JP4897235B2 - エマルション組成物、該エマルションを配合してなる塗料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
これらの方法では、耐汚染性や耐ブロッキング性は改善されるが、最低成膜温度(MFT)が高くなり、常温で成膜させるには大量の有機溶剤を必要とするという問題点を有していた。また、これらの方法で得られた塗膜は、硬くて脆いため、防水材等の非常に柔らかい下地の対しての適用が困難であった。
(A)炭素数1〜18個のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル 50〜99.5重量部
(B)式R1R2 (3-n)SiXn(式中、R1は重合性二重結合を有する1価有機基、R2は炭素数1〜4のアルキル基、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基、nは2又は3)で示される有機けい素化合物 0.5〜20重量部
(C)上記(A)及び(B)とは異なり、(A)および(B)と共重合可能な単量体 0〜45.5重量部
[ただし、(A)、(B)及び(C)の合計は 100重量部]からなるガラス転移温度(Tg)が40℃以下の共重合体(I)であり、
芯(コア部)が
(a)炭素数1〜18個のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル 50〜100重量部
(b)式R3R4 (3-a)SiYa(式中、R3は重合性二重結合を有する1価有機基、R4は炭素数1〜4のアルキル基、Yは炭素数1〜4のアルコキシ基、aはa<nの関係を有する1又は2の整数)で示される有機けい素化合物 0〜20重量部
(c)上記(a)及び(b)とは異なり、(a)及び(b)と共重合可能な単量体 0〜50重量部
[ただし、(a)、(b)及び(c)の合計は 100重量部]からなり、Tgが前記(I)のTgよりも15℃以上低い共重合体(II)であり、その比率が(I)/(II)=95/5〜5/95(重量比)であるアルコキシシリル基を有するコア/シェル型アクリル系共重合体を含有するエマルション組成物。(請求項1)
また、エマルション粒子を構成する全共重合体((I)+(II))100重量部中に炭素数4以上のアルキル基および/又はシクロアルキル基を有するメタクリル酸エステルが60重量部以上含まれることを特徴とする請求項1のエマルション組成物。(請求項2)
また、エマルション粒子を構成する全共重合体((I)+(II))100重量部に対して0.5〜20重量部に相当する量のポリオキシアルキレン単位を有するビニル系単量体をシェル部(I)に導入することを特徴とする請求項1〜2何れかに記載のエマルション組成物。(請求項3)
また、エマルションの固形分100重量部に対して、アルコキシシリル基の加水分解縮合反応を促進させる硬化触媒を0.01〜10重量部配合することを特徴とする請求項1〜3何れか記載のエマルション組成物。(請求項4)
また、前記硬化触媒が有機錫化合物、酸性リン酸エステルおよび酸性リン酸エステルとアミンの反応物の中から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項4記載のエマルション組成物。(請求項5)
また、エマルションの固形分100重量部に対してオルガノシリケート(下記一般式(1)で示される化合物およびその部分加水分解縮合物)および/またはその変性物を1〜50重量部含むことを特徴とする請求項1〜5の何れか記載のエマルション組成物(請求項6)
また、前記オルガノシリケートおよび/またはその変性物をあらかじめ界面活性剤および水にて水中に乳化して添加することを特徴とする請求項1〜6何れか記載のエマルション組成物。(請求項7)
また、前記オルガノシリケートおよび/またはその変性物を分子中に反応性官能基と親水性基を有する水溶性および/または水分散性硬化剤および硬化触媒と混合して添加することを特徴とする請求項1〜6何れか記載のエマルション組成物。(請求項8)
また、請求項1〜8記載のエマルション組成物を配合してなる塗料。(請求項9)
また、請求項1〜9記載のエマルション組成物および塗料の製造方法。(請求項10)
0.5重量部未満では、機械的安定性、化学的安定性が劣り、20重量部を越えると耐水性が低下する。特に好ましくは1〜5重量部である。
特に、有機錫化合物、酸性リン酸エステル、酸性リン酸エステルとアミンの反応物が活性の点で好ましい。
