JP5624960B2 - 正帯電性静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーは結着樹脂としてポリエステル樹脂を用いる。ポリエステル樹脂は、アルコール成分とカルボン酸成分との縮重合や共縮重合によって得られるものを使用できる。ポリエステル樹脂を合成する際に用いられる成分としては、以下のアルコール成分やカルボン酸成分が挙げられる。
本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーは、結着樹脂中に着色剤を含んでいてもよい。結着樹脂に配合できる着色剤は、トナーの色に合わせて、公知の顔料や染料を使用できる。トナーに添加する好適な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等の黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ等の黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGK等の橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B等の赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC等の青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等の緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等の体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーを所望の色相に調整する目的等で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーは、トナーの定着性や耐オフセット性を向上させる目的で、結着樹脂中に離型剤を含んでいてもよい。結着樹脂に配合できる離型剤の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。離型剤としてはワックスが好ましく、ワックスの例としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フッ素樹脂系ワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、モンタンワックス、ライスワックス等が挙げられる。これらのワックスは2種以上を組み合わせて使用できる。かかる離型剤をトナーに添加することにより、オフセットや像スミアリング(画像をこすった際の画像周囲の汚れ)の発生をより効率的に抑制できる。
本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーは、所望により、着色剤、離型剤、電荷制御剤等を混合された結着樹脂中に、窒素原子を含む電荷制御剤と電荷制御樹脂との混合物を分散させて、窒素原子を含む電荷制御剤と電荷制御樹脂との混合物からなる正帯電性の電荷制御ドメインが形成されており、トナー表面に電荷制御ドメインが存在する。
本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーは、結着樹脂中に電荷制御ドメインを形成し、粉砕・分級により、所望の粒子径に調整された後に、トナーの流動性、保存安定性、クリーニング性等を改良する目的で外添剤を表面に付着させてもよい。
本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーは、所望のキャリアと混合して2成分現像剤として使用することもできる。2成分現像剤を調製する場合、磁性キャリアを用いるのが好ましい。
以下、本発明の正帯電性静電潜像現像用トナーの製造方法について説明する。
RES1:4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(FCA−196P(藤倉化成株式会社製)、4級アンモニウム塩官能基を有するモノマーに由来する単位の含有量は5モル%である)
RES2:ポリスチレン(G100C(東洋スチレン株式会社製))
CCA1:4級アンモニウム塩電荷制御剤、BONTRON P−51(オリヱント化学工業株式会社製)
CCA2:アジン系化合物電荷制御剤、BONTRON N−21(オリヱント化学工業株式会社製)
(電荷制御ドメイン材料の製造)
電荷制御ドメイン材料を下記の方法に従い調製した。4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)50質量部、及び4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)4質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御ドメイン材料1(CCD−1)を得た。
ポリエステル樹脂(結着樹脂、タフトンNE−7200(花王株式会社製))100質量部、カルナバワックス(離型剤、C1(加藤洋行株式会社製))5.5質量部、カーボンブラック(着色剤、MA100(三菱化学株式会社製))4質量部、及び電荷制御ドメイン材料1(CCD1)8.8質量部を、ヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス株式会社製))を用いて、240rpmの条件にて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(PCM−30(株式会社池貝製))を用いて、材料供給速度5kg/hr、軸回転数160rpm、シリンダー温度130℃の条件にて溶融混練した後冷却し、得られた混練物をロートプレックスミル(8/16型(株式会社東亜器機製作所製))にて粗粉砕した後、ジェットミル(超音波ジェットミルI型(日本ニューマチック工業株式会社製))で微粉砕し、得られた微粉砕品をエルボージェット(EJ−LABO型(日鉄鉱業株式会社製))で分級して、体積平均粒子径6.8μmの黒色のトナーを得た。得られたトナー100質量部に対して、外添剤として、疎水性シリカ微粒子(RA−200H(日本アエロジル株式会社製)1質量部、及び酸化チタン微粒子(ST−100(チタン工業株式会社製))0.5質量部を加え、ヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス株式会社製))により混合して、外添処理されたトナーを得た。
