JP5975347B2 - 蓄電素子用の電極体、及び蓄電素子 - Google Patents
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Description
特に、リチウムイオン電池に代表される非水電解質電池は、小型軽量化が進むパーソナルコンピュータ、携帯電話等の通信機器、等の電子機器の電源、ハイブリッド電気自動車(HEV)、プラグインハイブリッド電気自動車(PHEV)、電気自動車(EV)、等の自動車の電源、等の民生用途向けの電池として多用されている。
このような民生用途向けの電池、特に前記自動車の電源用電池は、高電圧、高エネルギー密度といった特性の他に、高安全性が求められる。
特に、外部制御が困難である内部短絡が発生した場合の安全性の確保は、重要な課題になっている。
内部短絡は、例えば、製造時に異物が混入する等の異常によってセパレータに導電性の貫通(破膜)が生じることで発生し、該内部短絡が発生した箇所には短絡電流が流れる。
前記短絡電流が増大していくにつれて、電池内部に局所的なジュール熱が発生する可能性がある。
そして、前記局所的なジュール熱によって前記セパレータに生じた破膜の径が拡大し、ジュール熱がさらに拡大するという悪循環が生じ、この結果、電池内が異常過熱する可能性がある。
しかしながら、このような高抵抗層が高抵抗となるためには、電池が過充電状態の高電位である必要があり、通常の内部短絡時の過熱防止は期待できない。
また、特許文献2には、集電体と活物質層との間に加熱により高抵抗となる樹脂を含む層が設けられた電池が記載されている。
しかしながら、内部短絡箇所近辺では前記樹脂が分解されるような高温になる可能性があり、かかる高温条件下では前記樹脂の高抵抗を維持するのは困難である。
従って、上記のような各先行技術文献においても短絡時の過熱を十分に防止する技術は記載されていない。
正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータとを備えた、蓄電素子用の電極体であって、
前記正極および前記負極のうちの少なくとも一方は、
集電体と、
該集電体の少なくとも一面側に形成された活物質層と、
前記集電体と前記活物質層との間に形成されたアンダーコート層であって、導電助剤と、所定温度以上に加熱された場合に蒸発または分解する有機バインダーとを含むアンダーコート層とを備え、
前記アンダーコート層は、前記導電助剤の粒子の径よりも大きい径を有する絶縁性無機剤をさらに含む、
蓄電素子用の電極体を提供する。
このようなアンダーコート層の空隙において、前記集電体と前記集電体の少なくとも一面側に形成された前記活物質層との界面には、電気的に接続されていない箇所が生じる。かかる箇所では、前記集電体と前記集電体の少なくとも一面側に形成された前記活物質層との間が高抵抗となる。そのため、短絡電流が増大することを防止できる。
尚、本発明でいうアスペクト比とは、前記導電助剤および前記絶縁性無機剤のうちの少なくとも一方の(最大長径)/(最大長径に直交する幅)として算出される値である。詳しくは、本発明でいうアスペクト比とは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてアンダーコート層0.1mm長さのSEM画像を観察し、かかる画像中に観察される導電助剤および/または絶縁性無機剤の中から任意に各5個を選び、それぞれ、最大長径および該最大長径に直交する幅の長さ、を実測し、かかる実測値から求めたアスペクト比の平均値である。
(活物質の硬度)
本発明でいう活物質の硬度とは、JIS R1639−5に規定される圧子押し込み試験によって測定される破壊試験力Pa(mN)と粒子径Da(μm)とを用いて、以下の式により求められる硬度Csa(MPa)の5サンプルの平均をいう。
Csa=2.48 × Pa / (π × Da2)
(アンダーコート層の硬度)
本発明でいう活物質の硬度とは、JIS R1639−5に規定される圧子押し込み試験によって測定される1%変異量における試験力Pu(mN)と、粒子径Du(μm)とを用いて、以下の式により求められる硬度Csu(MPa)の任意の5箇所の平均をいう。
Csu=Pu / (π × Du2)
本実施形態の前記電極体1の前記正極2と前記負極3は、図1に示すように前記セパレータ4を間に挟んで積層されている。
前記正極2は、正極側の集電体としての正極集電板5と、該正極集電板5の両面に形成されたアンダーコート層7a,7a’と、該アンダーコート層7a,7a’のうちの一方のアンダーコート層7aの上に積層された正極用の活物質層である正極活物質層6とを備えている。
前記負極3は、負極側の集電体としての負極集電板9と、該負極集電板9の両面に形成されたアンダーコート層7b,7b’と、該アンダーコート層7b,7b’のうちの一方のアンダーコート層7bの上に積層された負極用の活物質層である負極活物質層8とを備えている。
さらに、図1に示す前記正極2の外面側(前記アンダーコート層7a’の外面側)に、さらに正極活物質層を設けてもよく、図1に示す前記負極3の外面側(前記アンダーコート層7b’の外面側)に、さらに負極活物質層を設けてもよい。
