JP5185890B2 - 高電圧電気機器用絶縁注型樹脂及びこれを用いた高電圧電気機器 - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献1に記載の耐熱性接着剤は、耐熱性は向上するものの、樹脂の破壊靭性を向上させることはできない。
また、特許文献2に記載の絶縁物用注型樹脂組成物は、耐トリーイング性は向上するものの、樹脂自体の(破壊靭性)を向上させることはできない。
従って、本発明に係る高電圧電気機器用絶縁注型樹脂によれば、より少ない使用量でも高電圧電気機器の強度保持が可能となり、高電圧電気機器の小型化、軽量化、高寿命化に寄与することができる。
また、本発明に係る高電圧電気機器によれば、本発明に係る高電圧電気機器用絶縁注型樹脂を使用しているので、強度を向上させることができる。また、機器の小型化、軽量化、高寿命化を図ることができる。
また、ポリメルカプタン系硬化剤としては、例えば、ポリサルファイド、チオエステルなどが挙げられる。
その他の硬化剤としては、フェノール系硬化剤、ルイス酸系硬化剤、イソシアネート系硬化剤などを挙げることができる。
また、エポキシ樹脂は極性を持った高分子化合物であるため、微細エラストマー粒子がエポキシ樹脂と相溶できる形態でないと、微細エラストマー粒子の分散不良やブリードアウトといった問題を引き起こす可能性があり、樹脂の破壊靭性を十分に向上させることができないおそれがある。
例えば、微細エラストマー粒子の表面及び内部のうちの少なくとも一方に、シアノ基、アクリル基、酸無水物、メタクリル基のうちの少なくとも一つを含むようにしてもよい。これらの置換基はいずれも極性を持つ置換基であり、これらの置換基の導入によりエポキシ樹脂への分散性を向上することができる。
より具体的には、微細エラストマー粒子は、ニトリルブタジエンゴム及び架橋ニトリルブタジエンゴムのうちの少なくとも一方であるのが好ましく、前記微細エラストマー粒子の表面及び内部のうちの少なくとも一方が、カルボキシル基及び酸無水物のうちの少なくとも一方で修飾されているのが好ましい。
なお、ポリシロキサン骨格を有するゴムは比較的高価であるので、ニトリルブタジエンゴムの一部を代替する形態で導入してもよい。
微細エラストマー粒子同士で接触している確率が、微細エラストマー粒子の含有量全体に対して20%を超えると、樹脂の破壊靭性を十分に向上させることができないおそれがある。
微細エラストマー粒子同士が接触している確率は、走査型電子顕微鏡(SEM)又は透過型電子顕微鏡(TEM)によって確認することができる。
液状エラストマーは、比較的多い量を添加しても硬化前の電気機器用絶縁注型樹脂の粘度上昇を比較的少なく保つことが可能である。このため、電気機器用絶縁注型樹脂の破壊靭性を向上させつつ、作業性の悪化を避けることが可能となる。また、ブタジエンゴムやスチレンブタジエンゴムは安価であるため、コスト低減を図ることができる。
これにより、安価でかつ線膨張係数が低く、熱伝導性に富み、かつ粘度を注型操作が可能な程度に低くすることができる。なお、無機化合物について粒子と述べたが必ずしも球状である必要はなく、原料を破砕したままの角形状の多い無機化合物であっても構わない。
無機化合物の平均粒子径が500μmを超えると、凝集沈殿を起こし易くなるため好ましくない。なお、無機化合物の平均粒子径は1μm以上であるのが好ましい。このようにすれば、安価でかつ線膨張係数が低く、熱伝導性に富み、かつ粘度を注型操作が可能な程度に低くすることができるという効果をより確実に奏することができる。
また、電気機器用絶縁注型樹脂全体に対する添加量が重量比で85%以上となると、凝集、粘度増大が起きるので好ましくない。
層状粘度化合物、層状雲母、及び超微細シリカなどを微量分散添加することで樹脂の破壊靭性と電気特性をより向上させることが可能となる。但し、これらの添加物は1層がナノメートルオーダーの極微細構造となり、分散が難しく、また、層間のアルカリ金属を有機物で置換する必要があることから高価であるため、多くの量を入れる必要はない。
例えば、本発明に係る電気機器用絶縁注型樹脂をモールド変圧器に使用した場合について説明すると、図1に示すように、当該モールド変圧器1は、鉄心2と、この鉄心2に巻装された低電圧となる一次コイル3と、一次コイル3よりも外側に設けられた、一次コイル3よりも高電圧となる二次コイル4と、二次コイル4よりも外側に設けられた外周側シールド擬似コイル5とを有しており、これら一次コイル3、二次コイル4および外周側シールド擬似コイル5を本発明に係る電気機器用絶縁注型樹脂を硬化させた電気機器用絶縁注型樹脂硬化物6で一体に樹脂モールドしている。なお、外周側シールド擬似コイル5は、電気機器用絶縁注型樹脂硬化物6を介して二次コイル4の一端に接地電位と接続されている。このようなモールド変圧器1とすれば、本発明に係る電気機器用絶縁注型樹脂を硬化させた電気機器用絶縁注型樹脂硬化物6を用いているので破壊靱性が向上され、強度が向上している。そのため、モールド変圧器1の小型化、軽量化、高寿命化を図ることができる。また、電気機器用絶縁注型樹脂硬化物6は絶縁性を有しているのでモールド変圧器1に部分放電を生ずることもなく、長期間の信頼性を保持でき、長期間の運転を可能にする。また、従来技術の変圧器と同等の大きさでより高電圧まで使用することができる。
