JP5794146B2 - ポリオレフィン系樹脂用添加剤のための分散剤、ポリオレフィン系樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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しかしながら、オレフィン系樹脂に対する難燃剤の分散性が十分でないことから、その難燃性が十分に発揮できない場合がある。
結晶核剤としては、例えば、リン酸エステル金属塩系、カルボン酸エステル塩系及びソルビトール系等の低分子有機化合物やタルク等の無機化合物が一般的に使用されている。
しかしながら、このような結晶核剤は、通常、粉末であるため、特にオレフィン系樹脂に配合する際の分散性が不十分で、結晶化度が十分に高くならない場合がある。そこで、結晶核剤の分散性向上を目的として、結晶核剤の平均粒径を10μm以下にすることが提案されている(特許文献3)。しかしながら、結晶核剤を微粉末とすれば、二次凝集が生じるため、分散性の向上効果は十分ではなかった。
一般的な有機系または無機系発泡剤は、通常、粉末であるため、特にオレフィン系樹脂に配合する際の分散性が不十分となり、上記目的が十分に達成できない場合がある。すなわち、オレフィン系樹脂に、均一に発泡剤を分散させないと、発泡剤の凝集物が発生し、その発泡剤凝集物により、発泡体中に大気泡あるいはピンホール等が発生し、発泡体の外観が不良となり、また発泡体の機械的特性が低下しやすくなる。
また、本発明は、前記オレフィン系樹脂組成物を成形して得られる成形体である。
更に、本発明は、ポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)、ポリオレフィン用添加剤(B)の全量及びポリオレフィン系樹脂(C)の一部とでマスターバッチを製造した後、前記マスターバッチ及びポリオレフィン系樹脂(C)の残部を配合する前記ポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法である。
すなわち、アルキルメタクリレート系重合体中の炭素数が2以上のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(a1)単位の含有率は、アルキルメタクリレート系重合体の全単量体単位100質量%中、50質量%以上であり、70質量%以上であることが好ましく、85質量%以上であることがより好ましい。
炭素数が2以上のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(a1)単位の含有率が50質量%以上であると、オレフィン系樹脂(C)中でのオレフィン系樹脂用添加剤(B)の分散性に優れる。
炭素数が2以上であると、オレフィン系樹脂(C)中でのオレフィン系樹脂用添加剤(B)の分散性に優れる。また、炭素数が6以下であると、得られる分散剤(A)の粉体取扱性に優れる。
尚、本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレート」又は「メタクリレート」を示す。
炭素数が2以上のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(a1)が50質量%以上であると、すなわち他の単量体(a2)が50質量%以下であると、オレフィン系樹脂(C)中でのオレフィン系樹脂用添加剤(B)の分散性が向上する。
ノニオン性乳化剤としては、例えば、「ノニポール200」、「ニューポールPE−68」(商品名、三洋化成工業(株)製)が挙げられる。
高分子乳化剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリビニルピロリドンが挙げられる。
反応性乳化剤としては、例えば、「Antox MS−60」、「Antox MS−2N」(商品名、日本乳化剤(株)製);「エレミノールJS−2」(商品名、三洋化成工業(株)製);「ラテムルS−120」、「ラテムルS−180」、「ラテムルS−180A」、「ラテムルPD−104」(花王(株)製);「アデカリアソープSR−10」、「アデカリアソープSE−10」(商品名、(株)ADEKA製);「アクアロンKH−05」、「アクアロンKH−10」、「アクアロンHS−10」(商品名、第一工業製薬(株)製)等の反応性アニオン乳化剤;「アデカリアソープNE−10」、「アデカリアソープER−10」、「アデカリアソープNE−20」、「アデカリアソープER−20」、「アデカリアソープNE−30」、「アデカリアソープER−30」、「アデカリアソープNE−40」、「アデカリアソープER−40」(商品名、(株)ADEKA製);「アクアロンRN−10」、「アクアロンRN−20」、「アクアロンRN−30」、「アクアロンRN−50」(商品名、第一工業製薬(株)製)等の反応性ノニオン性乳化剤が挙げられる。
