JP5208756B2 - Ti系膜の成膜方法および記憶媒体 - Google Patents

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Description

本発明は、チャンバ内においてシャワーヘッドからTiを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内の載置台に配置された被処理基板の表面にTi元素を含む膜(Ti系膜)を成膜するTi系膜の成膜方法およびTi系膜の成膜方法を実行するためのプログラムが記憶された記憶媒体に関する。
半導体デバイスの製造においては、最近の高密度化および高集積化の要請に対応して、回路構成を多層配線構造にする傾向にあり、このため、下層の半導体基板と上層の配線層との接続部であるコンタクトホールや、上下の配線層同士の接続部であるビアホールなどの層間の電気的接続のための埋め込み技術が重要になっている。
このようなコンタクトホールやビアホールの埋め込みに用いられる金属や合金と下層のSi基板やpoly−Si層とのコンタクトを形成するために、これらの埋め込みに先立ってコンタクトホールやビアホールの内側にTi膜を成膜することが行われている。
このようなTi膜は、従来から物理的蒸着(PVD)を用いて成膜されていたが、デバイスの微細化および高集積化の要求にともなってステップカバレッジ(段差被覆性)がより良好な化学的蒸着(CVD)が多用されるようになってきている。
Ti膜のCVD成膜に関しては、成膜ガスとしてTiClガス、Hガス、Arガスを用い、これらをシャワーヘッドを介してチャンバへ導入し、ヒーターを内蔵したサセプタ上に半導体基板である半導体ウエハを載置した状態で所定温度に加熱しながら、平行平板電極に高周波電力を印加し、上記ガスをプラズマ化してTiClガスとHガスとを反応させるプラズマCVDによりTi膜を成膜する技術が提案されている(例えば特開2003−313666号公報)。
このようにプラズマCVDによりTi膜を成膜する際には、チャンバ内に不要な膜が成膜されることから、従前のTi成膜が終了したチャンバ内をClFガスによりクリーニングし、次いでチャンバ内の状態を整えるために成膜処理と同様にTiClガスとHガスを用いてTi膜成膜の際と同様の温度でチャンバ内壁、サセプタおよびシャワーヘッドにTi膜を形成するプリコート処理を行い、その後に上述したようにして半導体ウエハに対するTi膜の成膜を行う。
ところで、従来、サセプタを構成する材料としては、熱伝導性の高いセラミックスであるAlNが多用されており、ClFガスでクリーニング処理した際にAlNとClFとの反応によりAlF系物質であるAlF(xは自然数)が生成される。そして、このAlF系物質はプリコート処理の際に昇華してシャワーヘッド表面に付着する。AlF系物質は密着性が弱いため、Ti膜をプリコートしても成膜プロセスの際にプリコート膜の膜剥がれが生じてパーティクルの原因となるおそれがある。また、成膜プロセス中に、プリコート膜が成膜ガスによって還元されることにより、シャワーヘッド表面とプリコート膜の間のAlF系物質が成膜ガス中に溶け出すおそれがある。この場合、成膜ガス中に溶け出したAlF系物質によってウエハ表面が汚染されてしまう可能性がある。
また、プリコート処理の際に成膜ガスに含まれるTiがチャンバやシャワーヘッドに含まれるNiと反応してNiTiを形成し、これがプリコート膜中に取り込まれ、その後、成膜プロセス中に溶け出してウエハ表面が汚染されてしまう可能性がある。
本発明の目的は、少なくとも表面がAl含有材料からなる載置台を設けたチャンバ内で該載置台に基板を載置してTiを含む処理ガスを用いて基板上にTi系膜を形成する際に、成膜中にシャワーヘッドのプリコート膜の膜剥がれおよび金属汚染を生じ難くすることができるTi系膜の成膜方法を提供することにある。
また、そのような方法を実行するためのプログラムが記憶された記憶媒体を提供することにある。
本発明の第1の観点によれば、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にTiを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がAl含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有する装置を用いて被処理体の表面にTi系膜を成膜するTi系膜の成膜方法であって、前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してTi系膜を成膜することとを含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ti系膜を成膜する際の温度よりも低くする、Ti系膜の成膜方法が提供される。
