JP2992988B2 - シリコン単結晶育成方法 - Google Patents

シリコン単結晶育成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法によるシリコン単結晶育成方法に関するものであり、
特にカスプ磁界をシリコン融液に印加して結晶を育成す
る方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来のチョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶育成方法においては、超微細かつ超高集積電子
デバイスの基板として使用するシリコン単結晶ウエハー
を育成する際に、ウエハー中の酸素濃度分布が不均一で
あると、熱処理時のウエハーの反りの増大を引き起こす
という問題があった。
【0003】また、ウエハー中に、微少な酸素濃度変動
があると、デバイス製造工程での酸素析出のムラとな
り、電子デバイス製造における歩留まりを低下させると
いう問題も指摘されていた。この微少な酸素濃度の変動
は、育成した結晶中では成長縞と呼ばれる模様を形成
し、X線トポグラフ等の手法により観察することができ
る。
【0004】この成長縞は、成長している結晶の固液界
面における微少な温度変動が原因であり、結晶の引き上
げ方向に対しては、固液界面の形状を反映した形とな
る。また、結晶の面内では、同心円の形状となる。 酸
素濃度はこの成長縞の分布に沿って変動する。このシリ
コン単結晶ウエハー中の酸素は、チョクラルスキー法に
よる単結晶育成時に溶融シリコンを保持する石英ルツボ
の溶解により、結晶中に混入してしまう。
【0005】このため、シリコン単結晶育成時におい
て、結晶中の酸素濃度分布の均一性を向上させること
と、微少酸素濃度変動を抑制すること、すなわち成長縞
の発生を抑制することが極めて重要である。この点に関
して、特開昭62−83348号公報や特開平1−28
2185号公報においては、チョクラルスキー法による
シリコン単結晶育成法において、シリコン単結晶中の酸
素濃度分布を均一化するために、カスプ磁界を印加し、
かつ、結晶とルツボの回転数を特定の条件に設定するこ
とにより、より均一な酸素濃度分布を持ったシリコン単
結晶を育成する方法が提示されている。
【0006】また、この方法の原理は、文献(Journal
of Crystal Growth 96(1989)、747 及び98(1989)、
777 )に記載されている。この他にも、特開平8−23
1294号公報においては、水平方向磁界下チョコラル
スキー法において、シリコン融液表面と水平方向磁束中
心線との高さ方向距離が、シリコン単結晶が成長する全
過程中、5 cm以内であることとし、それを達成する手
段として石英ルツボの昇降装置を開示している。
【0007】図11は、上記の特開平8−231294
号公報が開示する水平方向磁界下チョコラルスキー法に
よるシリコン単結晶生育装置の断面図である。シリコン
融液101は石英ルツボ104の中に収容されており、
石英ルツボ104の底部には昇降用のルツボ昇降軸10
5が取り付けられている。石英ルツボ104の周辺には
対向型超電導コイル磁石103が配置されており、コイ
ル磁石103による磁束中心線102は水平方向を向い
ている。
【0008】また、特開平8−333191号公報にお
いては、水平磁場印加チョコラルスキー法において、電
磁石のコイル中心軸がルツボ内シリコン融液における深
さ方向の中心部、又は、これより下方を通るべきことと
し、それを達成する手段として、電磁石とルツボとの上
下方向の相対位置を微調整する昇降装置を開示してい
る。
【0009】図12は、上記の特開平8−333191
号公報が開示する装置と磁場の等強度線分布との断面図
である。シリコン融液121を収容しているルツボの底
部には支持軸122が取り付けられており、ルツボの周
囲には、水平線123をコイル中心軸として、一対の超
伝導電磁石124a,124bが配置されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のカスプ磁場
印加チョクラルスキー法によるシリコン単結晶育成方法
