JP5667849B2 - 水性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1).
(I)下記一般式(1)で示されるシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物
(R1O)4−aSiR2 a (1)
(式中、R1は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数7〜10のアラルキル基、R2は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基または炭素数1〜10のアルコキシ基、aは0〜2の整数。)をアルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤、及びカルボジイミド基含有化合物及び/又はエポキシ基含有化合物を用いて、乳化してなるシリコン化合物の乳化物、
(2).
前記(I)一般式(1)で示されるシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物をアルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤、及びカルボジイミド基含有化合物及び/又はエポキシ基含有化合物を用いて乳化してなるシリコン化合物の乳化物 、
(II)アクリル系樹脂エマルジョン
を含有する水性樹脂組成物、
(3).
(II)アクリル系樹脂エマルジョンが、アルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤を用いて乳化重合してなるアクリル系樹脂エマルジョンである(2)に記載の水性樹脂組成物、
(4).
前記(I)シリコン化合物の乳化物に含まれるシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物が、オルガノシリケート(下記一般式(2)で示される化合物および/またはその部分加水分解縮合物)および/またはその変性物
(R3O)4Si (2)
(式中、R3は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数7〜10のアラルキル基)である(2)〜(3)の何れか1項に記載の水性樹脂組成物、
(5).
前記(I)シリコン化合物の乳化物に用いられるアルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤が、アルカリ金属塩であるアルキルスルホコハク酸系界面活性剤である(2)〜(4)の何れか1項に記載の水性樹脂組成物、
(6).
前記(II)アクリル系樹脂エマルジョンに用いられるアルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤が、アルカリ金属塩であり1分子中に不飽和基を含有するアニオン系乳化剤である(2)〜(5)の何れか1項に記載の水性樹脂組成物、
(7).
前記(II)アクリル系樹脂エマルジョンがアルコキシシリル基を含有することを特徴とする(2)〜(6)の何れか1項に記載の水性樹脂組成物、
以上のものである。
(I)シリコン化合物の乳化物
本発明における(I)成分であるシリコン化合物の乳化物は、一般式(1)で示されるシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物
(R1O)4−aSiR2 a (1)
(式中、R1は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数7〜10のアラルキル基、R2は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基または炭素数1〜10のアルコキシ基、aは0〜2の整数。)をアルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤を用いて水性媒体中に乳化してなる。
(R3O)4Si (2)
(式中、R3は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数7〜10のアラルキル基)が塗膜に親水性を付与し、耐汚染性を発現せしめる効果に優れることから好ましい。
また、アルキルスルホコハク酸系界面活性剤にポリオキシエチレン鎖を有する硫酸エステル系界面活性剤を併用した場合、(I)の乳化安定性がさらに向上し、好ましい。
特に、水を含まないV−02B、V04B、V04K、Elastostab H01が好ましい。
本発明のアクリル系樹脂エマルションは、(A)アクリル系単量体、(B)(A)と共重合可能な単量体、(必要であれば(C)アルコキシシリル基含有単量体)とをアルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤を用いて水性媒体中で乳化重合することにより得られる。
(B)成分の量は特に限定されないが、単量体の総量100重量部に対して(B)成分が0.1〜50重量部含まれていることが、経済性、架橋性などの機能付与、エマルジョンの安定性の点で好ましい。親水性を有するビニル系単量体について、好ましくは0.3〜10重量部、さらに好ましくは、0.5〜5重量部である。
R4R5 (3−b)Si(OR6)b (3)
(式中、R4は重合性二重結合を有する1価有機基、R5は炭素数1〜4のアルキル基、R6は炭素数1〜4のアルキル基、bは1〜3)で示される有機ケイ素化合物で、アルコキシ基を有し、反応性二重結合を有する化合物である。その具体例としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリプロポキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシランなどのビニルシラン類;γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリプロポキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリブトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジプロポキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジイソプロポキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジブトキシシランなどのアクリルシラン類などがあげられ、これらを1種又は2種以上併用して用いることができる。
