JP2014114467A - ガスバリア性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子フィルム基材の少なくとも片側に、2層以上の金属酸化物層を形成するガスバリア性フィルムの製造方法において、該高分子フィルム基材1に、以下の工程[A]、工程[B]、工程[C]を順次実施する工程を含み、工程[B]および工程[C]を同一真空装置内で実施する工程を有するガスバリア性フィルムの製造方法。工程[A]:1層目の金属酸化物を形成する工程。工程[B]:1層目の金属酸化物層の表面をプラズマ処理する工程。工程[C]:1層目の金属酸化物層の上に少なくても2層目の金属酸化物層を形成する工程。
【選択図】図1
Description
(1)高分子フィルム基材の少なくとも片側に、2層以上の金属酸化物層を形成するガスバリア性フィルムの製造方法において、該高分子フィルム基材に、以下の工程[A]、工程[B]、工程[C]を順次実施する工程を含み、工程[B]および工程[C]を同一真空装置内で実施する工程を有するガスバリア性フィルムの製造方法。
工程[A]:1層目の金属酸化物層を形成する工程
工程[B]:1層目の金属酸化物層の表面をプラズマ処理する工程
工程[C]:1層目の金属酸化物層の上に少なくとも2層目の金属酸化物層を形成する工程
(2)前記高分子フィルム基材に、前記工程[A]、工程[B]、工程[C]を順次実施する工程が、工程[A]、工程[B]および工程[C]を同一真空装置内で実施する工程である前記(1)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(3)前記プラズマ処理のプラズマが少なくとも酸素プラズマを含む前記(1)または(2)に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(4)前記2層目の金属酸化物層の形成をバイアススパッタ法または化学気相蒸着法により行う前記(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(5)前記2層目の金属酸化物層が珪素を含む酸化物で構成されている前記(1)〜(4)のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(6)前記1層目の金属酸化物層の形成をスパッタリング法により行う前記(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
(7)前記1層目の金属酸化物層が亜鉛または珪素の少なくとも一方を含有する酸化物で構成されている前記(1)〜(6)のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
工程[A]:1層目の金属酸化物層を形成する工程
工程[B]:1層目の金属酸化物層の表面をプラズマ処理する工程
工程[C]:1層目の金属酸化物層の上に少なくとも2層目の金属酸化物層を形成する工程。
本発明における高分子フィルム基材とは、フィルム形態を有していれば素材は特に限定されないが、ロールトゥロールへの生産適用やガスバリア性フィルムに必要な柔軟性を有することから、有機高分子であることが好ましい。本発明に好適に用いることができる有機高分子としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル共重合体のケン化物、ポリアクリロニトリル、ポリアセタール等の各種ポリマーなどを挙げることができる。これらの中でも、ポリエチレンテレフタレートを含むことが好ましい。また、前記有機高分子は、単独重合体、共重合体のいずれでもよいし、1種類の有機高分子を用いてもよいし、複数種類の有機高分子をブレンドして用いてもよい。
本発明における1層目の金属酸化物層には、特に金属種を限定するものではなく公知の金属酸化物を使用することができる。例えば、Zn、Si、Al、Ti、Zr、Sn、In、Nb、MoおよびTaからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を含む酸化物、または、それらの混合物等が挙げられ、特に、高いガスバリア性が得られるものとして、酸化亜鉛−二酸化ケイ素−酸化アルミニウムの共存相からなる金属酸化物が好適に用いられる。
本発明における2層目の金属酸化物層には、特に金属種を限定するものではなく公知の金属酸化物を使用することができる。例えば、Zn、Si、Al、Ti、Zr、Sn、In、Nb、MoおよびTaからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を含む酸化物、または、それらの混合物等が挙げられ、特に、酸化珪素が取り扱い容易であり、下記の形成方法で簡便に形成することができる。2層目の金属酸化物層はバイアススパッタ法や化学気相蒸着法により形成することで、1層目の金属酸化物層の表面をプラズマ処理した際に発生する凹凸や抜けのカバレージが良好であるため好ましい。
本発明におけるプラズマ処理とは、プラズマ発生装置内に処理ガスを導入し発生させたプラズマにより、前記高分子フィルム基材上に形成した1層目の金属酸化物層の表面をクリーニングすることである。プラズマの発生方法としては特に制限はなく、マイクロ波によりプラズマを発生させる方法や、マグネトロン電極により発生させる方法など公知の方法が利用できる。このとき、導入する処理ガスとしては、アルゴンなどの不活性ガスや酸素などの公知のガスを使用することができる。特に、酸素ガスにより発生した酸素プラズマは、組成が有機物である1層目の金属酸化物層の内部および表面にある異物、または、1層目の金属酸化物層を貫通する突起などと強く反応し、二酸化炭素、水、酸化窒素などのガス成分となり残渣等なくクリーニングを可能とするため好ましい。このとき、前記プラズマ処理は真空装置内で実施されるため、ガス成分は除去される。
本発明の製造方法で得られるガスバリア性フィルムは、水蒸気等に対するガスバリア性に優れているので、例えば、食品、医薬品などの包装材および薄型テレビ、太陽電池などの電子デバイス部材として有用に用いることができる。