前記正極集電板5の厚みは5〜50μmであることが好ましく、前記負極集電板9の厚みは3〜50μm程度であることが好ましい。
前記正極集電板5および前記負極集電板9の各表面は、前記正極活物質層6および前記負極活物質層8との密着性を向上させるために、カップリング処理やその他の表面処理を施されていてもよい。
尚、前記正極2のアンダーコート層7a,7a’と前記負極3のアンダーコート層7b,7b’とは同様の構成であるため、本実施形態では以下、負極側を例に取って説明する。
本実施形態のアンダーコート層7b,7b’のそれぞれは、好ましい例として、さらに前記導電助剤72の粒子の径よりも大きい径を有する絶縁性無機剤73を含む。
この範囲の厚みにすることによって、アンダーコート層の塗布作業が行いやすくなる。
また、この範囲の厚みのアンダーコート層によって、電池内部の電気抵抗は、実用上、問題のない程度に維持されうる。
すなわち、前記有機バインダーは、160℃〜500℃程度になったときに、蒸発あるいは分解を開始するような性質を有していることが好ましい。
また、本実施形態において、前記集電体と前記活物質層との間が電気的に離間している状態とは、前記アンダーコート層中に占めていた前記有機バインダーの箇所が、前記有機バインダーが蒸発あるいは分解されて空隙を生じていることを意味する。
かかる状態とは、例えば、前記有機バインダーの質量が15%〜20%以上減少した状態をいう。
あるいは、かかる状態とは、前記集電体と前記活物質層との間の抵抗値が、電極の二端子表面抵抗において300Ω〜1000Ω程度になることをいう。
また、前記有機バインダー71の材料としては、電極体とした場合に必要とされる特性、すなわち、電解質に分解しないこと、耐酸化還元性を有すること、充電放電時の体積膨張に追従可能なこと、および各活物質層の膨張収縮によってこれらの活物質層との界面が破断しないこと、等の特性を有している樹脂であることが好ましい。
具体的には、例えば、前記キチン−キトサン誘導体としては、ヒドロキシエチルキトサン、ヒドロキシプロピルキトサン、ヒドロキシブチルキトサン及びアルキル化キトサン等からなる群から選択される少なくとも1種のヒドロキシアルキルキトサンが挙げられる。
前記フッ化樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。
前記合成ゴムとしては、スチレンブタジエンゴム、アクリルゴム、ニトリルゴム等が挙げられる。
前記ポリオレフィンとしては、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられる。
前記ポリアクリルとしては、エチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート等が挙げられる。
前記量の有機バインダーが、前記アンダーコート層に添加されていることで、内部短絡発生時と、通常時とで、以下のような利点が生じる。
すなわち、内部短絡発生時には、前記アンダーコート層の体積のうちのある程度の体積を占めていた前記有機バインダーが蒸発または分解され、前記集電板と前記活物質層の界面の抵抗を高める程度の空隙が生じることで、絶縁性が確保されうる。
また、通常時には、前記アンダーコート層の粘着強度を高めることで、前記界面の密着性が確保され、および、電気伝導度が維持されうる。
前記導電助剤72としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等の炭素系材料や、鉄、ニッケル、銅、アルミニウム等の金属微粒子からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
前記導電助剤72の添加量としては、前記アンダーコート層の全原料に対して5〜50質量%、好ましくは10〜30質量%の範囲であることが好ましい。
前記量の導電助剤が前記アンダーコート層に添加されることで、適切な導電性が維持されうる。
前記絶縁性無機剤の絶縁性は、例えば、電気伝導度が10−4S/m以下、好ましくは10−6S/m以下であることが好ましい。
前記酸化物系セラミックスとしては、ジルコニア、マグネシア、セリア、イットリア、酸化亜鉛、酸化鉄等が挙げられる。
前記窒化物系セラミックスとしては、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等が挙げられる。
前記その他のセラミックスとしては、シリコンカーバイド、炭酸カルシウム、硫酸アルミニウム、チタン酸カリウム、タルク、カオリンクレー、カオリナイト、ハロイサイト、パイロフィライト、モンモリロナイト、セリサイト、マイカ、アメサイト、ベントナイト、アスベスト、ゼオライト、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ藻土、ケイ砂等のセラミックス、ガラス繊維等のセラミックス等が挙げられる。
前記金属酸化物としては、アルミナ、シリカ、酸化チタン、ジルコニア、酸化カルシウム、マグネシア、セリア、酸化ランタン、酸化マンガン等が挙げられる。
また、前記添加量の範囲であって、且つ前記導電助剤72の質量に対して2倍程度の質量が添加されていることが、絶縁性確保の観点から好ましい。
前記導電助剤72として用いられうる前記炭素系材料や、前記金属微粒子の径は、0.01〜0.5μm程度である。