トキシシラン、テトラ−i−ブトキシシラン、テトラ−t−ブトキシシラン及びそれらの部分加水分解・縮合物が例示できる。中でもテトラエトキシシランの部分加水縮合物が好ましい。これらの市販品としてコルコート社製エチルシリケート40、エチルシリケート48、多摩化学社製シリケート40、シリケート45、シリケート48等がある。
上記オルガノシリケート化合物ではアルコキシシリル基の官能基のアルコキシ部の炭素数は1〜4の化合物を例示しているが、炭素数が少なくなるほど反応性が向上することは一般的に知られている。水性塗料へ添加した場合、炭素数が小さいオルガノシリケート、例えば、メチルシリケートを用いた場合、反応性が高く、塗料のゲル化までの時間、すなわち、ポットライフが短くなる。これに対し、炭素数が大きいブチルシリケートを用いた場合、耐汚染性付与率が低下し、ポットライフが長くなる。
(合成例1〜7)
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、脱イオン水180重量部、Newcol−707SF(日本乳化剤(株)製:有効成分30%)1.0重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液1.0重量部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ50℃に昇温した。昇温後、表1(E−1〜7)のコア部に示すモノマーの混合物のうち20重量部、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液2.0重量部、20%Bruggolite FF−6水溶液1.0重量部、硫酸第一鉄・7水和物(0.10%)/エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(0.40%)混合水溶液1.4部を添加し、30分間初期重合を行った。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、脱イオン水230重量部、Newcol−707SN(日本乳化剤(株)製:有効成分30%)3.0重量部、5%炭酸水素ナトリウム水溶液1.0重量部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ50℃に昇温した。昇温後、表1(E−8〜12)のコア部に示すモノマーの混合物のうち20重量部、7%t−ブチルハイドロパーオキサイド水溶液2.0重量部、20%Bruggolite FF−6水溶液1.0重量部、硫酸第一鉄・7水和物(0.10%)/エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(0.40%)混合水溶液1.4部を添加し、30分間初期重合を行った。
1/Tg=Σ(Wn/Tgn)/100
ここで、Wnは単量体nの重量%、Tgnは単量体nからなるホモポリマーのTg(絶対温度)を示す。
・ブチルアクリレート:−54℃
・2−エチルヘキシルアクリレート:−70℃
・メチルメタクリレート:105℃
・ブチルメタクリレート:20℃
・イソブチルメタクリレート:53℃
・シクロヘキシルメタクリレート:83℃
・γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン:42.5℃
・γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン:42.5℃
・γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン:42.5℃
・メタクリレート100:58℃
・メタクリレート50:60℃
・アクリル酸:106℃
(塗料の作製:常温乾燥用)
合成した樹脂エマルジョンを用い、表2の顔料ペースを用いて、表3に示す配合処方で常温乾燥用塗料を作成した。
合成した樹脂エマルジョンを用い、表4に示す配合処方で強制乾燥用塗料を作成した。