本発明の水性樹脂組成物は、上記の(II)アクリル系樹脂エマルジョンと(I)シリコン化合物の乳化物を混合することにより得られる。混合方法は、一般的な攪拌装置であれば特に限定されない。
これらの中で、アンモニア、有機アミン類が好ましく、それらの具体例としては、アンモニア水溶液、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n−プロピルアミン、ジ−n−プロピルアミン、トリ−n−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、シクロヘキシルアミン等のアルキルアミン化合物、エタノールアミン、1,8−ジアザビシクロ−[5,4,0]−7−ウンデセン、モルホリン、ベンジルアミン、アニリンおよびその誘導体等が挙げられる。 さらにはアミノ基含有樹脂を使用することもできる。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、初期仕込みとして脱イオン水47.5重量部、Newcol−707SN(日本乳化剤(株)製:有効成分30%、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)0.08重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.25重量部、ロンガリット0.06重量部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.05重量部、0.10%硫酸第一鉄・7水和物と0.40%エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの混合水溶液0.02部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ50℃に昇温した。ブチルアクリレート8重量部、メチルメタクリレート15重量部、ブチルメタクリレート60重量部、イソブチルメタクリレート11重量部、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン3重量部の混合物のうち5重量部を添加して30分間初期重合を行った。残り92重量部にn−ドデシルメルカプタン0.4重量部、Newcol−707SN 5.13重量部、アクアロンRN−20(第一工業製薬(株)製:有効成分100%、ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル)0.7重量部および脱イオン水28.4重量部を加え乳化したモノマー乳化液のうち、モノマー有効成分として65重量部を、3時間かけて等速追加した。さらに、残りのモノマー乳化物にポリオキシエチレン鎖を有するビニル系単量体であるMA−100(第一工業製薬(株)製)3重量部を添加したものを2時間かけて等速追加した。モノマー乳化液追加の間、ロンガリット0.1重量部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.1重量部をモノマー追加時に4回に分けて投入した。この後、1時間後重合を行った。室温まで冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液10部と脱イオン水を加え、樹脂固形分が50重量%のアクリル系樹脂エマルジョン(II−1)を得た。得られたエマルジョンの粒子径を表1に示す。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、初期仕込みとして脱イオン水160重量部、Newcol−707SN(日本乳化剤(株)製:有効成分30%、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)0.35重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.25重量部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ50℃に昇温した。昇温後、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.5重量部、20%Bruggolite FF−6水溶液0.28重量部、0.10%硫酸第一鉄・7水和物と0.40%エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの混合水溶液0.35部を添加し、1段目として2−エチルヘキシルアクリレート16.04重量部、ブチルメタクリレート33重量部、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン0.94重量部の混合物50重量部にアデカリアソープSR−10S((株)ADEKA製:有効成分100%、ポリオキシエチレン−1−アルコキシメチル−2−(2−プロペニルオキシ)エチルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)0.75重量部、アデカリアソープER−20((株)ADEKA製:有効成分75%、ポリオキシエチレン−1−アルコキシメチル−2−(2−プロペニルオキシ)エチルエーテル)0.47重量部、および脱イオン水20重量部を加え乳化したモノマー乳化液を200分かけて等速追加した。その間、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.55重量部および2.5%Bruggolite FF−水溶液0.43重量部を3回に分けて添加した。モノマー乳化液追加終了後、1時間後重合を行った。