JP2006253325A - 磁性材料の製造方法、磁性材料および高密度磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体上に、強磁性規則合金相を形成し得る合金ナノ粒子及び融合防止剤を含有するナノ粒子分散液を塗布して塗布膜を形成することと、該塗布膜に加熱処理を施して合金ナノ粒子を強磁性化することと、を含む。ここで、前記融合防止剤が、耐熱温度が500℃以上で、かつナノ粒子分散液の分散溶媒に可溶な無機物であることが好ましい。また、前記加熱処理が、レーザー光の照射によって実施されることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
また、支持体上に合金ナノ粒子を塗布した磁気記録媒体を熱処理するには、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロ−ストリアセテート、ポリカ−ボネート、ポリアミド(脂肪族ポリアミドやアラミド等の芳香族ポリアミドを含む)、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリベンゾオキサゾール等の有機物支持体を使用した場合、支持体そのものの耐熱性が問題になり、また、ガラス、アルミナ、Si、SiO2等の無機物支持体の場合においても、熱処理時の歪みの発生等が問題となり実用に供することができなかった。
従って、本発明は、所望の粒径の強磁性規則合金相の磁性ナノ粒子を有する磁性材料を効率よく得ることができる磁性材料の製造方法、このような磁性材料および高密度磁性記録媒体を提供することを目的とする。
ここで、前記融合防止剤が、耐熱温度が500℃以上で、かつナノ粒子分散液の分散溶媒に可溶な無機物であることが好ましい。
また、前記加熱処理が、レーザー光の照射によって実施されることが好ましい。
本発明の磁性材料は、上記製造方法によって製造されたものである。
更に本発明の高密度磁気記録媒体は、上記製造方法によって得られた磁性材料を含む磁性層を有するものである。
本発明において、強磁性規則合金相を形成し得る合金ナノ粒子磁性材料は、下記(a)〜(b)に示すようにして製造される。まず、(a)強磁性規則合金相を形成し得る合金ナノ粒子を作製する(合金ナノ粒子作製工程)。(b)作製した合金ナノ粒子を含有する塗布液を支持体上に塗布して塗布膜を形成する(塗布膜形成工程)。(c)形成した塗布膜にレーザー光を照射することで強磁性層を形成する(強磁性層形成工程)ことで、支持体上に強磁性層が形成された磁性材料が製造される。以下、磁性材料の製造方法について詳細に説明する。
強磁性規則合金相を形成し得る合金ナノ粒子(以下、単に「合金ナノ粒子」ということがある)を作製するには気相法や液相法、その他公知の合金ナノ粒子形成法を用いることができる。量産性に優れることを考慮すると、液相法が好ましい。液相法としては、従来から知られている種々の方法を適用することができる。液相法としては、沈殿法で分類すると、(1)1級アルコールを用いるアルコール還元法、(2)2価または3価のアルコールを用いるポリオール還元法、(3)熱分解法、(4)超音波分解法、(5)強力還元法、などがある。また、反応系で分類すると、(6)高分子存在法、(7)高沸点溶媒法、(8)正常ミセル法、(9)逆ミセル法、などがある。これらに改良を加えた還元法を適用することが好ましく、還元法のなかでも粒子径が制御しやすい逆ミセル法が特に好ましい。
逆ミセル法は、少なくとも(1)2種の逆ミセル溶液を混合して還元反応を行う還元工程と、(2)還元反応後に所定温度で熟成する熟成工程と、を有する。以下、各工程について説明する。
まず、界面活性剤を含有する非水溶性有機溶媒と、還元剤を含有する還元剤水溶液とを混合した逆ミセル溶液(1)を調製する。
CuAu型強磁性規則合金としては、FeNi、FePd、FePt、CoPt、CoAuなどが挙げられ、なかでもFePd、FePt、CoPtであることが好ましい。FePtが最も磁気異方性定数が大きいことから特に好ましい。
Cu3Au型強磁性規則合金としては、Ni3Fe、FePd3、Fe3Pt、FePt3、CoPt3、Ni3Pt、CrPt3、Ni3Mnが挙げられ、なかでもFePd3、FePt3、CoPt3、Fe3Pd、Fe3Pt、Co3Ptが好ましい。
希土類系強磁性合金としては、SmCo5、Sm2Co17、Nd3Fe16B、Nd2Fe14B、Sm2Fe17N3などが好ましい。これらは、熱揺らぎに対して強磁性を維持できる最小安定粒子径が小さいため、高密度磁気記録媒体用の材料として有望である。なお、これらの合金は非常に酸化されやすいため、粒子を酸化防止層で被覆するなど、作製工程における抗酸化の対策を講じることが好ましい。
かかる分散剤を添加することで、より単分散で、凝集の無いナノ粒子を得ることが可能となる。添加量が、0.001未満では、ナノ粒子の単分散性をより向上させることできない場合があり、10モルを超えると凝集が起こる場合がある。
還元反応終了後、反応後の溶液を熟成温度まで昇温する。前記熟成温度は、30〜90℃で一定の温度とするが、その温度は、前記還元反応の温度より高くする。また、熟成時間は、5〜180分とする。熟成温度および時間が上記範囲より高温長時間側にずれると、凝集または沈殿が起きやすく、逆に低温短時間側にずれると、反応が完結しなくなり組成が変化する。好ましい熟成温度および時間は40〜80℃および10〜150分であり、より好ましい熟成温度および時間は40〜70℃および20〜120分である。
液相法で調製したナノ粒子は、該ナノ粒子が溶液中に分散した状態となっているため、この溶液に適宜溶媒等を添加し、ナノ粒子の含有量を0.01〜0.1g/リットルとして、塗布液(ナノ粒子分散液)を調製する。調製した塗布液を支持体上に塗布して塗布膜を形成する。塗布量としては、ナノ粒子の含有量等の条件によるが、0.01〜1g/m2程度とすることが好ましい。
融合防止剤としては、合金ナノ粒子を分散させる溶媒に可溶なものであり、耐熱温度が500℃以上であるものが好ましい。融合防止剤の耐熱温度が500℃より低いと、加熱処理の際に分解して、融合防止効果が得られない場合があるので、好ましくない。なおここで耐熱温度とは、融合防止剤が熱分解を始める温度のことをいう。
また、磁気記録媒体への用途性を考慮すると、融合防止剤は非磁性のものが好ましい。このような融合防止剤としては、非磁性の金属酸化物を用いることが好ましく、シリカ、チタニア、ポリシロキサンから選ばれる少なくとも1種の無機物であることがより好ましい。