ジブチル錫ジラウレート10重量部、TD−10014(日本乳化剤製界面活性剤)4重量部、TD−1006日本乳化剤製界面活性剤)6重量部、プロピレングリコール10重量部を配合、攪拌し、ゆっくりと脱イオン水を70重量部加え、有機錫触媒乳化物を得た。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた反応容器に、プルロニックL−34(旭電化工業(株)製、オリオキシエチレン−ポリオキオシプロピレン縮合物)100重量部とジブチル錫ビスイソオクチルチオグリコレート0.01重量部を仕込み、窒素雰囲気下でよく攪拌しながらA−1310(日本ユニカー(株)製、γ−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン)29重量部をゆっくりと加え、30分間攪拌を続けた。そののち、攪拌しながら昇温し、反応を進めアルコキシシリル基含有含有水溶性および/または水分散製硬化剤(C−1)を得た。反応終了の判定は赤外吸収(IR)スペクトル測定により波長2200〜2300cm−1のイソシアネート基の吸収が消滅することで確認した。
攪拌機、温度計、還流管、窒素導入管及び水分離器を備えた反応容器に、エチルシリケート40(エチルシリケート部分加水分解縮合物:シリカ残量比率40%)100重量部とユニオックスM−400(日本油脂製、ポリオキシエチレンモノメチルエーテル、平均分子量400)80重量部を混合し、さらに触媒としてジブチル錫ジラウレート0.02重量部を添加後、75℃で8時間脱エタノール反応を行い、ポリオキシエチレン変性アルキルシリケートを得た。
撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管および滴下ロートを備えた容器に表5に示す成分を(D)、(B)、(C)、(F)、(A)、(D)の順序で撹拌しながら、投入した。投入終了後50℃に昇温し、60分撹拌し、耐汚染性付与組成物を得た(硬化剤1から6)。
シリケート40(多摩化学(株)製:テトラエトキシシランの部分加水分解縮合物、シリカ残量比率40%)
ニューコール704(日本乳化剤(株)製:ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル、HLB=9.2)
ニューコール723(日本乳化剤(株)製:ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル、HLB=16.6)
バイヒジュールTPLS 2150/l(住化バイエルウレタン(株)製:水分散型ポリイソシアネート)
タケネートWD−720(三井武田ケミカル(株)製):水分散型ポリイソシアネート
カルボジライトV−04B(日清紡製:水溶性ポリカルボジイミド)
SR−TPG(阪本薬品工業(株)製:トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)
アディティブTI(住化バイエルウレタン(株)製:トシルイソシアネート)。
エチルイソプロピルシリケート(同一分子中にエチル基75%、イソプロピル基25%を含有するシリケート、シリカ残量比率42%)30重量部をハイテノールNF−08(第一工業製薬製、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム塩)5重量部、DKS NL−Dash408(第一工業製薬製、ポリオキシアルキレンラウリルエーテル)3重量部を混合し、1000rpm以上で高速攪拌しながら、ゆっくりと脱イオン水を62重量部加え、アルキルシリケート乳化物を得た。
作製した水性塗料に必要に応じて硬化剤を添加・攪拌混合し、6ミルのアプリケーターでガラス板に塗装し、7日間室温で養生した。養生後、入射角60°の光沢値を光沢計Multi−Gloss268(ミノルタ(株)製)で測定した。光沢値は、3回測定した値の平均値を算出した。
アレスゴムタイルシーラー(関西ペイント(株)製、塩ゴム系下塗材)したモルタル上にアレスゴムウォール(関西ペイント(株)製、アクリルゴム系防水材)を塗布し、1日養生し、作製した水性塗料に必要に応じて硬化剤を添加・攪拌混合し、スプレーで2回塗装し、23℃、50%RHで14日間乾燥させた。この試験体を用いて、JIS A 6909に準じた湿潤冷熱繰り返し試験を行った。試験は、23℃/18時間(水中)→−20℃/3時間(気中)→50℃/3時間(気中)のサイクルを10サイクルおよび20サイクル行った。各サイクル終了後、塗膜の割れおよびふくれの有無を確認した。
○:10サイクル終了後には割れまたはふくれが見られないが、20サイクル終了後には見られる
×:10サイクル終了後に割れまたはふくれが見られる
また、作製した塗料を50℃で1週間貯蔵後、同様の試験を行った。