さらに、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.25重量部、2.5%Bruggolite FF−水溶液0.55重量部および0.10%硫酸第一鉄・7水和物と0.40%エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの混合水溶液0.35部を添加し、2段目としてメチルメタクリレート9.25重量部、ブチルメタクリレート37重量部、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン0.5重量部、ポリオキシエチレン鎖を有するビニル系単量体であるブレンマーPE−200(日油(株)製)3重量部、n−ドデシルメルカプタン0.25重量部の混合物50重量部にアデカリアソープSR−10S 0.75重量部、アデカリアソープER−20 0.47重量部、および脱イオン水20重量部を加え乳化したモノマー乳化液を200分かけて等速追加した。その間、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.6重量部および2.5%Bruggolite FF−6水溶液0.85重量部を4回に分けて添加した。モノマー乳化液追加終了後、1.5時間後重合を行った。得られたエマルジョンに5%炭酸水素ナトリウム水溶液5.5部を添加後、脱イオン水で固形部50%に調整しアクリル系樹脂エマルジョン(II−2)を得た。得られたエマルジョンの粒子径を表1に示す。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、初期仕込みとして脱イオン水47.5重量部、Newcol−707SF(日本乳化剤(株)製:有効成分30%、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩)0.08重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.25重量部、ロンガリット0.06重量部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.05重量部、0.10%硫酸第一鉄・7水和物と0.40%エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの混合水溶液0.02部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ50℃に昇温した。ブチルアクリレート8重量部、メチルメタクリレート15重量部、ブチルメタクリレート60重量部、イソブチルメタクリレート11重量部、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン3重量部の混合物のうち5重量部を添加して30分間初期重合を行った。残り92重量部にn−ドデシルメルカプタン0.4重量部、Newcol−707SF 5.13重量部、アクアロンRN−20(第一工業製薬(株)製:有効成分100%、ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル)0.7重量部および脱イオン水28.4重量部を加え乳化したモノマー乳化液のうち、モノマー有効成分として65重量部を、3時間かけて等速追加した。さらに、残りのモノマー乳化物にポリオキシエチレン鎖を有するビニル系単量体であるMA−100(第一工業製薬(株)製)3重量部を添加したものを2時間かけて等速追加した。モノマー乳化液追加の間、ロンガリット0.1重量部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.1重量部をモノマー追加時に4回に分けて投入した。この後、1時間後重合を行った。室温まで冷却後、5%炭酸水素ナトリウム水溶液10部と脱イオン水を加え、樹脂固形分が50重量%のアクリル系樹脂エマルジョン(II−3)を得た。得られたエマルジョンの粒子径を表1に示す。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、初期仕込みとして脱イオン水160重量部、Newcol−707SF(日本乳化剤(株)製:有効成分30%、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩)0.35重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液0.25重量部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ50℃に昇温した。昇温後、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.5重量部、20%Bruggolite FF−6水溶液0.28重量部、0.10%硫酸第一鉄・7水和物と0.40%エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの混合水溶液0.35部を添加し、1段目として2−エチルヘキシルアクリレート16.04重量部、ブチルメタクリレート33重量部、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン0.94重量部の混合物50重量部にアデカリアソープSR−10((株)ADEKA製:有効成分100%、ポリオキシエチレン−1−アルコキシメチル−2−(2−プロペニルオキシ)エチルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩)0.75重量部、アデカリアソープER−20((株)ADEKA製:有効成分75%、ポリオキシエチレン−1−アルコキシメチル−2−(2−プロペニルオキシ)エチルエーテル)0.47重量部、および脱イオン水20重量部を加え乳化したモノマー乳化液を200分かけて等速追加した。その間、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.55重量部および2.5%Bruggolite FF−水溶液0.43重量部を3回に分けて添加した。モノマー乳化液追加終了後、1時間後重合を行った。さらに、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.25重量部、2.5%Bruggolite FF−水溶液0.55重量部および0.10%硫酸第一鉄・7水和物と0.40%エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの混合水溶液0.35部を添加し、2段目としてメチルメタクリレート9.25重量部、ブチルメタクリレート37重量部、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン0.5重量部、ポリオキシエチレン鎖を有するビニル系単量体であるブレンマーPE−200(日油(株)製)3重量部、n−ドデシルメルカプタン0.25重量部の混合物50重量部にアデカリアソープSR−10 0.75重量部、アデカリアソープER−20 0.47重量部、および脱イオン水20重量部を加え乳化したモノマー乳化液を200分かけて等速追加した。