JP5020230B2 - Ti系膜の成膜方法および記憶媒体 - Google Patents
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Description
を有する、Ti系膜の成膜方法が提供される。
図1は本発明の一実施形態に係るTi系膜の成膜方法の実施に用いるTi膜成膜装置の一例を示す概略断面図である。このTi膜成膜装置100は、略円筒状のチャンバ31を有している。このチャンバ31はアルミニウムまたはアルミニウム合金(例えばJIS A5052)からなる基材の内壁面にNiを含む内壁層31cが形成されている。Niを含む内壁層31cは、典型的には純NiまたはNi基合金で構成されている。内壁層31cを構成するNiはハロゲン含有処理ガスと反応して、低蒸気圧金属化合物を形成する。この内壁層31cは、例えば、イオンプレーティング、めっき、溶射等で形成される。
本実施形態においては、シャワーヘッドが新品の場合および化学再生洗浄されたものである場合には、図2に示すように、プリパッシベーション工程(工程1)、成膜工程(工程2)、クリーニング工程(工程3)が行われる。
シャワーヘッド40が新品の場合および加水NH3等により化学再生洗浄されたものである場合には、その表面にNiまたはNi合金が露出しており、その状態でそのままプリコートを行うと、TiCl4ガスとNiとが反応し、例えば純Niシャワーヘッドの場合には、以下の反応が生じてTiプリコート層とシャワーヘッドの間に、黒色のNiTi層が容易に生成されてしまう。
Ni+TiCl4 → NiTi+NiClx↑ + TiClx
Ni+ClF3→NiFx(PF)+Cl2↑
(PFはパッシベーション膜を示す)
ClF3ガス流量
:100〜2000mL/min(sccm)
Arガス流量 :100〜2000mL/min(sccm)
N2ガス流量
:100〜2000mL/min(sccm)
圧力 :133.3〜1333Pa
温度
:150〜500℃
時間
:500〜3600sec
なお、ガスの流量の単位はmL/minを用いているが、ここでは標準状態に換算した値(通常sccmで表す)を用いているため、sccmを併記している(以下も同じ)。ここにおける標準状態は、上述したようにSTPを用いている。
上記TiCl4ガスの流量の規定は、典型的な300mmウエハの処理の場合に適したものであるが、TiCl4ガス分圧はウエハのサイズおよび装置によらず適用可能である。
i)高周波電源64からの高周波電力
周波数:300kHz〜27MHz
パワー:100〜1500W
ii)ヒーター35によるサセプタ32の温度:300〜650℃
iii)Arガス流量:500〜2000mL/min(sccm)
iv)H2ガス流量:1000〜5000mL/min(sccm)
v)チャンバ内圧力:133〜1333Pa(1〜10Torr)
なお、Ti堆積工程の時間は、得ようとする膜厚に応じて適宜設定される。
i)高周波電源64からの高周波電力
周波数:300kHz〜27MHz
パワー:500〜1500W
ii)ヒーター35によるサセプタ32の温度:300〜650℃
iii)Arガス流量:0.8〜2.0L/min(800〜2000sccm)
iv)H2ガス流量:1.5〜4.5L/min(1500〜4500sccm)
v)NH3ガス流量:0.5〜2.0L/min(500〜2000sccm)
vi)チャンバ内圧力:133〜1333Pa(1〜10Torr)
なお、この工程は必須ではないが、Ti膜の酸化防止等の観点から実施することが好ましい。
この工程においては、チャンバ31内にウエハが存在しない状態で、チャンバ31内にClF3ガスを導入し、ドライクリーニングを行う。この際にシャワーヘッド40の温度を200〜300℃という従来よりも高い温度で行う。従来は、シャワーヘッド40やチャンバ壁に付着したTi系の付着物は、170℃程度の比較的低い温度でクリーニング可能であったが、NiTi系化合物が形成されている場合には、従来のクリーニング条件では除去することができないことが判明した。そこで、NiTi系化合物を有効に除去する方法を検討した結果、上記のように、シャワーヘッド40の温度を200〜300℃と従来よりも高い温度にすることにより、以下の反応によってNiTi系化合物を分解除去可能であることが判明した。
NiTi+ClF3→TiFx+NiFx(PF)+Cl2↑
ここでは、300mmウエハ用の装置を用いて実験を行った。
まず、プリパッシベーション工程を行なったシャワーヘッドと行わなかったシャワーヘッドについて、成膜条件およびクリーニング条件を本発明の範囲外(シャワーヘッド温度:470℃、TiCl4流量:18mL/min(sccm)、Ar流量:1600mL/min(sccm)、H2流量:3000mL/min(sccm)、TiCl4分圧:2.59Pa、クリーニング温度:170℃)で500枚のTi成膜およびその後のクリーニングを行った後に目視で表面状態を観察した(サンプル1、2)。その結果、いずれもシャワーヘッド表面に黒色の反応物が確認されたが、プリパッシベーション工程を行わなかったサンプル1は全面に黒色の反応物が形成されていたのに対し、プリパッシベーション工程を行ったサンプル2については、反応物の形成部分が主に中央部分であり、いくぶん軽減されていた。
以上から、本発明の効果が明確に確認された。
Claims (19)
- チャンバ内において、少なくとも表面がNi含有材料からなるガス吐出部材からTiCl4ガスを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内に配置された被処理体の表面にTi系膜を成膜するTi系膜の成膜方法であって、
前記ガス吐出部材の温度を300℃以上450℃未満にし、かつTiCl4ガス流量を1〜12mL/min(sccm)にするか、またはTiCl4ガス分圧を0.1〜2.5Paにして所定枚数の被処理体に対してTi系膜を成膜することと、
その後、前記チャンバ内に被処理体が存在しない状態で、前記ガス吐出部材の温度を200〜300℃にして前記チャンバ内にフッ素系のクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと
を有する、Ti系膜の成膜方法。 - 請求項1のTi系膜の成膜方法において、前記Ti系膜の成膜に先立って、前記チャンバ内に被処理体が存在しない状態で、前記ガス吐出部材からTiCl4ガスを含む処理ガスを吐出させて少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することをさらに有する、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項1のTi系膜の成膜方法において、前記所定枚数の被処理体に対するTi系膜の成膜と、前記チャンバ内のクリーニングを複数回繰り返す、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項1のTi系膜の成膜方法において、前記Ti系膜はTi膜である、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項4のTi系膜の成膜方法において、前記処理ガスは、還元ガスとしての水素ガスを含む、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項4のTi系膜の成膜方法において、前記Ti系膜の成膜は、Ti膜を成膜した後に窒化処理を施す、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項1のTi系膜の成膜方法において、前記クリーニングガスは、ClF3ガスである、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項1のTi系膜の成膜方法において、前記ガス吐出部材は、被処理体と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドである、Ti系膜の成膜方法。
- チャンバ内において、少なくとも表面がNi含有材料からなるガス吐出部材からTiCl4ガスを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内に配置された被処理体の表面にTi系膜を成膜するTi系膜の成膜方法であって、
前記ガス吐出部材が表面にNi含有材料が露出している状態である場合に、前記チャンバ内に被処理体を存在させない状態で、前記チャンバ内にパッシベーション用ガスを供給し、少なくとも前記ガス吐出部材表面にパッシベーション膜を形成することと、
前記ガス吐出部材の温度を300℃以上450℃未満にし、かつTiCl4ガス流量を1〜12mL/min(sccm)にするか、またはTiCl4ガス分圧を0.1〜2.5Paにして所定枚数の被処理体に対してTi系膜を成膜することと、
その後、前記チャンバ内に被処理体が存在しない状態で、前記ガス吐出部材の温度を200〜300℃にして前記チャンバ内にフッ素系のクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることと
を有する、Ti系膜の成膜方法。 - 請求項9のTi系膜の成膜方法において、前記パッシベーション用ガスは前記クリーニングガスである。
- 請求項9のTi系膜の成膜方法において、前記Ti系膜の成膜に先立って、前記チャンバ内に被処理体が存在しない状態で、前記ガス吐出部材からTiCl4ガスを含む処理ガスを吐出させて少なくとも前記ガス吐出部材の表面にプリコート膜を形成することをさらに有する、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項1のTi系膜の成膜方法において、前記所定枚数の被処理体に対するTi系膜の成膜と、前記チャンバ内のクリーニングを複数回繰り返す、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項9のTi系膜の成膜方法において、前記Ti系膜はTi膜である、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項13のTi系膜の成膜方法において、前記処理ガスは、還元ガスとしての水素ガスを含む、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項13のTi系膜の成膜方法において、前記Ti系膜の成膜は、Ti膜を成膜した後に窒化処理を施す、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項9のTi系膜の成膜方法において、前記クリーニングガスは、ClF3ガスである、Ti系膜の成膜方法。
- 請求項9のTi系膜の成膜方法において、前記ガス吐出部材は、被処理体と対向して設けられ、多数のガス吐出孔が形成されたシャワーヘッドである、Ti系膜の成膜方法。
- コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するプログラムが記憶された記憶媒体であって、
前記プログラムは、実行時に、チャンバ内において、少なくとも表面がNi含有材料からなるガス吐出部材からTiCl4ガスを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内に配置された被処理体の表面にTi系膜を成膜するTi系膜の成膜方法であって、前記ガス吐出部材の温度を300℃以上450℃未満にし、かつTiCl4ガス流量を1〜12mL/min(sccm)にするか、またはTiCl4ガス分圧を0.1〜2.5Paにして所定枚数の被処理体に対してTi系膜を成膜することと、その後、前記チャンバ内に被処理体が存在しない状態で、前記ガス吐出部材の温度を200〜300℃にして前記チャンバ内にフッ素系のクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることとを有するTi系膜の成膜方法が行われるように前記成膜装置を制御させる、記憶媒体。 - コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するプログラムが記憶された記憶媒体であって、
前記プログラムは、実行時に、チャンバ内において、少なくとも表面がNi含有材料からなるガス吐出部材からTiCl4ガスを含む処理ガスを吐出させてチャンバ内に配置された被処理体の表面にTi系膜を成膜するTi系膜の成膜方法であって、前記ガス吐出部材が表面にNi含有材料が露出している状態である場合に、前記チャンバ内に被処理体を存在させない状態で、前記チャンバ内にパッシベーション用ガスを供給し、少なくとも前記ガス吐出部材表面にパッシベーション膜を形成することと、前記ガス吐出部材の温度を300℃以上450℃未満にし、かつTiCl4ガス流量を1〜12mL/min(sccm)にするか、またはTiCl4ガス分圧を0.1〜2.5Paにして所定枚数の被処理体に対してTi系膜を成膜することと、その後、前記チャンバ内に被処理体が存在しない状態で、前記ガス吐出部材の温度を200〜300℃にして前記チャンバ内にフッ素系のクリーニングガスを導入して前記チャンバ内をクリーニングすることとを有するTi系膜の成膜方法が行われるように前記成膜装置を制御させる、記憶媒体。
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