よって、前記絶縁性無機剤73の径は、これよりも大きい0.1〜3μm、好ましくは1μm程度であることが好ましい。
さらに、前記絶縁性無機剤73の径は、前記導電助剤72の径の2.5倍以上の径であることが好ましい。
この程度の径の差があれば、確実に絶縁状態が維持されうるためである。
詳しくは、前記導電助剤72および前記絶縁性無機剤73の径とは、レーザー回析装置の粒度分布計を用いてD50の値を測定した値であり、より詳しくは、前記各粒子を所定の溶媒にて希釈して超音波処理した希釈液を、レーザー回析装置を用いて測定した体積基準の累積中位径(D50)の値である。
具体的には、本実施形態では、前記導電助剤および前記絶縁性無機剤の0.001質量%希釈分散溶液(溶媒:N−メチルピロリドン)をそれぞれ作製し、該分散液中の粒子の粒度分布を、レーザー回析装置(機器名「SALD−2000J」株式会社島津製作所製)を用いて測定した値をそれぞれの径とした。
尚、本実施形態における平均アスペクト比とは、前記導電助剤および前記絶縁性無機剤について、それぞれ(最大長径)/(最大長径に直交する幅)として算出される値であり、詳しくは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてアンダーコート層0.1mm長さのSEM画像を観察し、かかる画像中に観察される導電助剤および絶縁性無機剤の中から任意に各5個を選び、それぞれ、最大長径および該最大長径に直交する幅の長さ、を実測し、かかる実測値から求めたアスペクト比の平均値である。
また、本実施形態ではSEM像は、走査型電子顕微鏡(装置名:JSM−7001F、日本電子株式会社製)を用いて、倍率5000〜50000倍(入射電子線強度5〜20keV)で撮影した画像を用いた。
前記導電助剤のアスペクト比を前記アスペクト比にした場合には、電極をプレスする際に前記導電助剤が前記アンダーコート層を貫通して、前記集電体と前記活物質層とが電気的に接続することを防止できる。
Wb’>Wb−(26/74)×Db×(Wf/Df)
Wb : 初期バインダー量
Wb’: バインダー減少量
Db : バインダー密度
Wf : 絶縁性無機剤重量
Df : 絶縁性無機剤密度
74 : 球による最密充填構造(fcc、hcp)における充填部分の割合(%)
26 : 球による最密充填構造(fcc、hcp)における非充填部分の割合(%)
すなわち、前記充填部分の割合である74を100%から引いた値。
前記分散溶媒としては、例えば、N−メチルピロリドン、トルエン等の有機溶媒や水、およびこれら混合物が挙げられる。
前記アンダーコート層の乾燥後の厚みが、前記したような0.1〜10μm、好ましくは2〜5μm程度になるように、前記混合液の塗布量を調整することが好ましい。
このような凹凸形状は、前記集電体にアンダーコート層の材料を塗布し、さらに活物質層となる正極あるいは負極用の活物質層の材料を塗布した後に、プレス等で厚み方向に圧力をかけて各層を圧着させることによって生じる。
すなわち、前記アンダーコート層と前記活物質層との界面においては、前記活物質層中の活物質が、前記圧着時に前記アンダーコート層の有機バインダー中に埋め込まれることによって、前記アンダーコート層と前記活物質層との界面が凹凸形状となる。
尚、SEM像は、走査型電子顕微鏡(装置名:JSM−7001F、日本電子株式会社製)を用いて、倍率5000〜50000倍(入射電子線強度5〜20keV)で撮影した画像を用いた。
前記凹凸率が1/4以上であるような前記アンダーコート層および前記活物質層の界面の形状であることが好ましい。
図5に示すような電極体のSEM像断面画像の模式図において、前記アンダーコート層100の前記最大厚みTmaxの1/20に当たる位置にラインXを引き、前記ラインXの位置において存在する活物質101と前記ラインXとが交差する交差線Yの長さを総和する。
例えば、前記SEM像断面が、前記電極体の電極面に沿って0.1mm長さの断面であれば、0.1mm中のYの総和の長さが0.1mmの10%以下、すなわち、0.01mm以下であれば、前記アンダーコート層100は、アンダーコート層の厚みTがT<(1/20)Tmaxとなる箇所は、全体、すなわちラインXにおけるアンダーコート層の10%以下であることになる。
尚、本実施形態では、前記交差線Yの総和が前記ラインXの全長に占める割合を接触長さ率という。
すなわち、短絡発生時の熱によって前記アンダーコート層中の前記有機バインダーが蒸発または分解して前記アンダーコート層に空隙が生じた場合に、さらに、外部から押圧力等が生じて、前記活物質層と前記集電体とが厚さ方向に押し付けられた場合であっても、前記集電体と前記活物質とが接触する面積が小さく、前記アンダーコート層の空隙部分における短絡電流を抑制することが可能となる。
尚、本実施形態でいう活物質の硬度とは、JIS R1639−5の規定に基づく圧子押し込み試験によって測定される破壊試験力Pa(mN)と粒子径Da(μm)とを用いて、以下の式により求められる硬度Csa(MPa)の5サンプルの平均をいう。
Csa=2.48 × Pa / (π × Da2)