その間、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液0.6重量部および2.5%Bruggolite FF−6水溶液0.85重量部を4回に分けて添加した。モノマー乳化液追加終了後、1.5時間後重合を行った。得られたエマルジョンに5%炭酸水素ナトリウム水溶液5.5部を添加後、脱イオン水で固形部50%に調整しアクリル系樹脂エマルジョン(II−4)を得た。得られたエマルジョンの粒子径は、200nmであった。
縮合度5〜6のテトラエチルシリケート部分加水分解縮合物30重量部とネオコールSW−C(第一工業製薬(株)製:有効成分70%、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩)10重量部、カルボジライドV04K(日清紡ケミカル(株)製)10重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液3重量部を混合し、40℃に昇温した。攪拌ペラとしてU字型攪拌ペラを用いて、450rpmで高速攪拌しながら、ゆっくりと脱イオン水を52重量部加えて、有効固形分濃度30%のシリコン化合物の乳化物(I−1)を得た。純水滴下時は増粘は確認されず、得られたシリコン化合物の乳化物の粒子径1970nmであった。
縮合度5〜6のテトラエチルシリケート部分加水分解縮合物30重量部とネオコールSW−C(第一工業製薬(株)製:有効成分70%、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩)10重量部、カルボジライドV04K(日清紡ケミカル(株)製)5重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液3重量部を混合し、40℃に昇温した。攪拌ペラとしてU字型攪拌ペラを用いて、450rpmで高速攪拌しながら、ゆっくりと脱イオン水を52重量部加えて、有効固形分濃度30%のシリコン化合物の乳化物(I−2)を得た。純水滴下時は増粘は確認されず、得られたシリコン化合物の乳化物の粒子径1610nmであった。
室温にて、縮合度5〜6のテトラエチルシリケート部分加水分解縮合物30重量部とネオコールSW−C(第一工業製薬(株)製:有効成分70%、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩)10重量部、jER827(ジャパンエポキシシェル(株)製:ビスフェノールA型エポキシ樹脂)10重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液3重量部を混合し、40℃に昇温した。攪拌ペラとしてアンカー型攪拌を用いて、450rpmで高速攪拌しながら、攪拌しながら、脱イオン水を52重量部滴下して、有効固形分濃度30%のシリコン化合物の乳化物(I−3)を得た。純水滴下時は増粘は確認されず、得られたシリコン化合物の乳化物の粒子径1100nmであった。
室温にて、縮合度5〜6、エチル基/i−プロピル基が8/2 mol/molであるテトラアルコキシシランの部分加水分解縮合物30重量部とネオコールSW−C(第一工業製薬(株)製:有効成分70%、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩)10重量部、デナコールEX−201(ナガセケムテックス(株)製:レゾルシンジグリシジルエーテル)10重量部、を混合した。攪拌ペラとしてU字型攪拌ペラを用いて、300rpmで高速攪拌しながら、脱イオン水を59重量部滴下し、5%炭酸水素ナトリウム水溶液3重量部を加えて、有効固形分濃度30%のシリコン化合物の乳化物(I−4)を得た。純水滴下時は増粘は確認されず、得られたシリコン化合物の乳化物の粒子径1980nmであった。
室温にて、縮合度5〜6のテトラエチルシリケート部分加水分解縮合物30重量部とネオコールSW−C(第一工業製薬(株)製:有効成分70%、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム塩)10重量部、ハイテノールXJ−630S(第一工業製薬(株)製:有効成分30%、ポリオキシアルキレンデシルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)5重量部、を混合した。攪拌ペラとしてプロペラ型攪拌ペラを用いて、450rpmで高速攪拌しながら、脱イオン水を59重量部滴下し、5%炭酸水素ナトリウム水溶液3重量部を加えて、有効固形分濃度30%のシリコン化合物の乳化物(I−5)を得た。純水滴下時に増粘が認められた。その後、粘度が低下し、得られたシリコン化合物の乳化物の粒子径3100nmであった。
室温にて、縮合度5〜6のテトラエチルシリケート部分加水分解縮合物 30重量部とニューコール506(日本乳化剤 (株):有効成分100%、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、HLB=17.2)10重量部を混合した。攪拌ペラとしてプロペラ型攪拌ペラを用いて、450rpmで高速攪拌しながら、攪拌しながら、脱イオン水を60重量部を滴下して、有効固形分濃度30%のシリコン化合物の乳化物(I−6)を得た。純水滴下時に増粘が認められた。その後、粘度が低下し、得られたシリコン化合物の乳化物の粒子径2900nmであった。
約40℃にて、ジブチル錫ビスドデシルメルカプチド10重量部、TD−10014(日本乳化剤(株)製の界面活性剤)4重量部、TD−1006(日本乳化剤(株)製の界面活性剤)6重量部、プロピレングリコール10重量部を混合し、攪拌しながら、ゆっくりと水を滴下して、加水分解縮合触媒の水分散液(CAT−1)を得た。