上記第1の観点において、前記載置台はAlNで構成されるものを用いることができ、また、前記ガス吐出部材は少なくとも表面がNi含有材料で構成されるものを用いることができる。
また、前記プリコート膜を形成する際に、前記載置台の温度を500℃以下にすることが好ましく、前記ガス吐出部材の温度を300〜480℃にすることが好ましい。また、前記クリーニングする際に、前記載置台の温度を170〜250℃にすることが好ましい。
さらに、前記プリコート膜を形成する際、および前記Ti系膜を成膜する際には、Ti含有原料ガスと還元ガスとによりTi系膜を成膜することが好ましい。前記プリコート膜を形成する際には、Ti含有原料ガスと還元ガスとを交互的に供給することが好ましい。また、プリコート膜を形成する際に、プリコート膜に窒化処理を施してもよい。前記Ti系膜としてはTi膜を用いることができ、この場合には、前記処理ガスとして、TiClガスとHガスを用いることができる。また、前記Ti系膜を成膜する工程が終了した後に、Ti膜に窒化処理を施すようにしてもよい。
さらにまた、前記クリーニングを終了してから前記載置台の温度を前記プリコート膜を形成する際の温度に昇温するまでの時間を60分以下とすることが好ましい。前記クリーニングガスとしては、ClFガスを用いることができる。前記ガス吐出部材としては、典型的に、前記載置台と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドを用いることができる。
本発明の第2の観点によれば、コンピュータ上で動作し、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にTiを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がAl含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有し、被処理体の表面にTi系膜を成膜する成膜装置を制御するプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してTi系膜を成膜することとを含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ti系膜を成膜する際の温度よりも低くするTi系膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる、記憶媒体が提供される。
なお、本発明において、ガスの流量の単位はmL/minを用いているが、ガスは温度および気圧により体積が大きく変化するため、本発明では標準状態に換算した値を用いている。なお、標準状態に換算した流量は通常sccm(Standerd Cubic Centimeter per Minutes)で表記されるためsccmを併記している。ここにおける標準状態は、温度0℃(273.15K)、気圧1atm(101325Pa)の状態(STP)である。
本発明によれば、載置台の温度をTi系膜を成膜するための温度よりも低い温度、好適には500℃以下でプリコート膜を形成するので、クリーニングの際に載置台に形成されたAlF系物質が昇華することを抑制することができる。これにより、ガス吐出部材の表面にAlF系物質が付着することを低減することができ、成膜中にガス吐出部材のプリコート膜の膜剥がれおよび金属汚染が生じることを抑制することができる。また、従来よりも低い温度でプリコートすることにより、ガス吐出部材の表面がNiである場合であっても、Niと処理ガス中に含まれるTiとの反応を抑制することができるため、NiTi層が形成されることによるパーティクル源の発生やNiの変色変質の発生を抑制することができる。
本発明の一実施形態に係るTi膜の成膜方法の実施に用いるTi膜成膜装置の一例を示す概略断面図。 本発明の一実施形態に係るTi膜の成膜方法を示すフローチャート。 クリーニングが終了した時点のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。 クリーニングが終了してから、プリコートを開始するまでの間のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。 従来のサセプタ温度条件でプリコートを行った際のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。 本発明のサセプタ温度条件でプリコートを行った際のサセプタおよびシャワーヘッドの状態を模式的に示す図。 