社製)18.66g(0.0648mol)を攪拌しながら滴下し、1時間常温で反応させた。反応後、ピリジンに不溶の成分を分取し、さらに分取した不溶の成分をピリジンで洗浄した後乾燥して約15gのソルビタン脂肪酸エステル1を得た。得られたソルビタン脂肪酸エステル1を分析したところエステル化率は98%、縮合率は0%であった。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ソルビトール(商品名:ソルビトール:キリン協和フーズ社製)を120.32g(0.463mol)および脂肪酸(商品名:ステアリン酸65:ミヨシ油脂社製)を579.68g(2.100mol)加え、触媒として水酸化ナトリウム(商品名:水酸化ナトリウム 0.7mm粒状;キシダ化学社製)を0.35g(0.088mol)加えた。これらを窒素気流下、230℃で反応水を留去しつつ、10時間常圧で反応させ、約650gのソルビタン脂肪酸エステル2を得た。得られたソルビタン脂肪酸エステルを分析したところエステル化率は約93%、縮合率は約35%であった。
ソルビタン脂肪酸エステル2の作製方法において、ソルビトールの配合量を138.11g(0.531mol)に、脂肪酸の配合量を561.88g(2.035mol)にした以外は同様の操作を行い、約650gのソルビタン脂肪酸エステル3を得た。得られたソルビタン脂肪酸エステル3を分析したところエステル化率は約94%、縮合率は約49%であった。
ソルビタン脂肪酸エステル2の作製方法において、ソルビトールの配合量を146.6g(0.564mol)に、脂肪酸の配合量を553.43g(2.001mol)にした以外は同様の操作を行い、約650gのソルビタン脂肪酸エステル4を得た。得られたソルビタン脂肪酸エステル4を分析したところエステル化率は約82%、縮合率は約42%であった。
ソルビタン脂肪酸エステル2の作成方法において、ソルビトールの配合量を191.1g(0.735mol)に、脂肪酸の配合量を585.9g(2.122mol)にした以外は同様の操作を行い、約700gのソルビタン脂肪酸エステル5を得た。得られたソルビタン脂肪酸エステル5を分析したところエステル化率は約93%、縮合率は約67%であった。
ソルビタン脂肪酸エステル2の作成方法においてソルビトールの配合量を266g(1.02mol)に、脂肪酸の配合量を434g(1.57mol)にした以外は同様の操作を行い、約600gのソルビタン脂肪酸エステル6を得た。得られたソルビタン脂肪酸エステル6を分析したところエステル化率は約33%、縮合率は約44%であった。
[塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤1]
得られたソルビタン脂肪酸エステル1をミキサー(型式:Osterizer;Oster社製)により粉砕して塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤1(実施例品1)を得た。得られた実施例品1の平均粒子径は400μmであった。
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤1の作製において、ソルビタン脂肪酸エステル1をソルビタン脂肪酸エステル2〜6に替えた以外は同様の操作を行い塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤2〜6(実施例品2〜4、比較例品1、2)を得た。得られた実施例品2〜6、比較例品1、2の平均粒子径は、いずれも400μmであった。
(1)原材料
塩化ビニル樹脂(商品名:ZEST1000H;新第一塩ビ社製)
ステアリン酸カルシウム(商品名:カルシウムステアレートG;日油社製)
ステアリン酸亜鉛(商品名:ジンクステアレートG;日油社製)
炭酸カルシウム(商品名:ホワイトン SB;白石カルシウム社製)
ハイドロタルサイト(商品名:アルカマイザー1;協和化学工業社製)
ゼオライト(商品名:GSL−1000;東ソー社製)
ステアロイルベンゾイルメタン(商品名:Rhodiastub 55P;Rhodia社製)
ジペンタエリスリトール(商品名:ジペンタリット;広栄化学社製)
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤1(実施例品1:ソルビタン脂肪酸エステル1)
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤2(実施例品2:ソルビタン脂肪酸エステル2)
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤3(実施例品3:ソルビタン脂肪酸エステル3)
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤4(実施例品4:ソルビタン脂肪酸エステル4)