フレキシブル板上にエポロAプライマー(イサム塗料(株)製、溶剤系下塗材)を塗装し、室温で1日養生後、作製した塗料に必要に応じて硬化剤を添加・攪拌混合後、スプレーで2回塗装し、室温で7日間乾燥させた。この試験板を大阪府摂津市で南面45度で3カ月間曝露した。汚染性は、曝露初期のL*a*b*表色系で表される明度を色彩色差計(ミノルタ(株)製:CR300)で測定し、曝露前後の明度差の絶対値(ΔL値)を汚染性の尺度とした。ΔL値が小さい方が汚れが少ないことを示す。
○:ΔL値が3〜7
△:ΔL値が7〜10
×:ΔL値が10以上。
作製した水性塗料に必要に応じて硬化剤を添加・攪拌混合し、6ミルのアプリケーターでガラス板に塗装し、100℃の熱風乾燥機で5分乾燥して、試験体を作製後、直ちにその試験体を60℃の熱風乾燥機内に移動させ、30秒間経過後に、その試験体上に、ガーゼ、ガラス板、おもりの順で積載し10分間放置した。このとき、荷重は70g/cm2になるようにした。その後、試験板を室温まで冷却した後、ガーゼを剥離して塗膜の状態を目視にて観察した。
○:浅くガーゼ痕あり
△:網目状のガーゼ痕あり
×:ガーゼの剥離が困難
○耐凍結融解性
旭硝子製サイディングボード(ほんばん:無塗装板)上に水性シリコン浸透シーラー(日本ペイント(株)製、水系下塗材)を塗布後、水性シリコンセラ(日本ペイント(株)製、水系アクリルシリコン塗料)を塗布し、試験用下地とした。この下地上に、作製した水性塗料を必要に応じて硬化剤を添加・攪拌混合の後、スプレー塗装し、100℃の熱風乾燥機にて5分乾燥させた。その試験体を室温で24時間放置後、アレスレタン(関西ペイント製、ウレタン塗料)を用いて側面および背面をシールし、1日経過後に、凍結融解試験機にて試験を行った。このとき、凍結融解条件は、−20℃/2時間(気中凍結)→20℃/2時間(水中溶解)とした。100サイクル、200サイクルおよび300サイクル後の塗膜の割れおよびふくれの有無を確認した。
○:2000サイクル終了後には割れまたはふくれが見られないが、300サイクル終了後には見られる
△:100サイクル終了後には割れまたはふくれが見られないが、200サイクル終了後には見られる
×:100サイクル終了後に割れまたはふくれが見られる。
フレキシブル板上に水性シリコン浸透シーラー(日本ペイント(株)製、水系下塗材)を塗布後、水性シリコンセラ(日本ペイント(株)製、水系アクリルシリコン塗料)を塗布し、試験用下地とした。この下地上に、作製した水性塗料を必要に応じて硬化剤を添加・攪拌混合の後、スプレー塗装し、100℃の熱風乾燥機にて5分乾燥させ、室温で7日間放置した。この試験板を大阪府摂津市で南面45度で3カ月間曝露した。汚染性は、曝露初期のL*a*b*表色系で表される明度を色彩色差計(ミノルタ(株)製:CR300)で測定し、曝露前後の明度差の絶対値(ΔL値)を汚染性の尺度とした。ΔL値が小さい方が汚れが少ないことを示す。
○:ΔL値が3〜7
△:ΔL値が7〜10
×:ΔL値が10以上
表6に常温乾燥用塗料としての、表7に強制乾燥塗料としての物性評価の結果を示す。
何れも良好な可とう性(耐湿潤冷熱繰り返し性、耐凍結融解性)、耐汚染性を有し、光沢、耐ブロッキング性も良好である。
コア部に架橋密度の高いアルコキシシリル基を導入したために、可とう性を必要とする湿潤冷熱繰り返し試験でひび割れが発生した。
(比較例2)
コア部のTgとシェル部のTgが同一であったため、可とう性を必要とする湿潤冷熱繰り返し試験でひび割れが発生した。
アルコキシシリル基を全く導入しなかったために、耐水性が低下し、湿潤冷熱繰り返し試験において、ひび割れ・ふくれが見られた。また、アルコキシシリル基による架橋が導入されないため、塗膜硬度が不足し、耐汚染性が低下した。
(比較例4)
コア部に架橋密度の高いアルコキシシリル基を導入したために、可とう性を必要とする凍結融解試験でひび割れが発生した。また、シェル部のTgが56℃と高いため、最低造膜温度(MFT)が65℃となり、常温乾燥用塗料として使用するのが困難である。
シェル部に架橋密度の高いアルコキシシリル基が導入されていないため、塗膜硬度が不足し、耐ブロッキング性が悪化した。コア部にしかアルコキシシリル基が導入されておらず、しかも架橋密度の低いアルコキシシリル基であるため、耐水性が低下し、凍結融解試験でふくれが見られた。
(比較例6)
アルコキシシリル基の加水分解縮合反応を促進させる硬化触媒を添加していないため、架橋反応が十分に進行せず、比較例5よりもさらに耐ブロッキング性、耐水性、耐汚染性が低下した。
Claims (10)
- 最外殻(シェル部)が
(A)炭素数1〜18個のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル 50〜99.5重量部