従来のサセプタ温度のプロファイル例を示す図。 本発明のシャワーヘッド温度のプロファイル例を示す図。 サセプタから昇華してウエハに付着したAlFのパーティクル数を測定する際のウエハの状態を説明するための図。 サセプタ温度とウエハに付着したAlFの個数の関係を示すグラフ。 650℃のサセプタ温度において、サセプタを加熱する時間とウエハに付着したAlFの個数の関係を示すグラフ。 450℃のサセプタ温度において、サセプタを加熱する時間とウエハに付着したAlFの個数の関係を示すグラフ。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
図1は本発明の一実施形態に係るTi膜の成膜方法の実施に用いるTi膜成膜装置の一例を示す概略断面図である。このTi膜成膜装置100は平行平板電極に高周波電界を形成することによりプラズマを形成しつつCVD成膜を行うプラズマCVD成膜装置として構成される。
このTi膜成膜装置100は、略円筒状のチャンバ1を有している。チャンバ1の内部には、被処理基板であるウエハWを水平に支持するためのAlNで構成されたサセプタ2がその中央下部に設けられた円筒状の支持部材3により支持された状態で配置されている。サセプタ2の外縁部にはウエハWをガイドするためのガイドリング4が設けられている。また、サセプタ2にはセラミックスで構成されたヒーター5が埋め込まれており、このヒーター5はヒーター電源6から給電されることにより被処理基板であるウエハWを所定の温度に加熱する。サセプタ2の表面近傍には平行平板電極の下部電極として機能する電極8が埋設されており、この電極8は接地されている。
チャンバ1の天壁1aには、絶縁部材9を介して平行平板電極の上部電極としても機能するシャワーヘッド10が設けられている。このシャワーヘッド10は、上段ブロック体10a、中段ブロック体10b、下段ブロック体10cで構成されており、略円盤状をなしている。上段ブロック体10aは、中段ブロック体10bおよび下段ブロック体10cとともにシャワーヘッド本体部を構成する水平部10dとこの水平部10dの外周上方に連続する環状支持部10eとを有し、凹状に形成されている。そして、この環状支持部10eによりシャワーヘッド10全体が支持されている。そして、下段ブロック体10cにはガスを吐出する吐出孔17と18とが交互に形成されている。上段ブロック体10aの上面には、第1のガス導入口11と、第2のガス導入口12とが形成されている。上段ブロック体10aの中では、第1のガス導入口11から多数のガス通路13が分岐している。中段ブロック体10bにはガス通路15が形成されており、上記ガス通路13が水平に延びる連通路13aを介してこれらガス通路15に連通している。さらにこのガス通路15が下段ブロック体10cの吐出孔17に連通している。また、上段ブロック体10aの中では、第2のガス導入口12から多数のガス通路14が分岐している。中段ブロック体10bにはガス通路16が形成されており、上記ガス通路14がこれらガス通路16に連通している。さらにこのガス通路16が中段ブロック体10b内に水平に延びる連通路16aに接続されており、この連通路16aが下段ブロック体10cの多数の吐出孔18に連通している。そして、上記第1および第2のガス導入口11,12は、ガス供給機構20のガスラインに接続されている。
ガス供給機構20は、クリーニングガスであるClFガスを供給するClFガス供給源21、Ti化合物ガスであるTiClガスを供給するTiClガス供給源22、Arガスを供給するArガス供給源23、還元ガスであるHガスを供給するHガス供給源24、窒化ガスであるNHガスを供給するNHガス供給源25、Nガスを供給するNガス供給源26を有している。そして、ClFガス供給源21にはClFガス供給ライン27および30bが、TiClガス供給源22にはTiClガス供給ライン28が、Arガス供給源23にはArガス供給ライン29が、Hガス供給源24にはHガス供給ライン30が、NHガス供給源25にはNHガス供給ライン30a、Nガス供給源26にはNガス供給ライン30cが、それぞれ接続されている。そして、各ガスラインにはマスフローコントローラ32およびマスフローコントローラ32を挟んで2つのバルブ31が設けられている。