では、結晶育成の条件に合わせてルツボと結晶の回転数
を規定しているため、結晶育成の条件を変える場合に
は、上記回転数をそれに合わせて変化させる必要があ
る。
【0011】また、直径30cm以上の大口径シリコン単
結晶を育成する際には、大重量のシリコン融液を保持し
たルツボを支え、かつ、該ルツボを高速回転させなけれ
ばならず、装置の大規模化が必要となってくる。このた
め、大口径シリコン単結晶の育成においては、酸素濃度
の均一化を図り、かつ、微少酸素濃度の変動を抑制して
成長縞の無い結晶を引き上げることとは非常に困難であ
った。
【0012】このため、従来のカスプ磁場印加チョクラ
ルスキー法によるシリコン単結晶育成法においては、育
成したシリコン単結晶中の酸素濃度分布の均一化と、微
少酸素濃度変動すなわち成長縞の発生抑制とを同時に達
成するには、ルツボと結晶の回転数を育成条件に従って
決定される回転数以上の回転数に設定する必要があるた
め、直径30cm以上の結晶を育成することは現実的に困
難であった。
【0013】本発明は、以上のような従来のカスプ磁場
印加チョクラルスキー法によるシリコン単結晶育成法に
おける問題点に鑑みてなされたものであり、カスプ磁場
印加チョクラルスキー法によるシリコン単結晶育成にお
いて、結晶とルツボの回転数を特に規定することなく、
シリコン単結晶中の酸素濃度分布の均一化を図ると共に
微少酸素濃度変動を抑制し、成長縞を生じないシリコン
単結晶育成方法を提供することを第1の目的とする。
【0014】また、本発明は、育成するシリコン単結晶
の直径が30cm以上のように大口径の場合にも、簡便に
高品質のシリコン単結晶を育成することができる方法を
提供することを第2の目的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、カスプ磁場印加チョクラルスキー法に
よるシリコン単結晶育成方法において、カスプ磁場の中
心位置をルツボ内のシリコン融液の表面から該シリコン
融液の深さの3分の1より深い位置に設定することを特
徴とするシリコン単結晶育成方法を提供する。
【0016】本方法は、前記シリコン融液の深さと前記
カスプ磁場中心位置の前記シリコン融液表面からの深さ
との比が一定になるようにモニターしながら結晶を引き
上げる過程を有することが好ましい。また、本方法は、
前記シリコン融液表面の位置を検出する過程を有し、そ
の検出結果に基づいて、前記カスプ磁場中心位置の深さ
と前記シリコン融液の深さとの比が結晶育成中において
一定になるように調整することが好ましい。
【0017】前記シリコン融液表面の位置を検出するた
めには、例えば、X線透視法を使用することができる。
前記カスプ磁場中心位置の深さと前記シリコン融液の深
さとの比を結晶育成中において一定にすることは、例え
ば、前記ルツボを逐次に移動させることにより達成する
ことができる。あるいは、前記カスプ磁場中心を逐次に
移動させることにより達成することができる。
【0018】すなわち、本発明のカスプ磁場印加チョク
ラルスキー法によるシリコン単結晶育成では、カスプ磁
場中心位置をシリコン融液表面の位置に対してシリコン
融液内部に設定することにより結晶育成をおこなう。こ
のカスプ磁場中心の位置は、石英ルツボ内に保持したシ
リコン融液の深さに対してシリコン融液表面から1/3
の位置より深い位置に設定する。
【0019】その理由は、カスプ磁場をこのように印加
すると、シリコン融液内の面内における温度分布がルツ
ボの回転軸に対して対称的な分布となり、かつ、固液界
面直下の部分での温度の変動もほとんど無くなるためで
ある。また、上記のようなカスプ磁場の配置では、対称
性の良い温度場が形成されるために、シリコン融液の流
れも流速の遅い軸対称的な流れとなる。このため、微少
酸素濃度の分布の変動は生じることがなく、成長縞も発
生しない。
【0020】さらに、シリコン融液内部にカスプ磁場中
心を設定してあるため,ルツボ側壁とルツボ底部に直交
する磁場成分が印加されるため、石英ルツボから溶解す
る酸素濃度を均一にできるので、結晶とルツボの回転数
を特定の値に設定することなく結晶中の酸素濃度分布を
均一化することが可能となる。これらの作用は、カスプ
磁場を印加したシリコン融液の流れ、温度分布、結晶育
