CN115403678B - 一种保湿凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物化妆品技术领域，具体提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1步骤：将瓜尔胶在催化剂的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应；S2步骤：将S1步骤的产物与巯基化合物在紫外光下反应；S3步骤：将S2步骤的产物与交联剂混合，加热，制得保湿凝胶。本发明采用瓜尔胶、甲基丙烯酸缩水甘油酯和巯基化合物经上述反应形成了具有柔性分子链的亲水结构，该结构中含有大量亲水性基团，且柔性分子链使得交联反应的交联密度明显降低，经交联后得到的保湿凝胶具有显著提高的吸水性能和保水性能。
Description
技术领域
本发明涉及生物化妆品技术领域，具体涉及一种保湿凝胶及其制备方法。
背景技术
当今社会，各种污染严重，生态环境的破坏对人的肌肤造成很大的影响，主要包括肌肤变黄、老化、肤色变暗、没有光泽等，甚至部分人还出现严重的色斑。健康的皮肤应该是光洁滋润富有弹性的，而这些外观标志与皮肤本身保湿***的功能有关。保湿***的功能在于维持皮肤一定的含水量，充分的水合作用有利于酶促反应并可促进角质层成熟，保持角质层弹性。因此，皮肤的补水保湿也是现代美容护肤的基础。
保湿剂是一类能够在潮湿环境中吸收水分的化合物，这类物质挥发性低，可以把水分保留。保湿类护肤品中的外用保湿剂功效也在于补充皮肤水分，防止水分过度流失，保持皮肤的健康状态。而如果角质层含水量低于10％就会发生皮肤干燥，真皮中的透明质酸减少，粘多糖变性，真皮上层血管收缩和血管壁通透性减弱均会导致真皮内含水量下降，使皮肤出现干燥、无光泽、弹性降低、皱纹增多等皮肤老化现象。
传统的保湿剂可分为三类：无机保湿剂、有机保湿剂和金属-有机保湿剂。无机保湿剂有氯化钙；有机保湿剂包括多元醇、氨基酸和多糖；金属- 有机保湿剂包括乳酸盐和葡萄糖酸盐。
新型保湿剂主要有凝胶保湿剂和泡沫保湿剂，其作用原理是通过凝胶或泡沫阻隔空气来保持一定的湿润性。虽然泡沫保湿剂使用速度快，但是要借助于高效的按压发泡泵头打出泡沫，并且消泡时间长。
化妆品或者护肤品中目前所使用的保湿凝胶主要有卡波姆树脂类凝胶、改性淀粉和改性纤维素类凝胶等，其中，卡波姆树脂具有增稠、悬浮等重要用途，工艺简单，稳定性好，透明度高，但是上述保湿凝胶的吸水保湿的能力均存在一定的局限性，因此，亟需开发一种具有高吸水保湿能力的保湿凝胶。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的保湿凝胶吸水保湿效果较差的缺陷，从而提供一种保湿凝胶及其制备方法。
本发明提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1步骤：将瓜尔胶在催化剂的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应；
S2步骤：将S1步骤的产物与巯基化合物在紫外光下反应；
S3步骤：将S2步骤的产物与交联剂混合，加热，制得保湿凝胶。
进一步地，所述催化剂为碱性催化剂，优选地，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钠中的至少一种。
进一步地，S1步骤中，所述反应为在氮气或者惰性气体的氛围下进行，优选地，反应温度为50-60℃，时间为2-10h。
其中，本发明中惰性气体可以是氦气、氖气、氩气等常见惰性气体。
进一步地，甲基丙烯酸缩水甘油酯与瓜尔胶的质量比为1:10～10:1，优选为1:3～3:1。
进一步地，所述催化剂的质量占甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量的百分数为0.5％-5％；和/或，S1步骤中，以水为溶剂进行反应。
进一步地，S1步骤中，向含10-20wt％的瓜尔胶的水溶液中加入甲基丙烯酸甘油酯和含5wt％-15wt％催化剂的水溶液反应。
进一步地，所述巯基化合物的结构式为HS-R1，其中，R1为取代或未取代的C2-C10的烷基，或者取代或未取代的平均分子量为400-800的聚乙二醇，其中取代的是指烷基或者聚乙二醇上有1-2个氢原子被选自氨基、羧基或者羟基所取代；优选地，所述巯基化合物选自巯基乙胺、巯基丙胺、 HS-PEG-NH2、3-巯基-1-己醇、6-巯基-1-己醇、HS-PEG、3-巯基-1-丙醇和 HS-PEG-OH中的至少一种。
进一步地，所述巯基化合物的质量占甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量的百分数为3％-10％；和/或，还包括将S2步骤的反应物进行冷却、透析和干燥的步骤。
进一步地，S2步骤中，所述反应在氮气或者惰性气体的气氛下进行，优选地，反应温度为50-60℃，时间为1-5h。
进一步地，紫外光波长为365nm。
进一步地，透析过程中，透析介质为去离子水，采用截留分子量为5000 的透析袋。
进一步地，所述交联剂选自乙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙三醇三缩水甘油醚中的至少一种；和/或，所述交联剂占所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量百分数为0.1-5％；和/或，S3步骤中，反应温度为40-60℃，时间为至少0.5小时(例如0.5-2小时)；和/或，S3步骤中，以水为溶剂进行反应。
本发明还提供了上述任一所述的制备方法所制得的保湿凝胶。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的保湿凝胶的制备方法，将瓜尔胶在催化剂的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应；将S1步骤的产物与巯基化合物在紫外光下反应；将S2步骤的产物与交联剂混合，加热，制得保湿凝胶，本发明采用瓜尔胶、甲基丙烯酸缩水甘油酯和巯基化合物经上述反应形成了具有柔性分子链的亲水结构，该结构中含有大量亲水性基团，且柔性分子链使得交联反应的交联密度明显降低，经交联后得到的保湿凝胶具有显著提高的吸水性能和保水性能。
