JP2013257464A - 磁性1成分現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、結着樹脂と、磁性粉とを含有するトナー母粒子の表面に外添剤が付着している磁性1成分現像用トナーであって、外添剤として含まれるシリカは、疎水性シリカ(X)と、正帯電性極性基及びフッ素含有負帯電極性基の両極性基を表面に有する湿式シリカである正帯電性の弱帯電シリカ(Y)と、を含み、トナー母粒子表面上のシリカの平均凝集数(a)と、磁性1成分現像用トナー中のシリカの遊離率(b)とが所定の範囲内である、磁性1成分現像用トナーを用いる。
【選択図】なし
Description
前記外添剤は、少なくとも一次粒子が凝集体を形成するシリカを含み、
前記シリカは、疎水性シリカ(X)と、正帯電性極性基、及びフッ素含有負帯電性極性基の両極性基を表面に有する湿式シリカである正帯電性の弱帯電シリカ(Y)と、を含み、
前記トナー母粒子表面上の前記シリカの平均凝集数(a)が、5〜15個であり、
前記磁性1成分現像用トナー中の遊離シリカを気流式分級機により分級して測定される前記磁性1成分現像用トナーにおける前記シリカの遊離率(b)が、5〜10%である、磁性1成分現像用トナーに関する。
トナー母粒子に含まれる結着樹脂は、従来からトナー用の結着樹脂として用いられている樹脂であれば特に制限されない。結着樹脂の具体例としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂といった熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの樹脂の中でも、着色剤のトナー中での分散性、トナーの帯電性、用紙に対する定着性の面から、スチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂が好ましい。以下、本実施形態で用いるスチレンアクリル系樹脂、及びポリエステル樹脂について説明する。
本発明の磁性1成分現像用トナーは、磁性トナーであるため、結着樹脂中に磁性粉を必須に含有する。トナーに配合する磁性粉の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。好適な磁性粉の例としては、フェライト、マグネタイトのような鉄酸化物;コバルト、ニッケルのような強磁性金属;鉄、及び/又は強磁性金属を含む合金;鉄、及び/又は強磁性金属を含む化合物;熱処理等の強磁性化処理を施された強磁性合金;二酸化クロムが挙げられる。
本発明の磁性1成分現像用トナーは、磁性粉を必須の成分として含むため、通常黒色である。このため、トナーは、本発明の目的を阻害しない範囲で、本発明の磁性1成分現像剤を用いて形成した形成画像をより好ましい黒色の色相に調整する目的で、着色剤として、公知の染料又は顔料を含んでいてもよい。具体的には、顔料としてはカーボンブラック等が挙げられ、染料としてはアシッドバイオレット等が挙げられる。
本発明の磁性1成分現像用トナーは、定着性や耐オフセット性を向上させる目的で、離型剤を含んでいてもよい。トナーに添加する離型剤の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。離型剤としてはワックスが好ましい。ワックスの具体例としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フッ素樹脂系ワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、モンタンワックス、ライスワックスが挙げられる。これらの離形剤は2種以上を組み合わせて使用できる。これらの離型剤をトナーに添加することにより、オフセットや像スミアリング(画像をこすった際の画像周囲の汚れ)の発生をより効率的に抑制することができる。
