JP4213076B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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また、結晶規則化前のナノ粒子を水溶性塩の表面に吸着させて規則化加熱処理後、水溶性塩を溶解することにより、結晶規則化した硬磁性ナノ粒子を容易に抽出できる。
これにより、ナノ粒子が空孔中に積み上げられた状態で規則化加熱処理されており、ナノ粒子同士の結合が弱く容易に結合を切ることができるので、結晶規則化した硬磁性ナノ粒子を容易に抽出できる。
図1は、本発明の本実施の形態に係る垂直磁気記録媒体の概略断面図である。図1を参照するに、垂直磁気記録媒体10は、基板11上に、軟磁性裏打ち層12、中間層13、硬磁性ナノ粒子20からなる記録層14、保護層15および潤滑層16を順次積層した構成となっている。
始めに垂直磁気記録媒体の記録層を形成する硬磁性ナノ粒子の形成方法について説明する。
先ず、硬磁性ナノ粒子の前駆体であるナノ粒子を化学合成法を用いて形成する。例えば、アルゴン雰囲気下においてフラスコにPt錯体、例えば、197mg(0.5mmol)のアセチルアセトナト白金Pt(C5H7O2)2と、還元剤、例えば、390mg(1.5mmol)の1,2−ヘキサデカンジオールと、溶媒、例えば20mLのジオクチルエーテルを加える。
次いで、ナノ粒子の結晶規則化を行う。図3(A)は、本実施の形態に従ってシリカゲルにナノ粒子を埋め込む装置、及びシリカゲルを拡大して示す概略図、(B)はナノ粒子が空孔に埋め込まれた様子を拡大して示す概略図ある。図3(A)を参照するに、ヘキサン中に分散するナノ粒子32が入ったフラスコ30内に約3gの平均径(直径)が7.5nmの空孔を有するシリカゲル31(和光純薬工業社商品名Silica Gel CQ−3)を加え撹拌する。具体的には、空孔の平均径が2nm〜20nmの範囲のシリカゲルを用いことができる。なお、シリカゲルの替わりに、かかる範囲の空孔を有するテンプレートを用いることができる。例えば、テンプレートはシリコン酸化膜の表面にホトリソグラフィ法及びエッチングにより空孔を設けたものでもよく、アルマイトを陽極酸化して細孔を設けたものでもよい。また、空孔のアスペクト比(=空孔の深さ/平均径(直径))が1〜4であることが好ましい。次に説明する加熱処理の際に、空孔内に保持されナノ粒子が飛散することがない。次いで、このまま室温下で約2日間放置することにより、図3(A)及び(B)に示すように、シリカゲルの空孔31−1内にナノ粒子32が充填される。
次に磁気記録媒体の中間層に用いられる軟磁性ナノ粒子の形成方法について説明する。例えば、アルゴン雰囲気下においてフラスコにFe錯体、例えば、0.13mL(1.0mmol)のペンタカルボニル鉄Fe(CO)5と、還元剤、例えば、390mg(1.5mmol)の1,2−ヘキサデカンジオールと、溶媒、例えば20mLのジオクチルエーテルを加える。
次に磁気記録媒体の形成方法を説明する。まず、例えば2.5インチの結晶化ガラス基板等のディスク状の基板11を洗浄後、ディスク基板上にスパッタ法により厚さ200nmの、例えばFeSiよりなる軟磁性裏打ち層12を形成する。上述したように、メッキ法やCVD法により形成してもよい。
次に、第2の実施の形態に係る垂直磁気記録媒体の製造方法について説明する。本実施の形態は、垂直磁気記録媒体の製造方法において、ナノ粒子の結晶規則化工程に特徴があり、ナノ粒子の結晶規則化工程が異なる以外は第1の実施の形態と同様である。ナノ粒子の結晶規則化工程以外の工程の説明を省略し、本実施の形態の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体についても、第1の実施の形態に係る垂直磁気記録媒体と同様の構成であるので、説明を省略する。
本発明の実施の形態は、第1の実施の形態に係る磁気記録媒体を備えた磁気記憶装置に係るものである。
(付記1) 基板と、
前記基板の上方に形成された硬磁性ナノ粒子よりなる記録層とを有し、
前記硬磁性ナノ粒子は、FePt、FePd、及びCoPtの群のうち、いずれか1つの合金を主成分とし、
前記硬磁性ナノ粒子の磁化容易軸が前記基板に対して略垂直方向に配向されてなることを特徴とする磁気記録媒体。
(付記2) 前記基板と記録層との間に軟磁性裏打ち層をさらに有し、
前記軟磁性裏打ち層が軟磁性の非晶質材料または微結晶材料よりなることを特徴とする付記1記載の磁気記録媒体。
(付記3) 前記軟磁性裏打ち層と記録層との間に中間層をさらに有し、