これらの乳化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ラジカル重合開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩系化合物;アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2−フェニルアゾ−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル等の油溶性アゾ系化合物;2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[2−(1−ヒドロキシエチル)]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[2−(1−ヒドロキシブチル)]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]及びその塩類、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]及びその塩類、2,2’−アゾビス[2−(3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]及びその塩類、2,2’−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}及びその塩類、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)及びその塩類、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)及びその塩類、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]及びその塩類等の水溶性アゾ系化合物;過酸化ベンゾイル、クメンヒドロパーオキシド、t−ブチルヒドロパーオキシド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等の有機過酸化物が挙げられる。
これらのラジカル重合開始剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、乳化重合法にて重合を行う場合には、重亜硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄、アスコルビン酸塩等の還元剤を、上記ラジカル重合開始剤と組合せて用いることもできる。
アルキルメタクリレート系重合体の質量平均分子量が1万5000以上であると、得られる分散剤(A)の粉体取扱性に優れる。また、アルキルメタクリレート系重合体の質量平均分子量が14万5000以下であると、オレフィン系樹脂(C)中でのオレフィン系樹脂用添加剤(B)の分散性に優れる。
尚、アルキルメタクリレート系重合体の質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される。
アルキルメタクリレート系重合体のテトラヒドロフラン可溶分を試料として、GPCを用いて分子量の測定に供した。
GPCの測定条件は下記の通りで、標準ポリスチレンによる検量線から質量平均分子量を求めた。
装置:東ソー(株)製「HLC8220」
カラム:東ソー(株)製「TSKgel SuperMultiporeHZ−H」(内径4.6mm×長さ15cm×2本、排除限界4×107(推定))
溶離液:THF
溶離液流量:0.35ml/分
測定温度:40℃
試料注入量 10μl(試料濃度0.1%)
これらの連鎖移動剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
臭素系難燃剤としては、例えば、「FR−1025M」、「FR−1524」、「FR−2124」、「F−2016」、「F−2300」、「F−2310」、「F−2300H」(商品名、ICL−IPジャパン(株)製);「フレームカット 120G」、「フレームカット 121K」、「フレームカット 122K」(商品名、東ソー(株)製);「SAYTEX RB−100」、「SAYTEX BT−93」、「SAYTEX BT−93W」、「SAYTEX 8010」、「SAYTEX HP−7010P」(商品名、アルベマール日本(株))が挙げられる。
リン酸塩系難燃剤としては、例えば、「アデカスタブ FP−2100J」、「アデカスタブ FP−2200」、「アデカスタブ FP−2200S」(商品名、(株)ADEKA);「ファイアカットP770」(商品名、鈴裕化学(株))が挙げられる。