また、本発明でいう活物質の硬度とは、JIS R1639−5の規定に基づく圧子押し込み試験によって測定される1%変異量における試験力Puと(mN)と、粒子径Du(μm)とを用いて、以下の式により以下の式により求められる硬度Csu(MPa)の任意の5箇所の平均をいう。
Csu=Pu / (π × Du2)
さらに前記LiMPO4の、具体的な例としては、LiFePO4が挙げられる。
前記各粉体を所定のサイズおよび形状として得るためには、粉砕機や分級機が用いられる。
また、前記多糖類の様に、リチウムと反応する官能基を有する増粘剤は、例えばメチル化する等してその官能基を失活させておくことが望ましい。
例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン等のオレフィン系ポリマー;無定形シリカ;アルミナ;ゼオライト;ガラス;炭素等からなる群の中から選択される少なくとも1種以上が挙げられる。
この混合液は、前記のように形成されたアンダーコート層の上に塗布され、または圧着されて50℃〜150℃程度の温度で2時間程度加熱処理されることにより、正極および負極活物質層を備えた正極及び負極が作製される。
特に、前記合成樹脂微多孔膜が好ましい。
前記合成樹脂微多孔膜の中でも、ポリエチレン及びポリプロピレン製微多孔膜、アラミドやポリイミドと複合化させたポリエチレン及びポリプロピレン製微多孔膜、またはこれらを複合した微多孔膜等のポリオレフィン系微多孔膜、等が、厚さ、膜強度、膜抵抗等が前記セパレータの材料として適しているため好ましい。
このような場合に該内部短絡の箇所において電流が流れて、そのまま電流が流れ続けた場合にはジュール熱によって電池内部が高温になる。
該空隙部分において正極集電板5と正極活物質層6との界面、および負極集電板9と負極活物質層8との界面で、アンダーコート層7a,7bの有機バインダー71が存在しない箇所B、B’が生じ、該箇所では高抵抗となり、電流がそれ以上流れることを防止できる。
下記材料を用いてアンダーコート層用の混合液を作成した。
有機バインダーとしてのキトサン(ヒドロキシエチルキトサン)50質量%、導電助剤としてのアセチレンブラック(凝集粒径500nm未満)20質量%、絶縁性無機剤としての酸化アルミニウム(Al2O3、凝集粒径1μm未満)5質量%とを、分散溶媒(N−メチルピロリドン)に混合して混合液を得た。
この混合液を、厚さ20μmのアルミニウム箔上に10μmの厚みとなるように塗布し、160℃で乾燥させて厚み3μmのアンダーコート層を形成した。
前記アンダーコート層の任意の5箇所において、前記硬度Csu(MPa)を測定したところ、平均は5MPaであった。
このペーストを前記アンダーコート層が形成されたアルミニウム箔上の、該アンダーコート層の上面に塗布し、乾燥後、プレスして正極を作製した。
尚、前記正極活物質の硬度は、前記破壊試験力Pa(mN)と粒子径Da(μm)とを用いて、測定した硬度Csa(MPa)が50MPaであった(5サンプル平均)。
また、前記正極活物質の径は約5μmであった。
尚、前記径は、レーザー回析装置(機器名「SALD−2000J」株式会社島津製作所製)を用いて前記正極活物質の0.001質量%希釈分散溶液(溶媒:N−メチルピロリドン)の粒度分布を測定することで測定した値である。
このペーストを厚さ15μmの銅箔上に塗布し、乾燥後プレスして負極を作製した。
電解液として、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートを混合したものに、リチウムヘキサフルオロホスフェート(LiPF6)を溶解したものを用いた。
前記正極、前記負極及びセパレータを積層し、巻回して作製した電極体をアルミニウム製ケース内に電解液とともに封入し、エージング処理を施して、電池を作製した。
前記正極活物質として径が約10μmのものを用いることで、前記凹凸率が0.9になるように正極を作製した以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
前記正極活物質として径が約1μmのものを用いることで、前記凹凸率が0.1になるように正極を作製した以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
前記正極活物質として径が約15μmのものを用いることで、前記凹凸率が1.0、前記接触長さ率が5%になるように正極を作製した以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
前記正極活物質として径が約20μmのものを用いることで、前記凹凸率が1.0、前記接触長さ率が15%になるように正極を作製した以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
正極用の活物質としてLiCoO2を用いた以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
正極用の活物質としてLiNiO2を用いた以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
正極用の活物質としてカーボンコートしたLiFePO4を用いた以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
