JP5538678B2 - ゴム組成物のための可塑化系 - Google Patents
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Description
非常に長い期間、これは本質的に石油に由来する油であり、及びこの可塑剤の機能を実行するために使用されるDAE(「分留芳香族抽出物(Distillate Aromatic Extracts)」)油の名称で知られている高級芳香族油であった。多くのタイヤ製造業者は、今日環境上の理由から、これらのDAE油を、「非芳香族」型の代替油により、特に非常に低レベルのポリ芳香族(約20〜50倍少ない)により特徴付けられる「MES」(「中抽出溶媒和物(Medium Extracted Solvates)」)又は「TDAE」(「処理された分留芳香族抽出物(Treated DAE)」)として公知の油により、次第に置き換えることを想起している。
−5〜35phrのMES油又はTDAE油;
−5〜35phrのC5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂;を含有することを特徴とする、組成物である。
・第一の「非生産的」段階と称される期間に、少なくとも補強充填剤及び可塑化系を、最高温度110℃〜190℃に到達するまでに、1又は複数回これら全てを熱力学的に混練することにより、ジエンエラストマー中に混入する工程;
・混合物全体を温度100℃未満に冷却する工程;
・第二の「生産的」段階と称される期間に、架橋系を引き続き混入する工程;
・最高温度110℃未満に到達するまで全てを混練する工程;
を含み、並びに、該可塑化系が:
−5〜35phrのMES油又はTDAE油;
−5〜35phrのC5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂;を含有することを特徴とする。
好ましい態様において、C5留分/ビニル芳香族コポリマーで形成された樹脂は、30%未満であるシクロペンタジエン及び/又はジシクロペンタジエンの質量分率を含み、このことは、湿った地面のグリップと転がり抵抗の妥協(compromise)にタイヤ技術分野の業者が公知の方法で関連づけている低温ヒステリシス/高温ヒステリシスの妥協にとって好ましいことが証明されている。
本発明の特定の目的は、タイヤ又はこれらのタイヤについて企図されたゴムで作製された半-完成品の製造のための本発明の組成物の使用であり、これらの半-完成品は好ましくは、タイヤの前述の領域の間の結合又は境界面を提供するために企図された、トレッド、クラウン部補強プライ、サイドウォール、カーカス部補強プライ、ビード、プロテクター、下層、ゴムブロック及び他の内部ゴム、特にデカップリングゴムからなる群より選択される。
本発明の別の目的は、本発明の弾性組成物を含有する、ゴム自身で製造された完成品及び半-完成品、特にタイヤ及びタイヤ用の半-完成品である。本発明のタイヤは、特に乗用車、例えば二輪自動車(オートバイ、自転車)、バン、大型車両から選択される商用車、すなわち地下鉄、バス、大型道路輸送車両(トラック、トラクター、トレーラー)又はオフロード車両、大型農業車両又は土工機械、飛行機、及び他の輸送用もしくは出荷用(handling)車両について企図されている。
本発明及びその利点は、以下の詳細な説明及び例証としての態様を手掛かりに、より容易に理解されるであろう。
ゴム組成物は、以下に示したように、硬化後に特徴付けられる。
I-1. ショアA硬度
硬化後の組成物のショアA硬度は、標準規格ASTM D 2240-86に従い評価される。
これらの試験は、弾性応力及び破断時の特性を決定することを可能にする。特に記さない限りは、これらは、1988年9月の仏国標準規格NF T 46-002に従い実行される。公称割線弾性率(又は見かけの応力、MPa)は、10%伸び率における(M10として記録)、100%伸び率(M100)及び300%伸び率(M300)における、二次伸び(second elongation)(すなわち、順応(accommodation)サイクル後)において測定される。
動的特性ΔG*及びtan(δ)maxは、標準規格ASTM D 5992-96に従い、粘度計(Metravib VA4000)において測定される。-80℃〜+100℃の温度掃引時の、静止応力0.34MPa下で、周波数10Hzで単純な交互の(simple alternating)正弦波形剪断応力に曝された、加硫された組成物試料(厚さ2mm及び断面積315mm2の円筒状試験片)の反応が記録される:観察されたtanδの最大値が記録される(すなわち、「温度」でのtan(δ)max)。この組成物試料は、温度23℃で、0.1%から50%(外向きサイクル)、その後50%から0.1%(回復サイクル)の歪み振幅掃引にも曝される:使用が生じた結果は、動的複素剪断弾性率(G*)である。0.1%及び50%歪(Payne作用)時の値の間の複素弾性率の差異(ΔG*)は、回復サイクルについて示される。