本発明の磁性1成分現像用トナーは、結着樹脂中に電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、トナーの帯電レベルや、トナーを所定の帯電レベルに短時間で帯電可能か否かの指標となる帯電立ち上がり特性を向上させ、耐久性や安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。トナーを正帯電させて現像を行う場合、正帯電性の電荷制御剤が使用され、トナーを負帯電させて現像を行う場合、負帯電性の電荷制御剤が使用される。
結着樹脂に、磁性粉と、着色剤、離型剤、電荷制御剤等の任意成分とを配合してトナー母粒子を製造する方法は、結着樹脂中にこれらの成分を良好に分散できる限り特に限定されない。トナー母粒子の好適な製造方法の具体例としては、結着樹脂と、磁性粉との混合物と、必要に応じて、着色剤、離型剤、電荷制御剤等の任意成分とを混合機等により混合した後、一軸又は二軸押出機等の混練機により結着樹脂と結着樹脂に配合される成分とを溶融混練し、冷却された混練物を粉砕・分級する方法が挙げられる。トナー母粒子の平均粒子径は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、一般的には5〜10μmが好ましい。
本発明の磁性1成分現像用トナーは、トナー母粒子の表面に外添剤が付着されたものである。外添在は、シリカを含み、シリカは、疎水性シリカ(X)と、正帯電性極性基、及びフッ素含有負帯電極性基の両極性基を表面に有する湿式シリカである正帯電性の弱帯電シリカ(Y)と、を含む。外添剤中の、疎水性シリカ(X)と、前記弱帯電シリカ(Y)との質量比(Y/X)は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されないが、0.1〜1.5が好ましく、0.2〜1.0がより好ましく、0.3〜0.6が特に好ましい。
疎水性シリカ(X)は、シリカを疎水化処理剤で表面処理することで得られる。疎水化処理されたシリカを用いる場合、高温高湿条件下での帯電量の低下が抑制され、流動性に優れるトナーを得やすい。疎水化処理剤としては、例えば、シランカップリング剤を用いることができる。疎水化効果を補う為に、シランカップリング剤と、シランカップリング剤以外の疎水化処理剤とを併用できる。シランカップリング剤以外の疎水化処理剤としては、疎水化効果、及びトナーの流動性の改良効果に優れることから、ヘキサメチルジシラザンを用いるのが好ましい。
弱帯電シリカ(Y)は、正帯電性を有し、正帯電性極性基、及びフッ素含有負帯電性極性基の両極性基を表面に有する湿式シリカである。湿式シリカは、アルコキシシランの加水分解によってシリカ微粒子を湿式で合成するゾルゲル法や、水ガラスの加水分解によってシリカ微粒子を湿式で合成するコロイダル法等によって製造される。
正帯電性表面処理剤の種類は、正帯電性極性基を有する物質であって、湿式シリカの表面に正帯電性極性基を導入することができれば特に限定されない。正帯電性表面処理剤の好適な例としては、アミノ基等の正帯電性極性基を有するカップリング剤が挙げられる。
(式(1)中、R1は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基、又はベンジル基であり、R2及びR3は、それぞれ炭素数1〜10のアルキレン基であり、R4は炭素数1〜10のアルキル基であり、R5は炭素数1〜6のアルコキシ基、又は塩素原子であり、mは0〜2の整数であり、aは0〜2の整数である。)
負帯電性表面処理剤の種類は、フッ素含有負帯電性極性基を有する物質であって、湿式シリカの表面にフッ素含有負帯電極性基を導入することができれば特に限定されない。このような負帯電性表面処理剤の好適な例としては、フルオロアルキル基等の正帯電性極性基を有するカップリング剤が挙げられる。
(式(2)中、R6は、炭素数1〜20のフルオロアルキルであり、R7は炭素数1〜10のアルキレン基であり、R8は炭素数1〜10のアルキル基であり、R9は炭素数1〜6のアルコキシ基、又は塩素原子であり、Aは、−COO−、−OCO−、−CONH−、−NHCO−、−SO2NH−、又は−NH−SO2−であり、nは0又は1であり、bは0〜2の整数である。)