前記第1のガス導入口11にはTiClガス供給源22から延びるTiClガス供給ライン28が接続されており、このTiClガス供給ライン28にはClFガス供給源21から延びるClFガス供給ライン27およびArガス供給源23から延びるArガス供給ライン29が接続されている。また、前記第2のガス導入口12にはHガス供給源24から延びるHガス供給ライン30が接続されており、このHガス供給ライン30には、NHガス供給源25から延びるNHガス供給ライン30a、Nガス供給源26から延びるNガス供給ライン30cおよびClFガス供給源21から延びるClFガス供給ライン30bが接続されている。したがって、プロセス時には、TiClガス供給源22からのTiClガスがArガス供給源23からのArガスとともにTiClガス供給ライン28を介してシャワーヘッド10の第1のガス導入口11からシャワーヘッド10内に至り、ガス通路13,15を経て吐出孔17からチャンバ1内へ吐出される一方、Hガス供給源24からのHガスがHガス供給ライン30を介してシャワーヘッド10の第2のガス導入口12からシャワーヘッド10内に至り、ガス通路14,16を経て吐出孔18からチャンバ1内へ吐出される。すなわち、シャワーヘッド10は、TiClガスとHガスとが全く独立してチャンバ1内に供給されるポストミックスタイプとなっており、これらは吐出後に混合され反応が生じる。なお、これに限らずTiClとHとが混合された状態でこれらをチャンバ1内に供給するプリミックスタイプであってもよい。
シャワーヘッド10には、整合器33を介して高周波電源34が接続されており、この高周波電源34からシャワーヘッド10に高周波電力が供給されるようになっている。高周波電源34から高周波電力を供給することにより、シャワーヘッド10を介してチャンバ1内に供給されたガスをプラズマ化して成膜処理を行う。
また、シャワーヘッド10の上段ブロック体10aの水平部10dには、シャワーヘッド10を加熱するためのヒーター45が設けられている。このヒーター45にはヒーター電源46が接続されており、ヒーター電源46からヒーター45に給電することによりシャワーヘッド10が所望の温度に加熱される。上段ブロック体10aの凹部にはヒーター45による加熱効率を上げるために断熱部材47が設けられている。
チャンバ1の底壁1bの中央部には円形の穴35が形成されており、底壁1bにはこの穴35を覆うように下方に向けて突出する排気室36が設けられている。排気室36の側面には排気管37が接続されており、この排気管37には排気装置38が接続されている。そしてこの排気装置38を作動させることによりチャンバ1内を所定の真空度まで減圧することが可能となっている。
サセプタ2には、ウエハWを支持して昇降させるための3本(2本のみ図示)のウエハ支持ピン39がサセプタ2の表面に対して突没可能に設けられ、これらウエハ支持ピン39は支持板40に固定されている。そして、ウエハ支持ピン39は、エアシリンダ等の駆動機構41により支持板40を介して昇降される。
チャンバ1の側壁には、チャンバ1と隣接して設けられた図示しないウエハ搬送室との間でウエハWの搬入出を行うための搬入出口42と、この搬入出口42を開閉するゲートバルブ43とが設けられている。
Ti膜成膜装置100の構成部であるヒーター電源6および46、バルブ31、マスフローコントローラ32、整合器33、高周波電源34等は、コンピュータからなる制御部50に接続されて制御される構成となっている。また、制御部50には、工程管理者がTi膜成膜装置100を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、Ti膜成膜装置100の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース51が接続されている。さらに、制御部50には、Ti膜成膜装置100で実行される各種処理を制御部50の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じてTi膜成膜装置100の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納された記憶部52が接続されている。レシピは記憶部52中の記憶媒体に記憶されている。記憶媒体はハードディスクのような固定的なものであってもよいし、CDROM、DVD等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース51からの指示等にて任意のレシピを記憶部52から呼び出して制御部50に実行させることで、制御部50の制御下で、Ti膜成膜装置100での所望の処理が行われる。
次に、以上のようなTi膜成膜装置100における本実施形態に係るTi膜成膜方法について説明する。
本実施形態においては、図2に示すように、クリーニング工程(工程1)、プリコート工程(工程2)、成膜工程(工程3)、窒化工程(工程4)が順次、複数のウエハについて繰り返し行われる。なお、クリーニング工程およびプリコート工程は所定枚数のウエハ毎に行ってもよい。