ゴム組成物の耐カット性及び耐チッピング性は、そのトレッドが該組成物で構成されているタイヤの走行試験により評価される。
この試験は、下記の2種の連続するサーキットにおいて、中程度の走行速度(60km/h未満)で実行される:
−そのトレッドパターンの構成成分であるゴムスラブに対する切断及び他の表面攻撃の形でトレッドを弱めることが意図された、石の多い(粒子サイズの大きい石)踏み固められた地面で作製されたサーキット上での、第一の走行;
−弱くなった面に沿って剥がれたゴム片(鱗形で)の結果としてのチッピングを「明らかにする」ことが意図された、非常に入り組んだ(convolute)アスファルト面のサーキット上での、第二の走行。
特にタイヤ又はタイヤトレッドの製造に使用することができる本発明のゴム組成物は、少なくともジエンエラストマー、補強充填剤、架橋系及び特定の可塑化系をベースにしている。
表現「ベースにした」組成物とは、使用される様々な構成成分の混合物及び/又は反応生成物を含む組成物を意味すると理解されるべきであり、これらのベースの構成成分の一部は、組成物の製造の様々な相の期間に、特にその架橋もしくは加硫の期間に、互いに、少なくとも一部が、反応し易いか、又は反応することが意図されている。
本説明において、明確に記されない限りは、示された全ての百分率(%)は、質量%である。
用語「ジエン」エラストマー又はゴムは、公知の方法で、ジエンモノマー(共役してもよくしなくてもよい2個の炭素-炭素二重結合を有するモノマー)から少なくとも一部生じる(1種又は複数が理解されている)エラストマー(すなわち、ホモポリマー又はコポリマー)を意味すると理解されるべきである。
(a)−4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーの重合により得られる、任意のホモポリマー;
(b)−1個又は複数の共役ジエンの、互いの又は1個もしくは複数の8〜20個の炭素原子を有するビニル芳香族化合物との共重合により得られる、任意のコポリマー;
(c)−エチレン及び3〜6個の炭素原子を有するα-オレフィンの、6〜12個の炭素原子を有する非共役ジエンモノマーとの共重合により得られる、三元コポリマー、例えば、エチレン及びプロピレンの、特に1,4-ヘキサジエン、エチリデンノルボネン又はジシクロペンタジエンなどの前述の非共役ジエンモノマーから得られたエラストマー;
(d)−イソブテン及びイソプレン(ブチルゴム)のコポリマー、並びにこの種のコポリマーのハロゲン化された型、特に塩素化又は臭素化された型。
以下のものは、特に共役ジエンとして適している:1,3-ブタジエン、2-メチル-1,3-ブタジエン、2,3-ジ(C1-C5アルキル)-1,3-ブタジエン、例えば2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2,3-ジエチル-1,3-ブタジエン、2-メチル-3-エチル-1,3-ブタジエン又は2-メチル-3-イソプロピル-1,3-ブタジエンなど、アリール-1,3-ブタジエン、1,3-ペンタジエン又は2,4-ヘキサジエンなど。以下は、例えば、ビニル芳香族化合物として適している:スチレン、オルト-、メタ-又はパラ-メチルスチレン、市販の混合物「ビニルトルエン」、パラ-(tert-ブチル)スチレン、メトキシスチレン、クロロスチレン、ビニルメシチレン、ジビニルベンゼン又はビニルナフタレン。
別の本発明の特定の態様において、本発明の組成物のジエンエラストマーは、90%よりも多いcis-1,4-構造のレベルを示すBR(低Tgエラストマーとして)の、S-SBR又はE-SBR(高Tgエラストマーとして)とのブレンドを含有する。
タイヤの製造に使用することができるゴム組成物を補強するその能力について公知である補強充填剤のいずれかの種類、例えばカーボンブラックのような有機充填剤、又はカップリング剤と会合されるシリカのような補強用無機充填剤を使用することができる。
全てのカーボンブラック、特にタイヤにおいて常用されるHAF、ISAF又はSAF型のブラック(「タイヤ-等級」ブラック)が、カーボンブラックとして適している。これらの中でも、より詳細に言及されるのは、補強用カーボンブラック100、200もしくは300シリーズ(ASTM等級)、例えばN115、N134、N234、N326、N330、N339、N347もしくはN375ブラックなどであるか、又は更に目標とされた用途に応じて、より高級シリーズのブラック(例えばN660、N683又はN772)でもある。