正極用の活物質としてカーボンコートしたLiNi1/6Mn1/6Mn2/3O2を用いた以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
正極にアンダーコート層を設けなかった以外は実施例1と同様にして、電池を作製した。
この釘刺し試験後の電池温度の上昇幅(%)を表1に示す。
尚、前記温度の上昇幅は、実施例1を100とした場合の各電池の釘刺し試験後の電池温度の比率である。
加熱後の前記実施例1の正極を観察したところ、正極用の活物質層がアルミニウム箔から剥離している箇所があった。
2:正極
3:負極
4:セパレータ
5,9:集電板
6:正極活物質層
7a,a’,b,b’:アンダーコート層
71:有機バインダー
73:絶縁性無機剤
8:負極活物質層
Claims (13)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータとを備えた、蓄電素子用の電極体であって、
前記正極および前記負極のうちの少なくとも一方は、
集電体と、
該集電体の少なくとも一面側に形成された活物質層と、
前記集電体と前記活物質層との間に形成されたアンダーコート層であって、導電助剤と、所定温度以上に加熱された場合に蒸発または分解する有機バインダーとを含むアンダーコート層とを備え、
前記アンダーコート層は、前記導電助剤の粒子の径よりも大きい径を有する絶縁性無機剤をさらに含む、蓄電素子用の電極体。 - 前記所定温度は、160℃〜500℃である、請求項1に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記有機バインダーは、キチン−キトサン誘導体、フッ化樹脂、合成ゴム、ポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン及びポリアクリルからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1または請求項2に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記導電助剤および前記絶縁性無機剤のうちの少なくとも一方の平均アスペクト比は、1以上5以下である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記活物質層の硬度は、前記アンダーコート層の硬度よりも高い、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記有機バインダーの添加量は、前記アンダーコート層の全原料に対して20〜80質量%である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記導電助剤の添加量は、前記アンダーコート層の全原料に対して5〜50質量%である、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記アンダーコート層は、前記正極において、前記集電体と前記正極用の活物質層との間に形成されており、前記正極用の活物質層に含まれる活物質は、Li1−aMO2(0≦a≦1、MはNi、Mn、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Sn、Mg、Mo及びZrからなる群から選択される少なくとも1種の元素)で表される化合物である、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記アンダーコート層は、前記正極において、前記集電体と前記正極用の活物質層との間に形成されており、前記正極用の活物質層に含まれる活物質は、Li1−aNixM1yM2zO2(0≦a≦1、M1、M2はMn、Ti、Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Ge、Sn、Mg、Mo及びZrからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、M1≠M2、x+y+z=1、x≦1、y<1、z<1)で表される化合物である、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記活物質は、LiNixMnyCozO2(x+y+z=1、x<1、y<1、z<1)で表される化合物である、請求項9に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記アンダーコート層は、前記正極において、前記集電体と前記正極用の活物質層との間に形成されており、前記正極用の活物質層に含まれる活物質は、LiMPO4(MはFe、Mn、Coからなる群から選択される少なくとも1種の元素)で表される化合物である、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の蓄電素子用の電極体。
- 前記活物質は、LiFePO4である、請求項11に記載の蓄電素子用の電極体。
- 請求項1乃至12のいずれか1項に記載の電極体を用いた蓄電素子。
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