JP4928639B2 - 接合材およびそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Description
機物質で被覆されている銀ナノ粒子と、少なくともオキシジ酢酸若しくはマロン酸の一方を有するフラックス成分および分散媒を含んだ構成とする接合材により解決できる。
炭素数6の有機物質で被覆されている銀ナノ粒子と、
少なくともオキシジ酢酸若しくはマロン酸の一方を有するフラックス成分および分散媒を含む接合材を使用するというものである。
本発明で使用する銀ナノ粒子は、透過型電子顕微鏡(TEM)写真から算出される、平均一次粒子径で1〜200nm以下、好ましくは1〜150nm、一層好ましくは10〜100nmのものを使用する。このような粒子径を有する粒子を使用することで、強い接合力を有した接合体を形成することができる。
なお、上記の銀ナノ粒子に加えて、サブミクロンオーダーの銀粒子を添加すれば、より接合強度の向上に寄与できる。具体的には、平均粒径が0.5μm以上の銀粒子を使用することが好ましい。本明細書における平均粒径の算出は、レーザー回折法に基づいて行った。すなわち、銀粒子の試料0.3gをイソプロピルアルコール50mLに入れ、出力50Wの超音波洗浄機で5分間分散させた後、マイクロトラック粒度分布測定装置(ハネウエル−日機装製の9320−X100)によってレーザー回折法で測定した際のD50(累積50質量%粒径)の値を平均粒径とした。この時の平均粒径の範囲は0.5〜3.0μm、このましくは0.5〜2.5μm、一層好ましくは0.5〜2.0μmの範囲の粒子を併用することで、接合力の高い接合体を提供することができるようになる。
本発明にかかるペースト態をした接合材では、銀ナノ粒子を分散媒に分散させる。この時に使用する分散媒は、蒸気圧が低く取扱に好適なため、極性溶媒とすることが好ましい。
本発明にかかる接合材には上記の成分に加えて、フラックス成分としての有機物を添加する。具体的にはカルボキシル基を少なくとも二つ有したジカルボン酸、より好ましくはエーテル結合を有しかつカルボキシル基を少なくとも二つ有したジカルボン酸を選択するのがよい。こうした構成の物質を選択して添加することにより、窒素中で比較的低温での熱処理であっても有機物で被覆された銀ナノ粒子をバルク態の銀に変換できるようになる。
本発明にかかるペーストにはナノ銀粒子粉末をほどよく分散させる分散剤を添加してもよい。こうした分散剤を使用することで、ペースト中では粒子の独立性を確保し、また、フラックス成分と銀ナノ粒子の反応時には反応性を高め、より低温で均一な接合体を形成することができる。その性質としては、粒子表面と親和性を有するとともに分散媒に対しても親和性を有するものであれば、市販汎用のものであっても足りる。また、単独の種類のみならず、併用使用しても構わない。この添加量は、ペースト全体に対して10質量%以下、好ましくは5質量%以下、一層好ましくは3質量%以下である。
本発明に従う接合材は、大凡下記のような製造方法を経て提供される。例えば、特許第4344001号に記載の方法等により得られる銀ナノ粒子を使用する。こうして得られた銀ナノ粒子と上述の性質を有するフラックス成分と場合により分散剤を、上述の極性溶媒へ添加する。その後、混練脱泡機へ導入して該成分の混練物を形成させる。その後、場合によって機械的分散処理を行ってペーストを形成させる。
接合部の形成は、例えばメタルマスク、ディスペンサーもしくはスクリーン印刷法により、厚みとして20〜200μm程度で接合材を塗布する。その後、被接合物を貼付して、加熱処理により接合材を金属化する。本ペーストであれば、窒素中での加熱処理であっても金属化できうるが、大気中での加熱処理であっても金属化することができる。
本発明のペーストを用いて、接合体を形成するには多段熱処理による金属化を行うことが好ましい。具体的には次のような工程を経るようにする。第一段階の焼成(予備焼成工程)は、接合材で添加している溶媒を蒸発除去させることを目的とする。ただ、あまりにも高温にて熱処理を施すと、溶媒のみならず銀ナノ粒子表面を構成する有機物まで除去してしまうことがある。その場合、接合強度が低くなるといった弊害が生じるので好ましくない。具体的には、銀ナノ粒子の分解温度未満の温度で行うのがよい。