リン酸エステル系難燃剤としては、例えば、「TPP」、「TCP」、「TXP」、「CDP」、「CR−733S」、「CR−741」、「PX−200」、「TMCPP」、「CR−900」、「CR−509」、「CR−530」、「CR−504L」(商品名、大八化学工業(株));「アデカスタブ PFR」、「アデカスタブ FP−500」、「アデカスタブ FP−600」(商品名、(株)ADEKA)が挙げられる。
金属水酸化物系難燃剤としては、例えば、水酸化マグネシウムを主成分とした難燃剤、水酸化アルミニウムを主成分とした難燃剤、これらの混合物が挙げられる。
チッソ系難燃剤としては、例えば、メラミンシアヌレートを主成分とした難燃剤が挙げられる。
シリコーン系難燃剤としては、例えば、直鎖状の分子構造を有するシリコーンオイル系難燃剤、架橋構造を有するシリコーン樹脂系難燃剤が挙げられる。
ヒンダードアミン系難燃剤としては、例えば、NOR構造を有するヒンダードアミン化合物が挙げられ、具体的には、「フレームスタブ NOR 116FF」(商品名、チバ・ジャパン(株))が挙げられる。
これらの難燃剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの難燃剤の中でも、オレフィン系樹脂(C)中での難燃剤の分散性に優れることから、リン酸塩系難燃剤、リン酸エステル系難燃剤が好ましく、リン酸塩系難燃剤がより好ましい。
熱分解型では、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸亜鉛、硝酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等の無機系化学発泡剤;アゾ化合物、ニトロソ化合物、スルホニルヒドラジド化合物、スルホニルセミカルバジド化合物、トリアゾール化合物、テトラゾール化合物等の有機系化学発泡剤が挙げられる。
有機系化学発泡剤の具体例としては、アゾジカルボンアミド(略称ADCA)、バリウムアゾジカルボキシレート(略称Ba−AC)、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン(略称DPT)、アゾビスイソブチロニトリル(略称AIBN)、p,p’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド(略称OBSH)、p−トルエンスルホニルヒドラジド(略称TSH)、5−フェニルテトラゾール(略称5−PT)、ジアゾアミノベンゼン等が挙げられる。
発泡剤としては、前記のように反応型であっても熱分解型であってもよいが、好ましくは熱分解型である。
これらの充填剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの安定化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの滑剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの難燃助剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のオレフィン系樹脂組成物にポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)を含むことで、得られる成形体の燃焼時の滴下を防止することができる。特に、オレフィン系添加剤(B)として、発泡炭化層を形成させて難燃性を付与するリン酸塩系難燃剤を用いる場合、ポリテトラフルオロエチレンが発泡層形成に寄与するので、本発明のオレフィン系樹脂組成物にポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)を含むことが好ましい。
単量体混合物中のテトラフルオロエチレン以外の単量体としては、例えば、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フルオロアルキルエチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテルが挙げられる。
これらの単量体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ポリテトラフルオロエチレンの質量平均分子量が100万以上であると、得られる成形体の難燃性に優れる。また、ポリテトラフルオロエチレンの質量平均分子量が5000万以下であると、オレフィン系樹脂組成物中での難燃剤の分散性に優れる。
