JP5692066B2 - 導電性ペーストおよび金属薄膜 - Google Patents
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Description
(1) 金属微粒子(A)、分岐型ポリエステル(B)および有機溶剤(C)を含有する導電性ペーストであって、
前記金属微粒子(A)の平均粒径が1×10-3μm以上5×10-1μm以下であり、
前記分岐型ポリエステル(B)が3官能以上のポリカルボン酸化合物および/または3官能以上のポリオール化合物に起因する分岐点を有し、
前記分岐型ポリエステル(B)の酸価が30当量/106g以上200当量/106g以下であり、
前記分岐型ポリエステル(B)が、イソフタル酸残基、オルソフタル酸残基およびシクロヘキサンジカルボン酸残基のうちの1種以上と、炭素数3〜5の直鎖アルキルジオールの炭素原子に結合した水素原子の少なくとも1つを炭素数1〜4の直鎖アルキル基で置換した化合物とを、共重合成分として含有し、
前記分岐型ポリエステル(B)を構成する全ポリカルボン酸化合物残基と全ポリオール化合物残基の合計を200モル%としたとき、イソフタル酸残基とオルソフタル酸残基とシクロヘキサンジカルボン酸残基の合計が70モル%以上であり、炭素数3〜5の直鎖アルキルジオールの炭素原子に結合した水素原子の少なくとも1つを炭素数1〜4の直鎖アルキル基で置換した化合物の残基の合計が20モル%以上であり、
前記分岐型ポリエステル(B)のガラス転移温度が40℃未満であり、
前記分岐型ポリエステル(B)100重量部に対して前記金属微粒子(A)600〜1500重量部である、
導電性ペースト。
(2) 前記分岐型ポリエステル(B)を構成する全ポリカルボン酸化合物残基と全ポリオール化合物残基の合計を200モル%としたとき、オルソフタル酸残基とシクロヘキサンジカルボン酸残基の合計が20モル%以上50モル%以下である(1)に記載の導電ペースト。
(3) 前記金属微粒子(A)の含有率が導電性ペースト全体の20重量%以上80重量%以下である(1)または(2)に記載の導電性ペースト。
(4) さらに硬化剤(D)を含有する(1)〜(3)いずれかに記載の導電性ペースト。
(5) (1)〜(4)のいずれかに記載の導電性ペーストを基材に塗布して形成した塗膜に対して、加熱処理、カレンダー処理および焼成処理から選ばれる少なくとも1つの処理を施す工程を含む金属薄膜積層体の製造方法。
(6) 前記基材が絶縁性フィルムである(5)に記載の金属薄膜積層体の製造方法。
T:テレフタル酸
I:イソフタル酸
O:オルソフタル酸
SIPA:5−スルホイソフタル酸ナトリウム
HOPA:水添オルソフタル酸
AA:アジピン酸
SA:セバシン酸
TMA:無水トリメリット酸
NPG:ネオペンチルグリコール
EG:エチレングリコール
PD:1,5−ペンタンジオール
HD:1,6−ヘキサンジオール
2MD:2−メチル−1,3−プロパンジオール
BEPD:2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール
DEG:ジエチレングリコール
○---沈殿なし。
△---少しの沈殿が認められ、沈殿量は全金属微粒子の20重量%以下である。
×---多量の沈殿がある。沈殿量は全金属微粒子の20重量%を越える。
○---剥離なし
△---一部、剥離する
×---全面剥離する
銀微粒子(1):
硝酸銀をアスコルビン酸とドデシルアミンによりヘキサン中で還元することにより得た。洗浄、乾燥後、透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径60nmの球状の粒子であった。
銀微粒子(2):
硝酸銀を水素化ホウ素ナトリウムとドデシルアミンによりヘキサン中で還元することにより得た。洗浄、乾燥後、透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径830nmの球状の粒子であった。
銀微粒子(3):
硝酸銀をアスコルビン酸とオクチルアミンによりヘキサン中で還元することにより得た。洗浄、乾燥後、透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径143nmの球状の粒子であった。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル131.9部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸43.7部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1.9部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b1)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル131.9部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸42.9部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸3.8部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b2)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル131.9部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸44.1部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b3)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル97.0部、2−メチル−1,3−プロパンジオール153.0部、2−ブチル−2−エチル1,3−プロパンジオール48.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、水添無水フタル酸45.4部、アジピン酸26.3部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1.9部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b4)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル131.9部、2−メチル−1,3−プロパンジオール99.0部、1,5−ペンタンジオール94.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、水添無水フタル酸45.4部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1.9部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b5)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル131.9部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸44.4部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、無水トリメリット酸を付加させる事無く反応を終了し、淡黄色透明なポリエステル(b6)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にテレフタル酸ジメチル95.1部、イソフタル酸ジメチル94.1部、無水トリメリット酸3.8部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール73.0部、エチレングリコール81.