まず、工程1のクリーニング工程について説明する。
この工程においては、従前のTi膜成膜の後、チャンバ1内にウエハが存在しない状態で、チャンバ1内にClFガスを導入し、ドライクリーニングを行う。ドライクリーニングはヒーター5によりサセプタ2を加熱しながら行うが、その際の温度は170〜250℃とすることが好ましい。このように比較的低い温度でクリーニングを行うことにより、ClFガスとサセプタ2を構成するAlNとの反応が抑制され、サセプタ2に形成されるAlF系物質AlFの量を少なくすることができる。なお、クリーニング工程においては、ClFの他、NF、F等の他のフッ素系ガスを用いることができる。
次に、工程2のプリコート工程について説明する。このプリコート工程は、クリーニング工程の後に、排気装置38によりチャンバ1内を引き切り状態とし、チャンバ1内にArガスとNガスを導入しつつ、ヒーター5によりサセプタ2を昇温した後に行う。
このプリコート工程においては、チャンバ1内にウエハWが存在しない状態で、上述のように昇温し、サセプタ2の温度が所定温度に安定した時点で、Arガス、HガスおよびTiClガスをシャワーヘッド10を介して所定流量で導入する。そして、シャワーヘッド10に高周波電源34から高周波電力を印加し、チャンバ1内に導入されたArガス、Hガス、TiClガスをプラズマ化してこれらを反応させ、チャンバ1内壁、排気室36内壁、シャワーヘッド10、およびサセプタ2に極薄いTi膜を形成する。そして引きつづきTiClガスを停止し、HガスおよびArガスを流したままの状態とし、窒化ガスとしてのNHガスを流すとともに高周波電源34からシャワーヘッド10に高周波電力を印加してこれらガスをプラズマ化してTi膜を窒化する。このTi膜形成と窒化処理を複数回、たとえば70回繰り返してプリコート膜を成膜する。
このプリコート工程においてはサセプタ2の温度は、後述する成膜工程の際の温度よりも低くして行う。
このように、プリコート工程におけるサセプタ温度を成膜工程の温度よりも低くする理由について図3〜6の模式図に基づいて詳細に説明する。
クリーニング工程においてはClFガスが供給されるため、これがサセプタ2の表面でその構成材料であるAlNと反応して図3に示すように、AlF系物質であるAlFが生成されサセプタ2に付着してAlF膜60が形成される。従来では、その後に、サセプタ2を成膜工程と同じ温度まで昇温してプリコートを実施するため、昇温過程でAlF膜60からAlFが昇華し、図4に示すようにシャワーヘッド10の表面に付着してAlF膜61が形成される。そして、この状態で、プリコート工程を実施すると、図5に示すように、AlF膜60の上面およびAlF膜61の下面にプリコート膜62が形成されることとなる。このAlFは密着性が弱く剥がれやすいため、成膜工程においてシャワーヘッド10のAlF膜61の部分からプリコート膜62が剥がれ、パーティクルの原因となるという問題が生じていた。
これに対し、本実施形態のように、プリコート工程を行う際のサセプタ2の温度を成膜工程よりも低い温度にすることにより、サセプタ2に形成されたAlFが昇華することが抑制され、図6に示すようにシャワーヘッド10の表面にAlFが付着され難くなって、成膜工程におけるプリコート膜の剥がれを抑制することができる。なお、プリコート工程におけるサセプタ温度は500℃以下が好ましい。これは、500℃以下においてシャワーヘッドへのAlFの付着がより抑制されるからである。より好ましくは、サセプタ温度が350〜500℃である。350℃より低いとサセプタ表面にプリコート膜が形成され難くなる。
なお、サセプタ2はシャワーヘッド10とは異なり、セラミックスで形成されているため、AlFの保持力が、表面が研磨された金属からなるシャワーヘッド10よりも高く、しかもプリコート膜が上面に形成されるため、プリコート膜が剥がれ落ちる問題は生じない。
また、クリーニングによりサセプタ2に形成されたAlFの昇華量は温度のみならず加熱時間にも依存するので、クリーニングが終了してからプリコート温度まで昇温するための時間は短時間であるほどよく、60分以内であることが好ましい。
一方、シャワーヘッド10の温度は、300〜480℃に設定することが好ましい。300℃未満では、TiClガスの反応性が低下しプリコート膜が形成されにくくなり、480℃を超えると、シャワーヘッド10の表面においてNiとTiとの反応性が高まり、シャワーヘッド10の表面にNiTi層が形成されやすくなるためである。
プリコート工程の好ましい条件は、以下の通りである。カッコ内に、より好ましい値を示す(以下も同じ)。
(1)Ti膜形成
i)高周波電源34からの高周波電力
周波数:300kHz〜27MHz