シリカは、疎水性シリカ(X)、及び弱帯電シリカ(Y)以外の他のシリカを含んでいてもよい。疎水性シリカ(X)、及び弱帯電シリカ(Y)以外の他のシリカとしては、例えば、何ら表面処理を施していない親水性シリカや、強帯電性シリカ等が挙げられる。外添剤として用いられるシリカの、疎水性シリカ(X)、及び弱帯電シリカ(Y)の含有量は、シリカ全質量に対して、80%以上が好ましく、90%以上がより好ましく、100%であるのが特に好ましい。
本発明の目的を阻害しない範囲で、トナーの流動性、保存安定性、クリーニング性等を改良する目的で、シリカと共にシリカ以外の他の外添剤をトナー母粒子の表面に付着させてもよい。
トナー母粒子の表面に外添するシリカの使用量は、トナー100質量部に対して、0.8〜1.5質量部が好ましい。シリカの使用量が過少である場合、トナーの疎水性が低下し、高温高湿環境下にて、空気中の水分子の影響をトナーが受けやすくなりやすい。このため、トナーの帯電量が極端に低くなりやすく、形成画像に画像劣化を招くおそれがあると共に、トナーの流動性が低下しやすい。また、シリカの使用量が過多である場合、トナーが過度に帯電しやすくなり、画像濃度が所望の値よりも低くなるおそれがある。
トナー母粒子の表面に外添剤を付着させることにより、磁性1成分現像用トナーが製造される。外添剤をトナー母粒子の表面に付着させる方法は、外添されたシリカが下記条件(1)及び(2)を満たす限り特に限定されず、従来知られる方法から適宜選択できる。
(1)トナー母粒子表面上のシリカの平均凝集数(a)が、5〜15個である。
(2)トナー中の遊離シリカを気流式分級機により分級して測定されるトナーにおけるシリカの遊離率(b)が、5〜10%である。
<シリカの平均凝集数(a)の測定方法>
まず、フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F(日本電子株式会社製))を用いて、0.5kVの加圧電圧にて、30,000倍以上の倍率にてトナー母粒子の写真を撮影する。次いで、撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、好ましくは、トナー母粒子表面に付着しているシリカ凝集体30個以上について、凝集体を形成する1次粒子の数を測定する。次いで、測定対象とした凝集体に含まれる1次粒子の数を用いて、平均凝集数を求める。
<シリカの遊離率(b)測定方法>
シリカの遊離率(b)は、気流式分級機(DSX−2(日本ニューマチック工業株式会社製))を用いて、下記の条件にて、トナーから遊離シリカを分級し、分級前のトナーと、遊離シリカを分離されたトナーとのSiの蛍光X線強度を測定し、下式に従って求められる。蛍光X線分析装置としては、例えば、ZSX100e(株式会社リガク製)を用いることができる。
(遊離シリカ分離条件)
サンプル供給速度:100g/分
供給部インジェクション圧力:0.2MPa
アジャストリング:80mm
ルーバー高さ:10mm
ルーバークリアランス:5mm
ディスタンスリング:0mm
センターネーブル:60mm
Uダンパー:45°
サイクロンダンパー:30°
ブロワートータル静圧:−1400mmAq(−13.73kPa)
≪シリカの遊離率(b)算出式≫
(遊離シリカの分離前のトナーのSiの蛍光X線強度−遊離シリカの分離後のトナーのSiの蛍光X線強度)÷遊離シリカの分離前のトナーのSiの蛍光X線強度×100
シリカの平均凝集数(a)、及びシリカの遊離率(b)は、外添処理に用いる混合機の条件を調整することにより調整することができる。例えば、ヘンシェルミキサーやナウターミキサー等の混合機の撹拌装置に用いられる撹拌翼の回転数を上げることにより、シリカの平均凝集数(a)を少なくすることができ、シリカの遊離率(b)を下げることができる。また、処理時間を長くすることにより、シリカの平均凝集数(a)を少なくすることができ、シリカの遊離率(b)を下げることができる。また、撹拌装置の容器内温度を上げることによりシリカの平均凝集数(a)を多くすることができ、シリカの遊離率(b)を下げることができる。
