JP7448393B2 - 塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤 - Google Patents
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Description
(1)下記条件(a)~(c)を満たすポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを有効成分とする塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤。
条件(a):ポリペンタエリスリトール中のトリペンタエリスリトールの含有量が50質量%以上
条件(b):エステル化率が93%以上
条件(c):酸価が30mgKOH/g以下
(2)前記(1)に記載の塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤を含有する塩素化塩化ビニル樹脂組成物。
本発明に係る塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤は、塩素化塩化ビニル樹脂組成物に配合しても、従来のエステルワックス系滑剤に比べて該樹脂組成物の耐熱性を低下させにくい。
本発明に係る塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤を含有する塩素化塩化ビニル樹脂組成物は、金属との摩擦及び粘着性が低減されている。
本発明の滑剤の有効成分であるポリペンタエリスリトール脂肪酸エステル(以下「本発明のポリペンタエリスリトール脂肪酸エステル」ともいう)の条件(a)は、該エステルを構成するポリペンタエリスリトール100質量%中に占めるトリペンタエリスリトール(即ち、ペンタエリスリトール3分子が重合したポリペンタエリスリトール)の含有量が50質量%以上、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上であることである。
本発明のポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルの条件(b)は、該エステルのエステル化率が93%以上、好ましくは96%以上、より好ましくは98%以上であることである。
本発明のポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルの条件(c)は、該エステルの酸価が30mgKOH/g以下、好ましくは20mgKOH/g以下、より好ましくは10mgKOH/g以下、さらに好ましくは5mgKOH/g以下であることである。ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルの酸価が低い場合の方が、塩素化塩化ビニル樹脂組成物に配合した際に優れた金属剥離性向上効果を発揮する傾向がある。
例えば、攪拌機、加熱用のジャケット、窒素導入管、水分定量管、空冷管等を備えた通常の反応容器にポリペンタエリスリトールと脂肪酸を任意のモル比で仕込み、触媒として酸化亜鉛、水酸化カルシウム等のアルカリ、あるいは錫等のルイス酸を加えて攪拌混合し、窒素ガス雰囲気下で、エステル化反応により生成する水を系外に除去しながら、温度調節器を用いて所定温度で加熱することによりエステル化した反応物を得る方法が挙げられる。
(1)原材料
1)ポリペンタエリスリトール
1-1)ポリペンタエリスリトールA(商品名:トリペンタエリスリトール;永安化工社製)
1-2)ポリペンタエリスリトールB(商品名:ジペンタエリスリトール;Perstorp社製)
2)脂肪酸
2-1)ステアリン酸(商品名:ステアリン酸;富士フイルム和光純薬社製)
2-2)ベヘン酸(商品名:ベヘン酸85;ミヨシ油脂社製)
[製造例1]
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA51.8g、ステアリン酸298.2gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを320g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤1とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA43.4g、ベヘン酸306.6gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、245℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを328g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤2とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA52.9g、ステアリン酸297.1gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを322g得た。該エステルのエステル化率は約96%であった。これを滑剤3とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA54.1g、ステアリン酸295.9gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを324g得た。該エステルのエステル化率は約93%であった。これを滑剤4とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA47.6g、ステアリン酸302.4gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が約20mgKOH/gとなった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを325g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤5とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA37.95g及びポリペンタエリスリトールB12.65g(ポリペンタエリスリトールA:Bの質量比=75:25)、ステアリン酸299.4gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを326g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤6とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA24.75g及びポリペンタエリスリトールB24.75g(ポリペンタエリスリトールA:Bの質量比=50:50)、ステアリン酸300.5gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを323g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤7とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA61.3g、ステアリン酸288.7gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを324g得た。該エステルのエステル化率は約80%であった。これを滑剤8とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールA40.5g、ステアリン酸309.5gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が約50mgKOH/gとなった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを322g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤9とした。