未変性ポリテトラフルオロエチレンとしては、例えば、「テフロン(登録商標) T5」、「テフロン(登録商標) T6」、「テフロン(登録商標) 6C」、「テフロン(登録商標) 6C−J」、「テフロン(登録商標) 6J」、「テフロン(登録商標) 7A」、「テフロン(登録商標) 7J」、「テフロン(登録商標) 30」、「テフロン(登録商標) 30B」、「テフロン(登録商標) 30J」、「テフロン(登録商標) 30N」、「テフロン(登録商標) 100」、「テフロン(登録商標) 110」、「テフロン(登録商標) 120」、「テフロン(登録商標) 327」、「テフロン(登録商標) 850」、(商品名、デュポン(株)製);「フルオン G201」、「フルオン G307」、「フルオン CD1」、「フルオン CD141」、「フルオン CD123」、「フルオン CD076」、「フルオン CD090」、「フルオン AD911L」、「フルオン AD983L」、「フルオン G163」、「フルオン G192」、「フルオン G307」(商品名、旭硝子(株)製);「ポリフロンMPA FA−500C」(商品名、ダイキン(株)製)が挙げられる。
変性ポリテトラフルオロエチレンとしては、「メタブレンA−3000」、「メタブレンA−3800」、「メタブレンA−3750」、「メタブレンA−3700」(商品名、三菱レイヨン(株)製);「ブレンデックス449」(商品名、ケムチュラ(株)製);「AD−001」、「CX−500」(商品名、山東東岳(株)製);「SN−3300」、「SN−3300B2」、「SN−3300B3」(商品名、シャインポリマー(株)製)が挙げられる。
これらのポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)は、1種を単独で用いてもよく、変性の有無に関わらず2種以上を併用してもよい。
ポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)の含有量が0.01質量部以上であると、得られる成形体の難燃性に優れる。ポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)の含有量が5質量部以下であると、オレフィン系樹脂組成物を溶融混練する際に過剰な負荷がかからず、容易に押出成形が可能となる。
溶融混練方法は、特に限定されるものではなく、本発明の分散剤(A)、オレフィン系樹脂用添加剤(B)、オレフィン系樹脂(C)、必要に応じて、ポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)を同時に溶融混練してもよく、分散剤(A)及びオレフィン系樹脂用添加剤(B)の全量とオレフィン系樹脂(C)の一部とで溶融混練してマスターバッチを製造した後、前記マスターバッチ及びオレフィン系樹脂(C)の残部、必要に応じて、ポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)を溶融混練してもよい。
成形方法は、公知の成形方法を用いることができ、例えば、押出成形、射出成形、カレンダー成形、ブロー成形、熱成形、発泡成形、溶融紡糸が挙げられる。
アルキルメタクリレート系重合体のテトラヒドロフラン可溶分を試料として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて分子量の測定に供した。
GPCの測定条件は下記の通りで、標準ポリスチレンによる検量線から質量平均分子量を求めた。
装置:東ソー(株)製「HLC8220」
カラム:東ソー(株)製「TSKgel SuperMultiporeHZ−H」 (内径4.6mm×長さ15cm×2本、排除限界4×107(推定))
溶離液:THF
溶離液流量:0.35ml/分
測定温度:40℃
試料注入量 10μl(試料濃度0.1%)
得られた成形体(フィルム)中に存在する難燃剤の未分散物の数を評価した。評価手順としては、成形体を実体顕微鏡を用いて観察し、1視野(6mm×8mm)あたりの100μmを越える難燃剤の未分散物の数をカウントし、10視野について観察を実施し、1視野あたりの未分散物数の平均値を求め、以下の基準で分散性を判断した。
○:難燃剤の未分散物数が15個/視野以下
×:難燃剤の未分散物数が15個/視野を超える
得られた成形体(1/16インチの試験棒)を用い、試験環境23±2℃、炎の大きさ20mm、接炎時間10秒、測定回数5回の条件で、燃焼試験を実施し、以下の基準で燃焼性を判断した。
○:接炎により、5回とも試験棒に引火しない。
×:接炎により、1回以上試験棒に引火し、燃焼する。
得られた成形体(100×100×3mmの試験片)について、コーンカロリーメーター(株式会社東洋精機製作所製 C3型)を用い、輻射熱50KW/m2の条件で着火より500秒経過時間までの総燃焼発熱量を求めた。総燃焼発熱量は少ないほど火勢が弱く難燃性が高いと判断される。
得られた成形体(1/16インチの試験棒)を用い、UL94の規格に準拠して難燃性を判断した。試験の概要は以下のとおりである。