(ポリエステル樹脂の製造)
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物1960g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物780g、ドデセニル無水コハク酸257g、テレフタル酸770g、及び酸化ジブチル錫4gを反応容器に仕込んだ。窒素雰囲気下で235℃まで昇温し、同温度で8時間反応を行った後、8.3kPaに減圧して同温度で1時間反応を行った。次いで、反応生成物を180℃まで冷却した後、無水トリメリット酸を添加してポリエステル樹脂の酸価を約10mgKOH/gに調整した。その後、10℃/時間の速度で210℃まで昇温し、同温度で反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。
(弱帯電シリカ(Y)の製造)
トルエン100ml中に、7,7,8,8,9,9,9−ヘプタフルオロノニルトリメトキシシラン5gと、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン5gとを溶解させた溶液に、コロイダルシリカ(NipsilE−200(日本シリカ工業株式会社製))100gを浸漬させて、混合液を撹拌した。次いで、混合液を120℃で24時間加熱して、混合液から溶媒を除去し、乾燥されたシリカの凝集物を得た。得られたシリカの凝集物を、ピンミル(コロプレックス160Z(槙野産業株式会社製))を用いて解砕して、平均一次粒子径が24nmの弱帯電シリカ(Y)を得た。平均一次粒子径の測定は、下記方法に従って測定した。
フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F、日本電子株式会社製)を用いて、0.5Kvの加圧電圧にて、倍率100,000倍のシリカの写真を撮影した。撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、シリカ粒子100個について、一次粒子径を測定した。次いで、各一次粒子の一次粒子径と、測定対象とした一次粒子の数を用いて、平均一次粒子径を求めた。
<帯電量の測定方法>
平均粒子径80μmのノンコートフェライトキャリア(F−80(パウダーテック株式会社製))10gと測定試料0.3gとを20mlのポリ容器に投入し、3次元混合装置(TURBULA MIXER(Willy A. Bachofen AG Maschinenfabrik社製))を用いて60分間撹拌した後、試料の帯電量を吸引式帯電量測定装置(210HS−2A(TRek社製))にて測定した。
(トナー母粒子の調製)
結着樹脂(製造例1で得たポリエステル樹脂)45質量部、離型剤(カルナバワックス(株式会社加藤洋行製))5質量部、正帯電性電荷制御剤(FCA−207P(藤倉化成株式会社製))5質量部、及びマグネタイト(TN−15(三井金属鉱業株式会社製))45質量部を、ヘンシェルミキサーにて混合した。得られた混合物を2軸押出機にて溶融混練した後に、溶融混練物を冷却し、溶融混練物をハンマーミルにて粗粉砕して、粗粉砕物を得た。粗粉砕物を機械式粉砕機にてさらに微粉砕して、微粉砕物を得た。得られた微粉砕物を気流式分級機により分級し、体積平均粒径8.0μmのトナー母粒子を得た。
トナー母粒子100質量部と、表1又は2に記載の量及び種類の疎水性シリカ(X)と、表1又は表2に記載の量の製造例2で得た弱帯電シリカ(Y)と、酸化チタン(ST−100(チタン工業株式会社製))1.0質量部とを、表1又は2に記載の処理条件にてヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス工業株式会社製))により混合して、外添処理を行い、実施例1〜6、及び比較例1〜9のトナーを得た。
疎水性シリカ(X−1):RA−200(日本アエロジル株式会社製)、平均一次粒子径14nm、帯電量150μC/g
疎水性シリカ(X−2):NA−50(日本アエロジル株式会社製)、平均一次粒子径30nm、帯電量135μC/g