予備焼成を経た後、本焼成工程により、ペーストを完全に金属化する。予備焼成工程から、本焼成工程に至る間に昇温工程を備えてもよい。この時の昇温速度は0.5〜10℃/秒、好ましくは0.5〜5℃/秒の範囲とすることが好ましい。
500mLビーカーへ硝酸銀(東洋化学株式会社製)13.4gを純水72.1gへ溶解させ、銀溶液を作製した。
Dhkl=(K・λ)/(β・cosθ)・・・(1)
ここで、各変数は以下の通りである。
D:結晶子径(nm)
λ:測定X線波長(nm)
β:結晶子による回折幅の広がり
θ:回折角のブラッグ角
K:Scherrer定数
なお、上の(1)式中における測定X線波長λは1.79、Scherrer定数Kには0.94を代入した。こうして確認された結晶子径は76.33nmであり、結晶粒の成長が進んでいることが確認された。
実施例1において、本焼成を350℃5分間の条件とした以外は同様にして接合体および焼成膜を形成した。シェア強度は56.2MPaであって、極めて高い値を示した。なお、この時の焼成膜の比抵抗は2.4μΩ・cmであり、極めて高い導電性を有している。また、得られた焼成膜のSEM像を図4に示した。窒素中の焼成にもかかわらず、粒子間焼結が進んでおり、粒子の形が判別できない程度のものになっていた。これは、粒子間焼結が進んでいることを示唆する。配合比等は表1または2に示した。また、試験条件については表3に示した。なお、実施例1と同様に確認した結晶子径は73.58nmであり、写真の結果と同様に結晶粒の成長が進んでいることがわかる。
実施例1において、金属成分をナノ粒子(ソルビン酸被覆)90.0gとあるものを、球状サブミクロン銀粒子(DOWAエレクトロニクス株式会社製/平均粒子径D50値:1.0μm)を45.0gと、そして実施例1に記載の方法により得られたソルビン酸被覆の銀ナノ粒子45.0gを混合とした以外は同様の配合比として、実施例1を繰り返した。金属成分の合計量は90.0gで同一にした。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例2において、金属成分をナノ粒子(ソルビン酸被覆)90.0gとあるものを、球状サブミクロン銀粒子(DOWAエレクトロニクス株式会社製/平均粒子径D50値:1.0μm)45.0gと、そして実施例1に記載の方法により得られたソルビン酸被覆の銀ナノ粒子45.0gを混合とした以外は同様の配合比として、実施例2を繰り返した。金属成分の合計量は90.0gで同一にした。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例2において、金属成分をナノ粒子(ソルビン酸被覆)90.0gとあるものを、球状サブミクロン銀粒子(DOWAエレクトロニクス株式会社製/平均粒子径D50値:1.0μm)を22.5gと、そして実施例1に記載の方法により得られたソルビン酸被覆の銀ナノ粒子67.5gを混合とした以外は同様の配合比として、実施例2を繰り返した。金属成分の合計量は90.0gで同一にした。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例2において、金属成分をナノ粒子(ソルビン酸被覆)90.0gとあるものを、球状サブミクロン銀粒子(DOWAエレクトロニクス株式会社製/平均粒子径D50値:1.0μm)を67.5gと、そして実施例1に記載の方法により得られたソルビン酸被覆の銀ナノ粒子22.5gを混合とした以外は同様の配合比として、実施例2を繰り返した。金属成分の合計量は90.0gで同一にした。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例4において、オキシジ酢酸0.2gとあるものを、オキシジ酢酸0.1gとした以外は同様の配合比として、実施例4を繰り返した。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例7において、基板に銀めっきが施されていたのを、銅無垢の表面とした以外は実施例7を繰り返した。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例4において、基板に銀めっきが施されていたのを、銅無垢の表面とした以外は実施例7を繰り返した。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
