JP5296115B2 - 無電解金属メッキの前処理剤およびこれを用いた回路基板の製造方法 - Google Patents
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Description
触媒残渣の除去には従来から塩酸や硫酸などの鉱酸が使われてきた。ところが、鉱酸としては触媒との親和性が少なくて除去能力が低いうえ、設備が腐食してしまうという問題点もある。
下記化学式1で表される窒素化合物:
式中、XおよびYは、互いに同じでも異なってもよく、それぞれH、CH2Cl、CH2Br、CH2I、CH2OH、CH2COOH、C2H4Cl、C2H4Br、C2H4I、C2H4OHまたはC2H4COOHを示し、nは1〜3の整数を示し、mは1〜6の整数を示す;
界面活性剤;
下記化学式2または化学式3で表される硫黄化合物:
副触媒;を含む、無電解金属メッキの前処理剤が提供される。
前記窒素化合物は、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、ジブチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、トリプロピレンテトラミン、トリブチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、テトラプロピレンペンタミン、テトラブチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ペンタプロピレンヘキサミン、ペンタブチレンヘキサミン、1−クロロエチレン−N−エチレンジアミン、ジ(1−ブロモエチレン)−N,N’−プロピレンジアミン、1−ヒドロキシメチレン−N−エチレンジアミン、1−ヒドロキシエチレン−N−ブチレンジアミン、1−アミノエチレン−N−グリシン、エチレンジアミン−N,N’−二酢酸(EDDA)、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれてもよい。
前記界面活性剤は、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、炭素数12〜18のアルキルスルホン酸、炭素数12〜18のアルキルスルホコハク酸、炭素数12〜18のジアルキルスルホコハク酸、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれてもよい。
前記硫黄化合物は、また、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、チオフェノール、チオグリコール、チオグリコール酸、ジチオグリコール、ジチオグリコール酸、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれてもよい。
前記副触媒は、Pb、Bi、Sb、およびこれらの組み合わせよりなる群から選ばれた金属のイオンであってもよい。
前記前処理剤中の窒素化合物の含量は0.001〜10モル/Lであってもよい。
前記前処理剤中の前記界面活性剤の含量は1×10−8〜0.1モル/Lであってもよい。
前記前処理剤中の前記硫黄化合物の含量は1×10−8〜0.1モル/Lであってもよい。
前記前処理剤中の前記副触媒の含量は1×10−8〜0.1モル/Lであってもよい。
ベース基板に無電解金属メッキ用触媒を付与する段階;
前記ベース基板を、下記化学式1で表される窒素化合物、界面活性剤、下記化学式2または化学式3で表される硫黄化合物、および副触媒を含む無電解金属メッキの前処理剤で処理することにより、前記ベース基板の絶縁層表面の触媒を除去する段階:
前記前処理剤で処理されたベース基板に無電解金属メッキによって金属メッキ層を形成する段階;を含む、回路基板の製造方法が提供される。
前記前処理剤で処理する段階は、また、前記ベース基板に前処理剤を噴霧して行われてもよい。
前記ベース基板に無電解金属メッキ用触媒を付与する段階は、半田レジストオーブン部によって露出された接続パッドを有するベース基板を準備する段階と、前記ベース基板の接続パッドに無電解金属メッキ用触媒を付与する段階とを含んでもよい。
前記金属はニッケルであってもよい。
また、高性能の選択的触媒残渣除去性能を示して高密度化基板のパターン間のメッキ析出を改善することができる。
したがって、設備の腐食が軽減して作業環境の悪化および排水処理の負担を軽減させることができる。
これに先立ち、本明細書および請求の範囲に使用された用語または単語は、通常的で辞典的な意味で解釈されてはならず、発明者が自分の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適切に定義することができるという原則に基づき、本発明の技術的思想に符合する意味と概念で解釈されなければならない。
本発明において、各図面の構成要素に参照番号を付加するにおいて、同一の構成要素については、他の図面上に表示されても、出来る限り同一の番号を付することに留意すべきであろう。なお、本発明を説明するにおいて、関連した公知の技術に対する具体的な説明が本発明の要旨を無駄に乱すおそれがあると判断される場合、その詳細な説明は省略する。 本明細書において、「第1」、「第2」などの用語は、一つの構成要素を他の構成要素から区別するために使用されるもので、構成要素を限定するものではない。