前記中間層が軟磁性ナノ粒子よりなることを特徴とする付記2記載の磁気記録媒体。
(付記4) 前記中間層は、軟磁性ナノ粒子が1層〜5層の範囲で積層されてなることを特徴とする付記3記載の磁気記録媒体。
(付記5) 前記軟磁性ナノ粒子は、Fe2O3またはNiFeよりなることを特徴とする付記3または4記載の磁気記録媒体。
(付記6) 前記軟磁性裏打ち層と記録層との間に中間層をさらに有し、
前記中間層がTi、C、Pt、TiCr、CoCr、SiO2、MgO、およびAl2O3のからなる群のうちいずれか1種の非磁性材料よりなることを特徴とする付記2記載の磁気記録媒体。
(付記7) 付記1〜6のうちいずれか一項記載の磁気記録媒体と、該磁気記録媒体に対向して記録再生を行う垂直磁気記録ヘッドとを備えた磁気記憶装置。
(付記8) 前記垂直磁気記録ヘッドは、単磁極記録ヘッドと再生ヘッドとよりなり、
単磁極記録ヘッドの主磁極の先端部は、前記磁気記録媒体に向かって先端にいくほど先細となる形状を有していることを特徴とする付記7記載の磁気記憶装置。
(付記9) 基板と、該基板上に硬磁性ナノ粒子よりなる記録層とを有する磁気記録媒体の製造方法であって、
ナノ粒子を形成するナノ粒子形成工程と、
前記ナノ粒子を加熱して結晶規則化を行い硬磁性ナノ粒子に変換する規則化工程と、
前記基板上に硬磁性ナノ粒子を塗布し、基板面に略垂直方向の磁場の印加により硬磁性ナノ粒子を配向させた記録層を形成する工程と、
を備えることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
(付記10) 前記規則化工程は、空孔を有するテンプレートを用い、該空孔にナノ粒子を充填して加熱する規則化加熱処理を行うことを特徴とする付記9記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記11) 前記テンプレートの空孔は直径が2nm〜20nmの範囲であることを特徴とする付記10記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記12) 前記テンプレートはシリカゲルであることを特徴とする付記10または11記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記13) 前記規則化工程は、規則化加熱処理の後に前記テンプレートを溶解してナノ粒子を抽出することを特徴とする付記10〜12のうち、いずれか一項磁気記録媒体の製造方法。
(付記14) 前記規則化工程は、
水溶性塩の表面に前記ナノ粒子を吸着させてナノ粒子担持体を形成する処理と、
前記ナノ粒子担持体を加熱して、ナノ粒子を結晶規則化された硬磁性ナノ粒子に変換する規則化加熱処理と、
前記水溶性塩を溶解して硬磁性ナノ粒子を抽出する抽出処理と、
を備えることを特徴とする付記9記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記15) 前記規則化加熱処理は、真空雰囲気あるいは水素ガスを含む雰囲気中でナノ粒子担持体を加熱することを特徴とする付記14記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記16) 前記ナノ粒子担持体を形成する処理と規則化加熱処理との間に、ナノ粒子表面を還元する還元処理をさらに備えることを特徴とする付記14記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記17) 前記還元処理は、ナノ粒子担持体を水素ガスを含む雰囲気中で100℃〜450℃の温度範囲で加熱を行い、
前記規則化加熱処理は、前記ナノ粒子担持体を真空雰囲気中で500℃〜900℃の温度範囲で加熱を行うことを特徴とする付記16記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記18) 前記水溶性塩は、結晶水が脱水された無水塩であることを特徴とする付記14〜17のうち、いずれか一項記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記19) 前記無水塩は、MgSO4、Na2SO4、PdSO4、(NH4)2MgSO4(III型)、Ce(III)SO4、NiSO4、CdSO4、Ca2(NO3)2、およびSr(NO3)2からなる群のうち少なくとも1種から選択されることを特徴とする付記18記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記20) 前記規則化工程は、