成について、本発明者が種々の実験を行った結果、得ら
れたものであり、前述の従来技術及び文献で報告されて
いるカスプ磁場のシリコン融液へ与える影響のメカニズ
ムのみでは予想され得なかったものである。
【0021】
【発明の実施の形態】図1は、カスプ磁場中心位置とシ
リコン融液との一般的な関係を示した説明図である。石
英ルツボ3の中にはシリコン融液2が入れられており、
シリコン単結晶1が固液界面4を介してシリコン融液2
から引き上げられる。シリコン融液2には、磁界分布5
を有するカスプ磁場が印加されている。
【0022】図1に示すように、カスプ磁場の中心位置
は、(a)シリコン融液内部側に設定する場合、(b)
シリコン融液表面と一致させる場合、(c) シリコン融
液表面よりも高い位置に設定する場合の3通りが可能で
ある。 このうち、本発明の実施形態では、カスプ磁場
の中心6をシリコン融液内部に設定する場合(図1
(a))において、設定する位置をシリコン融液2の固
液界面4からシリコン融液2の深さ(h)に対してh/
3よりも深い位置に設定する。
【0023】図2は、本発明の実施形態に係るシリコン
単結晶育成方法のカスプ磁場中心位置とシリコン融液と
の関係を示す説明図である。図2に示すように、本発明
の実施形態に係るシリコン単結晶育成方法においては、
カスプ磁場の中心位置6はシリコン融液2の内部側に設
定され、かつ、固液界面4から石英ルツボ3の最深部底
辺に至る深さをhとするとき、カスプ磁場の中心位置6
は固液界面4より深さh/3の位置に設定される。
【0024】次に、本発明に係る実施例を表1から表4
及び図3から図10を参照して説明する。表1は、本発
明の実施例1〜4に係るシリコン単結晶育成方法の実施
条件をまとめたものである。
【0025】
【表1】
【0026】実施例1〜4に係るシリコン単結晶育成方
法の実施条件として、表1のようにルツボの底に垂直に
印加される磁場強度と、ルツボ側壁に垂直に印加される
磁場強度とを計測することにより、印加磁場の強度によ
る影響を測定した。また、実施例1〜4においては、直
径35mmのシリコン単結晶を直径7.5cmの石英ル
ツボに投入し、深さ4.0cmのシリコン融液を作成し
て結晶育成を実施した。
【0027】この際、カスプ磁場の印加位置はシリコン
融液表面から1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5
cmの深さの位置に設定した。また、ルツボの回転数を
0.1rpmから10rpmまで、結晶の回転数を0か
ら20rpmまでの間でそれぞれ逆方向に回転させた。
結晶育成時の固液界面近傍の温度勾配は、20k/cm
となるように設定した。
【0028】これらの結晶育成条件も表1に併せて示
す。さらに、本発明の効果を確認するために、比較例1
〜4に示す条件下での実験を併せて実施した。ここで、
該比較例1〜4の実施条件としては、カスプ磁場の印加
位置を本発明の上記実施例に係る方法には適応しない条
件とし、その他の条件は、上記の実施例1〜4と同一に
してシリコン単結晶を育成した。
【0029】上記した比較例1〜4のシリコン単結晶育
成条件を表2に示す。
【0030】
【表2】
【0031】さらに、比較例5〜8に示す条件下におけ
る実験も併せて実施した。該比較例5〜8の実施条件と
しては、上記実施例1〜4のカスプ磁場強度の条件で、
結晶成長中にカスプ磁場中心とシリコン融液表面の位置
関係を一定になるような操作をせずに結晶育成を行っ
た。この際の結晶成長スタート時のカスプ磁場の位置及
び結晶とルツボの回転数は、どの場合においても結晶育
成中においては表3に示した一定条件になるようにし
た。
【0032】これらの条件で育成したシリコン単結晶を
成長軸方向に平行に切り出し、X線トポグラフで成長縞
を観察した。また、この切り出したものの直径方向の酸
素濃度をFT- IR法で測定し、酸素濃度分布を求め
た。上記の比較例5〜8のシリコン単結晶育成条件を表
3に示す。
【0033】
【表3】
【0034】また、上記の比較例5〜8の他のシリコン
単結晶育成条件を表4に示す。
【0035】
【表4】
【0036】表4は、上記の比較例5〜8におけるカス
