JP4814207B2 - シリコン半導体ウェハを製造する方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、ルツボ中に含まれる融液から単結晶を引き上げ、引き上げられた単結晶から半導体ウェハをスライシングするシリコン半導体ウェハの製造方法において、単結晶の引き上げの間に成長する単結晶の、融液に対する界面の中心に熱を導入し、ＣＵＳＰ磁場を融液に印加するシリコン半導体ウェハを製造する方法に関する。本発明は、前記方法を実施する装置にも関する。

このような方法は、ＭＣＺ法ともいわれる、それというのも単結晶はチョクラルスキー法により製造が行われかつ融液は磁場にさらされるためである。融液流に影響を及ぼすために磁場は既に以前から使用されている。シリコン単結晶を工業的に製造する場合に、特に頻繁に水平磁場又はいわゆるＣＵＰＳ磁場が使用される。JP61-222984には、融液内へ静磁場をかけて、融液中の温度分布を最適化しかつ対流を抑制する、チョクラルスキー法による単結晶引上装置が請求されている。このＣＵＳＰ磁場は、同極の相互に対向する電磁コイルにより作成され、前記電磁コイルは単結晶の引上軸に対して同軸に配置されている。

DE103 39 792 A1では、シリコン単結晶を製造するＭＣＺ法が記載されていて、前記方法はその欠陥特性に関して最適化される。この研究の焦点は、内因性点欠陥及びその集合体並びにこのような欠陥の形成についての予測を可能にしているボロンコフモデル（Voronkov-Modell）にある。内因性点欠陥の場合に、シリコン格子間原子（interstitials）及び空孔とに区別される。単結晶が冷却される際に点欠陥が過飽和になると、シリコン格子間原子は集合体を形成し、この集合体は転移ループ（Ａスワール欠陥／ＬＰＩＴ）及びより小さなクラスター（Ｂスワール欠陥）の形で検出することができる。過飽和の場合に、空孔が空孔集合体（ボイド）を形成し、これは検出方法に応じて特にＣＯＰ欠陥（crystal originated particies）、ＦＰＤ（flow pattern defects）、ＬＬＳ（localized light scatterers）又はＤＳＯＤ（direct surface oxide defects）と言われる。シリコンの半導体ウェハは素子の製造のために重要な領域内にＡスワール欠陥を有することはなく、かつできる限り素子の構造幅の範囲以上のサイズのＣＯＰ欠陥がないことを保証する必要がある。前記の必要性を満たす半導体ウェハは、その結晶格子が原則として小さなＣＯＰ欠陥又はＢスワール欠陥又は両方の欠陥タイプを含んでいるにもかかわらず、しばしば無欠陥又はパーフェクトといわれる。ボロンコフモデルにより、結晶格子内へ過剰に組み込まれる内因性点欠陥タイプは、単結晶の引き上げ時に、主に単結晶を融液から引き上げる引き上げ速度Ｖと、成長する単結晶と融液との間の界面に対して垂直方向の温度勾配Ｇとの比に依存する。この比が臨界値を下回る場合には、過剰なシリコン格子間原子が生じる。臨界値を上回る場合に、空孔が優勢となる。空孔が過剰に存在する場合に、形成されるＣＯＰ欠陥のサイズは主に２つのプロセスパラメータに依存する、つまり既に述べた比Ｖ／Ｇと、ボイドの核形成温度の約１１００℃から１０００℃までの範囲内で単結晶を冷却する速度とに依存する。このＣＯＰ欠陥は、従って、比Ｖ／Ｇを臨界値の近くにしかつ前記の温度範囲内での単結晶をより急速に冷却すればそでだけ小さくなる。従って、実際には、この２つのプロセスパラメータを単結晶の引き上げの間に制御して、空孔の過飽和により生じる欠陥を十分に小さくして、電子素子の製造の際に害にならないように努められる。素子の構造幅は各世代と共に小さくなるため、許される欠陥サイズも相応して小さくなる。