本発明の組成物が、低い転がり抵抗性を持つタイヤトレッドのために企図された場合、使用される補強用無機充填剤は、特にそれがシリカである場合、好ましくはBET表面45〜400m2/gを有し、より好ましくは60〜300m2/gを有する。
例えば国際公開公報第03/002648号(又はUS2005/0016651)及び国際公開公報第03/002649号(又はUS2005/0016650)に開示されたような、それらの特異的構造に応じて「対称性」又は「非対称性」と称される特にシランポリスルフィドが使用される。
(I) Z-A-Sn-A-Z
(式中:-nは、2〜8(好ましくは2〜5)の整数であり;
-Aは、二価の炭化水素ラジカル(好ましくは、C1-C18アルキレン基又はC6-C12アリーレン基であり、より特定するとC1-C10、特にC1-C4、アルキレン、特にプロピレンである。)であり;
-Zは、下記式のひとつに対応し;
-R2ラジカルは、非置換又は置換の、互いに同じ又は異なる、C1-C18 アルコキシル又はC5-C18シクロアルコキシル基を表す(好ましくはC1-C8アルコキシル及びC5-C8シクロアルコキシルから選択された基、より好ましくは更に、C1-C4アルコキシルから選択された基、特にメトキシル及びエトキシルを表す)。)。
カップリング剤は、ジエンエラストマーへ、又は補強用無機充填剤へ予めグラフト重合することができる。しかし、特に生状態の組成物のより良い処理のために、補強用無機充填剤にグラフト重合されたか又は遊離の状態(すなわち非グラフト重合)のいずれかでカップリング剤を使用することは好ましい。
本発明のゴム組成物は、少なくとも以下を含む可塑化系を使用する本質的特徴を有する:
−5〜35phrのMES油又はTDAE油;
−5〜35phrの留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂。
MES油(これらは「抽出された」又は「水素処理された」型のいずれかである)又はTDAE油の例として、例えばExxonMobilにより「Flexon 683」、又はH&R Europeにより「Vivatec 200」又は「Vivatec 500」、Totalにより「Plaxolene MS」、又はShellにより「Catenex SNR」の名称で販売されている製品に言及することができる。
C5留分/ビニル芳香族コポリマーは、定義及び公知の方法で、ビニル芳香族モノマーとC5留分のコポリマーである。
例えばスチレン、α-メチルスチレン、又はオルト-、メタ-もしくはパラ-メチルスチレン、ビニルトルエン、パラ-(tert-ブチル)スチレン、メトキシスチレン、クロロスチレン、ビニルメシチレン、ジビニルベンゼン、ビニルナフタレン、及びC9留分から(又はより一般にC8〜C10留分から)生じる任意のビニル芳香族モノマーが、ビニル芳香族モノマーとして適している。好ましくはビニル芳香族化合物は、スチレン又はC9留分から(もしくはより一般にはC8〜C10留分から)生じるビニル芳香族モノマーである。
MES油又はTDAE油のレベルは、好ましくは10〜30phrであり、より好ましくは10〜25phrであるが、MES油及び/又はTDAE油並びに樹脂を含む本発明の総可塑化系のレベルは、好ましくは15〜45phr、より好ましくは20〜40phrである。
−20℃と等しいか又はそれよりも高い(より特定すると25℃よりも高い)Tg;
−400〜2000g/molである、数平均分子量(Mn);
−4.5未満の多分散度(Ip)(注記:Ip=Mw/Mn、Mwは質量平均分子量)。
より好ましくは依然、この樹脂は、以下の好ましい特徴の少なくとも1種(より好ましくは全て)を示す:
−30℃〜80℃の(より特定すると35℃〜60℃)のTg;
−600〜1500g/molである、数平均分子量(Mn);
−3.0未満の多分散度(Ip)(特に2.5未満)。
ガラス転移点Tgは、標準規格ASTM D3418(1999)に従い、DSC(示差走査熱量計)により公知の方法で、測定される。
本発明のゴム組成物は、例えば、顔料、保護剤、例えばオゾン劣化防止用ワックス、オゾン劣化防止用化学物質、抗酸化剤、耐疲労剤、補強用樹脂、例えば国際公開公報第02/10269号(又はUS2003/212185)において開示されたようなメチレンアクセプター(例えばフェノール系ノボラック樹脂)もしくはメチレンドナー(例えばHMT又はH3M)、イオウもしくはイオウドナー及び/又は過酸化物及び/又はビスマレイミドのいずれかをベースにした架橋系、加硫促進剤又は加硫活性化剤などの、タイヤ、特にトレッドの製造について企図されたエラストマー組成物において一般に使用される通常の添加剤の全て又は一部も含有する。