トナー60±0.1mgを50mlのサンプル管に精秤した後、エタノール水溶液(エタノール:水=80:20(体積比))10mlをサンプル管に加えた。サンプル管を、水位15mmとなるように水が張り込まれた超音波洗浄機(UT−105S(シャープ株式会社製))に浸し、目盛りを最大にして、5分間超音波を照射した。超音波処理されたサンプル管内の試料を、ろ紙(No.2(東洋濾紙株式会社製))によりろ過してトナーを回収し、回収したトナーを真空乾燥した。乾燥されたトナーを、走査型電子顕微鏡(JSM−7600F(日本電子株式会社製))により二次電子写真画像(倍率10,000)を取得し、得られたトナーのSEM写真から、トナー表面の電荷制御ドメインの脱落痕の有無により電荷制御ドメインが形成されているか否かを確認した。実施例1のトナーについて、電荷制御ドメインの脱落痕が形成されたトナーの二次電子写真画像を図1に示す。図1によれば、トナー表面に電荷制御ドメインの脱落痕が確認でき、実施例1のトナーでは、電荷制御ドメインがトナー表面に形成されていることが分かる。
トナーの製造工程において二軸押出機による溶融混練により得られた混練物を、研磨機(ドクターラップML−180SL(株式会社マルトー製))に装着し、#220、#800、#2000の順にサンドペーパーにより研磨した。さらに、粒子径3μmのダイヤモンドスラリー、粒子径1μmのダイヤモンドスラリー、粒子径0.1μmのアルミナを順に用いて研磨し、混練物の表面を鏡面仕上げした。鏡面仕上げされた溶融混練物の試料を58℃にて12時間加熱した後、エタノール水溶液(エタノール:水=80:20(体積比))に浸漬して超音波洗浄機(UT−105S(シャープ株式会社製))にて5分間超音波処理した。超音波処理により、試料表面の電荷制御ドメインが脱落し、電荷制御ドメインの脱落痕が形成される。超音波処理された試料を乾燥した後、走査型電子顕微鏡(JSM−7600F(日本電子株式会社製))により、試料の表面の二次電子写真画像(倍率10000倍)を撮影した。撮影したSEM写真を、画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))にて二値化処理し、電荷制御ドメインの脱落痕の小さいほうから99個数%目の径と、試料の表面における電荷制御ドメインの面積率とを測定した。なお、微小ドメイン比率と、ドメイン径と、電荷制御ドメインの面積率との測定は、ドメイン径0.01μm以上の電荷制御ドメインを対象に行った。
<現像性>
TASKalfa500ci(複合機(京セラミタ株式会社製))用の現像剤に使用されているキャリアと、外添処理されたトナーとを、現像剤全量の質量に対してトナーの比率が12質量%となるように混合し、ボールミルにて30分処理して2成分現像剤を調製した。
得られた2成分現像剤を京セラミタ株式会社製複合機(TASKalfa500ci)の黒色用現像部にインストールして、現像スリーブとマグネットロールとの間の電圧(ΔV)を250V、マグネットロールに印加する交流電圧(Vpp)を2.0kVに設定し、紙無しでコピーを行い、3cm×3cmのソリッド画像を中間転写体上に現像した。中間転写体上のトナーを、QMメーター(MODEL 210HS−1:トレック・ジャパン株式会社製)を用いて目開き5μmのフィルターにより捕集し、捕集されたトナーの重量を測定して、中間転写体上に形成されたソリッド画像における単位面積当たりのトナー量であるトナー現像量(mg/cm2)を測定した。また、QMメーター(MODEL 210HS−1:トレック・ジャパン株式会社製)によりトナーの帯電量を測定した。トナー現像量について、トナー現像量0.8mg/cm2以上を良と判定し、0.8mg/cm2未満を不良と判定した。帯電量について、20〜27μC/gを良と判定し、20μC/g未満、及び27μC/g超を不良と判定した。
現像性評価に使用した複合機を、紙に印字可能な状態とし、常温常湿度の環境(20℃、60%RH)において、印字率5%で1万枚印字を行う耐久試験を行った。耐久試験後に、複合機内部で飛散したトナーの重量を計測した。また、耐久試験後のトナーの帯電量をQMメーター(MODEL 210HS−1:トレック・ジャパン株式会社製)により測定した。さらに、耐久試験後のトナーについて、トナーの飛散性の指標となる逆帯電しているトナーの量(質量%)をイースパートアナライザ(EST−III型(ホソカワミクロン株式会社製))を用いて測定した。飛散したトナーの重量については、100mg以下を良と判定し、100mg超を不良と判定した。トナーの帯電量については、12〜27μC/gを良と判定し、12μC/g未満、及び27μC/g超を不良と判定した。逆帯電トナー量については1質量%以下を良と判定し、1質量%超を不良と判定した。
電荷制御ドメイン材料1(CCD1)の使用量を16.5質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。実施例2で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径及びトナー断面の面積に対する面積率と、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は224個であった。
電荷制御ドメイン材料1(CCD1)の使用量を4.4質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。実施例3で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径及びトナー断面の面積に対する面積率と、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は203個であった。
(電荷制御ドメイン材料の製造)
電荷制御ドメイン材料を下記の方法に従い調製した。4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)50質量部、及びアジン系化合物電荷制御剤(CCA2)5質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御ドメイン材料2(CCD2)を得た。