プ磁場とシリコン融液表面との相対位置の制御を行わず
に育成した結晶中の成長縞と酸素濃度分布とを測定した
測定結果をまとめたものである。 図3は、上記実施例
1〜4と上記比較例1〜4との実施結果の比較を示した
グラフである。 図3に示す結果は、固化率が20%,
50%,70%の各部分で測定した結果をまとめたもで
あり、各位置で上記測定結果を平均化したものを黒丸で
示し、各位置での測定結果の変動はエラーバーで示し
た。
【0037】図4〜7は、上記実施例1〜4と上記比較
例1〜4との実施結果を示したグラフである。すなわ
ち、図4は、上記実施例1と上記比較例1との実験結果
を示し、図5は、上記実施例2と上記比較例2との実験
結果を示し、図6は、上記実施例3と上記比較例3との
実験結果を示し、図7は、上記実施例4と上記比較例4
との実験結果を示す。
【0038】上記各図のX軸はカスプ磁場印加位置を示
し、Y軸は結晶中の酸素濃度の直径方向分布を(結晶中
心の酸素濃度−結晶端の酸素濃度)/(結晶中心の酸素
濃度)の100分率で表している。上記の図表から、本
発明のシリコン単結晶育成方法、すなわち、カスプ磁場
中心位置をシリコン融液表面からシリコン融液の深さの
1/3より深い位置に設定する方法によれば、シリコン
単結晶中に成長縞が無くなり、半径方向の酸素濃度の結
晶端と結晶中心との差が5%以下となること、すなわ
ち、酸素濃度分布が均一になることが分かる。
【0039】また、カスプ磁場中心とシリコン融液表面
との相対位置を変化させないように制御することによっ
て、結晶中の成長方向のすべての領域で成長縞がなく、
直径方向の酸素濃度差が5%以下の均一な酸素濃度分布
を持ったシリコン単結晶を得ることができる。表5は、
本発明の実施例5〜7に係るシリコン単結晶育成方法の
実施条件をまとめたものである。
【0040】実施例5として直径が20cm、実施例6
として直径が30cm、実施例7として直径が40cm
のシリコン単結晶を育成した場合についてそれぞれ述べ
る。上記各実施例における結晶育成には、それぞれの結
晶の直径に対して2.5倍の直径の石英ルツボを使用し
て行った。また、印加した磁場強度は、ルツボ底に垂直
な成分の磁場強度が1000gauss、ルツボの側壁
に垂直な成分の磁場強度が1000gaussとして結
晶育成を行った。これらの結晶育成の条件を表5に示
す。
【0041】実施例5〜7により育成した結晶に対して
は、前記実施例1〜4と同様にして、成長縞の観察と直
径方向の酸素濃度の測定を行った。
【0042】
【表5】
【0043】また、上記実施例5〜7の比較例9〜11
として、同様の測定を行い、それらの実施条件を表6に
まとめた。
【0044】
【表6】
【0045】上記比較例9〜11は、実施例5〜7にお
ける各直径の結晶を、他の条件は同一にしてカスプ磁場
の印加位置のみ本発明には適応しない条件で育成させた
場合の例である。成長した結晶中の成長縞と酸素濃度の
測定結果も実施例5〜7の結果と併せて図8〜10に記
した。図8〜10は、上記実施例5〜7と上記比較例9
〜11との実施結果を示したグラフである。すなわち、
図8は、上記実施例5と比較例9との実施結果を示し、
図9は、上記実施例6と比較例10との実施結果を示
し、図10は、上記実施例7と比較例11との実施結果
を示す。
【0046】以上の実施例5〜7と比較例9〜11の実
施結果から、本発明による方法を用いることにより、カ
スプ磁場印加チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
育成において、ルツボと結晶の回転数を特に規定するこ
となしに、育成したシリコン単結晶中の成長縞をなくす
ことが可能となる。また、結晶の直径方向の酸素濃度分
布を均一にすることもできる。
【0047】さらに、この方法では,育成する結晶の直
径が40cmの大口径の場合でも、成長方向の全ての領
域において、成長縞が無く、直径方向の酸素濃度差が5
% 以下の均一な結晶が得られることが示された。
【0048】
【発明の効果】上述のように、本発明によるシリコン単
結晶育成法は、カスプ磁場印加チョクラルスキー法によ
るシリコン単結晶育成において、育成したシリコン単結
晶中の成長方向の全ての領域において成長縞をなくすこ