(実施例1)
実施例1では、微細エラストマー粒子の効果を確認するために、表1に示す材料及び添加量をもって電気機器用絶縁注型樹脂(樹脂主剤)を作製した。
表1は、樹脂主剤を構成する材料の種類と添加量を示している。表1に示すエポキシ樹脂は典型的なビスフェノールA型の構造を有し、モノマー1分子中に2つのエポキシ基を持っている。無機化合物としては、破砕したシリカ(平均粒子径:50μm)を大量に(450重量部)使用した。また、その他として沈降防止剤である水酸化アルミニウムを5重量部程度の添加量で添加した。なお、表1には、硬化剤も併せて記載している。硬化剤としては、酸無水物である無水フタル酸を用いた。
そして、作製した樹脂主剤(A)〜(D)に加熱した硬化剤を混合した。
実施例2では、ニトリルブタジエンゴム及び表面をカルボキシル基で修飾したニトリルブタジエンゴムの微細エラストマー粒子を使用した。実施例2について実施例と同様の方法によって破壊靭性を測定したところ、実施例2における破壊靭性値(K1c)は、前記した樹脂主剤(A)を硬化させた試験片に対して相対値で2倍弱となった。ニトリルブタジエンゴム中に含まれるNはポーリングの電気陰性度が3.04であり、Oは3.44である。いずれもCの2.55より高い値であり、これが分子中のシアノ基やカルボキシル基に高い極性を与える一因となっている。同様にアクリル基、酸無水物、メタクリル基の導入でも前記した実施例1と同様の効果が得られると強く示唆される。ポーリングの電気陰性度を表4に示す。表4に示すように、ポーリングの電気陰性度が2.56以上となるいずれかの元素を微細エラストマー粒子の分子中に導入することで大なり小なり同様の効果が実現可能であると考えられる。
前記した実施例1にて用いたとおり、シリカの破砕物を樹脂主剤中に混練することで線膨張係数を低下させることができた。シリカを添加していないビスフェノールA型のエポキシ樹脂(すなわち、樹脂主剤(A))の線膨張係数は60×10-6/K程度であったが、シリカの添加により20〜30×10-6/Kにまで低下させることができた(実施例3)。すなわち、金属(アルミ、銅など)の線膨張係数に近づけることができた。そのため、微細エラストマー粒子の添加による破壊靭性の向上効果と相まって電気機器に用いる絶縁樹脂のクラック発生を抑制することができる。
実施例4では、エポキシ樹脂(樹脂主剤(A))に添加する無機化合物の表面がヒドロキシル基を有するように修飾した。実施例4では、樹脂主剤(A)を降下させた試験片の破壊靭性値(K1c)に対する相対値が1.5倍程度であった。この結果から、ヒドロキシル基以外にも、アルキル基などの炭化水素からなる基、アクリル基、メタクリル基、酸無水物、カルボキシル基、アルコキシ基のいずれかもしくはこれらの組み合わせで修飾されていても同様の効果を奏することが強く示唆された。
実施例5は、微細エラストマー粒子の平均粒子径が100nm程度の大きさのものを用いた例である。実施例5では、樹脂主剤(A)を硬化させた試験片の破壊靭性値(K1c)に対する相対値が1.6倍程度であり、実施例1の樹脂主剤(D)と同様の効果を奏することが確認できた。
実施例6では、微細エラストマー粒子を加えた後に樹脂主剤の撹拌を十分に行ったか否かで、微細エラストマー粒子の凝集の有無による相違を確認した。
その結果、図7に示すように、微細エラストマー粒子が凝集することなく均一に分散させると樹脂の破壊靭性を向上させることが確認できた(樹脂主剤(A)を硬化させた試験片の破壊靭性値(K1c)に対する相対値は1.6倍程度であった)。
これに対し、図8に示すように、微細エラストマー粒子が凝集してしまい、均一に分散していない場合は、樹脂の破壊靭性が向上しないことが確認できた(樹脂主剤(A)を硬化させた試験片の破壊靭性値(K1c)に対する相対値は1.1倍程度であった)。
発明者らの検討によれば、電子顕微鏡観察により凝集している微細エラストマー粒子をTEMで撮像したTEM像によりカウントした結果、微細エラストマー粒子の数の20%以上が凝集している場合、樹脂の破壊靭性を向上する効果が顕著に下落し、50%以下となることが分かった。
実施例7では、微細エラストマー粒子の代替として液状エラストマーを用いた。実施例7では、かかる液状エラストマーとして、ポリブタジエン骨格を基本とし、一部にビニル基を含む分子量約3000の液状エラストマー(図9参照)を用いた。
前記した液状エラストマーと表1に示すシリカを、表1に示すエポキシ樹脂(樹脂主剤)に加え、実施例1で示した方法と同様の条件及び手順でこれを混合し、さらに硬化剤を加えて、図4に示す型に流し込んで硬化させ、試験片を作製した。作製した試験片を用い、実施例1と同様にして破壊靭性を測定した。