举例说明：S1步骤和S2步骤中，以氢氧化钾或氢氧化钠为催化剂，以巯基乙胺为巯基化合物，反应流程见如下：
2.本发明提供的保湿凝胶的制备方法，所述巯基化合物的结构式为 HS-R1，其中，R1为取代或未取代的C2-C10的烷基，或者取代或未取代的平均分子量为400-800的聚乙二醇，其中取代的是指烷基或者聚乙二醇上有1-2个氢原子被选自氨基、羧基或者羟基所取代；尤其是，所述巯基化合物选自巯基乙胺、巯基丙胺、HS-PEG-NH2、3-巯基-1-己醇、6-巯基-1- 己醇、HS-PEG、3-巯基-1-丙醇和HS-PEG-OH中的至少一种。通过上述巯基化合物向保湿凝胶中接入了功能性基团(例如氨基，羟基，羧基等)，扩大了该保湿凝胶的生物相容性，可以广泛的应用于生物医药或者化妆品领域。而且本发明的保湿凝胶具有良好的稳定性，可以与酸类活肤成份和盐类物质并存，适用范围广。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10克的瓜尔胶溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为50℃，加入5克的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2克10wt％的氢氧化钠水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的巯基乙胺，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应1小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的pH在7 左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入 50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
实施例2
本实施例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10克的瓜尔胶溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为50℃，加入5克的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2克10wt％的氢氧化钾水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的 HS-PEG-NH2，PEG平均分子量为600，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应1小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的pH在7左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入 50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
实施例3
本实施例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15克的瓜尔胶溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为60℃，加入5克的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2克10wt％的碳酸钠水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的6-巯基 -1-己醇，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应1 小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的pH 在7左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入 50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
实施例4
本实施例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10克的瓜尔胶溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为55℃，加入10克的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2克10wt％的碳酸钠水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的 HS-PEG-OH，PEG平均分子量为400，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应1小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的pH在7左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的乙二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
实施例5
本实施例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10克的瓜尔胶溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为55℃，加入15克的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2克10wt％的氢氧化钾水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的巯基乙胺，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应1小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的pH在 7左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的丙三醇三缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