電荷制御剤ドメイン材料1(CCD1)を電荷制御ドメイン材料2(CCD2)に変えることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。実施例4で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径及びトナー断面の面積に対する面積率と、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は425個であった。
(電荷制御ドメイン材料の製造)
電荷制御ドメイン材料を下記の方法に従い調製した。4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)30質量部、ポリスチレン(RES2)23質量部、及び4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)4質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御ドメイン材料3(CCD3)を得た。
電荷制御ドメイン材料を電荷制御剤ドメイン材料1(CCD1)から電荷制御ドメイン材料3(CCD3)に変え、電荷得制御ドメイン材料の使用量を8.8質量部から11.4質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。実施例5で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径及びトナー断面の面積に対する面積率と、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は121個であった。
電荷制御ドメイン材料1(CCD1)に変えて、混合されていない、4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)8.0質量部と4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)0.8質量部とを用いることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。比較例1で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径及びトナー断面の面積に対する面積率と、現像性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は67個であった。また、比較例1で得たトナーについては、現像性が不良であったため、耐久性の評価を行わなかった。
4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)の使用量を3.0質量部に変えることの他は、比較例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。比較例2で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径及びトナー断面の面積に対する面積率と、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は84個であった。
電荷制御ドメイン材料1(CCD1)に変えて、4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)3.0質量部を用いることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。比較例3で得たトナーの、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。
(電荷制御ドメイン材料の製造)
電荷制御ドメイン材料を下記の方法に従い調製した。ポリスチレン(RES2)50質量部、及び4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)5質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御ドメイン材料4(CCD4)を得た。
電荷制御剤ドメイン材料1(CCD1)を電荷制御ドメイン材料4(CCD4)に変えることの他は、実施例1と同様にして、外添処理されたトナーを得た。比較例4で得たトナーの、微小ドメイン比率と、電荷制御ドメインの小さいほうから99個数%目のドメイン径と、現像性と、耐久性との評価結果を表1に記す。なお、ドメイン径を測定した電荷制御ドメインの総数は177個であった。
Claims (5)
- 少なくとも、電荷制御樹脂と窒素原子を含む電荷制御剤とを予め混合して得られる混合物と、結着樹脂とを溶融混錬して得られる正帯電性静電潜像現像用トナーであって、
前記結着樹脂中に、前記混合物からなる電荷制御ドメインを有し、
前記結着樹脂はポリエステル樹脂であり、
前記電荷制御樹脂は4級アンモニウム塩官能基を有する付加重合可能なモノマーと、スチレン及び/又はアクリルモノマーとの共重合体である4級アンモニウム塩官能基含有樹脂を含み、
前記電荷制御ドメインがトナー表面に存在する、正帯電性静電潜像現像用トナー。 - 走査型電子顕微鏡により取得した倍率10000倍の画像を用いて、50個以上の前記電荷制御ドメインの分散径を測定した場合の、N1〜N29(Nnは、分散径が(0.01×n)μm以上(0.01×(n+1))μm未満の前記電荷制御ドメインの数であり、nは1以上の正の整数である。)の和の、分散径を測定した前記電荷制御ドメインの総数に対する個数%が98個数%以上であり、トナー断面の面積に対する、前記電荷制御ドメインの面積の和の比率が1〜10面積%である、請求項1記載の正帯電性静電潜像現像用トナー。
- トナーに含まれる前記窒素原子を含む電荷制御剤の量が、トナーに含まれる前記窒素原子を含む電荷制御剤と前記電荷制御樹脂との質量の合計に対して、1〜10質量%である、請求項1又は2記載の正帯電性静電潜像現像用トナー。
- 前記窒素原子を含む電荷制御剤が、4級アンモニウム塩である、請求項1から3何れか記載の正帯電性静電潜像現像用トナー。
- 前記4級アンモニウム塩官能基含有樹脂における、前記4級アンモニウム塩官能基を有する付加重合可能なモノマーに由来する繰り返し単位の量が、前記4級アンモニウム塩官能基含有樹脂を構成する全繰り返し単位に対して、0.1〜20モル%である、請求項1から4何れか記載の正帯電性静電潜像現像用トナー。
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