パワー:100〜1500(800)W
ii)TiClガス流量:1〜18(6.7)mL/min(sccm)
iii)Arガス流量:100〜2000(1600)mL/min(sccm)
iv)Hガス流量:250〜5000(4000)mL/min(sccm)
v)チャンバ内圧力:440〜1200(667)Pa(3〜9Torr)
(2)窒化処理
i)高周波電源34からの高周波電力
周波数:300kHz〜27MHz
パワー:500〜1500(800)W
ii)NHガス流量:100〜2000(500)mL/min(sccm)
iii)Arガス流量:100〜2000(1600)mL/min(sccm)
iv)Hガス流量:250〜5000(4000)mL/min(sccm)
v)チャンバ内圧力:440〜1200(667)Pa(3〜9Torr)
なお、この窒化処理は必須ではないが、Ti膜(プリコート膜)の酸化防止等の観点から実施することが好ましい。
このようにプリコート工程が終了した後、工程3の成膜工程を行う。この成膜工程ではヒーター5によりサセプタ2を成膜温度まで上昇させた後に、チャンバ1内をゲートバルブ43を介して接続されている外部雰囲気と同様に調整し、その後に、ゲートバルブ43を開にして、真空状態の図示しないウエハ搬送室から搬入出口42を介してウエハWをチャンバ1内へ搬入する。次いで、プリコート工程においてシャワーヘッド10等にTi膜を形成した手順と同様に、チャンバ1内に導入されたArガス、Hガス、TiClガスをプラズマ化してこれらを反応させ、ウエハW上に所定の厚さのTi膜を成膜する。
成膜工程の好ましい条件は、以下の通りである。
i)高周波電源34からの高周波電力
周波数:300kHz〜27MHz
パワー:100〜1500(800)W
ii)ヒーター5によるサセプタ2の温度:500〜700℃
iii)ヒーター45によるシャワーヘッド10の温度:300〜500℃
iv)TiClガス流量:1〜18(12)mL/min(sccm)
v)Arガス流量:100〜2000(1600)mL/min(sccm)
vi)Hガス流量:250〜5000(4000)mL/min(sccm)
vii)チャンバ内圧力:440〜1200(667)Pa(3〜9Torr)
上記成膜工程が終了した後に、工程4の窒化工程を実施する。この窒化工程では、プリコート工程においてシャワーヘッド10等に成膜されたTi膜を窒化した手順と同様に、チャンバ1内に導入したArガス、Hガス、NHガスをプラズマ化し、プラズマ化したこれらのガスによりウエハWに成膜されたTi膜を窒化する。
窒化工程の好ましい条件は、以下の通りである。
i)高周波電源34からの高周波電力
周波数:300kHz〜27MHz
パワー:100〜1500(800)W
ii)ヒーター5によるサセプタ2の温度:500〜700℃
iii)ヒーター45によるシャワーヘッド10の温度:300〜500℃
iv)NHガス流量:100〜2000(1500)mL/min(sccm)
v)Arガス流量:100〜2000(1600)mL/min(sccm)
vi)Hガス流量:250〜5000(2000)mL/min(sccm)
vii)チャンバ内圧力:440〜1200(667)Pa(3〜9Torr)
なお、この工程は必須ではないが、Ti膜の酸化防止等の観点から実施することが好ましい。
次に、本発明のTi成膜処理におけるサセプタおよびシャワーヘッドの具体的な温度プロファイル例を従来の温度プロファイル例と比較して説明する。図7は従来のサセプタおよびシャワーヘッドの具体的な温度プロファイル例、図8は本発明のサセプタおよびシャワーヘッドの具体的な温度プロファイル例である。
従来のプロファイル例は、図7に示すように、クリーニングが終了し、その直後からサセプタ2を640℃まで、シャワーヘッド10を500℃までそれぞれ30分かけて昇温し、その温度で、プリコートを60分間行い、その後に、サセプタ2およびシャワーヘッド10の温度を保持したまま所定枚数のウエハWに対して成膜を行うものである。
これに対し、本発明のプロファイル例は、図8に示すように、クリーニングが終了した後に、シャワーヘッド10を400℃まで、サセプタ2を450℃まで、それぞれ30分かけて昇温し、シャワーヘッド10およびサセプタ2をその温度に保持してプリコートを60分間行い、次いで、サセプタ2を640℃まで、シャワーヘッド10を500℃までそれぞれ30分かけて昇温した後に、所定枚数のウエハWに対して成膜を行う。
次に、本発明の効果を確認した実験について説明する。
<実験1>
ここでは、図7,8に例示するような本発明と従来の温度プロファイルでTi膜を成膜した際にウエハに発生した金属原子を測定した。その結果を表1に示す。