石英ルツボの腐食により酸素が融液内へ侵入する。この酸素は、単結晶中でいわゆる小さな析出物（as grown bulk micro defects、ＢＭＤ）を形成する。これは所定の範囲内で望ましい、それというのも、これはシリコンウェハの内部（バルク）内に存在する金属不純物を表面から遠ざける（ゲッタリング）ことができるためである。

比Ｖ／Ｇが臨界値を僅かにだけ越える条件下で前記単結晶を引き上げる場合に、空孔と酸素原子との相互作用が、ＯＳＦ欠陥（oxidation induced stacking faults）を引き起こす核も形成させる。このような核を有する領域（ＯＳＦ領域）の存在は、通常では、単結晶からスライシングされた半導体ウェハを数時間約１０００℃でウェット酸素中で酸化させ、それによりＯＳＦ欠陥を形成させることにより検出される。この欠陥タイプは、電子素子の機能適性に対して同様に不利であるため、例えばＯＳＦ欠陥の形成に必要な酸素より少ない酸素が単結晶中に運び込まれるように融液中の酸素濃度を低下させることにより、その形成を抑制するように努められる。このＯＳＦ領域は、例えば高い又は低い引き上げ速度を使用することによるＶ／Ｇの変更によっても回避することができる。更に、ＯＳＦ核の形成は、高い冷却速度（９００℃での析出温度領域での）によって回避することができる。

シリコン半導体ウェハは、ＯＳＦ欠陥が検出できずかつ表面の少なくとも７５％がＡスワール欠陥及び３０ｎｍより大きなサイズを有するＣＯＰ欠陥をほとんど有しない場合に限り、本発明の文脈において低欠陥（low-defect）であるとされる。

比Ｖ／Ｇの制御の場合の特別な難点は、単結晶の周辺が通常では中心よりもより速く冷却し、それにより比Ｖ／Ｇが中心から周辺に向かって低下するという事実から生じる。これにより、相応する制御にもかかわらず、中心では許容できない大きなＣＯＰ欠陥が形成され、及び／又は周辺領域でＡスワール欠陥が形成されることになる。Ｇの半径方向位置ｒへの依存性、すなわちＧ（ｒ）は、従って、特に、２００ｍｍ、３００ｍｍ又はそれ以上の直径を有するシリコン半導体ウェハを製造すべき場合に考慮されなければならない。同様に、結晶化される融液量の関数としてのＶ／Ｇの変動も考慮しなければならない。

界面での軸方向の温度勾配Ｇの半径方向の変動を制限するために、上記のDE103 39 792 A1では、界面の中心までに達する融液流を生じさせることが提案される。これは、例えば、単結晶及びルツボを共回転させ、ＣＵＳＰ磁場を融液に印加することにより達成される。それにより単結晶の中心までに供給される熱は、そこで軸方向の温度勾配を高め及びその半径方向のプロフィールを均一化する。しかしながら、Ｇを半径方向に均一化するこの手段は、低欠陥半導体ウェハの高い歩留まりを達成するために不十分であることが判明した。例えば高速で引き上げられた単結晶の半導体ウェハは、その中心において、特に許容できない大きなＣＯＰ欠陥を有する広い領域を有することが頻繁に確認される。
JP61-222984 DE103 39 792 A1

従って、改善された歩留まりで低欠陥半導体ウェハを製造することができるＭＣＺ法を開発するという課題が生じる。

本発明は、ルツボ中に含まれる融液から単結晶を引き上げ、引き上げられた単結晶から半導体ウェハをスライシングするシリコン半導体ウェハの製造方法において、単結晶の引き上げの間に成長する単結晶の融液との界面の中心に熱を導入し、ＣＵＳＰ磁場の中立面が単結晶の引き上げ軸を、融液表面から少なくとも５０ｍｍの距離で横切るようにＣＵＳＰ磁場を融液に印加する、シリコン半導体ウェハを製造する方法に関する。

この方法は、特に、３００ｍｍ又はそれ以上の直径を有する低欠陥シリコン半導体ウェハの歩留まりを改善する。これは、特に、０．３５ｍｍ／ｍｉｎより速い比較的高い引き上げ速度で引き上げを実施する場合に該当する。特に、このような場合に、この方法はシリコンウェハの中心の大きなＣＯＰ欠陥を有する領域を減少させるか又は回避することができるような方法を示す。

