JP5594232B2 - 硬化性シリコーンゲル組成物 - Google Patents
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Description
(A)下記平均組成式(1):
RaR1 bSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、Rはアルケニル基を表し、R1は脂肪族不飽和結合を有しない置換または非置換の1価炭化水素基を表し、aは0.0001〜0.2の数であり、bは1.7〜2.2の数であり、但しa+bは1.9〜2.4を満たす数である)
で表され、珪素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン 100質量部
(HR2 2SiO1/2)c(R3 3SiO1/2)d(R4 2SiO)e(R5SiO3/2)f (2)
(式中R2〜R5はそれぞれ異なっても同一であってもよい脂肪族不飽和結合を有しない置換または非置換の1価炭化水素基を示し、cおよびdは独立に0.00001〜0.3の範囲の数、eは0.5〜0.98の範囲の数、fは0.01〜0.12の範囲の数であり、但しc+d+e+f=1を満たす。)
で示され、珪素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも3個有し、かつ1分子中に少なくとも1個の(R5SiO3/2)単位を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:
該珪素原子に結合した水素原子を、(A)成分中の珪素原子に結合したアルケニル基1個当り0.1〜5個与える量
を含有してなり、硬化後、JISK6249で規定される針入度が10〜200であり、かつ、25℃において剪断周波数1Hzおよび10Hzにおける損失係数がそれぞれ0.1〜1.0および0.3〜1.5の範囲内にある硬化性シリコーンゲル組成物を提供する。
本発明の組成物の(A)成分は、組成物の主剤(ベースポリマー)となる成分である。(A)成分は、上記平均組成式(1)で表され、1分子中に珪素原子に結合したアルケニル基(以下、「珪素原子結合アルケニル基」という)を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンである。前記アルケニル基を、1分子中に2〜50個有することが好ましく、2〜20個有することが特に好ましい。これらのアルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖非末端(即ち、分子鎖両末端以外)の珪素原子に結合していても、あるいはそれらの組み合わせであってもよい。
で表されるものが挙げられる。また、hは、好ましくは40〜1,000、より好ましくは50〜600の整数である。
本成分のオルガノポリシロキサンは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
本発明の組成物の(B)成分は、上記(A)成分と反応する架橋剤として作用するものであり、本発明に必須の成分である。(B)成分は、上記平均組成式(2)で示される。ここで、cおよびdは0.00001〜0.3、好ましくは0.0001〜0.25、より好ましくは0.0005〜0.2の数であり、eは0.5〜0.98、好ましくは0.6〜0.97、より好ましくは0.7〜0.95の数であり、fは0.01〜0.12、好ましくは0.015〜0.1、より好ましくは0.02〜0.08の数であり、但しc+d+e+f=1を満たす。(HR2 2SiO1/2)で示される珪素原子に結合した水素原子を有する末端に位置する単位(M単位)を少なくとも3個、(R5SiO3/2)で示される分岐形成単位をすくなくとも1個有するものである。即ち、珪素原子に結合した水素原子は分子鎖末端のみに存在し、側鎖には珪素原子に結合した水素原子は存在せず、(R5SiO3/2)で示される分岐形成単位を有するものである。
本成分の分子構造は、上記要件を満たすものであれば特に限定されず、従来公知の方法で合成される。
(B)成分の配合量は、(B)成分が有する珪素原子に結合した水素原子を、(A)成分中の珪素原子に結合したアルケニル基1個当り0.1〜5個与える量であり、好ましくは0.2〜3個与える量である。(B)成分の配合量は(A)成分100質量部に対し0.1〜200質量部の範囲であることが好ましく、より好ましくは1〜50質量部である。(B)成分が有する珪素原子に結合した水素原子が(A)成分中の珪素原子に結合したアルケニル基に対して多すぎると、硬化物の経時安定性が低下したり、硬化物表面にベタツキが生じることがあり、少なすぎると、硬化が不十分となることがある。
本発明の組成物の(C)成分は、前記(A)成分中の珪素原子結合アルケニル基と前記(B)成分中の珪素原子結合水素原子との付加反応を促進させるための成分である。(C)成分は、白金系触媒であり、具体的には白金および/または白金系化合物である。
本成分の白金系触媒は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
本発明の組成物には、上記(A)〜(C)成分以外にも、本発明の作用・効果を妨げない範囲で任意成分を配合することができる。
本発明の組成物は、上記各成分を常法に準じて混合することにより調製することができる。この際、本発明の組成物を1液型として調製しても、2液型または3パート以上に分割して調製してもよい。2液型として調製する場合には、例えば、(A)成分の一部および(C)成分からなるパートと、(A)成分の残部および(B)成分からなるパートとに分割することが可能である。なお、任意成分はどちらのパートに配合してもよい。また、本発明の組成物は、常温(典型的には0〜30℃の範囲の温度)または用途に応じて例えば40〜200℃に加熱した温度条件下で硬化させることができる。
粘度が600mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部、下記平均組成式(5):
(H(CH3)2SiO1/2)5((CH3)3SiO1/2)0.3((CH3)2SiO)100(CH3SiO3/2)3 (5)
で表される、粘度が80mPa・sのジメチルハイドロジェンシロキサン・トリメチルシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルシロキサン共重合体16.5部((A)成分中の珪素原子結合アルケニル基1個に対する(B)成分中の珪素原子結合水素原子の個数の比(以下、H/Viという)は0.69であった。)、白金原子として1質量%含有する塩化白金酸ビニルシロキサン錯体のジメチルポリシロキサン溶液0.05部、および1-エチニルシクロヘキサノール0.005部を均一に混合することにより、組成物1を調製した。この組成物1を120℃で30分加熱することにより硬化したところ、針入度が70のシリコーンゲルが得られた。