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、30分で反応系を250℃に昇温し、次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1.9部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b7)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル135.8部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸43.7部を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1.9部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b8)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にテレフタル酸ジメチル92.2部、イソフタル酸ジメチル97.0部、無水トリメリット酸3.8部、エチレングリコール99.2部、ジエチレングリコール42.4部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、30分で反応系を250℃に昇温し、次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、反応系を窒素雰囲気下に常圧に戻し系の温度を220℃に設定した。無水トリメリット酸1.9部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b9)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル131.9部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸42.2部、無水トリメリット酸3.8部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、無水トリメリット酸を添加する事なく反応を終了し、淡黄色透明なポリエステル(b10)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、2に示す。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にイソフタル酸ジメチル126.1部、5−スルホイソフタル酸ナトリウム14.8部、ネオペンチルグリコール48.0部、1,6−ヘキサンジオール122.0部、及びテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、無水フタル酸44.4部、を追加しエステル化反応を200〜250℃で60分行った。次いで260℃まで昇温しつつ、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とした。この条件で60分反応後、無水トリメリット酸3.8部を添加し、常圧窒素雰囲気下、220℃で45分攪拌し、淡黄色透明なポリエステル(b11)を得た。得られた樹脂の分析結果を表1、表2に示す。
下記の配合割合の組成物を3本ロールで練り合わせた。
ポリエステル(b1)の溶液 8.3部
(エチルカルビトールアセテート/ブチルセロソルブアセテート=1/1(重量比)の24重量%溶液)
銀微粒子(1)(平均粒径60nm) 23.0部
得られた練り合わせ物にエチルカルビトールアセテートとブチルセロソルブアセテート各々9.3部を加え、プラネタリーミキサーで10分間攪拌混合し、固形分濃度50重量%の導電性ペーストを得た。
得られた導電性ペーストを厚さ25μmのポリイミドフィルム上に、乾燥後の厚みが2μmになるように塗布し、120℃で10分間乾燥して金属薄膜層を得た。次いで、100℃、線圧50kg/cmでクロムめっきロールとゴムロールからなるカレンダーロールに通した。さらに、180℃で1時間熱処理し、銀微粒子の焼成を進めた。導電性ペーストの分散安定性と金属薄膜層の基材密着性および導電性の測定結果を表3に示す。カレンダー処理をせずに焼成処理を施した場合の導電性も表3に示した。
実施例1と同様にして表3、表4に記載した配合比率の導電性ペーストを得た。実施例1と同様に評価した。結果を表3、表4に示した。
比較例12、13
金属微粒子として銀粒子(1)の代わりに銀粒子(2)を用い、実施例1同様の方法で金属薄膜層を形成し、実施例1同様に評価した。結果を表4に示した。
金属微粒子として銀粒子(1)の代わりに銀粒子(3)を用い、実施例1同様の方法で金属薄膜層を形成し、実施例1同様に評価した。結果を表4に示した。
金属微粒子として銀粒子(1)又は(3)を用い、銀微粒子と分岐型ポリエステル(b1)の配合比率を表4の様に変化させ、実施例1同様の方法で導電性薄膜を形成し、実施例1同様に評価した。結果を表4に示した。但し、比較例19では3本ロールによる練り合わせ物がペースト状にならず、基材上に薄く塗布する事が出来なかった。
Claims (6)
- 金属微粒子(A)、分岐型ポリエステル(B)および有機溶剤(C)を含有する導電性ペーストであって、
前記金属微粒子(A)の平均粒径が1×10-3μm以上5×10-1μm以下であり、
前記分岐型ポリエステル(B)が3官能以上のポリカルボン酸化合物および/または3官能以上のポリオール化合物に起因する分岐点を有し、
前記分岐型ポリエステル(B)の酸価が30当量/106g以上200当量/106g以下であり、
前記分岐型ポリエステル(B)が、イソフタル酸残基、オルソフタル酸残基およびシクロヘキサンジカルボン酸残基のうちの1種以上と、炭素数3〜5の直鎖アルキルジオールの炭素原子に結合した水素原子の少なくとも1つを炭素数1〜4の直鎖アルキル基で置換した化合物とを、共重合成分として含有し、
前記分岐型ポリエステル(B)を構成する全ポリカルボン酸化合物残基と全ポリオール化合物残基の合計を200モル%としたとき、イソフタル酸残基とオルソフタル酸残基とシクロヘキサンジカルボン酸残基の合計が70モル%以上であり、炭素数3〜5の直鎖アルキルジオールの炭素原子に結合した水素原子の少なくとも1つを炭素数1〜4の直鎖アルキル基で置換した化合物の残基の合計が20モル%以上であり、
前記分岐型ポリエステル(B)のガラス転移温度が40℃未満であり、
前記分岐型ポリエステル(B)100重量部に対して前記金属微粒子(A)600〜1500重量部である、
導電性ペースト。 - 前記分岐型ポリエステル(B)を構成する全ポリカルボン酸化合物残基と全ポリオール化合物残基の合計を200モル%としたとき、オルソフタル酸残基とシクロヘキサンジカルボン酸残基の合計が20モル%以上50モル%以下である請求項1に記載の導電ペースト。
- 前記金属微粒子(A)の含有率が導電性ペースト全体の20重量%以上80重量%以下である請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- さらに硬化剤(D)を含有する請求項1〜3いずれかに記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の導電性ペーストを基材に塗布して形成した塗膜に対して、加熱処理、カレンダー処理および焼成処理から選ばれる少なくとも1つの処理を施す工程を含む金属薄膜積層体の製造方法。
- 前記基材が絶縁性フィルムである請求項5に記載の金属薄膜積層体の製造方法。
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