実施例4において、フラックス成分にオキシジ酢酸0.2gを用いていたのを、マロン酸0.1gとした以外は実施例4を繰り返した。得られた接合材を用いた評価結果を表3に示した。
オキシジ酢酸を添加せずに、接合材を作製した以外は実施例1に準じて試験を行った。シェア強度は最大で4.0MPaであり、平均値は2.7MPa(5点平均)であって、接合力が発揮できていない。サンプルのうち1つは接合強度の算出ができなかった。なお、この時の焼成膜の比抵抗は7.77μΩ・cmであり、実施例1に比較して抵抗は高くなっている。また、得られた焼成品のSEM像を図5に示した。窒素中の焼成のため、粒子間の焼結が進まず個々の粒子の形状が残存していることが確認される。配合比等は表1または2に示す。試験条件については表3に示した。なお、実施例1と同様に確認した結晶子径は57.92nmであり、写真で示された結果と同様、結晶の成長が実施例のものと比較して進んでいないことがわかる。
オキシジ酢酸を添加せずに、接合材を作製した以外は実施例2に準じて試験を行った。シェア強度は最大で13.2MPaであり、平均値は9.5MPa(5点平均値)であって、接合力が発揮できていない。なお、この時の焼成膜の比抵抗は4.20μΩ・cmであり、実施例1に比較して抵抗は高くなっている。また、得られた焼成品のSEM像を図6に示した。窒素中の焼成のため、比較例1ほどではないが、粒子間の焼結が進まず個々の粒子の形状が残存していることが確認される。配合比等は表1または2に示す。試験条件については、表3に示した。なお、実施例1と同様に確認した結晶子径は62.68nmであり、写真で示された結果と同様、結晶の成長が実施例のものと比較して進んでいないことがわかる。
接合対象物の接合を市販の高温鉛はんだペースト(日本スペリア株式会社製のSN515 RMA A M Q M−293T)で行った。接合は、大気中において基板上にペーストを塗布した後に接合物を載せ、0.5Nで加圧した後、150℃で2分間乾燥した後に、350℃で40秒間加温して、金属接着面の接合材を金属化することで行った。得られた接合体の接合強度は36.7MPaであった。
接合対象物の接合を市販の鉛フリーはんだペースト(千住金属工業株式会社製のM705−K2−V)で行った。接合方法は、大気中において基板上にペーストを塗布した後に接合物を載せ、0.5Nで加圧した後、150℃で2分間乾燥した後に、250℃で40秒間加温して、金属接着面の接合材を金属化することで行った。得られた接合体の接合強度は40.0MPaであった。
Claims (7)
- 平均一次粒子径が1〜200nmであって、
炭素数6の有機物質で被覆されている銀ナノ粒子と、
少なくともオキシジ酢酸若しくはマロン酸の一方を有するフラックス成分および
分散媒を含む接合材。 - 平均粒径が0.5〜3.0μmの銀粒子を含む、請求項1に記載の接合材。
- 前記分散媒は極性溶媒である、請求項1または2のいずれかに記載の接合材。
- 異なる二物質の接合方法であって、
接着物の接合面に
平均一次粒子径が1〜200nmであって、
炭素数6の有機物質で被覆されている銀ナノ粒子と、
少なくともオキシジ酢酸若しくはマロン酸の一方を有するフラックス成分および分散媒を含む接合材を塗布する工程と、
前記接合材の上に被接合物を配置する工程と、
前記被接合物が配置された状態で所定の温度に加熱する予備焼成の工程と、
前記予備焼成の温度より高い温度に加熱する本焼成の工程を有する接合方法。 - 前記予備焼成および前記本焼成の工程において、接合操作時の雰囲気は不活性ガス雰囲気下である、請求項4に記載の接合方法。
- 前記本焼成の工程は200℃以上500℃以下の温度で行う、請求項4または5のいずれかに記載の接合方法。
- 平均一次粒子径が1〜200nmであって、
炭素数6の有機物質で被覆されている銀ナノ粒子と、
少なくともオキシジ酢酸若しくはマロン酸の一方を有するフラックス成分および分散媒
を含んだ銀ペーストを塗布し、
焼成して得られる接合体において、不活性雰囲気中250℃10分加熱した場合におけるAg(111)面における結晶子径が65nm以上となる接合体。
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