フィールドエミッション走査電子顕微鏡(JSM−7401F(日本電子株式会社製))を用いて、0.5kVの加圧電圧にて、30,000倍以上の倍率にてトナー母粒子の写真を撮影した。次いで、撮影した電子顕微鏡写真を画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))により解析し、トナー母粒子表面に付着しているシリカ凝集体30個について、凝集体を形成する1次粒子の数を測定した。次いで、測定対象とした凝集体に含まれる1次粒子の数を用いて、平均凝集数を求めた。
シリカの遊離率(b)は、気流式分級機(DSX−2(日本ニューマチック工業株式会社製))を用いて、下記の条件にて、トナーから遊離シリカを分級し、分級前のトナーと、遊離シリカを分離されたトナーとのSiの蛍光X線強度を測定し、下式に従って求めた。蛍光X線分析装置は、ZSX100e(株式会社リガク製)を用いた。
(遊離シリカ分離条件)
サンプル供給速度:100g/分
供給部インジェクション圧力:0.2MPa
アジャストリング:80mm
ルーバー高さ:10mm
ルーバークリアランス:5mm
ディスタンスリング:0mm
センターネーブル:60mm
Uダンパー:45°
サイクロンダンパー:30°
ブロワートータル静圧:−1400mmAq(−13.73kPa)
≪シリカの遊離率(b)算出式≫
(遊離シリカの分離前のトナーのSiの蛍光X線強度−遊離シリカの分離後のトナーのSiの蛍光X線強度)÷遊離シリカの分離前のトナーのSiの蛍光X線強度×100
実施例1〜6、及び比較例1〜9のトナーについて、初期及び連続画像形成後、高温高湿環境、低温低湿環境での下記評価を行った。なお、評価機はページプリンター(FS−4020DN(京セラミタ株式会社製)、アモルファスシリコンドラム:膜厚14μm)を用いた。
下記方法に従って、初期及び連続画像形成後のトナー帯電量、画像濃度、及びかぶり濃度を評価した。評価結果を表3及び4に記す。
<帯電量>
常温常湿環境(20℃、65%RH)にて初期のトナーの帯電量を測定した。次いで、常温常湿環境(20℃、65%RH)にて印字率0.1%で10万枚連続して画像形成を行い、連続画像形成後のトナーの帯電量を測定した。帯電量の測定は帯電量測定装置(Q/M Meter 210HS(TRek社製))により行った。
評価機により、常温常湿環境(20℃、65%RH)にて、被記録媒体に画像評価パターンを形成して初期画像を得た。その後、常温常湿環境(20℃、65%RH)にて印字率0.1%で10万枚連続印字した後に、被記録媒体に画像評価パターンを形成して連続画像形成後の画像を得た。初期画像、及び連続画像形成後の画像評価パターン中のソリッド画像の画像濃度を、反射濃度計(RD914、グレタグマクベス社製)により測定した。画像濃度を以下の基準により評価した。
○(合格):1.15以上。
×(不合格):1.15未満。
画像濃度評価で得た、初期画像、及び連続画像形成後の画像評価パターンが形成された被記録媒体の非画像部の画像濃度を反射濃度計(RD914、グレタグマクベス社製)により測定した。かぶり濃度を以下の基準により評価した。
○(合格):0.010以下。
×(不合格):0.010超。
下記方法に従って、高温高湿環境(30℃、80%RH)下にて形成した画像について画像濃度、及びかぶり濃度を評価した。評価結果を表3及び4に記す。
<画像濃度>
評価機により、高温高湿環境(30℃、80%RH)にて、被記録媒体に画像評価パターンを形成して初期画像を得た。初期画像の画像評価パターン中のソリッド画像の画像濃度を、反射濃度計(RD914、グレタグマクベス社製)により測定した。画像濃度を以下の基準により評価した。
○(合格):1.15以上。
×(不合格):1.15未満。
画像濃度評価で得た、初期画像の画像評価パターンが形成された被記録媒体の非画像部の画像濃度を反射濃度計(RD914、グレタグマクベス社製)により測定した。かぶり濃度を以下の基準により評価した。
○(合格):0.010以下。
×(不合格):0.010超。