Figure 0005208756
表1に示すように、本発明に従って成膜した場合には、従来に比べてAlFを構成するAl量が10分の1に減少しており、また、Cu、Niについても減少している。
このことから、本発明に従ってTi膜を成膜することにより、AlFのパーティクルや金属汚染を抑制する効果が得られることが確認された。また、サセプタやチャンバ、シャワーヘッドに含まれるCu、Ni等の金属汚染も抑制できることが確認された。
<実験2>
ここでは、サセプタ2の温度とAlFの昇華量との関係を調べるために、サセプタ2にAlFを形成させた際におけるウエハWへのAlFの付着量について以下の手順で実験した。
まず、チャンバ1内にウエハWが存在しない状態で、ヒーター5によりサセプタ2の温度を200℃にして40分間クリーニングを行い、サセプタ2上にAlFを形成させた。その後に、サンプリング用のウエハWを搬入出口42から成膜の対象となる面をサセプタ2側に向けた裏面搬送し、図9に示すように、上昇させたウエハ支持ピン39にウエハWを保持させた。この状態のまま、30分間ヒーター5によりサセプタ2を測定したい適宜の温度にそれぞれ昇温して、サセプタ2から昇華したAlFをウエハWに付着させた。ウエハWをチャンバ1から搬出した後に、ウエハW上のAlFの数をパーティクルカウンターを用いてそれぞれ測定した。その測定結果より得られた、サセプタ温度とウエハに付着したAlFの個数の関係を図10に示す。
図10に示すように、サセプタ2の温度が500℃以下の場合には、ウエハWに付着するAlFの数は少ないが、500℃を超える場合には、AlFの数が急激に増加することが確認された。このことからサセプタ2の温度は500℃以下が好ましいことが確認された。
次に、サセプタ2の温度を300℃にしてクリーニングした後に、上述と同様の手順で、図9に示すようにウエハ支持ピン39にウエハWを支持させ、その後に、サセプタ温度を従来条件の650℃および本発明の条件の450℃に昇温し、ウエハWを加熱する時間を変化させて、サセプタ2から昇華してウエハWに付着したAlFの数をパーティクルカウンターを用いてそれぞれ測定した。その測定結果により得られた、サセプタを加熱する時間とウエハに付着したAlFの個数の関係を図11、図12に示す。図11は、従来条件について、図12は本発明の条件について示す。
図11に示すように、サセプタ温度が従来条件の650℃の場合には、サセプタ2の加熱を開始した直後から20分の間にウエハWにAlFが付着することが認められた。一方、図12に示すように、サセプタ温度が本発明の条件の450℃の場合には、加熱して60分経過してからウエハWにAlFが付着することが認められた。
以上のことから、本発明の条件でクリーニング、プリコート、成膜を行うことにより、従来の条件に比べてサセプタ2に形成されたAlFの昇華を著しく低減できることが認められた。これにより、成膜工程中にシャワーヘッドのプリコート膜の膜剥がれが生じることを抑制することができるという本発明の効果が明確に確認された。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では本発明をTi膜を成膜する場合に適用した場合について示したが、本発明はこれに限らず、TiClガスを含む他のガスを用いて成膜するTiN膜等の他のTi系膜の成膜にも適用可能である。また、上記実施形態では、サセプタをAlN材料で構成したが、Alを含有しない材料にてサセプタを構成し、その表面にAlを含む被覆層を形成してもよい。さらに、上記実施形態では、シャワーヘッドを純NiやNi合金等のニッケルを含む材料で構成したが、ニッケルを含む被覆層を形成してもよい。さらにまた、被処理基板としては、半導体ウエハに限らず例えば液晶表示装置(LCD)用基板等の他のものであってもよい。

Claims (16)

  1. 被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にTiを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がAl含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有する装置を用いて被処理体の表面にTi系膜を成膜するTi系膜の成膜方法であって、
    前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、
    前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、
    その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してTi系膜を成膜することと