発明者は、集中的な研究により、比Ｖ／Ｇの半径方向のプロフィールは、ＣＵＳＰ磁場の中立面を融液表面の上方にできる限り遠くに置く場合により有効に均一化されることを確認した。この手段により、界面の中心に熱を供給する融液流はこの中心により強く集中したままになる。しかしながら、同様に、この中立面は任意に遠く上方に移動させることはできないことが確認された、それというのも単結晶の縁部とそれに隣接する融液との間の温度勾配も同様により平面的になるためである。しかしながらこの温度勾配が小さくなる場合には、単結晶は非円形の形で成長し始める。従って、ＣＵＳＰ磁場の中立面は、単結晶の引き上げ軸を、融液表面から５０〜１５０ｍｍの範囲内、特に有利に８０〜１４０ｍｍの範囲内の距離で横切るように置かれることが有利である。この中立面の位置は、電磁コイルの水平方向の配置によって、及び上方の電磁コイルの電磁界と下方の電磁コイルの電磁界との電界強度の割合によって制御することができる。例えば、上方の電磁場コイルから融液面までの距離は大きくなる場合及び上方の電磁場コイルの電磁界の電界強度は下方の電磁場コイルとの関連で低くなる場合に、前記中立面は融液表面から比例して離れる。ＣＵＳＰ磁場の中立面は、ＣＵＳＰ磁場の軸方向成分がゼロである電磁場コイル間の位置を意味する。

本発明を次に図面を用いてさらに詳説する。

図１ａは、融液から引き上げられる単結晶中の温度分布を図示的に示す。界面付近での等温線の間隔は軸方向の温度勾配Ｇを表し、この半径方向の変化Ｇ（ｒ）は、欠陥形成に対して大きな意味を有する。通常では、温度勾配は高い放射量により結晶端部で極めて高いので、単結晶は急速に冷却される（長さ当たりの温度低下）。

図１ｂは、ボロンコフモデルにより期待される半径方向欠陥分布を示し、この欠陥分布は主に引き上げ速度Ｖと界面での軸方向温度勾配Ｇとの座標により表される比の値により決定される。この値が単結晶の引き上げの間にＩＩで表される領域にある場合には、単結晶及び前記単結晶からスライシングされた半導体ウェハは、Ａスワール欠陥及び大きなＣＯＰ欠陥を有しない。領域ＩＩの上限は最も低いＶ／Ｇ比を表し、これを越えると３０ｎｍより大きな空孔の集合体が形成される。この限界より下では、小さなＣＯＰ欠陥が形成されるだけである。領域ＩＩの下限は最も高いＶ／Ｇ比を表し、これを下回るとＡスワール欠陥が形成される。この限界より上では、Ｂスワール欠陥が形成されるだけである。前記上限とＣ_critで示される境界との間にはＯＳＦ領域が存在し、この領域中では、単結晶内への酸素の運び込みを制限する手段が講じられない場合に、ＯＳＦ欠陥を検出することができる。このＣ_critで示される境界は、空孔もシリコン格子間原子も過剰に存在しないＶ／Ｇ比を表す。

本発明による方法は、選択された比Ｖ／Ｇで単結晶からできる限り多くの低欠陥半導体ウェハを得るために利用される。従って、Ｖ／Ｇの半径方向プロフィールは、この比がＡスワール欠陥を形成する領域（領域ＩＩＩ）にはなく、かつ大きなＣＯＰ欠陥を形成する領域（領域Ｉ）にもできる限りないように均一化されなければならない。このことは、本発明の場合に、融液にＣＵＳＰ磁場を印加し、その中立面は融液表面から少なくとも５０ｍｍの距離で引き上げ軸を横切る位置にあることにより達成される。