前述の組成物は、適当なミキサー中で、当業者に周知のふたつの連続調製相を用いて製造される:最高温度110℃〜190℃、好ましくは130℃〜180℃までの高温での熱力学的作業又は混練の第一相(「非生産的」相と称される)、それに続くより低温、典型的には110℃未満、例えば40℃〜100℃での機械的作業の第二相(「生産的」相と称される)、架橋系が混入される時の完成相。
・最高温度110℃〜190℃に到達するまでに、全てを1又は複数回熱力学的に混練することにより、第一段階(「非生産的」と称される)の間に、少なくとも補強充填剤及び可塑化系を、ジエンエラストマー中に混入する工程;
・混合物全体を温度100℃未満に冷却する工程;
・第二段階(「生産的」と称される)の間に、架橋系を引き続き混入する工程;
・最高温度110℃未満に到達するまで全てを混練する工程;
を含み、並びに、該可塑化系が:
−5〜35phrのMES油又はTDAE油;
−5〜35phrのC5留分/ビニル芳香族コポリマー(好ましくはC5留分/スチレン又はC5留分/C9留分コポリマー)樹脂;を含有することを特徴とする。
こうして得られた最終組成物は、例えばフィルム又はシートの形に引き続き圧延されるか、又はそうでなければ押出され、トレッド、プライ又は他のストリップ、下層、様々なゴムブロックのような、例えばタイヤ半-完成品の製造に使用されるゴムの型出しされた要素を形成することができ、これらは、タイヤの構造の一部、より特定するとそのトレッドを形成することが企図された、繊維又は金属製の補強要素で補強されてもよく又はされなくてもよい。
本発明は、「生」状態(すなわち硬化前)及び「硬化された」又は加硫された状態(すなわち加硫後)の両方における、先に説明されたゴム組成物に関する。
III-1. 試験1:耐カット性及び耐チッピング性の試験
本発明の組成物(以下にC-3と記す)を、2種の対照組成物(C-1及びC-2と記す)と比較し、これら3種の組成物は、以下の相違点以外は同じように試験した:
−組成物C-1:芳香族油(37phr)を含む先行技術の対照;
−組成物C-2:MES油単独(31.5phr)を含む対照;
−組成物C-3:本発明の可塑化系(11.5phrのMES油及び20phrのC5留分/スチレンコポリマー樹脂の組合せ)を含む組成物。
これらの結果は、下記表1に、相対単位で示し、ベース100は、そのトレッドが通常の芳香族油を含有する有する対照タイヤP-1について選択されている(100よりも大きい値は、ベース100の対照に対して、改善された性能を示す):
対照的に、MES油の一部のC5留分/スチレンポリマー樹脂との交換は、驚くべきことに、性能の目を見張る回復(タイヤP-3について、タイヤP-2と比べ33%の増加)を反映しており、本発明のタイヤP-3に対して認められた耐チッピング性は、出発参照物を構成するタイヤP-1のそれよりも13%更に優れている。
以下の試験において、3種の前述の組成物(C-1からC-3)を、様々なゴム試験において、前記組成物C-3と同様の本発明の3種の別の組成物(C-4からC-6)と、比較した。これらの組成物C-4からC-6は、第三のモノマーとして変動する質量分率のDCPD(ジシクロペンタジエン)を追加的に含有する、C5留分/スチレンコポリマー樹脂を混入している。
−組成物C-4(樹脂A):C5留分/スチレン/DCPD(5%)コポリマー;
−組成物C-5(樹脂B):C5留分/スチレン/DCPD(15.5%)コポリマー;
−組成物C-6(樹脂C):C5留分/スチレン/DCPD(33%)コポリマー。
比較のためには、前記組成物C-3の樹脂のC5留分/スチレンコポリマー(市販の樹脂)は、(D)CPDを事実上欠いている(すなわち、0〜5%未満を含有)とみなされる。
−樹脂A:C5留分60%/スチレン35%/DCPD 5%;
−樹脂B:C5留分50.5%/スチレン34%/DCPD 15.5%;
−樹脂C:C5留分32%/スチレン35%/DCPD 33%。
並びに、各々、以下のTg、Mn及びIp特性を有する:
−樹脂A:Tg=20℃;Mn=780;Ip=3.1;
−樹脂B:Tg=40℃;Mn=960;Ip=4.3;
−樹脂C:Tg=31℃;Mn=835;Ip=4.0。
表3を検討し、本発明の組成物(C-3からC-6)の全ての特性は、ショア硬度、及び(as)引張弾性、低(10%)伸長及び(as)高(100%及び300%)伸長が、実質的に同一であることが注目された。