温度調節機、窒素導入管、攪拌機および冷却管を取り付けた4つ口フラスコに、ポリペンタエリスリトールB47.4g、ステアリン酸302.6gをそれぞれ加え、これらを窒素気流下、240℃で反応水を留去しつつ、常圧及び減圧条件下で反応させた。反応物の酸価が5mgKOH/g以下となった時点で反応を止め、ポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルを325g得た。該エステルのエステル化率は約98%であった。これを滑剤10とした。
前記滑剤1~10について、原料として使用したポリペンタエリスリトール中のトリペンタエリスリトールの含有量並びにエステルのエステル化率及び酸価を表2にまとめた。これらのうち、滑剤1~6は本発明のポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルの条件(a)~(c)を全て満たす実施例であり、滑剤7~10はそれらに対する比較例である。
(1)原材料
1)塩素化塩化ビニル樹脂(商品名:セキスイPVC HA-58K;積水化学工業社製)
2)MBS改質剤(商品名:カネエースB-564;カネカ社製)
3)CPE改質剤(商品名:CPE-135A;Novista社製)
4)有機スズ系安定剤(商品名:TVS#8831;日東化成工業社製)
5)アクリル系改質剤(商品名:カネエースPA-30;カネカ社製)
6)顔料(商品名:CR-80;酸化チタン;石原産業社製)
7)滑剤(前記滑剤1~10のいずれか)
前記原材料を用いて作製した塩素化塩化ビニル樹脂組成物の配合組成を表3に示した。なお、作製はこの50倍量の原材料を用いて行った。
表3に示した原材料の50倍量をスーパーミキサー(型式:SMV-20Ba;カワタ社製)に投入し、樹脂温度105℃になるまで加温しながら攪拌混合した後、リボンブレンダー(型式:KRM-40J;セイワ工業社製)にて混合しながら55℃まで冷却し、塩素化塩化ビニル樹脂組成物1~10を得た。
[プラストミルによる混練試験]
(1)試験方法
前記塩素化塩化ビニル樹脂組成物1~10を、ラボプラストミル(型式:4C150-01;東洋精機製作所社製)にて下記条件で混練した。
<条件>
ジャケット温度:190℃
ローター回転数:50rpm
充填量:70g
予熱時間:2分
前記混練試験中のプラストミルのトルク(N・m)の経時的な変化を記録したところ、いずれも混練開始直後一時的に上昇したトルクが、20秒前後経過した時点で最低値となり、そこから混練が進むにつれて徐々にトルクが上昇する傾向となっていた(図1参照)。この時、前記トルクの最低値が低い値であるほど、混練初期における樹脂組成物とプラストミルの金属ローターとの滑性(初期滑性)が高く、摩擦が小さかったことを意味する。従って、初期滑性の高い樹脂組成物においては、混練時の摩擦熱の発生も抑制されていたと推測される。そこで、前記トルクの最低値に基づき各樹脂組成物の初期滑性について評価した。評価は下記の基準に従って記号化し、結果を表4に示す。
〔記号化基準〕
◎: 最低値50N・m未満
〇: 最低値50N・m以上、55N・m未満
△: 最低値55N・m以上、60N・m未満
×: 最低値60N・m以上
前記混練試験の終了後、プラストミルの金属ローターに付着した樹脂組成物の量を目視により観察し、これに基づき各樹脂組成物の金属剥離性について評価した(図2及び3参照)。評価は下記の基準に従って記号化し、結果を表4に示す。
〔記号化基準〕
◎: 付着量が極めて少ない
〇: 付着量が少ない
△: 付着量がやや多い
×: 付着量が多い
(1)試験方法
前記塩素化塩化ビニル樹脂組成物1~10各200gをオープンロール(大阪ロール機製作所社製)にて200℃で5分間混練し、1mm厚の樹脂シート1~10を作製した。これを裁断してサンプルとし、MFR(メルトフローレート)測定器(商品名:Melt Indexer;型式:F-B01;東洋精機製作所社製)にて下記条件でMFRを測定した。
<条件>
ジャケット温度:210℃
荷重:21.6kg
充填量:2g
予熱時間:4分
前記試験により測定したMFRに基づき、各樹脂組成物の金属滑り性について評価した。なお、MFRは樹脂組成物を筒状の金属容器に充填し、該容器底部の開口部から10分間に押し出された樹脂組成物の質量(g/10min)を測定した指標である。従って、このMFRの数値が大きいほど、樹脂組成物の金属容器及びその開口部の口金との摩擦及び粘着性が低減されており(即ち、金属滑り性が高く)、スムーズに押し出されたことを意味する。評価は下記の基準に従って記号化し、結果を表4に示す。
〔記号化基準〕
◎: MFR1.0g/10min以上
〇: MFR0.8g/10min以上、1.0g/10min未満
△: MFR0.6g/10min以上、0.8g/10min未満
×: MFR0.6g/10min未満
前記試験においてMFR測定器から押し出された棒状の樹脂組成物成形品の表面を顕微鏡により観察し、表面性(光沢、ざらつきの有無)について評価した(図4及び5参照)。なお、該成形品の表面に光沢があり、なめらかであるほど、樹脂組成物とMFR測定器の開口部の口金との摩擦及び粘着性が低減されていたことを意味する。評価は下記の基準に従って記号化し、結果を表4に示す。
〔記号化基準〕
◎: 表面に艶やかな光沢があり、極めてなめらかである
〇: 表面に光沢があり、概ねなめらかである
△: 表面に光沢がなく、ざらついている
×: 表面に光沢がなく、ざらつきが顕著である
(1)試験方法
前記MFR測定試験において作製した樹脂シート1~10をプレス成形機(型式:AYSR-5;神藤金属工業所社製)にて180℃で5分間圧縮成形し、5mm厚の試験片を得た。該試験片を用いて、HDT(荷重たわみ温度)測定器(商品名:HDT TESTER;型式:S-3;東洋精機製作所社製)にて下記条件でビカット軟化点(JIS K7206)を測定した。
<条件>
負荷:50N
昇温速度:50℃/h
前記試験により測定したビカット軟化点に基づき、各樹脂組成物の耐熱性について評価した。評価は、各樹脂組成物について3回ずつ測定したビカット軟化点の平均値を求め、下記の基準に従って記号化した。結果を表4に示す。
〔記号化基準〕
◎: 平均115.5℃以上
〇: 平均114.5℃以上、115.5℃未満
△: 平均113.0℃以上、114.5℃未満
×: 平均113.0℃未満
Claims (2)
- 下記条件(a)~(d)を満たすポリペンタエリスリトール脂肪酸エステルである塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤。
条件(a):ポリペンタエリスリトール中のトリペンタエリスリトールの含有量が80質量%以上
条件(b):エステル化率が96%以上
条件(c):酸価が30mgKOH/g以下
条件(d):構成する脂肪酸がパルミチン酸、ステアリン酸及びベヘン酸からなる群から選択される1種又は2種以上 - 請求項1に記載の塩素化塩化ビニル樹脂組成物用滑剤を含有する塩素化塩化ビニル樹脂組成物。
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