垂直に保持した試料の下端に10秒間ガスバーナーの炎を接炎させる。燃焼が30秒以内に止まったならば、さらに10秒間接炎させる。上記試験を1試料において5回実施し、以下の基準により判定する。
「V−0」:以下の項目を全て満たすこと
1.いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない
2.5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が50秒を超えない
3.固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない
4.試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない
5.2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試料がない
「V−1」:以下の項目を全て満たすこと
1.いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける試料がない
2.5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が250秒を超えない
3.固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない
4.試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない
5.2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試料がない
「V−2」:以下の項目を全て満たすこと
1.いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける試料がない
2.5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が250秒を超えない
3.固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない
4.試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子の落下が許容される
5.2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試料がない
「不適合(Failure)」:上記判定基準に満たないもの
成形体(横×縦×厚み=50mm×100mm×2mm)中に存在する結晶核剤の未分散物の数を評価した。評価手順としては、成形体を実体顕微鏡を用いて観察し、1視野(2mm×3mm)あたりの50μmを越える結晶核剤の未分散物の数をカウントし、10視野について観察を実施し、1視野あたりの未分散物数の平均値を求め、以下の基準で分散性を評価した。
○:結晶核剤の未分散物数が1個/視野以下
×:結晶核剤の未分散物数が1個/視野を超える
成形体の曲げ弾性率を、JIS K−7171に準じて測定した。尚、成形体として、射出成形により得られた試験片(長さ80mm、厚さ10m、幅4mm)を用いた。
発泡剤が分解しない後述する温度条件において押出成形を行い、得られたストランド(直径2mm)中に存在する発泡剤の未分散物の数を評価した。評価手順としては、ストランドを実体顕微鏡を用いて観察し、ストランド長10cmあたりの100μmを越える発泡剤の未分散物の数をカウントし、任意の10箇所について観察を実施し、ストランド長10cmあたりの未分散物数の平均値を求め、以下の基準で分散性を評価した。
○:発泡剤の未分散物数が5個/10cm以下
×:発泡剤の未分散物数が5個/10cmを超える
発泡成形体中に存在する粗大気泡数の数を評価した。評価手順としては、発泡成形体の断面を実体顕微鏡を用いて観察し、断面(直径φ5 mm)あたりの0.4mmを越える粗大気泡の数をカウントし、任意の10箇所について観察を実施し、1断面積あたりの粗大気泡数の平均値を求め、以下の基準で分散性を評価した。0.4mmを越える粗大気泡は成形体の外観に影響を与える。
○:粗大気泡の数が1個/断面以下
×:粗大気泡の数が1個/断面を超える
シート成形体(幅×厚み=80mm×0.3mm)中に存在する顔料の未分散物の数を評価した。評価手順としては、シート成形体を実体顕微鏡を用いて観察し、100cm2あたりの、青色顔料及び白色顔料では200μmを越える、黒色顔料では500μmを越える顔料の未分散物の数をカウントし、1000cm2(100cm2を10箇所)について観察を実施し、100cm2あたりの未分散物数の平均値を求め、以下の基準で分散性を評価した。青色顔料及び白色顔料では200μm、黒色顔料では500μmを越える顔料未分散物は、目視においてブツとして認識され、成形体の外観に影響を与える。