無電解金属メッキの前処理剤
図1は本発明の好適な一実施形態に係る無電解金属メッキの前処理剤の構成成分を説明するために図式化して示す図である。
図1を参照すると、前記無電解金属メッキの前処理剤、すなわち触媒除去剤100は、下記化学式1で表される窒素化合物101と、界面活性剤102と、下記化学式2または3で表される硫黄化合物103と、副触媒104とを含んでなる:
前記窒素化合物101は、触媒、例えば無電解ニッケルメッキ工程の触媒であるPdイオンと安定な化合物を形成する。ところが、金属パターン、例えば銅パターン上の金属化触媒と反応しない。前記窒素化合物は、水溶性であって、処理剤内で容易に溶解される。
[反応式1]
Cu+[PdA]2+→Cu2++Pd+A
前記反応式において、Aは窒素化合物を示す。
前記前処理剤中の窒素化合物の濃度は0.001〜10mol/Lであってもよく、さらに好ましくは0.1〜5.0mol/Lであってもよい。
前記窒素化合物の濃度が0.001mol/L未満であれば、触媒イオンと反応する窒素化合物の濃度があまり低いため、触媒除去剤としての能力を発揮することができない。また、前記窒素化合物の濃度が10mol/L超過であれば、窒素化合物が過飽和状態になるおそれがあって粘度があまり高く、微細回路内への触媒除去剤の浸透性に悪影響を及ぼすおそれがある。また、薬品費用が上昇して効率対費用の面で不利でありうる。
前記前処理剤中の界面活性剤の濃度は1×10−8〜0.1mol/Lであってもよく、好ましくは1×10−6〜0.01mol/Lであってもよい。前記界面活性剤の濃度が1×10−8mol/L未満であれば、触媒除去剤の微細回路内への浸透性が殆ど向上せず、触媒除去剤の能力が低下するおそれがある。前記界面活性剤の濃度が0.1mol/L超過であれば、有機化合物の水溶性が低下し、沈澱液または懸濁液の状態となり、金属パターンの表面に多量吸着された場合には、次の工程である無電解金属メッキの際に密着不良または外観不良の原因になれる。
前記界面活性剤には、例えば、分子量2,000〜200,000のポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、10〜16のHLB値を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル(Polyoxyethylene alkylether)、炭素数12〜18のアルキルスルホン酸、炭素数12〜18のアルキルスルホコハク酸、および/または炭素数12〜18のジアルキルスルホコハク酸などが含まれてもよいが、特にこれに限定されるのではない。
前記前処理剤中の硫黄化合物の濃度は1×10−8〜0.1mol/Lであってもよく、好ましくは1×10−6〜0.01mol/Lであってもよい。前記硫黄化合物の濃度が1×10−8mol/L未満であれば、触媒の微細回路内への触媒除去剤の浸透性が殆ど向上せず、触媒除去剤の能力が低下するおそれがある。前記硫黄化合物の濃度が0.1mol/L超過であれば、有機化合物の水溶性が低下し、沈澱液または懸濁液の状態になることがあり、金属の表面に多量吸着される場合には、次の工程である無電解金属メッキの際に密着不良または外観不良の原因になれる。
ここで、もし、硫黄化合物をベースとして配合したパターン間のメッキ析出防止液と、硝酸をベースとした触媒除去液を別途のラインに構成する場合、硫黄化合物を配合した薬品では除去効果が少なく、硝酸をベースとした薬品は、パターンを構成している金属、例えば銅が溶解する可能性があり、且つ2段階処理を行わなければならないため、ライン増設が必要であって経済的に不利である。これに対し、本発明では、特定の窒素化合物と特定の硫黄化合物を界面活性剤および不触媒と共に配合することにより、高い触媒残渣除去性能を達成すると同時に、環境にやさしくて経済的な触媒除去工程を行うことができる。
前記副触媒104は、メッキの異常析出を防止するために添加されるもので、無電解金属メッキのパターン性を向上させて高密度回路の実現に適する。無電解メッキ工程のメッキ析出反応過程で水素ガスが発生するが、このような水素ガスはメッキ析出性を促進し、たとえ触媒がなくても微細パターン間の絶縁層からメッキが析出されるため、このようなメッキの異常析出の防止が要求される。
前記前処理剤中の前記副触媒の濃度は1×10−8〜0.1mol/Lであってもよく、好ましくは1×10−6〜0.01mol/Lであってもよい。前記副触媒の濃度が1×10−8mol/L未満であれば、濃度があまり低いため、副触媒としての効果が十分でないおそれがある。前記副触媒の濃度が0.1mol/L超過であれば、有機化合物の水溶性が低下し、沈澱液または懸濁液の状態になることがあり、金属の表面に多量吸着される場合には、次の工程である無電解金属メッキの際に密着不良、外観不良または析出不良の原因になれる。