その結果、前記した液状エラストマーを10重量部添加することにより、液状エラストマーを添加しない場合と比較して(すなわち、実施例1における樹脂主剤(A)と比較して)破壊靭性を15%程度向上することができた。
実施例1〜7までは、主にニトリルブタジエンゴムの微細エラストマー粒子を用いた場合について述べてきたが、ニトリルブタジエンゴムは耐熱性及び電気特性が必ずしも良いとは言えない。そのため、ニトリルブタジエンゴムの微細エラストマー粒子の添加量が増大した場合に、耐熱性及び電気特性の点で問題となることも考えられる。
通常、ポリジメチルシロキサンの微細エラストマー粒子は、疎水性が強い表面を持つため、極性を持つエポキシ樹脂との接着性が低い。このため、図10に示すように、エポキシ樹脂とポリジメチルシロキサンの微細エラストマー粒子(ポリジメチルシロキサン微粒子)との間に空隙が生じてしまう。このような空隙は、硬化後の樹脂の破壊を促進し、クラック発生の原因となり得るため好ましくない。
実施例9では、更に破壊靭性を向上させ、電気特性に優れた電気機器用絶縁注型樹脂とするための検討を行った。
実施例9は、実施例1と同様の手順及び条件によって、表1及び表2に示す樹脂主剤(D)に層状粘度化合物であるモンモリロナイト3.5重量部を添加し、表1に示す硬化剤を添加して硬化させ、実施例1と同様にして試験片を作製した。
また、樹脂主剤(A)を硬化させた試験片と、実施例9で作製した試験片を用いて電力規格A−216に準拠して電気特性を測定した。
その結果、実施例9の試験片は、樹脂主剤(A)を硬化させた試験片の破壊靭性値(K1c)に対する相対値で1.5倍程度となった。また、絶縁特性などの電気特性が向上することが判明した。
2 鉄心
3 一次コイル
4 二次コイル
5 外周側シールド擬似コイル
6 電気機器用絶縁注型樹脂硬化物
Claims (9)
- 高電圧電気機器に使用される高電圧電気機器用絶縁注型樹脂であって、
エポキシ樹脂中に分散した状態で極性を有する微細エラストマー粒子、又はビニル基、エポキシ基若しくは酸無水物基を持つ液状エラストマーと、
予めヒドロキシル基を有するように表面を修飾した無機化合物で形成された充填剤と、
モンモリロナイト、層状雲母、及び一次粒径が10nmの超微細シリカから選択される少なくとも一つと、を反応させたものであり、
前記微細エラストマー粒子が、ニトリルブタジエンゴム又は架橋ニトリルブタジエンゴムであり、
前記液状エラストマーが、ブタジエンゴム又はスチレンブタジエンゴムであり、
前記無機化合物が、シリカ及びアルミナのうちの少なくとも一方であり、平均粒子径1μm以上500μm以下である
ことを特徴とする高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。 - 前記微細エラストマー粒子の分子中に、ポーリングの電気陰性度で2.56以上となる元素が含まれていることを特徴とする請求項1に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 前記微細エラストマー粒子の表面及び内部のうちの少なくとも一方に、シアノ基、アクリル基、酸無水物、メタクリル基のうちの少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 前記微細エラストマー粒子は、分子の一部がカルボキシル基及び酸無水物のうちの少なくとも一方で修飾されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 前記微細エラストマー粒子の表面及び内部のうちの少なくとも一方が、カルボキシル基及び酸無水物のうちの少なくとも一方で修飾されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 前記微細エラストマー粒子は、平均粒子径が2〜2000nmであり、かつ全体に対する添加量が重量比で0.01〜20%であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 前記微細エラストマー粒子は、前記微細エラストマー粒子同士で接触している確率が、前記微細エラストマー粒子の含有量全体に対して20%以下であることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 前記無機化合物は、全体に対する添加量が重量比で85%未満であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂。
- 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の高電圧電気機器用絶縁注型樹脂を用いたことを特徴とする高電圧電気機器。
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