    を含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ti系膜を成膜する際の温度よりも低くする、Ti系膜の成膜方法。
  2. 前記載置台はAlNからなる、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  3. 前記ガス吐出部材は少なくとも表面がNi含有材料からなる、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  4. 前記プリコート膜を形成する際に、前記載置台の温度を500℃以下にする、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  5. 前記プリコート膜を形成する際に、前記ガス吐出部材の温度を300〜480℃にする、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  6. 前記クリーニングする際に、前記載置台の温度を170〜250℃にする、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  7. 前記プリコート膜を形成する際、および前記Ti系膜を成膜する際には、Ti含有原料ガスと還元ガスとによりTi系膜を成膜する、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  8. 前記プリコート膜を形成する際には、Ti含有原料ガスと還元ガスとを交互的に供給する、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  9. 前記プリコート膜を形成することは、プリコート膜の窒化処理を含む、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  10. 前記Ti系膜はTi膜である、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  11. 前記処理ガスは、TiClガスとHガスを含む、請求項10に記載のTi系膜の成膜方法。
  12. 前記Ti系膜の成膜が終了した後に、Ti膜に窒化処理を施す、請求項10に記載のTi系膜の成膜方法。
  13. 前記クリーニングを終了してから前記載置台の温度を前記プリコート膜を形成する際の温度に昇温するまでの時間を60分以下とする、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  14. 前記クリーニングガスは、ClFガスである、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  15. 前記ガス吐出部材は、前記載置台と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドである、請求項1に記載のTi系膜の成膜方法。
  16. コンピュータ上で動作し、被処理体を収容するチャンバと、前記チャンバ内にTiを含む処理ガスを吐出させるガス吐出部材と、前記チャンバ内で被処理体を載置する、少なくとも表面がAl含有材料からなる載置台と、前記載置台を加熱する加熱手段とを有し、被処理体の表面にTi系膜を成膜する成膜装置を制御するプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、
    前記載置台に被処理体が存在しない状態で前記チャンバ内にフッ素を含有するクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと、
    前記載置台の上に被処理体が存在しない状態で前記載置台を前記加熱手段により加熱するとともに前記ガス吐出部材から前記処理ガスを前記チャンバ内に吐出させて、少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することと、
    その後、前記載置台を前記加熱手段により加熱した状態でその上に被処理体を載置し、前記チャンバ内に前記処理ガスを供給することにより被処理体に対してTi系膜を成膜することと
    を含み、前記プリコート膜を形成する際には、前記載置台の温度を、前記Ti系膜を成膜する際の温度よりも低くするTi系膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる、記憶媒体。
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