ナノ粒子表面を還元する還元処理と、
前記ナノ粒子を加熱して、ナノ粒子を結晶規則化された硬磁性ナノ粒子に変換する規則化加熱処理と、
前記硬磁性ナノ粒子を抽出する抽出処理と、を備え、
前記還元処理は、ナノ粒子を、還元剤を含む有機溶媒中で50℃〜200℃の温度範囲で加熱を行い、
前記規則化加熱処理は、前記ナノ粒子を有機溶媒中で250℃〜400℃の温度範囲で加熱を行うことを特徴とする付記9記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記21) 前記規則化加熱処理は、さらにナノ粒子を真空雰囲気中で500℃〜900℃の温度範囲で加熱することを特徴とする付記20記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記22) 前記還元剤が、LiAlH4、Li(C2H5)3BH、BH3、BxHy(xは2以上の整数、y=2x)で表されるボラン、NaH、KH、およびCaH2からなる群のうちいずれか1種の水素化物であることを特徴とする付記20または21記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記23)前記還元処理は、前記ナノ粒子形成工程において生成されたナノ粒子を分離する前に、該ナノ粒子に前記還元剤および前記有機溶媒を添加して行うことを特徴とする付記20〜22のうち、いずれか一項記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記24) 前記記録層を形成する工程は、硬磁性ナノ粒子を含む有機溶媒を基板に塗布する塗布処理を行い、基板面に対して略垂直方向磁場を印加して硬磁性ナノ粒子の磁化容易軸を配向させる配向処理を行うことを特徴とする付記9〜23のうち、いずれか一項記載の磁気記録媒体の製造方法。
(付記25) 前記記録層を形成する工程は、硬磁性ナノ粒子を配向させた記録層をさらに300℃〜550℃の範囲で加熱して硬磁性ナノ粒子を固定化する固定化処理を行うことを特徴とする付記9〜24のうち、いずれか一項記載の磁気記録媒体の製造方法。
11 基板
12 軟磁性裏打ち層
13 中間層
14 記録層
15 保護層
16 潤滑層
18 軟磁性ナノ粒子
19 カーボン相
20 硬磁性ナノ粒子
31 シリカゲル
32 ナノ粒子
35 スピンコータ
60 磁気記憶装置
63 垂直磁気記録媒体
68 垂直磁気記録ヘッド
80 ナノ粒子担持体
81 水溶性塩
Claims (4)
- 基板と、該基板上に硬磁性ナノ粒子よりなる記録層とを有する磁気記録媒体の製造方法であって、
ナノ粒子を形成するナノ粒子形成工程と、
前記ナノ粒子を水溶性塩の表面に吸着させてナノ粒子担持体を形成する処理、前記ナノ粒子担持体を加熱して前記ナノ粒子を結晶規則化された硬磁性ナノ粒子に変換する規則化熱処理、及び前記水溶性塩を溶解して、前記ナノ粒子担持体から前記硬磁性ナノ粒子を抽出する抽出処理を備える規則化工程と、
前記基板上に硬磁性ナノ粒子を塗布し、基板面に略垂直方向の磁場の印加により硬磁性ナノ粒子を配向させた記録層を形成する工程と、
を備えることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 基板と、該基板上に硬磁性ナノ粒子よりなる記録層とを有する磁気記録媒体の製造方法であって、
ナノ粒子を形成するナノ粒子形成工程と、
前記ナノ粒子をテンプレートの空孔に充填し、前記ナノ粒子が充填された前記テンプレートを加熱して当該ナノ粒子を結晶規則化された硬磁性ナノ粒子に変換した後、前記テンプレートを溶解して該硬磁性ナノ粒子を抽出する規則化工程と、
前記基板上に硬磁性ナノ粒子を塗布し、基板面に略垂直方向の磁場の印加により硬磁性ナノ粒子を配向させた記録層を形成する工程と、
を備えることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 前記ナノ粒子担持体を形成後、前記ナノ粒子の結晶規則化の前に当該ナノ粒子の表面の還元を行うことを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記記録層を形成する工程は、硬磁性ナノ粒子を配向させた記録層をさらに300℃〜550℃の範囲で加熱して硬磁性ナノ粒子を固定化する固定化処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のうち、いずれか一項記載の磁気記録媒体の製造方法。
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