下記方法に従って、低温低湿環境(10℃、20%RH)下にて形成した画像について画像濃度、及びかぶり濃度を評価した。また現像器の現像ローラ上のトナー層に層乱れが発生しているかどうかを評価した。評価結果を表3及び4に記す。評価結果を表3及び4に記す。
<画像濃度>
評価機により、低温低湿環境(10℃、20%RH)にて、被記録媒体に画像評価パターンを形成して初期画像を得た。初期画像の画像評価パターン中のソリッド画像の画像濃度を、反射濃度計(RD914、グレタグマクベス社製)により測定した。画像濃度を以下の基準により評価した。
○(合格):1.15以上。
×(不合格):1.15未満。
画像濃度評価で得た、初期画像の画像評価パターンが形成された被記録媒体の非画像部の画像濃度を反射濃度計(RD914、グレタグマクベス社製)により測定した。かぶり濃度を以下の基準により評価した。
○(合格):0.010以下。
×(不合格):0.010超。
トナーと評価機とを、低温低湿環境(10℃、20%RH)にて、12時間静置した。次いで、評価機の現像器にトナー150gを充填して10分間エージングした。エージング後、白紙の被記録媒体を出力し、出力された被記録媒体を観察して層乱れの発生の有無を評価した。層乱れが生じている場合、現像スリーブ上にトナー層が厚い部分が形成せれており、この場合、トナー層の厚い部分に起因して、現像スリーブの周期でかぶりが被記録媒体上に形成される。層乱れの発生を以下の基準により評価した。
○(合格):かぶりが被記録媒体上に形成されていない。
×(不合格):かぶりが被記録媒体上に形成されている。
Claims (5)
- 少なくとも、結着樹脂と、磁性粉とを含有するトナー母粒子の表面に外添剤が付着している、磁性1成分現像用トナーであって、
前記外添剤は、少なくとも一次粒子が凝集体を形成するシリカを含み、
前記シリカは、疎水性シリカ(X)と、正帯電性極性基、及びフッ素含有負帯電極性基の両極性基を表面に有する湿式シリカである正帯電性の弱帯電シリカ(Y)と、を含み、
前記トナー母粒子表面上の前記シリカの平均凝集数(a)が、5〜15個であり、
前記磁性1成分現像用トナー中の遊離シリカを気流式分級機により分級して測定される前記磁性1成分現像用トナーにおける前記シリカの遊離率(b)が、5〜10%である、磁性1成分現像用トナー。 - 前記トナー母粒子が、さらに磁性粉を含有する、請求項1に記載の磁性1成分現像用トナー。
- 前記疎水性シリカ(X)と、前記弱帯電シリカ(Y)との質量比(Y/X)が0.2〜0.6である、請求項1又は2に記載の磁性1成分現像用トナー。
- 前記弱帯電シリカが、下式(1)で表される正帯電表面処理剤による処理により正帯電性極性基を導入されたものである、請求項1〜3の何れか1項に記載の磁性1成分現像用トナー。
R1−NH−R2−(NH−R3)m−SiR4 aR5 (3−a)・・・(1)
(式(1)中、R1は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基、又はベンジル基であり、R2及びR3は、それぞれ炭素数1〜10のアルキレン基であり、R4は炭素数1〜10のアルキル基であり、R5は炭素数1〜6のアルコキシ基、又は塩素原子であり、mは0〜2の整数であり、aは0〜2の整数である。) - 前記弱帯電シリカが、下式(2)で表される負帯電表面処理剤による処理によりフッ素含有負帯電極性基を導入されたものである、請求項1〜4の何れか1項に記載の磁性1成分現像用トナー。
R6−(A−R7)n−SiR8 bR9 (3−b)・・・(2)
(式(2)中、R6は、炭素数1〜20のフルオロアルキルであり、R7は炭素数1〜10のアルキレン基であり、R8は炭素数1〜10のアルキル基であり、R9は炭素数1〜6のアルコキシ基、又は塩素原子であり、Aは、−COO−、−OCO−、−CONH−、−NHCO−、−SO2NH−、又は−NH−SO2−であり、nは0又は1であり、bは0〜2の整数である。)
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