断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム((株)日立製作所製FB−2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118〜119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡((株)日立製作所製H−9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、観察用サンプルの断面を観察し、各層の厚みを測定した。各水準のサンプルの観察に当たっては層の面方向に視野を6等分した5個所の境界の位置において厚みを測定し、小数点第2位を四捨五入し5点の平均を求めた。基材、各層のそれぞれの界面は、透過型電子顕微鏡による断面観察写真によって判断した。
X線光電子分光法(XPS法)を用いることにより、酸素原子に対する含有金属または非金属原子の原子数比を測定した。評価n数は各水準1で行った。
測定条件は下記の通りとした。
・装置:Quantera SXM (PHI社製)
・励起X線:monochromatic AlKα1,2
・X線径100μm
・光電子脱出角度:10°。
温度40℃、湿度90%RH、測定面積50cm2の条件で、英国、テクノロックス(Technolox)社製の水蒸気透過度測定装置(機種名:DELTAPERM(登録商標))を使用して測定した。評価は各水準について測定場所を変えて10点測定し、測定回数は各点について10回とした。まず、10回測定を行った1点につき、小数点第2位を四捨五入し、当該点における平均値を求めた。次に10点の平均値をさらに平均した上で、小数点第2位を四捨五入し、その値を水蒸気透過度(g/(m2・24hr・atm))とした。各点の水蒸気透過度が2.0×10−4(g/(m2・24hr・atm))以下の値であれば○、2.0×10−4(g/(m2・24hr・atm))より大きい値であれば×と表記した。測定結果を表1に示した。
図2に示す構造の巻き取り式のスパッタリング・化学気相蒸着装置(以降スパッタ・CVD装置と略す)を使用し、高分子フィルム基材5の面上に酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムとで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットをスパッタ電極13に設置し、アルゴンガスおよび酸素ガスによるスパッタリングを実施し1層目の金属酸化物層を設けた。
図2に示す構造のスパッタ・CVD装置を使用し、高分子フィルム基材5の面上に、プラズマで1層目の金属酸化物層表面をプラズマ処理した。
図2に示す構造のスパッタ・CVD装置を使用し、高分子フィルム基材5の面上に、ヘキサメチルジシロキサンを原料とした化学気相蒸着を実施し2層目の金属酸化物層を設けた。
高分子フィルム基材として、厚み188μmの高分子フィルム基材5(東レ(株)製“ルミラー”(登録商標)U35:一方の面に易接着層が形成され、もう一方の面はポリエチレンテレフタレートが露出している)を用い、該高分子フィルム基材のポリエチレンテレフタレートが露出している面に、1層目の金属酸化物層を膜厚150nm目標として設けた。
プラズマ処理の処理ガスをアルゴンと酸素の比率1:1で導入した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
プラズマ処理の処理ガスをアルゴンのみ導入した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
プラズマ処理を実施しなかった以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
2 1層目の金属酸化物層
3 プラズマ処理面
4 2層目の金属酸化物層
5 高分子フィルム基材
6 巻き取り式スパッタリング・化学気相蒸着装置
7 巻き取り室
8 巻き出しロール
9、10、11 巻き出し側ガイドロール
12 クーリングドラム
13 スパッタ電極
14 CVD電極
15、16、17 巻き取り側ガイドロール
18 巻き取りロール
19 プラズマ処理用電極
Claims (7)
- 高分子フィルム基材の少なくとも片側に、2層以上の金属酸化物層を形成するガスバリア性フィルムの製造方法において、該高分子フィルム基材に、以下の工程[A]、工程[B]、工程[C]を順次実施する工程を含み、工程[B]および工程[C]を同一真空装置内で実施する工程を有するガスバリア性フィルムの製造方法。
工程[A]:1層目の金属酸化物層を形成する工程
工程[B]:1層目の金属酸化物層の表面をプラズマ処理する工程
工程[C]:1層目の金属酸化物層の上に少なくとも2層目の金属酸化物層を形成する工程 - 前記高分子フィルム基材に、前記工程[A]、工程[B]、工程[C]を順次実施する工程が、工程[A]、工程[B]および工程[C]を同一真空装置内で実施する工程である請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記プラズマ処理のプラズマが少なくとも酸素プラズマを含む請求項1または2に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記2層目の金属酸化物層の形成をバイアススパッタ法または化学気相蒸着法により行う請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記2層目の金属酸化物層が珪素を含む酸化物で構成されている請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記1層目の金属酸化物層の形成をスパッタリング法により行う請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記1層目の金属酸化物層が亜鉛または珪素の少なくとも一方を含有する酸化物で構成されている請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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