JP5181905B2 - ガスバリア積層体 - Google Patents
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Description
これによると、高温高湿環境下で剥離しない分子構造となる。
これによると、PETフィルムの表面は、基材がアノード側に設置されたプラズマ処理あるいはコロナ処理等のアーク放電と比べて均一な処理が可能で、接着に寄与する表面から約10nmの処理深さで処理層を形成することができる。
これによると、処理液を用いた化学処理に比べて環境を汚染しない処理が可能となる。
これによると、金属箔または金属薄膜を用いたバリア積層体と比較し該ガスバリア積層体は廃棄、焼却の際に環境に無害な部材になる。
これによると、RIE処理を行った後に大気中に暴露した場合より、生成した官能基、ラジカルと前記無機酸化物との反応がしやすくなり、両者の接着が強固になる。
なお、測定温度50℃の時の対数減衰率が0.04未満では、表面硬度が高くなり、逆に0.06を超えると、表面硬度が低くなり、好ましくない。
また、対数減衰率の調整は、プラズマ処理をすることにより行なうことができる。
本発明における無機酸化物層は、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化錫、酸化マグネシウム、あるいは、それらの混合物などの無機酸化物からなる層であり、透明性を有しかつ酸素、水蒸気等のガスバリア性を有する層であればよい。高温高湿環境での耐性を考慮するとこれらの中では、特に酸化アルミニウム及び酸化珪素またはこれらの混合物を用いることがより好ましい。ただし、本発明の無機酸化物層は、上述した無機酸化物に限定されず、上記条件に適合する材料であれば用いることが可能である。
測定装置は、(株)エー・アンド・デイ製RPT−3000Wを用いた。フレーム形状(振り子)はパイプ直径2mm、フレーム重さ14gのRBP−020を用いた。測定温度範囲は30℃から200℃とし、昇温速度は10℃/min、測定幅は20mmで専用のアルミニウム板に試料を固定した。これらの条件でPET表面処理層に対して3箇所の対数減衰率を測定し、その平均値を各実施例の対数減衰率のデータとした。
厚さ12μmのPETフィルムの片面に、処理方法としてホロアノード・プラズマ処理器を用いてリアクテブイオンエッチング(RIE)による前処理を施した。この時、電極には周波数13.56MHzの高周波電源を用い、処理ガスに水素ガスを用いた。剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.04、測定温度80℃における対数減衰率は0.08、測定温度120℃における対数減衰率は0.10、測定温度150℃における対数減衰率は0.09であった。この上に、抵抗加熱方式を用いて、酸化珪素を約40nmの厚みで成膜して、ガスバリア積層体を作製した。
処理ガスに酸素ガスを用いて処理して得られたPETフィルムの剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.06、測定温度80℃における対数減衰率は0.08、測定温度120℃における対数減衰率は0.09、測定温度150℃における対数減衰率は0.09であった以外は実施例1と同様の方法でガスバリア積層体を作製した。
処理ガスにアルゴン/酸素混合ガスを用いて処理して得られたPETフィルムの剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.06、測定温度80℃における対数減衰率は0.11、測定温度120℃における対数減衰率は0.15、測定温度150℃における対数減衰率は0.11であった以外は実施例1と同様の方法でガスバリア積層体を作製した。
処理ガスに窒素ガスを用いて処理して得られたPETフィルムの剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.05、測定温度80℃における対数減衰率は0.11、測定温度120℃における対数減衰率は0.14、測定温度150℃における対数減衰率は0.12であった以外は実施例1と同様の方法でガスバリア積層体を作製した。
処理方法として冷却ドラム側から電圧を印加する方式のプレーナ型で、プラズマを利用したRIEによる前処理を行い、処理ガスにアルゴンガスを用いて処理して得られたPETフィルムの剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.05、測定温度80℃における対数減衰率は0.10、測定温度120℃における対数減衰率は0.12、測定温度150℃における対数減衰率は0.10であった以外は実施例1と同様の方法でガスバリア積層体を作製した。
処理ガスに酸素/窒素混合ガスを用いて得られたPETフィルムの剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.07、測定温度80℃における対数減衰率は0.16、測定温度120℃における対数減衰率は0.17、測定温度150℃における対数減衰率は0.13であった以外は、実施例1と同様の方法でガスバリア積層体を作製した。
PETフィルムにコロナ処理装置を用いて、コロナ処理して得られたPETフィルムの剛体振り子物性試験器での測定温度50℃における対数減衰率は0.08、測定温度80℃における対数減衰率は0.12、測定温度120℃における対数減衰率は0.20、測定温度150℃における対数減衰率は0.15であった以外は実施例1と同様の方法でガスバリア積層体を作製した。
A液:テトラエトキシシラン10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間撹拌し加水分解させた固形分3wt%(SiO2 換算)の加水分解溶液。
B液:ポリビニルアルコールの3wt%水/イソプロピルアルコール溶液(水:イソプロピルアルコール重量比で90:10)。
この溶液をグラビアコート法により塗布乾燥し、厚さ0.5μmの複合被膜層を形成し、ガスバリア積層フィルムとした。
<評価>
上記積層サンプルのバリア積層フィルムと延伸ナイロンフィルムとの間のラミネート強度を、オリエンテック社テンシロン万能試験機RTC−1250を用いて測定した(JIS Z1707準拠)。剥離角度は180度とした。ただし、測定前に試料をプレッシャークッカーテスト(105℃100%)の高温高湿環境下に60時間放置した後に剥離強度を測定した。結果を表1に示す。評価基準として剥離強度が1N/15mm以上を示した場合を適として○とし,1N/15mm未満を示した場合を不適として×とした。
2 無機酸化物層
3 RIEによる前処理層
4 物質の構造が運動しないため対数減衰率が変化しない領域
5 物質の構造が運動する温度になったため対数減衰率が大きくなる領域
6 物質の構造が全て運動状態になり対数減衰率が低下する領域
7 物質の構造の運動状態の変化点
8 物資の構造が最低粘性まで低下し対数減衰率が平衡になる領域
9 電極
10 プラズマ
11 処理ロール
12 PETフィルム
13 ガス導入口
14 マッチングボックス
15 遮蔽板
Claims (5)
- ポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも一方の面に無機酸化物層を積層するガスバリア積層体であって、該ポリエチレンテレフタレートフィルムの少なくとも該無機酸化物層を設ける面に、プラズマを利用したリアクティブイオンエッチング(RIE)処理が施されており、該処理表面を剛体振り子型物性試験器により測定(測定条件:パイプエッジ:直径2mm、フレーム重さ14g)した場合、測定温度が50℃における対数減衰率が0.04以上0.06以下、測定温度が80℃における対数減衰率が0.08以上0.11以下、測定温度が120℃における対数減衰率が0.07以上0.15以下、測定温度が150℃における対数減衰率が0.09以上0.12以下の範囲内であることを特徴とするガスバリア積層体。
- 前記RIE処理が、直接電圧が印加される陰極側(冷却ドラム側)に基材を設置したプレーナ型のプラズマ処理、または、ホロアノード・プラズマ処理器を用いた特殊プラズマによる処理であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア積層体。
- 前記RIE処理が、アルゴン、窒素、酸素、水素のうちの1種類のガス、または、これらの混合ガスを用いて1回以上行われる処理であることを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア積層体。
- 前記無機酸化物が、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、あるいは、それらの混合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア積層体。
- 前記RIE処理と前記無機酸化物層の積層が、同一製膜機(インライン製膜機)にて行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア積層体。
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