従って本発明は、本発明のトレッドの転がり抵抗及び湿った地面上でのグリップの両方を改善すると同時に、それらの耐チッピング性を増大することが可能である。
(2)1,2- 4.3%;trans- 2.7%;cis-1,4- 93%を含むBR(Tg=-106℃);
(3)Rhodiaから入手したシリカ「Zeosil 1165MP」、「HD」型(BET及びCTAB:約160m2/g);
(4)カップリング剤TESPT(Degussaから入手した「Si69」);
(5)カーボンブラックN234(ASTM等級);
(6)総芳香族油(SBRのための希釈油を含有);
(7)総MES油(SBRのための希釈油を含む-Catenex SNR de Shell);
(8)C5留分/スチレン樹脂(Neville Chemical Companyから入手した「Super Nevtac 85」);
(9)樹脂A(DCPD 5%);
(10)樹脂B(DCPD 15.5%);
(11)樹脂C(DCPD 33%);
(12)酸化亜鉛(工業用等級-Umicore);
(13)ステアリン(「Pristerene 4931」-Uniqema);
(14)N-(1,3-ジメチルブチル)-N-フェニル-パラ-フェニレンジアミン(Flexsysから入手したSantoflex 6-PPD);
(15)ジフェニルグアニジン(Flexsysから入手したPerkacit DPG);
(16)N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド(Flexsysから入手したSantocure CBS)。
Claims (18)
- 少なくともジエンエラストマー、補強充填剤、可塑化系及び架橋系をベースにしたゴム組成物であり、該可塑化系が(phr=エラストマー100部当たりの質量部):
・5〜35phrのMES油又はTDAE油;
・5〜35phrのC5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、ここで該C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂は、C5留分/スチレン又はC5留分/C9留分のコポリマー樹脂である;を含有することを特徴とする、組成物。 - 樹脂のレベルが、5〜25phrである、請求項1記載の組成物。
- 樹脂のガラス転移点が、20℃と等しいか又はそれよりも高い、請求項1又は2記載の組成物。
- 樹脂の数平均分子量が、400〜2000g/molである、請求項1記載の組成物。
- 可塑化系が追加的に、5〜35phrのグリセロール不飽和(C12-C22)脂肪酸トリエステルを含有する、請求項1記載の組成物。
- 前記コポリマー樹脂が、0〜30質量%未満の(ジ)シクロペンタジエンを含有する、請求項1記載の組成物。
- 前記コポリマー樹脂が、0〜20質量%未満の(ジ)シクロペンタジエンを含有する、請求項6記載の組成物。
- 前記コポリマー樹脂が、0〜5質量%未満の(ジ)シクロペンタジエンを含有する、請求項7記載の組成物。
- ジエンエラストマーを含むジエンゴム組成物の可塑化に使用するための可塑化系であり、その中にMES油又はTDAE油及び5〜35phr(phr=エラストマー100部あたりの質量部)のC5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂を含み、ここで該C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂は、C5留分/スチレン又はC5留分/C9留分のコポリマー樹脂であることを特徴とする、可塑化系。
- 樹脂のガラス転移点が、20℃と等しいか又はそれよりも高い、請求項9記載の可塑化系。
- 樹脂の数平均分子量が、400〜2000g/molである、請求項9記載の可塑化系。
- 追加的に5〜35phrのグリセロール不飽和(C12-C22)脂肪酸トリエステルを含有する、請求項9記載の可塑化系。
- 前記コポリマー樹脂が、0〜30質量%未満の(ジ)シクロペンタジエンを含有する、請求項9記載の可塑化系。
- 前記コポリマー樹脂が、0〜20質量%未満の(ジ)シクロペンタジエンを含有する、請求項13記載の可塑化系。
- 前記コポリマー樹脂が、0〜5質量%未満の(ジ)シクロペンタジエンを含有する、請求項14記載の可塑化系。
- 請求項1記載の組成物を含有する、タイヤトレッド。
- 請求項9記載の可塑化系を含有する、タイヤトレッド。
- 請求項1記載の組成物、又は請求項9記載の可塑化系を含む、タイヤ。
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