对比例1
本对比例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10克的羟乙基纤维素溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为50℃，加入5克的甲基丙烯酸缩水甘油酯和2克10wt％的氢氧化钠水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的巯基乙胺，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应 1小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的 pH在7左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入 50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
对比例2
本对比例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
取1克瓜尔胶加水配成瓜尔胶质量百分数为2wt％的溶液，然后加入0.2克的1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入 50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
对比例3
本对比例提供了一种保湿凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10克的瓜尔胶溶解到80克水中然后加入到三口烧瓶中，使用转子磁力搅拌，将三口烧瓶密封后持续通入氮气5分钟，保持水浴温度为55℃，加入15克的4-乙烯基苄基缩水甘油醚和2克10wt％的氢氧化钠水溶液，持续通入氮气反应2小时后，向三口烧瓶中滴加0.5克的巯基乙胺，持续通入氮气，使用365nm的紫外光照射，继续搅拌反应1 小时后停止通入氮气同时停止搅拌，冷却至室温后，将三口烧瓶中产物装于截留分子量5000的透析袋中，放在去离子水中清洗，待溶液的pH 在7左右，取出透析袋中样品进行旋蒸、冷冻干燥。
(2)取1克步骤(1)的反应产物加水配成2wt％的溶液，然后加入0.2克的乙二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后，倒入模具中，放入50℃的烘箱中1小时，制得保湿凝胶。
实验例1
取各实施例和对比例制得的保湿凝胶分别进行冷冻干燥，制得干凝胶，分别取各组1克干凝胶放入水中，静置24小时，干凝胶吸水饱和，进行称重，记为M1。然后将干凝胶放入40℃烘箱中烘烤24小时后再次称重，记为M2，计算吸水率＝(M1-1克)/1克×100％，保水率＝(M2-1克)/1克×100％；结果见下表所示。
表1吸水率和保水率结果
由上表结果可知，本发明各实施例得到的保湿凝胶静置24小时的吸水率高于90％，且40℃烘箱烘烤24小时保水率不低于60％，具有良好的吸水性能和保湿性能，而对比例1-3的保湿凝胶的吸水性能和保湿性能均较差。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种保湿凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1步骤：将瓜尔胶在催化剂的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种，S1步骤中，反应温度为50-60℃，时间为2-10h，甲基丙烯酸缩水甘油酯与瓜尔胶的质量比为1:3～3:1，S1步骤中，以水为溶剂进行反应；
S2步骤：将S1步骤的产物与巯基化合物在紫外光下反应，所述巯基化合物选自巯基乙胺、巯基丙胺、HS-PEG-NH2、3-巯基-1-己醇、6-巯基-1-己醇、HS-PEG、3-巯基-1-丙醇和HS-PEG-OH中的至少一种；所述巯基化合物的质量占甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量的百分数为3％-10％，S2步骤中，反应温度为50-60℃，时间为1-5h；
S3步骤：将S2步骤的产物与交联剂混合，加热，制得保湿凝胶，所述交联剂选自乙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙三醇三缩水甘油醚中的至少一种；所述交联剂占所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量百分数为0.1-5％；S3步骤中，加热温度为40-60℃，时间为至少0.5小时。
2.根据权利要求1所述的保湿凝胶的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述反应为在氮气或者惰性气体的氛围下进行。
3.根据权利要求1所述的保湿凝胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂的质量占甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量的百分数为0.5％-5％。
4.根据权利要求1所述的保湿凝胶的制备方法，其特征在于，还包括将S2步骤的反应物进行冷却、透析和干燥的步骤。
5.根据权利要求1所述的保湿凝胶的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述反应在氮气或者惰性气体的气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的保湿凝胶的制备方法，其特征在于，S3步骤中，以水为溶剂进行反应。
7.一种权利要求1-6中任一所述的制备方法所制得的保湿凝胶。
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