○:顔料の未分散物数が5個/100cm2以下
×:顔料の未分散物数が5個/100cm2を超える
温度計、窒素導入管、冷却管及び攪拌装置を備えたセパラブルフラスコ(容量5リットル)に、イオン交換水225部(2250グラム)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5部、硫酸第一鉄0.0002部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.0006部、アスコルビン酸0.48部を仕込み、セパラブルフラスコ内を窒素置換した。次いで、内温を73℃まで昇温させ、クメンヒドロパーオキシド0.2部、n−オクチルメルカプタン1.5部、i−ブチルメタクリレート98部、n−ブチルアクリレート2部の混合物を1時間かけて滴下し、更に同温で1時間保持して、アルキルメタクリレート系重合体ラテックスを得た。
得られたアルキルメタクリレート系重合体ラテックスを25℃まで冷却後、酢酸カルシウム5部を含む70℃の温水500部中に滴下した後、90℃まで昇温させて凝析させた。得られた凝析物を分離洗浄後、60℃で12時間乾燥させて、アルキルメタクリレート系重合体粉体を得た。得られたアルキルメタクリレート系重合体の質量平均分子量は、2万であった。
得られたアルキルメタクリレート系重合体粉体を分散剤(A1)とした。
単量体成分の組成、連鎖移動剤量を表1に記載のように変更したこと以外は、製造例1と同様にして、アルキルメタクリレート系重合体粉体を得た。
得られたアルキルメタクリレート系重合体粉体を、分散剤(A2)〜(A8)とした。
分散剤(A2)10部、リン酸塩系難燃剤(B2)「アデカスタブ FP−2100J」(商品名、(株)ADEKA製)70部をハンドブレンドで混合し、当該混合物をフィーダー1(機種名「CE−T−1型」((株)クボタ製)を用いて4.8kg/hrの速度で押出機に供給した。また、ポリプロピレン樹脂「ノバテックPP FY−4」(日本ポリプロ(株)製、メルトフローレート5g/10分)をフィーダー2(機種名「ALS−254」(産業機電(株))を用いて1.2kg/hrの速度で押出機に供給した。押出機はφ26mm同方向二軸押出機(機種名「TEM−26SS」(東芝機械(株)製)、L/D=64.6)を用い、スクリュー回転数200rpm、シリンダー温度180℃の条件で溶融混練をし、マスターバッチ(M1)を得た。得られたマスターバッチ(M1)の組成比は、難燃剤(B2)/PP樹脂/分散剤(A2)=70/20/10(wt%)であった。
分散剤の種類及び量、オレフィン系樹脂の量を表2に記載のように変更したこと以外は、製造例9と同様にして、マスターバッチ(M2)、(M3)を得た。なお、フィーダー1及び2の合計の供給速度は6.0kg/hrとして、フィーダー1及び2の供給速度を調整して組成比を変更した。
分散剤(A)、難燃剤(B)及びオレフィン系樹脂(C)を表3に記載の比率で配合し、ハンドブレンドで混合した。その後、φ30mm同方向二軸押出機(機種名「BT−30」、(株)プラスチック工学研究所製、L/D=30)を用い、スクリュー回転数200rpm、シリンダー温度200℃の条件で溶融混練をし、オレフィン系樹脂組成物を得た。
尚、オレフィン系樹脂(C)として、ポリプロピレン樹脂「ノバテック FY−4」(商品名、日本ポリプロ(株)製、メルトフローレート5g/10分)、難燃剤(B1)として、リン酸塩系難燃剤「アデカスタブ FP−2200」(商品名、(株)ADEKA製)を用いた。
得られたオレフィン系樹脂組成物を100t射出成形機(機種名「SE−100DU」、住友重機械工業(株)製)を用い、成形温度200℃の条件で射出成形を行い、成形体(1/16インチの試験棒)を得た。これを耐着火性試験用試験片とした。
また、得られたオレフィン系樹脂組成物を100t射出成形機(機種名「SE−100DU」、住友重機械工業(株)製)を用い、成形温度200℃の条件で射出成形を行い、成形体(100×100×3mmの角板)を得た。これを総燃焼発熱量評価用試験片とした。
また、得られた成形体(1/16インチの試験棒)を油圧成形機(庄司鉄工所(株)製)を用い、成形温度190℃、成形圧力10MPaの条件で、予熱5分、加圧5分、冷却5分の手順でプレスし、厚さ50μmの成形体(フィルム)を得た。これを難燃剤分散性評価用試験フィルムとした。
分散性評価結果、耐着火性評価結果、総燃焼発熱量評価結果を表3に示した。
分散剤(A)、難燃剤(B)、オレフィン系樹脂(C)及びポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)の配合組成を表4の組成に変更した以外は、実施例1と同様の方法でオレフィン系樹脂組成物を得た。
ポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)として、変性ポリテトラフルオロエチレン「メタブレンA−3800」(商品名、三菱レイヨン(株)製)を用いた。
得られたオレフィン系樹脂組成物を、実施例1と同様な方法で成形体(1/16インチの試験棒)を得た。これを難燃性(UL94)試験用試験片とした。
また、得られた成形体(1/16インチの試験棒)を、実施例1と同様な方法で成形体(フィルム)を得た。これを難燃剤分散性評価用試験フィルムとした。
分散性評価結果、難燃性(UL94)評価結果を表4に示した。
分散剤(A)と難燃剤(B)及びオレフィン系樹脂(C)からなるマスターバッチ(M1〜3)とオレフィン系樹脂(C)を表5の記載の比率で配合し、ハンドブレンドで混合した。尚、オレフィン系樹脂(C)として、ポリプロピレン樹脂「ノバテック FY−4」(商品名、日本ポリプロ(株)製、メルトフローレート5g/10分)を用いた。
その後、100t射出成形機(機種名「SE−100DU」、住友重機械工業(株)製)を用い、成形温度200℃の条件で射出成形を行い、成形体(1/16インチの試験棒)を得た。これを難燃性(UL94)試験用試験片とした。
また、得られた成形体(1/16インチの試験棒)を、実施例1と同様な方法で成形体(フィルム)を得た。これを難燃剤分散性評価用試験フィルムとした。
分散性評価結果、難燃性(UL94)評価結果を表5に示した。
一方、本発明の範囲外となるアルキル基の炭素数が1のメチルメタクリレート単位を主成分とするアルキルメタクリレート系重合体を含む分散剤を配合した比較例1で得られた成形体は、難燃剤の分散性、難燃性に劣った。また、ポリテトラフルオロエチレン含有樹脂(D)を配合した比較例5で得られた成形体は、難燃剤の分散性に劣り、難燃性に劣った。更にマスターバッチを用いた比較例7で得られた成形体も同様に、難燃剤の分散性に劣り、難燃性に劣った。
また、本発明の範囲外となる質量平均分子量が17万及び80万のアルキルメタクリレート系重合体を含む分散剤を配合した比較例2,3で得られた成形体は、難燃剤の分散性に劣り、難燃性に劣った。アルキルメタクリレート系重合体を含む分散剤を配合しなかった比較例4、6、8で得られた成形体も同様に、難燃剤の分散性に劣り、難燃性に劣った。
オレフィン系樹脂(C)としてポリプロピレン系樹脂「ノバテック−PP FY−4」(商品名、日本ポリプロ(株)製、メルトフローレート:5g/10分)99.5部、結晶核剤(B)としてソルビトール系結晶核剤1・3,2・4−ジベンジリデンソルビトール、1・3,2・4−ビス(4−メチルベンジリデン)−D−ソルビトール「ゲルオールMD」(商品名、新日本理化(株)製)0.5部、分散剤(A2)0.5部を配合し、ハンドブレンドで混合した。その後、φ30mm同方向二軸押出機(機種名「BT−30」、(株)プラスチック工学研究所製、L/D=30)にて、スクリュー回転数200rpm、シリンダー温度200℃の条件で押出成形し、オレフィン系樹脂組成物のペレットを得た。
その後、得られたペレットを、射出成形機(機種名「SE−100DU」、住友重機工業(株)製)を用いて、成形温度200℃、金型温度60℃の条件で射出成形を行い、成形体を得た。
配合組成を表6記載の組成に変更した以外は、実施例8と同様の方法で成形体を得た。
PP:ポリプロピレン(商品名「ノバテックFY−4」、日本ポリプロ(株)製)
ゲルオールMD:ソルビトール系結晶核剤(商品名「ゲルオールMD」、新日本理化(株)製)
結晶核剤(B)としてリン酸エステル金属塩系結晶核剤ナトリウム−2,2’−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)ホスフェート「アデカスタブNA−11」(商品名、(株)ADEKA製)に変更し、配合組成を表7記載の組成に変更した以外は、実施例8と同様の方法で成形体を得た。
PP:ポリプロピレン(商品名「ノバテックFY−4」、日本ポリプロ(株)製)
NA−11:リン酸エステル金属塩系結晶核剤「アデカスタブNA−11」(商品名、(株)ADEKA製)
オレフィン系樹脂(C)としてポリプロピレン系樹脂「ノバテック−PP FY−4」(商品名、日本ポリプロ(株)製、メルトフローレート:5g/10分)99部、発泡剤(B)としてアゾジカルボンアミド「ビニホールAC#3」(商品名、永和化成工業(株)製)1部、分散剤(A2)1部を配合し、ハンドブレンドで混合した。その後、φ25mm単軸押出機(機種名「TP−25」、サーモプラスチクス工業(株)製、L/D=20)にて、スクリュー回転数30rpm、シリンダー温度180℃の条件で押出成形し、オレフィン系樹脂組成物のストランド及びペレットを得た。