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤5(比較例品1:ソルビタン脂肪酸エステル5)
塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤6(比較例品2:ソルビタン脂肪酸エステル6)
上記原材料を用いて作製したCa−Zn系の塩化ビニル樹脂組成物およびその成形品の配合組成を表1に示した。
表1に記載の塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤以外の上記原材料(50倍量)をヘンシェルミキサーに投入し、樹脂温度が110℃になるまで攪拌後、55℃まで冷却した。この混合物に表1に記載の塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤(50倍量)を加えてコールドブレンドし、塩化ビニル樹脂組成物を作製した。この塩化ビニル樹脂組成物を異方向2軸押出し機(型式:TP−20T;サーモプラスチック工業社製)を用いてバレル温度170〜190℃(C1=170℃、C2=180℃、C3=190℃)、金型温度200℃、スクリュー回転数70rpm、押出し量3.5kg/hの条件にて30分間押し出してプレート状の塩化ビニル樹脂組成物成形品(試作品1〜6)を作製した。
(1)成形加工時のプレートアウト(金型への付着)の評価
塩化ビニル樹脂組成物成形品(試作品1〜6)を作製した後の、異方向2軸押出し機の金型に付着堆積(プレートアウト)した固形物の付着状況を目視観察して付着堆積状態を下記評価基準で評価した。結果を表3に示す。
○:金型表面への堆積物がほとんど見られない状態。
△:金型表面への堆積物がやや見られる状態。
×:金型表面への堆積物が多く見られる状態。
得られた塩化ビニル樹脂組成物成形品(試作品1〜6)の表面状態を目視観察し、プレートアウトした固形物(堆積物)の付着状況を下記評価基準で評価した。結果を表2に示す。
○:成形品の表面に堆積物が見られない状態。
△:成形品の表面にやや堆積物が見られる状態。
×:成形品の表面に堆積物が多く見られる状態。
得られた塩化ビニル樹脂組成物成形品(試作品1〜6)の表面状態を目視観察し、該樹脂成形品の表面の滑らかさを下記評価基準で評価した。結果を表2に示す。
○:成形品の表面が滑らかであり、ツヤがある状態。
△:成形品の表面にやや凹凸が見られ、ツヤがあまりない状態。
×:成形品の表面に凹凸が見られ、ツヤがない状態。
塩化ビニル樹脂組成物の成形加工において、ゲル化時間は重要な因子である。ゲル化時間は、成形加工条件によっても異なるが、好ましくは約90〜200秒程度が塩化ビニル樹脂組成物を成形加工する上で適している。塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤を用いた場合のゲル化時間を下記方法で測定した。
表1に記載の塩化ビニル樹脂組成物(試作品1〜6)の配合組成および原材料を用いてゲル化時間の確認を行った。
ゲル化時間測定は、ラボプラストミル(型式:4C150−01;東洋精機製作所社製)を用いて下記条件で測定した。
ジャケット温度:190℃
原材料充填量:75g
余熱時間:2分
ローター回転数:50rpm
得られたゲル化時間を下記基準で評価した。その結果を表2に示す。
○:ゲル化時間が90秒以上。
×:ゲル化時間が90秒未満。
Claims (4)
- 構成するソルビトールの縮合率が0〜50%であり、且つエステル化率が80%以上のソルビタン脂肪酸エステルであることを特徴とする塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤。
- 請求項1に記載のソルビタン脂肪酸エステルが、(a)ソルビトール型脂肪酸エステル、(b)ソルビトール型脂肪酸エステルおよびソルビタン脂肪酸エステルの混合物、(c)ソルビトール型脂肪酸エステル、ソルビタン型脂肪酸エステルおよびソルバイド型脂肪酸エステルの混合物のいずれかであることを特徴とする塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤。
- 塩化ビニル樹脂と請求項1または2に記載の塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤とを含有することを特徴とする、成形加工時のプレートアウトを抑制した塩化ビニル樹脂組成物およびその成形品。
- 塩化ビニル樹脂に請求項1または2の塩化ビニル樹脂組成物用加工助剤を配合することを特徴とする成形加工時のプレートアウト抑制方法。
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