図２は、約０．３８ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度での、中立面の軸方向位置と、３０ｎｍより大きなサイズを有するＣＯＰ欠陥の形成との関係を図示する。中立面は引き上げ軸を融液表面の下方で横断する場合、つまり図示のスケール上で０より小さい位置にある場合に、許容できない大きなかつ多くのＣＯＰ欠陥が検出される。これは、前記横断点が融液表面の領域内にある場合でも同じである。横断点が本発明の範囲内に引き上げられる場合にだけ、熱の供給が単結晶の中心に良好に集中し、大きなＣＯＰ欠陥の数は明らかに低下する。中立面が、融液表面の上方で約１５０ｍｍよりも高い場合には、単結晶はもはや円形で成長しない。

この方法の有利な実施態様は、軸方向温度勾配Ｇを半径方向で均一化するための１つ又は複数の付加的な手段を準備する。その１つは、単結晶及び融液を有するルツボを単結晶の引き上げの間に共回転させかつ単結晶をルツボより速く回転させることである。３００ｍｍの直径を有する半導体ウェハを製造するための単結晶を引き上げる際に、単結晶の回転数が６〜１０ｒｐｍの範囲内にあり、ルツボの回転数が１〜４ｒｐｍの範囲内にあるのが特に有利であることが判明した。この場合に、回転数の差ができる限り大きいのが特に有利である。しかしながら、単結晶をあまりに速く回転させてはならない、それというのも単結晶は変形し、つまり非円形になり、それによりさらにシリコンウェハに加工する場合に大きな難点又は損失が生じるためである。他の付加的な手段は、単結晶を取り囲む通常の熱シールドの下方端部から融液表面までの距離が少なくとも１０ｍｍ、有利に２５〜５０ｍｍであることにある。更に、融液表面に隣接する単結晶の端部を加熱するために、付加的に、例えば既に引用されたDE103 39 792 A1に記載されているような環状熱源を使用することができる。それにより、凝固する単結晶の外側領域での熱導入及びそれによる軸方向温度勾配Ｇをこの領域内で極めて正確に制御でき、かつ熱シールドと融液表面間隔によって実施できないか又は実施するのが困難である変化する熱的条件の適合を行うことができる。このように制御された単結晶の縁部領域での熱供給は有利である、それというのも単結晶の長さ及び減少する融液量によって幾何学的条件及びそれによる熱的条件は変化するためである。

この方法の有利な実施態様は、低欠陥の半導体ウェハを高い生産性で製造するために、軸方向勾配Ｇを制御する付加的な１つ又は複数の手段も準備する。ボロンコフモデルに従うと、このためには単結晶の引き上げ時に引き上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇを均等に上昇させなければならない。一般に、温度勾配の上昇は、例えば単結晶を取り囲む熱シールドと冷却器とを使用することにより単結晶の著しい冷却によって達成される。不都合にもこの冷却及び高い引き上げ速度により温度勾配の半径方向プロフィールＧ（ｒ）はより不均一になる。特に高い引き上げ速度で運転するために、従って、できる限り集中的に融液から成長する単結晶の中心に熱を導くのが好ましい。この熱輸送は、主にルツボ底部から界面の中心に向かう融液流によって行われる。より小さな割合は、熱導入を介して直接導入することもできる。付加的に必要な熱は、有利に少なくとも１つの、ルツボ底部の中心領域を加熱する熱源により供給される。

特に高い引き上げ速度を実現するために、有利に可動式の熱源を使用し、前記熱源は単結晶の引き上げの間にルツボと共に持ち上げられ、かつルツボ底部の中心にある領域を加熱する。この熱源をルツボと共に持ち上げることにより、付加的な熱出力は必要なくなる、それというのも熱源とルツボ底部との間の増加する距離による出力損失を補償する必要がないためである。ルツボ底部での前記熱源の中心合わせされた幾何学的配置は、熱を輸送する中央の融液流の形成を支援する。付加的に又はこれとは別に、ルツボ底部は、ルツボの下方に固定配置され、従って単結晶の引き上げ時にルツボと一緒に引き上げられない熱源を用いて加熱することができる。ルツボを取り囲む通常の側面加熱器と一緒に、有利に多様な経路で熱は単結晶及び融液に供給される。高い生産性で３００ｍｍの直径を有する低欠陥半導体ウェハを製造するために、熱出力は複数の熱源に有利に次のように分配される。側面加熱器の熱出力は全体の出力の７５％〜８５％の範囲内にあり、環状熱源の出力は６％〜１２％であり、固定式熱源の出力は５％〜１０％の範囲内にあり、可動式熱源の出力は４％〜８％の範囲内にある。ルツボ底部での付加的熱が供給される領域は、有利に結晶の直径の最大でも半分の直径を有する。この温度分布は、前記の範囲内で回転対称であるのが好ましい。