その後、得られたペレットを、丸型ダイスを取り付けたφ25mm単軸押出機(機種名「TP−25」、サーモプラスチクス工業(株)製、L/D=20)にて、スクリュー回転数30rpm、シリンダー温度220℃の条件で押出発泡成形し、円柱状発泡成形体(直径5mm)を得た。
配合組成を表8記載の組成に変更した以外は、実施例14と同様の方法でオレフィン系樹脂組成物のストランド及びペレットを得た。
その後、得られたペレットを実施例14と同様の方法により、円柱状発泡成形体(直径5mm)を得た。
PP:ポリプロピレン(商品名「ノバテックーPP FY−4」、日本ポリプロ(株)製)
ADCA:アゾジカルボンアミド(商品名「ビニホールAC#3」、永和化成工業(株)製)
オレフィン系樹脂(C)としてポリエチレン系樹脂「ノバテック−PE UR350」(商品名、日本ポリエチレン(株)製、メルトフローレート:5g/10分)、発泡剤(B)として炭酸水素ナトリウム「セルボンSC−K」(商品名、永和化成工業(株)製)、シリンダー温度140℃に変更し、配合組成を表9記載の組成に変更した以外は、実施例14と同様の方法でオレフィン系樹脂組成物のストランド及びペレットを得た。
その後、得られたペレットを、シリンダー温度180℃に変更した以外は、実施例14と同様の方法により、円柱状発泡成形体(直径5mm)を得た。
PE:ポリエチレン(商品名「ノバテック−PE UR350」、日本ポリエチレン(株)製)
重曹:炭酸水素ナトリウム(商品名「セルボンSC−K」、(永和化成工業(株)製)
オレフィン系樹脂(C)としてポリプロピレン系樹脂「ノバテック−PP FY−4」(商品名、日本ポリプロ(株)製、メルトフローレート:5g/10分)99.5部、顔料(B)として青色顔料「群青1900」(商品名、第一化成工業(株)製)0.5部、分散剤(A2)0.5部を配合し、ハンドブレンドで混合した。その後、Tダイ金型を取り付けたφ25mm単軸押出機(機種名「TP−25」、サーモプラスチクス工業(株)製、L/D=20)にて、スクリュー回転数30rpm、シリンダー温度190℃の条件で押出成形し、シート成形体を得た。
配合組成を表10記載の組成に変更した以外は、実施例20と同様の方法でシート成形体を得た。
配合組成を表11記載の組成に変更した以外は、実施例20と同様の方法でシート成形体を得た。
尚、顔料(B)として、白色顔料(酸化チタン)「R−830」(商品名、石原産業(株)製)を用いた。
配合組成を表12記載の組成に変更した以外は、実施例20と同様の方法でシート成形体を得た。
尚、顔料(B)として、黒色顔料(カーボンブラック)「CB960」(商品名、三菱化学(株)製)を用いた。
PP:ポリプロピレン(商品名「ノバテックーPP FY−4」、日本ポリプロ(株)製)
カーボンブラック:黒色顔料(商品名、「CB960」、三菱化学(株)製)
Claims (6)
- 炭素数が2以上のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(a1)単位を50質量%以上含むアルキルメタクリレート系重合体を含む、ポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)であって、ポリオレフィン用添加剤(B)が難燃剤及び結晶核剤から選ばれる少なくとも1種であるポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)。
- 前記(a1)単位が、アルキル基の炭素数が4のアルキルメタクリレート単位である、請求項1記載のポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)。
- 前記(a1)単位が、i−ブチルメタクリレート単位である、請求項1記載のポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)、ポリオレフィン用添加剤(B)及びポリオレフィン系樹脂(C)を含むポリオレフィン系樹脂組成物であって、ポリオレフィン用添加剤(B)が難燃剤及び結晶核剤から選ばれる少なくとも1種であるポリオレフィン系樹脂組成物。
- 請求項4記載のポリオレフィン系樹脂組成物を成形して得られる成形体。
- ポリオレフィン用添加剤(B)の分散剤(A)の全量、ポリオレフィン用添加剤(B)の全量及びポリオレフィン系樹脂(C)の一部とでマスターバッチを製造した後、前記マスターバッチ及び前記ポリオレフィン系樹脂(C)の残部を配合する請求項4記載のポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法。
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