アクリル系樹脂エマルジョン(II−1)100重量部にシリコン化合物の乳化物(I−1)16.7重量部{(II)の固形分100重量部に対し、(I)のシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物10重量部}を加え、室温下、攪拌機により混合して水性樹脂組成物を得た。
アクリル系樹脂エマルジョン(II−2)100重量部にシリコン化合物の乳化物(I−2)16.7重量部{(II)の固形分100重量部に対し、(I)のシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物10重量部}を加え、室温下、攪拌機により混合して水性樹脂組成物を得た。
表5に示す組み合わせで、アクリル系樹脂エマルジョン(II−1)〜(II−4)100重量部にシリコン化合物の乳化物(I−2)〜(I−6)16.7重量部{(II)の固形分100重量部に対し、(I)のシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物10重量部}を加え、室温下、攪拌機により混合して水性樹脂組成物を得た。
得られた水性樹脂組成物を表3に示す顔料ペーストを用い、表4に示す配合処方で白エナメル主材塗料(III−3)〜(III−10)を得た。
白エナメル主材塗料(III−1)を密閉容器内で50℃乾燥機、0W、4W、6W及び8Wの期間で貯蔵した。この貯蔵した各主剤100重量部に加水分解縮合触媒の水分散液(CAT−1)を0.64重量部{(II)の固形分100重量部に対し、加水分解縮合触媒ジブチル錫ビスドデシルメルカプチド0.25重量部}を加えて混合後、約0.5時間後に6ミルのアプリケーターを使用してガラス板上に塗装し、室温14日養生して塗板を作製した。これらの塗板の養生完了時の光沢値、水接触角(初期)および室温で7日水浸漬し、室内で約6時間乾燥後の水接触角(水浸漬後)の測定を行った。結果を表5に示す。
白エナメル主材塗料(III−2)を密閉容器内で50℃乾燥機、0W、4W、6W及び8Wの期間で貯蔵した。この貯蔵した各主剤100重量部に加水分解縮合触媒の水分散液(CAT−1)を0.64重量部{(II)の固形分100重量部に対し、加水分解縮合触媒ジブチル錫ビスドデシルメルカプチド0.25重量部}を加えて混合後、約0.5時間後に6ミルのアプリケーターを使用してガラス板上に塗装し、室温14日養生して塗板を作製した。これらの塗板の養生完了時の光沢値、水接触角(初期)および室温で7日水浸漬し、室内で約6時間乾燥後の水接触角(水浸漬後)の測定を行った。結果を表5に示す。
表5に示す白エナメル主材塗料(III−3)、(III−4)、(III−5)、(III−6)、(III−7)、(III−8)、(III−9)、(III−10)に代えて、密閉容器内で50℃乾燥機、0W、4W、6W及び8Wの期間で貯蔵した。この貯蔵した各主剤100重量部に加水分解縮合触媒の水分散液(CAT−1)を0.64重量部{(II)の固形分100重量部に対し、加水分解縮合触媒ジブチル錫ビスドデシルメルカプチド0.25重量部}を加えて混合後、約0.5時間後に6ミルのアプリケーターを使用してガラス板上に塗装し、室温14日養生して塗板を作製した。これらの塗板の養生完了時の光沢値、水接触角(初期)および室温で7日水浸漬し、室内で約6時間乾燥後の水接触角(水浸漬後)の測定を行った。結果を表5に示す。
なお、測定は下記の方法によった。
日機装(株)製動的光散乱法粒子径測定機MICROTRAC UPA MODEL9340−UPAを使用し、体積平均粒子径を測定した。
協和界面科学(株)製接触角測定機CA−S150を使用し、純水の接触角を測定した。値が低いほど表面親水性が高く、耐汚染性に優れることを示し、70°以下であれば実際の屋外暴露試験での耐汚染性の効果が顕著となる傾向がある。特に水浸漬後の値は、降雨後の状態を想定しており、この値が低いことは、表面親水性の耐久性、持続性が高く、長期にわたる耐汚染性の効果が顕著となる傾向がある。
ミノルタ(株)製光沢計Multi−Gloss268を使用し、入射角60°の光沢値を測定した。値が高いほど外観に優れることを示す。
実施例1〜4は、白エナメル主材塗料を50℃、28日貯蔵した後でも、白エナメル塗膜で水浸漬後の水接触角66〜69°、光沢70〜77であり、表面親水性、外観ともに貯蔵安定性が良好であった。
Claims (6)
- (I)下記一般式(1)で示されるシリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物
(R1O)4−aSiR2 a (1)
(式中、R1は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数7〜10のアラルキル基であり、R2は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基または炭素数1〜10のアルコキシ基であり、aは0〜2の整数である。)を、
アルカリ金属塩であるアルキルスルホコハク酸系界面活性剤、及び
カルボジイミド基含有化合物及び/又はエポキシ基含有化合物
を用いて、乳化してなるシリコン化合物の乳化物。 - 前記シリコン化合物および/またはその部分加水分解縮合物が、下記一般式(2)で示される化合物および/またはその部分加水分解縮合物であるオルガノシリケートおよび/またはその変性物
(R 3 O) 4 Si (2)
(式中、R 3 は同じかまたは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数7〜10のアラルキル基である。)
である、請求項1に記載のシリコン化合物の乳化物。 - (I)請求項1又は2に記載のシリコン化合物の乳化物、及び
(II)アクリル系樹脂エマルジョン
を含有する水性樹脂組成物。 - 前記(II)アクリル系樹脂エマルジョンが、アルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤を用いて乳化重合してなるアクリル系樹脂エマルジョンである請求項3に記載の水性樹脂組成物。
- 前記アルカリ金属塩であるアニオン系界面活性剤が、アルカリ金属塩であり1分子中に不飽和基を含有するアニオン系乳化剤である請求項4に記載の水性樹脂組成物。
- 前記(II)アクリル系樹脂エマルジョンがアルコキシシリル基を含有することを特徴とする請求項3〜5の何れか1項に記載の水性樹脂組成物。
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