３００ｍｍの直径を有する半導体ウェハのためのシリコン単結晶の場合に０．３５〜０．５５ｍｍ／ｍｉｎの範囲内の中程度の引き上げ速度を実現するために、可動式熱源を使用しなくてもよい。この場合に、側面加熱器の出力は、有利に、全体の出力の６０％〜８０％の範囲内にあり、環状熱源の出力は１０％〜２０％であり、固定式熱源の出力は１０％〜２０％の範囲内にある。

通常では、側面加熱器の熱出力は、単結晶の長さにわたり制御され、所望な引き上げ速度及び単結晶直径を同時に達成かつ維持できる。

熱は単結晶から有利に冷却によって取り除かれる。それにより、単結晶の全体の冷却速度は影響され、軸方向温度勾配Ｇは全体として高められる。更に、これに関連する温度範囲（融点から約１０００℃）での空孔集合体の核形成は影響を受ける。冷却速度が高くなればそれだけ、形成されるＣＯＰ欠陥のサイズは小さくなる。有効な冷却のために、特に単結晶を取り囲むように配置されていてかつEP 725169 A1に記載されているような安全特性を有する水冷式熱交換器が適している。その単結晶に向いた内面は有利に黒色にされていて、それによりできる限り少ない放射熱が単結晶に反射する。この内面の放射率εは有利に少なくとも０．７５である。単結晶に向いた内面は少なくとも２５００ｃｍ²の面積である。

この方法の有利な実施態様は、単結晶中の酸素濃度を制御するための１つ又は複数の手段を準備する。単結晶中の酸素濃度は制御されかつ有利に、単結晶がボロンコフモデルによりＯＳＦ欠陥の形成が促進されるような比Ｖ／Ｇで引き上げられる場合であってもこのようなＯＳＦ欠陥が形成されない程度に十分に低いのが好ましい。他方で、有利に十分な酸素が存在し、それにより酸素析出物についての十分な核形成中心が存在しているのも好ましい。酸素析出物についての核形成中心の形成、つまりはゲッター能力は、付加的に窒素及び／又は炭素がドープされる場合に向上させることができることは公知である。従って、場合により、ＯＳＦ欠陥の形成を引き起こさない限り、付加的に窒素及び／又は炭素をドープすることができる。更に、単結晶を、窒素、炭素又は水素又はこれらの元素の組合せで付加的にドープされる場合に、Ｖ／Ｇが低欠陥半導体ウェハの製造の際に変動する範囲が大きくなることも公知である。酸素濃度に関しては、窒素及び／又は炭素での付加的なドーピングが考慮されない場合に限り、ＡＳＴＭ規格Ｆ１２１−８３による濃度が有利に５×１０¹⁷原子／ｃｍ³〜６．５×１０¹⁷原子／ｃｍ³の範囲内にあるのが有利である。

この酸素濃度は、有利に、電磁コイルにより作成される電界強度、引き上げ装置中の圧力、及び不活性ガス、例えばアルゴンが引き上げ装置を通過するように導入される時間単位当たりの流量によって制御される。単結晶中の酸素濃度は融液流に依存する。単結晶とルツボとが共回転である場合、例えばルツボ回転を高めることにより低い酸素含有量が生じる。融液中で少なくとも１０ｍＴ（７９６０Ａ／ｍ）〜８０ｍＴ（６３７００Ａ／ｍ）の引き上げ軸の範囲内での電界強度、並びに０．００４〜０．０３ｍｂａｒ／（ｌ／ｈ）の圧力−流量比が特に有利である。低すぎる電界強度の場合に、融液流から界面の中心へ案内される作用は消失し、この融液流は逸れ、界面の中心領域での均一化する作用をもはや発揮しない。