一方、前記前処理剤のpHは、特に限定されるのではないが、基板に及ぼす影響を考慮する場合、pHは4〜12の範囲で使用することが好ましい。pHがあまり低ければ、配合した硫黄系化合物が水溶性を失ううえ、特有の悪臭を出して作業環境が悪化するおそれがある。pHがあまり高ければ、半田レジストまたは基材の溶解が発生して深刻な影響を及ぼすおそれがある。
前記前処理剤は、水溶液状態が維持される場合、その使用温度に特別な制限はない。例えば、使用可能な温度は0〜100℃であるが、現実的には20〜80℃の温度で使用することが好ましい。
以下、上述した無電解金属メッキの前処理剤を用いて回路基板を製造する方法の好適な一実施形態について説明する。但し、無電解金属メッキの前処理剤は上述したとおりなので、重複する詳細な説明は省略する。
前記ベース基板は、接続パッドを含む1層以上の回路が絶縁層に形成された回路基板であって、半導体基板またはプリント基板である。また、前記ベース基板としては、絶縁層に少なくとも一つの回路が形成された通常の多層回路基板が適用されてもよい。
通常、前記接続パッドは、電子部品または外部接続端子が実装される接続部位であって、保護層、例えば、半田レジストのオープン部によって外部に露出され、前記露出された接続パッドには、後述する後続工程を介して無電解金属メッキによって無電解ニッケル/金メッキ層などの表面処理層が形成される。
前記絶縁層としては、例えば、プリント基板の場合には樹脂絶縁層が、半導体基板の場合にはセラミック絶縁層が使用できる。前記樹脂絶縁層としては、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂、ポリイミドなどの熱可塑性樹脂、またはこれらにガラス繊維または無機フィラーなどの補強材が含浸された樹脂、例えば、プリプレグが使用できる。また、前記樹脂絶縁層としては、熱硬化性樹脂および/または光硬化性樹脂などが使用されてもよいが、特にこれに限定されるのではない。
次に、前記ベース基板に無電解金属メッキ用触媒を付与する。
好ましくは、前記無電解金属メッキ用触媒は、無電解金属メッキが行われるパターン、すなわち接続パッドに付与できる。
その後、前記ベース基板を上述したような無電解金属メッキの前処理剤で処理し、前記ベース基板の絶縁層の表面に形成された触媒を除去する。
無電解金属メッキ用触媒を付与した後、前述したような前処理剤で処理することにおり、パターンの間に、例えば絶縁層の表面に残存する触媒を除去してパターン間のメッキ析出によるブリッジ現象を防止することができる。すなわち、前記前処理剤を用いた処理は、無電解金属メッキ用触媒付与工程と無電解金属メッキ工程との間に適用されることが典型的である。
次いで、前述したように前処理剤で処理されたベース基板、例えば接続パッド上に当業界における公知の通常の無電解金属メッキ工程、例えば、無電解ニッケルメッキ工程によって無電解金属メッキ層を形成する。
その次、当業界における公知の通常の後続工程を介して半田バンプが形成でき、前記半田バンプを介して半導体素子または外部部品と回路基板の内層回路とが電気的に接続できる。
また、既存の鉱酸またはシアン化合物を使用していない前処理剤を用いることにより、環境にやさしく経済的な触媒除去工程を行うことができる。
[実施例1〜5および比較例1〜4]
ボンドフィンガー(Bond-finger)を想定した基板をMSAP工法で製作して使用した。パターンスペース(Pattern space)を15、18、20、25、30、35μmにし、触媒付与の後に前処理剤で処理して触媒を除去し、メッキ工程を行った後のスペースを50倍の光学顕微鏡で観察してパターン間の析出有無を比較した。
ここで、触媒付与前脱脂、ソフト−エッチング、触媒付与、触媒除去(前処理)および無電解金属メッキは、下記表1に示したような条件で行った。前処理剤の組成は、下記表2および表3に示したように配合して行った。
これにより得られた結果は下記表4に示した。
2*:エチレンジアミン
3*:EDDA
4*:アルキルスルホン酸(C=14)
5*:ジアルキルスルホコハク酸(C=12)
6*:エチルメルカプタン
7*:ジチオジグリコール酸
8*:SbCl3
9*:Bi(NO3)3
2*:KSCN
3*:Na2S2O3
○:析出があるが、使用においては問題がない
×:少なくない析出が発生して使用不可
101 窒素化合物
102 界面活性剤
103 硫黄化合物
104 副触媒
Claims (18)
- 下記化学式1で表される窒素化合物:
界面活性剤;
下記化学式2または化学式3で表される硫黄化合物:
Pb、Bi、Sb、およびこれらの組み合わせよりなる群から選ばれた金属のイオンである副触媒;を含むことを特徴とする、無電解金属メッキの前処理剤。 - 前記窒素化合物は、ジアミン化合物、トリアミン化合物、ペンタミン化合物、ヘキサミン化合物、ハロゲン化アルキルアミン化合物、アミノアルコール化合物、アミノ酸化合物、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記窒素化合物は、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、ジブチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、トリプロピレンテトラミン、トリブチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、テトラプロピレンペンタミン、テトラブチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ペンタプロピレンヘキサミン、ペンタブチレンヘキサミン、1−クロロエチレン−N−エチレンジアミン、ジ(1−ブロモエチレン)−N,N’−プロピレンジアミン、1−ヒドロキシメチレン−N−エチレンジアミン、1−ヒドロキシエチレン−N−ブチレンジアミン、1−アミノエチレン−N−グリシン、エチレンジアミン−N,N’−二酢酸(EDDA)、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記界面活性剤は、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、炭素数12〜18のアルキルスルホン酸、炭素数12〜18のアルキルスルホコハク酸、炭素数12〜18のジアルキルスルホコハク酸、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記硫黄化合物は、メルカプタン化合物、ジスルフィド化合物、およびこれらの混合物およりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記硫黄化合物は、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、チオフェノール、チオグリコール、チオグリコール酸、ジチオグリコール、ジチオグリコール酸、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記前処理剤中の前記窒素化合物の含量は0.001〜10モル/Lであることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記前処理剤中の前記界面活性剤の含量は1×10−8〜0.1モル/Lであることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記前処理剤中の前記硫黄化合物の含量は1×10−8〜0.1モル/Lであることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- 前記前処理剤中の前記副触媒の含量は1×10−8〜0.1モル/Lであることを特徴とする、請求項1に記載の無電解金属メッキの前処理剤。
- ベース基板に無電解金属メッキ用触媒を付与する段階;
前記ベース基板を、下記化学式1で表される窒素化合物、界面活性剤、下記化学式2または化学式3で表される硫黄化合物、およびPb、Bi、Sb、およびこれらの組み合わせよりなる群から選ばれた金属のイオンである副触媒を含む無電解金属メッキの前処理剤で処理することにより、前記ベース基板の絶縁層表面の触媒を除去する段階:
前記前処理剤で処理されたベース基板に無電解金属メッキによって金属メッキ層を形成する段階;を含むことを特徴とする、回路基板の製造方法。 - 前記前処理剤で処理する段階は、前記ベース基板を前記前処理剤の含有された浴に浸漬して行われることを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。
- 前記前処理剤で処理する段階は、前記ベース基板に前処理剤を噴霧して行われることを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。
- 前記ベース基板に無電解金属メッキ用触媒を付与する段階は、
半田レジストオーブン部によって露出された接続パッドを有するベース基板を準備する段階と、
前記ベース基板の接続パッドに無電解金属メッキ用触媒を付与する段階とを含むことを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。 - 前記金属はニッケルであることを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。
- 前記窒素化合物は、ジアミン化合物、トリアミン化合物、ペンタミン化合物、ヘキサミン化合物、ハロゲン化アルキルアミン化合物、アミノアルコール化合物、アミノ酸化合物、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。
- 前記界面活性剤は、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、炭素数12〜18のアルキルスルホン酸、炭素数12〜18のアルキルスルホコハク酸、炭素数12〜18のジアルキルスルホコハク酸、およびこれらの混合物よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。
- 前記硫黄化合物は、メルカプタン化合物、ジスルフィド化合物、およびこれらの混合物およりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項11に記載の回路基板の製造方法。
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