とが可能となる。また、結晶の直径方向の酸素濃度差が
5%以下の均一な酸素濃度分布にすることができる。
【0049】さらに、結晶の直径が40cmのような大
口径のシリコン単結晶の場合にも同様に成長方向の全て
の領域において結晶中の成長縞をなくすことが可能とな
り、直径方向の酸素濃度差を5%以下とする均一な酸素
濃度分布にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】カスプ磁場中心位置とシリコン融液との一般的
な関係を示した説明図である。
【図2】本発明の実施形態に係るシリコン単結晶育成方
法のカスプ磁場中心位置とシリコン融液との関係を示す
説明図である。
【図3】実施例1〜4と比較例1〜4との実施結果を示
したグラフである。
【図4】実施例1と比較例1との実施結果を示した他の
グラフである。
【図5】実施例2と比較例2との実施結果を示した他の
グラフである。
【図6】実施例3と比較例3との実施結果を示した他の
グラフである。
【図7】実施例4と比較例4との実施結果を示した他の
グラフである。
【図8】実施例5と比較例9との実施結果を示したグラ
フである。
【図9】実施例6と比較例10との実施結果を示したグ
ラフである。
【図10】実施例7と比較例11との実施結果を示した
グラフである。
【図11】特開平8−231294号公報が開示する水
平方向磁界下チョコラルスキー法によるシリコン単結晶
生育装置の断面図である。
【図12】特開平8−333191号公報が開示する装
置と磁場の等強度線分布との断面図である。
【符号の説明】
1 シリコン単結晶 2 シリコン融液 3 石英ルツボ 4 固液界面 5 カスプ磁場の磁界分布 6 カスプ磁場の中心位置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平10−114597(JP,A) 特開 平10−7486(JP,A) 特開 平1−282185(JP,A) 特開 平10−7487(JP,A) 特開 平9−194289(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カスプ磁場印加チョクラルスキー法によ
    るシリコン単結晶育成方法において、 カスプ磁場の中心位置をルツボ内のシリコン融液の表面
    から該シリコン融液の深さの3分の1より深い位置に設
    定することを特徴とするシリコン単結晶育成方法。
  2. 【請求項2】 前記シリコン融液の深さと前記カスプ磁
    場中心位置の前記シリコン融液表面からの深さとの比が
    一定になるようにモニターしながら結晶を引き上げる過
    程を有すること、 を特徴とする請求項1記載のシリコン単結晶育成方法。
  3. 【請求項3】 前記シリコン融液表面の位置を検出する
    過程を有し、 その検出結果に基づいて、前記カスプ磁場中心位置の深
    さと前記シリコン融液の深さとの比が結晶育成中におい
    て一定になるように調整すること、 を特徴とする請求項2記載のシリコン単結晶育成方法。
  4. 【請求項4】 X線透視法を使用して前記シリコン融液
    表面の位置を検出することを特徴とする請求項3に記載
    のシリコン単結晶育成方法。
  5. 【請求項5】 前記ルツボを逐次に移動させることによ
    って、前記カスプ磁場中心位置の深さと前記シリコン融
    液の深さとの比を結晶育成中において一定にする過程を
    有すること、 を特徴とする請求項3又は4記載のシリコン単結晶育成
    方法。
  6. 【請求項6】 前記カスプ磁場中心を逐次に移動させる
    ことによって、前記カスプ磁場中心位置の深さと前記シ
    リコン融液の深さとの比を結晶育成中において一定にす
    る過程を有すること、 を特徴とする請求項3又は4記載のシリコン単結晶育成
    方法。
JP9304208A 1997-11-06 1997-11-06 シリコン単結晶育成方法 Expired - Fee Related JP2992988B2 (ja)

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