図３ａ及び３ｂは、ＣＵＳＰ磁場の電界強度及び単結晶と共回転の坩堝回転が、単結晶中の酸素濃度に与える影響が示されている。圧力対流量の比は確かに酸素濃度の決定に関与するが、同時にルツボの上方のガス空間のパーティクル及び凝縮物の有効な搬出を保証するように選択しなければならない。他の場合では、パーティクルが融液中に入り、界面に達し、そこで結晶転位の原因となる。高い引き上げ速度での少なくとも３００ｍｍの直径を有する低欠陥単結晶の製造は、有利に少なくとも４０ｍｂａｒ、特に有利に少なくとも８０ｍｂａｒの高い圧力下で実施される。それにより、冷却速度は空孔凝集物の核形成の温度範囲内で付加的にいくらか高めることができるため、更により小さな欠陥が形成される。

図４は、０．５５ｍｍ／ｍｉｎを越える比較的高い引き上げ速度を使用しても融液から方向ａへ引き上げることができる高い歩留まりで低欠陥の半導体ウェハを提供する単結晶を備えた、有利な引き上げ装置が示されている。単結晶及びルツボは、共回転方向ｂ及びｃで回転させる。この装置は、融液を有するルツボ８を有し、前記ルツボは側面加熱器６により取り囲まれている。融液から引き上げられた単結晶９は、前記単結晶を取り囲む熱シールド２によって放射熱から遮断されている。このＣＵＳＰ磁場は２つの相互に向かい合う電磁場コイル５により作成され、前記電磁場コイルはルツボ及び単結晶の引き上げ軸に対して同軸に配置されている。このＣＵＳＰ磁場の中立面１０は、融液表面からの距離ｄで引き上げ軸を横切る。この距離は５０〜１５０ｍｍである。この引き上げ装置は、更にルツボと共に持ち上げ可能な熱を供給する底部加熱器４を有し、前記熱は成長する単結晶の中心方向に向かう融液流１１により運ばれる。融液表面の上方のＣＵＳＰ磁場の中立面の軸方向位置は、融液流１１が中心に集中して到達する、つまり、中心の到達の際に単結晶の半径よりも本質的に小さな半径を有することに決定的に寄与する。この引き上げ装置の他の有利な特徴は、ルツボの底部の外側にある領域を加熱する固定式底部加熱器７及び単結晶を取り囲む、有利に水で冷却されかつ内面が黒色にされた熱交換器１、並びに融液表面に隣接する単結晶の縁部を加熱する環状加熱器３である。

熱交換器（冷却器）の下方端部は、有利に４０〜２００ｍｍの範囲内の、熱シールドの下端からの距離ｅを有する。高い引き上げ速度（０．５ｍｍ／ｍｉｎを上回る）で低欠陥単結晶の製造のために、前記の距離は有利に記載された範囲の下側部分にある。距離ｆは、環状加熱器３の下側端部と熱シールド２の下側端部との間の距離を表す。この距離は、有利に１０〜３０ｍｍである。熱シールド２の下側端部は、遊離した融液表面から有利に１０〜５０ｍｍの距離ｇを有する。環状加熱器により供給される熱量が大きくなればそれだけ、この距離は短く保持することができる。環状加熱器３及び熱交換器１を用いて、この熱収支は適切に制御され、引き上げ工程の間に変化する熱的条件に適合させる。

異なる条件下で複数のシリコン単結晶を引き上げ、さらに３００ｍｍの直径を有する半導体ウェハに加工した。引き続き調査された半導体ウェハは異なる円柱状の結晶位置から取り出され、その際、単結晶の最初の円錐部から円柱部への移行部をゼロ位置として定義した。合計で３つのグループの試料を作成し、その際、それぞれのプロセスパラメータは磁場の中立面の位置を除いて本質的に異ならない。

単結晶の引き上げのために、図４による特徴を有する装置を使用したが、ゆっくりと引き上げる単結晶の場合には可動式底部加熱器４なしで、及び急速に引き上げる単結晶の場合には環状加熱器３なしで使用した。結晶の回転及びルツボの回転は、それぞれ共回転であった。