液相法あるいは気相法で作製した強磁性規則合金を形成し得るナノ粒子は不規則相である。一般に、不規則相では強磁性は得られないため、規則相とするために加熱処理(アニール)する必要がある。加熱処理温度は示差熱分析(DTA)を用い、ナノ粒子を構成する合金が規則不規則変態する変態温度を求め、その温度以上で行うことが必要である。
加熱処理に用いる装置は、一般に、所望の温度でナノ粒子を加熱することができる手段であればよく、例えば電気炉を挙げることができる。電気炉の場合には、例えば350〜500℃で5〜300分の加熱条件を適用することができる。
本発明の製造方法で得られた磁性材料は、既述のように、ビデオテープ、コンピューターテープ等の磁気テープ;フロッピー(登録商標)ディスク、ハードディスク等の磁気ディスク;等の少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体に好ましく用いることができる。
本発明の磁気記録媒体の磁性層の保磁力Hcは95.5kA/m(1200Oe)〜955kA/m(12000Oe)が好ましく、159〜478kA/m(2000〜6000Oe)がより好ましい。保磁力の分布は狭い方が好ましく、SFDは0.6以下が好ましい。
(FePt合金ナノ粒子の作製)
高純度N2ガス中で下記の操作を行った。
NaBH4(和光純薬製)0.48gをH2O(脱酸素処理済み)18mlに溶解した還元剤水溶液に、エーロゾルOT(東京化成製)12.4gをデカン(和光純薬製)120mlに溶解したアルカン溶液を添加、混合して逆ミセル溶液(1)を調整した。
半導体レーザー・・・波長808nm
レーザビーム径・・・1.5×180μm
線速度・・・0.6m/s
パワー・・・0.7W
融合防止剤をオルガノシリカゾル(シーアイ化成製ナノテックSiO2)とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Bを作製した。
融合防止剤をオルガノチタニアゾル(シーアイ化成製ナノテックTiO2)とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Cを作製した。
融合防止剤添加量を合金ナノ粒子の質量の10%とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Dを作製した。
融合防止剤添加量を合金ナノ粒子の質量の5%とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Eを作製した。
融合防止剤添加量を合金ナノ粒子の質量の45%とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Fを作製した。
支持体を厚さ40μmのPPTAフィルム(PPTA:ポリパラフェニレンテレフタルアミド、旭化成株式会社製「アラミカ」)とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Gを作製した。
融合防止剤添加量を合金ナノ粒子の質量の0.8%とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Hを作製した。
融合防止剤添加量を合金ナノ粒子の質量の75%とした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Iを作製した。
加熱処理方法を電気炉とし、窒素雰囲気下500℃で25分の条件で行った(処理条件についてご確認の上、加筆をお願い致します)以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Jを作製した。
融合防止剤を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Kを作製した。
合金ナノ粒子分散溶媒をトルエンにし、融合防止剤をポリスチレンとした以外は、実施例1と同様にして、磁性材料Lを作製した。
(1)粒径:レーザー照射後の磁性材料のサンプルから、スパチュラでナノ粒子を掻き落とし、ヘプタン中に分散させた後に、銅メッシュに載せて乾燥させ、TEM用サンプルを作製した。透過型電子顕微鏡で加速電圧80kVの条件で撮影を行い、Carl Zeiss製画像処理システム(KS300)を用いて、平均粒径および粒径分布を求めた。結果を表1に示す。
さらに、実施例1〜10の結果より、その効果は添加量が1〜50%の範囲(実施例1〜7)でより顕著に発現し、さらに電気炉による加熱処理を行ったとき(実施例10)よりもレーザー光で加熱処理行ったとき(実施例1〜7)の方がより顕著に発現することもわかった。
Claims (8)
- 支持体上に、強磁性規則合金相を形成し得る合金ナノ粒子及び融合防止剤を含有するナノ粒子分散液を塗布して塗布膜を形成することと、該塗布膜に加熱処理を施して合金ナノ粒子を強磁性化することと、を含む磁性材料の製造方法。
- 前記融合防止剤が、耐熱温度が500℃以上で、かつナノ粒子分散液の分散溶媒に可溶な無機物であることを特徴とする請求項1に記載の磁性材料の製造方法。
- 前記融合防止剤が、非磁性の金属酸化物であることを特徴とする請求項1または2に記載の磁性材料の製造方法。
- 前記合金ナノ粒子が、CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金相を形成しうる合金ナノ粒子であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項記載の磁性材料の製造方法。
- 前記加熱処理が、レーザー光の照射によって実施されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の磁性材料の製造方法。
- 前記レーザー光の照射が、アレイ状に配置されたレーザー光発振機から発振されたものであることを特徴とする請求項5に記載の磁性材料の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の製造方法により製造されたことを特徴とする磁性材料。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の製造方法により得られた磁性材料を含む磁性層を有する高密度磁気記録媒体。
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