下記平均組成式(6):
[CH2=CH-(CH3)2Si-O]2-[(CH3)2SiO]340-[(C6H5)2SiO]18 (6)
で表され、粘度が3000mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・ジフェニルシロキサン100部に、下記平均組成式(7):
[H(CH3)2SiO1/2]7-[(CH3)3SiO1/2]0.7-[(CH3)2SiO]200-[CH3SiO3/2]4 (7)
で表され、粘度が190mPa・sのジメチルハイドロジェンシロキサン・トリメチルシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルシロキサン共重合体17部(このとき、H/Viは1.10であった)、白金原子として1質量%含有する塩化白金酸ビニルシロキサン錯体のジメチルポリシロキサン溶液0.05部、および1-エチニルシクロヘキサノール0.01部を均一に混合することにより、組成物2を調製した。この組成物2を120℃で30分間加熱することにより硬化したところ、針入度36のシリコーンゲルが得られた。
実施例1において、上記式(5)で表されるジメチルハイドロジェンシロキサン・トリメチルシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルシロキサン共重合体16.5部の代わりに、下記平均組成式(8):
比較例1において、式(8)で両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体1.0部使用する(このときH/Viは0.35であった)以外は同様にして、針入度61のシリコーンゲルを得た。
実施例1において、式(5)で表されるジメチルハイドロジェンシロキサン・トリメチルシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルシロキサン共重合体16.5部の代わりに、下記平均組成式(9):
((CH3)3SiO1/2)7(H(CH3)SiO)6((CH3)2SiO)80 (CH3SiO3/2)3 (9)
で表される粘度が85mPa・sのトリメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルシロキサン共重合体を14.1部使用する(このとき、H/Viは0.8であった)以外は同様にして、針入度55のシリコーンゲルが得られた。
上記実施例および比較例で得られた4種類の組成物のおのおのについて、UBM社製RheoGelE4000にて(スリット剪断法)にて120℃において30分間加熱して硬化させた。得られた硬化物を25℃に冷却後、1Hzおよび10Hzでの損失係数をTAインスツルメント社製の粘弾性測定装置(商品名:アレス)を用いて測定した。
(1)上記実施例および比較例で得られた4種類の組成物のおのおのについて、組成物を試験管(直径14mm、長さ105mm)に12g注入し、120℃において30分間加熱して硬化させた。こうして得られた硬化物の外観を観察したところ、いずれの実施例、比較例の場合も硬化物には気泡も亀裂も認められなかった。
次に、硬化物が入った試験管を室温(25℃)に100時間放置した後に硬化物の外観を観察し、気泡および/または亀裂の生成を調べた。
以上の評価結果を表1に示す。
実施例1および2の組成物は本発明の要件を満たすものであり、良好なゴム特性を有するシリコーンゲルが得られ、室温下および熱衝撃サイクル下のいずれの耐久試験においてもゲル硬化物に異常は認められず、安定性が確認された。
Claims (7)
- (A)下記平均組成式(1):
RaR1 bSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、Rはアルケニル基を表し、R1は脂肪族不飽和結合を有しない置換または非置換の1価炭化水素基を表し、aは0.0001〜0.2の数であり、bは1.7〜2.2の数であり、但しa+bは1.9〜2.4を満たす数である)
で表され、珪素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン: 100質量部
(B)下記平均組成式(2)
(HR2 2SiO1/2)c(R3 3SiO1/2)d(R4 2SiO)e(R5SiO3/2)f (2)
(式中R2〜R5はそれぞれ異なっても同一であってもよい脂肪族不飽和結合を有しない置換または非置換の1価炭化水素基を示し、cおよびdは独立に0.00001〜0.3の範囲の数、eは0.5〜0.98の範囲の数、fは0.01〜0.12の範囲の数であり、但しc+d+e+f=1を満たす。)
で示され、珪素原子に結合した水素原子を1分子中に少なくとも3個有し、かつ1分子中に少なくとも1個の(R5SiO3/2)単位を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分100質量部に対して0.1〜200質量部の範囲であって、且つ該珪素原子に結合した水素原子を、(A)成分中の珪素原子に結合したアルケニル基1個当り0.1〜5個与える量、及び
(C)白金系触媒: 有効量
を含有してなり、硬化後、JISK6249で規定される針入度が10〜200であり、かつ、25℃において剪断周波数1Hzおよび10Hzにおける損失係数がそれぞれ0.1〜1.0および0.3〜1.5の範囲内にある硬化性シリコーンゲル組成物。 - (A)成分のオルガノポリシロキサンが、下記一般式(1a):
(式中、R6は、独立に、置換または非置換の1価炭化水素基を表し、但しR6の少なくとも2個はアルケニル基であり、hは20〜2,000の整数である)
で表される、請求項1に係る硬化性シリコーンゲル組成物。 - 前記(A)成分のオルガノポリシロキサンの25℃における粘度が50〜100,000mPa・sである請求項1又は2に係る硬化性シリコーンゲル組成物。
- 前記(B)成分の粘度が25℃において1〜10,000mPa・sである請求項1〜3のいずれか1項に係る硬化性シリコーンゲル組成物。
- 前記(B)成分の量が(A)成分100質量部に対し0.1〜200質量部である請求項1〜4のいずれか1項に係る硬化性シリコーンゲル組成物。
- 前記の針入度が20〜100であり、かつ、25℃において剪断周波数1Hzおよび10Hzにおける損失係数がそれぞれ0.15〜0.8および0.4〜1.2の範囲内にある請求項1〜5のいずれか1項に係る硬化性シリコーンゲル組成物。
- (A)成分100質量部に対して(B)成分を1〜50質量部含有するものである、請求項1に記載の硬化性シリコーンゲル組成物。
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