取り出した半導体ウェハの調査は、全ての場合においてＡスワール欠陥（ＬＰＩＴ）及びＦＰＤ（フローパターン欠陥）の不存在を示した。このような欠陥の検出は、試料のエッチング及び引き続く顕微鏡試験によって行った。１ｃｍ³当たり５．８Ｅ１７個の原子より低い酸素濃度を決定的なプロセスパラメータを用いて調節した試料の場合には、ＯＳＦ欠陥も存在しなかった。試料Ｐ３は、例えば０．６％の半径方向の変化で、１０Ｏｈｍｃｍの比抵抗（半径方向の変化１．１％）で４．６Ｅ１７個の原子／ｃｍ³の酸素含有量を有し、かつ検出可能な酸素誘起積層欠陥（ＯＳＦ）はなかった。

３０ｎｍより大きな直径を有するＣＯＰ欠陥の存在に関する調査は、２つの方法で実施した。Mitsui Mining and Smelting社のタイプＭＯ−６の測定器を用いたＩＲ光散乱分析によるか、電気化学的Ｃｕデコレーション（ＤＳＯＤ）による。比較測定から明らかなように、ＭＯ−６及びＤＳＯＤ測定は校正される。この測定を実施する前に、ウェハ状の試料をポリシングされた半導体ウェハから、半導体ウェハの半径に一致する直径で取り出した。試料の取り出し位置は、図２からも明らかである。単結晶の製造時のプロセス条件は磁場の中立面の位置を除いてそれぞれの試料グループの場合にほぼ同じであったため、中立面の移動による欠陥形成への作用が直接的に示される。

第１のグループの試料Ｐ１〜Ｐ３は、ゆっくりと引き上げられた単結晶から取り出された。試料Ｐ１及びＰ２は、中心において、ＤＳＯＤにより可視化されたＣＯＰ欠陥が蓄積される領域を示し、Ｐ３の場合にはこのような領域はもはや検出されなかった。単に散発的な試料アーチファクト（preparation artifacts）が検出可能である。図５に、これらの試料の欠陥画像及び他の試料Ｐ４〜Ｐ７の欠陥画像を強調して図示する。

ＣＵＳＰ磁場の中立面の横断点は、試料Ｐ３の場合だけ、融液表面の上方の＋９ｃｍにあり、従って、本発明の範囲内にある。他の２つの試料Ｐ１及びＰ２の場合に、この中立面の軸方向位置は、融液内（−１６ｃｍ）又は融液の僅かに表面下（−１．４ｃｍ）にある。磁場の中立面の位置を高めることで、半導体ウェハの表面の無欠陥の割合を著しく増大させる作用が達成された。この作用は、高い引き上げ速度の場合であっても、次の実施例から示されるように、明らかである。

他の単結晶を製造する場合に、熱交換器を界面により近づけて位置決めすることにより、熱交換器の作用を強化した。これと関連して温度勾配Ｇを高めることにより、引き上げ速度Ｖも高めることができた。試料グループＰ４及びＰ５のＭＯ−６測定による欠陥画像は、Ｇ（ｒ）の低い均一性を示す。従って、中心領域内でのＣＯＰ欠陥の相応する減少は、磁場の中立面から融液表面までの距離を＋１２ｃｍ（試料４）から＋１４ｃｍ（試料５）に引き上げることにより初めて生じた。

第３のグループ（試料６及び試料７）についての単結晶の引き上げの場合に、熱シールドと融液表面との間の距離ｇをより大きくするために、環状加熱器を使用しなかった。同時に、より強力な熱交換器を熱シールドの下側端部からの僅かな距離ｅで配置し、勾配Ｇを高めた。それにより、引き上げ速度Ｖを更に高めることもできた。しかしながら、勾配の均一性Ｇ（ｒ）に関してより高められた必要性も明らかになった。可動式熱源の出力を高め、界面の中心へより多くの熱を供給した。ＭＯ−６測定による欠陥画像が示すように、磁場の中立面から融液表面までの距離が＋１０．５ｃｍ（試料６）から＋１１．５ｃｍ（試料７）に増加することにより初めてＣＯＰ欠陥領域の明らかな減少が生じた。

