JP5366816B2 - グリオキサール化カチオン性グアーの調製手順 - Google Patents
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Description
これらの結合は塩基性pHで安定しており、したがって、かかる条件では、生成物を副産物から洗い出すことができる。
酸性条件ではホウ酸塩による結合が取り除かれ、生成物は可溶であり、その増粘およびコンディショニング特性を発揮することができる。
さらにまた、ホウ酸誘導体がカテゴリーCMR2の生殖毒性物質として分類されていることを認識しなければならない。
CA 2,063,365には、グアースプリット(split)およびその派生物をグリオキサールで修飾するための手順が記載されている。スプリットはグアー種子の子葉を構成するものであり、外皮と胚とを除去した後のグアー種子から得る。
本発明のために利用できるグアー粉は任意の市販のグアー粉であり、好ましくは最大10重量%の水を含む。
本明細書中の表現「カチオン性グアー」は、グアー2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピルエーテルクロリドを意味する。
好ましくは、本手順の工程a)において、50〜200重量部の水とアルコールとの混合物を用いる。
5リットルの撹拌反応器に、800gのグアー粉を室温で添加し、反応雰囲気を真空/窒素洗浄によって不活性化し、激しい撹拌下、450gの1/9の水/イソプロパノール溶液に溶解した50gの水酸化ナトリウムを加える。撹拌を50〜60℃の温度で30分間続ける。100gの水に希釈した224gの3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド85%を加える。同じ温度に2時間置いた後、反応物を40℃に冷却し、酢酸の添加により約5のpHに中和する。
こうして得た反応混合物(グリオキサール化粗製カチオン性グアー)を、7未満のpHの2900gの水道水に分散し、10分間撹拌し、次いで布フィルターで真空ろ過する(0.4〜0.5atm)。
生成物(2.3%グリオキサール化精製カチオン性グアー)を、水分含量が約3重量%になるまで流動床乾燥機で熱風により乾燥し、粉砕し、分析する。
5リットルの撹拌反応器に、800gのグアー粉を室温で添加し、反応雰囲気を真空/窒素洗浄によって不活性化し、次いで、激しい撹拌下、500gの1/9の水/イソプロパノール溶液に溶解した120gの水酸化ナトリウムを加える。撹拌を50〜60℃の温度で30分間行い、100gの水に希釈した560gの3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド85%を加える。同じ温度に2時間置いた後、反応物を40℃に冷却し、酢酸の添加により約5のpHに中和する。
こうして得た反応混合物(グリオキサール化粗製カチオン性グアー)を、例1のように洗浄および乾燥し、次いで分析する。
グリオキサール含量は、0.50%である
5リットルの撹拌反応器に、800gのグアー粉と2gのホウ砂とを室温で添加し、反応雰囲気を真空/窒素洗浄によって不活性化し、次いで十分な撹拌下、450gの1/9の水/イソプロパノール溶液に溶解した50gの水酸化ナトリウムを加える。撹拌を50〜60℃の温度で30分間行う。100gの水に希釈した224gの3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド85%を加える。同じ温度に2時間置いた後、反応物を冷却する。
結合ホウ素含量は微量分析で決定し、ホウ酸含量として示す。
5リットルの撹拌反応器に、800gのグアー粉を室温で添加し、反応雰囲気を真空/窒素洗浄によって不活性化し、次いで十分な撹拌下、450gの1/9の水/イソプロパノール溶液に溶解した50gの水酸化ナトリウムを加える。撹拌を50〜60℃の温度で30分間行う。100gの水に希釈した224gの3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド85%を加える。同じ温度に2時間置いた後、反応物を40℃に冷却し、酢酸の添加により中和する。こうして得た生成物(粗製カチオン性グアー)を、水分含量が約3重量%になるまで流動床乾燥機で熱風により乾燥し、粉砕し、分析する。
Claims (10)
- 以下の工程:a)100重量部のグアー粉を、20〜50重量%の水を含有する5〜500重量部の水とアルコールとの混合物中、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドおよび水酸化ナトリウムと反応させる工程、b)混合物を4〜6のpHに酸性化する工程、c)2.2〜3重量部のグリオキサールを添加し、反応物を約30分間撹拌する工程、d)300〜1200重量部の常温の水を添加し、10〜90分間混合する工程、e)混合物を真空ろ過し、生成物を乾燥してグリオキサール化精製カチオン性グアーを得る工程、を含む、0.01〜3のカチオン置換度(DS)を有するカチオン性グアーを調製するための方法。
- 工程a)において、反応を、撹拌下、2〜600重量部の3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドと、0.4〜160重量部の水酸化ナトリウムとを用いて、40〜80℃の温度で0.5〜4時間行い、工程b)の酸性化および工程c)の反応を20〜45℃の温度で行い、工程e)の乾燥を60〜90℃の温度で行う、請求項1に記載の方法。
- 工程a)の反応を、50〜200重量部の水とアルコールとの混合物中で行う、請求項1または2に記載の方法。
- アルコールが、エタノール、イソプロパノールまたはこれらの混合物である、請求項3に記載の方法。
- 工程a)において、10〜100重量部の3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドと、2〜27重量部の水酸化ナトリウムとを用いる、請求項4に記載の方法。
- 工程e)のろ過の間、生成物を100〜400重量部の水で洗浄する、請求項5に記載の方法。
- 工程e)のろ過の後、精製カチオン性グアーを粉砕する、請求項6に記載の方法。
- 0.3〜1.5重量%のグリオキサールを含有し、pH>8で可溶であり、pH<7で不溶性であり、ホウ素を含まず、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドを含まず、2重量%未満の無機塩を含む、0.01〜3.0のカチオン置換度(DS)を有する、グアー2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピルエーテルクロリド。
- 請求項8に記載のグアー2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピルエーテルクロリドの化粧品調合物の製造における使用。
- 請求項8に記載のグアー2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピルエーテルクロリドの家庭用洗浄製品の製造における使用。
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