(B)式R1R2 (3-n)SiXn(式中、R1は重合性二重結合を有する1価有機基、R2は炭素数1〜4のアルキル基、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基、nは2又は3)で示される有機けい素化合物 0.5〜20重量部
(C)上記(A)及び(B)とは異なり、(A)および(B)と共重合可能な単量体 0〜45.5重量部
[ただし、(A)、(B)及び(C)の合計は 100重量部]からなるガラス転移温度(Tg)が40℃以下の共重合体(I)であり、
芯(コア部)が
(a)炭素数1〜18個のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル 50〜100重量部
(b)式R3R4 (3-a)SiYa(式中、R3は重合性二重結合を有する1価有機基、R4は炭素数1〜4のアルキル基、Yは炭素数1〜4のアルコキシ基、aはa<nの関係を有する1又は2の整数)で示される有機けい素化合物 0〜20重量部
(c)上記(a)及び(b)とは異なり、(a)及び(b)と共重合可能な単量体であって、スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、(メタ)アクリロニトリル、グリシジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシスチレン、ビニルメチルエーテル、プロピレン、スチレンスルホン酸ナトリウム、2−スルホエチルメタクリレートナトリウム、2−スルホエチルメタクリレートアンモニウム、ポリオキシアルキレン鎖を有するアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、トリフルオロ(メタ)アクリレート、ペンタフルオロ(メタ)アクリレート、パーフルオロシクロヘキシル(メタ)アクリレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルメタクリレート、β−(パーフルオロオクチル)エチル(メタ)アクリレート、ダイアセトンアクリルアミド、及びメチルビニルケトンからなる群より選択される少なくとも1種の単量体 0〜50重量部
[ただし、(a)、(b)及び(c)の合計は 100重量部]からなり、Tgが前記(I)のTgよりも15℃以上低い共重合体(II)であり、その比率が(I)/(II)=95/5〜5/95(重量比)であるアルコキシシリル基を有するコア/シェル型アクリル系共重合体を含有するエマルション組成物。 - エマルション粒子を構成する全共重合体((I)+(II))100重量部中に炭素数4以上のアルキル基および/又はシクロアルキル基を有するメタクリル酸エステルが60重量部以上含まれることを特徴とする請求項1記載のエマルション組成物。
- エマルション粒子を構成する全共重合体((I)+(II))100重量部に対して0.5〜20重量部に相当する量のポリオキシアルキレン単位を有するビニル系単量体をシェル部(I)に導入することを特徴とする請求項1〜2何れかに記載のエマルション組成物。
- エマルションの固形分100重量部に対して、アルコキシシリル基の加水分解縮合反応を促進させる硬化触媒を0.01〜10重量部配合することを特徴とする請求項1〜3何れか記載のエマルション組成物。
- 前記硬化触媒が有機錫化合物、酸性リン酸エステルおよび酸性リン酸エステルとアミンの反応物の中から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項4記載のエマルション組成物。
- エマルションの固形分100重量部に対してオルガノシリケート(下記一般式(1)で示される化合物およびその部分加水分解縮合物)および/またはその変性物を1〜50重量部含むことを特徴とする請求項1〜5の何れか記載のエマルション組成物。
(式中、Rは同じかまたは異なり炭素数1〜4のアルキル基を示す) - 前記オルガノシリケートおよび/またはその変性物をあらかじめ界面活性剤および水にて水中に乳化して添加することを特徴とする請求項1〜6何れか記載のエマルション組成物。
- 請求項1〜7何れか記載のエマルション組成物を配合してなる塗料。
- 請求項1〜7何れか記載のエマルション組成物の製造方法。
- 請求項8記載の塗料の製造方法。
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