試料Ｐ１〜Ｐ７の単結晶の引き上げ時の最も重要なプロセスパラメータの平均値及び欠陥画像を、次の表中にまとめて記載した。

欠陥画像の比較は、全ての場合において、磁場の中立面の高い位置が、半導体ウェハの中心部でのＣＯＰ欠陥領域を明らかに減少させることを示した。

融液から引き上げられる単結晶中の温度分布を図式的に示す図。 ボロンコフモデルにより期待される半径方向欠陥分布を示す図。 約０．３８ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度での、中立面の軸方向位置と、３０ｎｍより大きなサイズを有するＣＯＰ欠陥の形成との関係を示す図。 はＣＵＳＰ磁場の電界強度が、単結晶中の酸素濃度に与える影響を示す図。 は単結晶と共回転の坩堝回転が、単結晶中の酸素濃度に与える影響を示す図。 有利な引き上げ装置を示す図。 試料Ｐ１〜Ｐ７の欠陥画像を示す図。

Claims (12)

1. ルツボ中に含まれる融液から単結晶を引き上げ、引き上げられた単結晶から半導体ウェハをスライシングする３００ｍｍ以上の直径を有するシリコン半導体ウェハの製造方法において、
   単結晶の引き上げの間に成長する単結晶と融液との界面の中心に熱を導入し、ＣＵＳＰ磁場の中立面が単結晶の引き上げ軸を、融液表面の上方の少なくとも５０ｍｍの距離で横切るようにＣＵＳＰ磁場を融液に印加し；
   ルツボを取り囲む側面熱源、単結晶を取り囲む融液表面の上方の環状熱源、ルツボの下方に固定配置される固定式熱源、および単結晶の引き上げの間にルツボと共に持ち上げられるルツボ底部の可動式熱源を供給し；
   前記熱源との間で熱出力を分配する、
   シリコン半導体ウェハを製造する方法。
2. ＣＵＳＰ磁場の中立面が、融液表面から５０ｍｍ〜１５０ｍｍの距離で単結晶の引き上げ軸を横切ることを特徴とする、請求項１記載の方法。
3. 単結晶を、表面の少なくとも７５％がＡスワール欠陥も、３０ｎｍより大きな直径を有するＣＯＰ欠陥も生じないように比Ｖ／Ｇで引き上げて、その際、Ｖは引き上げ速度を示し、かつＧは単結晶と融液との間の界面での軸方向温度勾配を示すことを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
4. 単結晶内への酸素の組み込みを、半導体ウェハにおいてＯＳＦ欠陥が検出できないように制御することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
5. 側面熱源が全熱出力の７５％〜８５％、環状熱源が全熱出力の６〜１２％、固定式熱源が全熱出力の５〜１０％、および可動式熱源が全熱出力の４〜８％を分担するように、熱源の熱出力が分配されることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 単結晶とルツボとを共回転させ、単結晶はルツボよりも速く回転させることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
7. 熱を単結晶から、空孔集合体の核形成の温度範囲内で冷却により取り出すことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
8. 融液表面に隣接する単結晶の縁部を加熱することを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
9. 半導体ウェハが３００ｍｍの直径を有し、単結晶を少なくとも０．３５ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き上げることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
10. 融液表面の上方で少なくとも５０ｍｍの距離で単結晶の引き上げ軸を横切る中立面を有するＣＵＳＰ磁場を発生させる電磁コイル；
    ルツボを取り囲む側面熱源；
    単結晶を取り囲む融液表面の上方の環状熱源；
    ルツボの下方に固定配置される固定式熱源；および
    単結晶の引き上げの間にルツボと共に持ち上げられる可動式熱源
    を有するルツボ中に含まれる溶液から単結晶を引き上げる装置。
11. 黒色にされた内面を備えた、単結晶を取り囲む熱交換器を有することを特徴とする、請求項１０記載の装置。
12. 融液表面から１０〜５０ｍｍの距離を有する下方端部を備えた、単結晶を遮閉する熱シールドを有することを特徴とする、請求項１０又は１１記載の装置。