JP4345597B2 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents
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一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度F(結晶引上げ速度)が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているFPD(Flow Pattern Defect)やCOP(Crystal Originated Particle)等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はV(Vacancy)領域と呼ばれている。
この単結晶製造装置30は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容するルツボやヒーター及び熱を遮断するための断熱部材等を格納するメインチャンバ1を有している。このメインチャンバ1の上部には育成した単結晶3を収容し、取り出すための引上げチャンバ2が連接されており、この上部に単結晶3をワイヤー14で引上げる引上げ機構(不図示)が設けられている。
直胴部育成工程終了時の引上げ速度Fが低速になると、その後単結晶尾部を形成する丸め工程も低速で行わなければならなくなる。例えば、直胴部の全領域がN領域となるようにF/Gを制御してシリコン単結晶を成長させる場合、引上げ速度Fは極めて低速でしかも限定した範囲に制御しなければならないだけでなく、単結晶の成長に伴い引上げ速度はさらに低速にする必要があり、直胴部育成工程及び丸め工程に長時間を要する。そのため、生産性が極めて低く、製造コストへの負担が大きくなるという問題があった。
また、従来の装置では、結晶引上げ中は、コーンから肩の部分が、ガス整流筒から強制冷却筒内へ移動するまでの間、コーンから肩の部分が、強制冷却筒内通過の時よりも固液界面近傍における引上げ軸方向の温度勾配Gが低いため、無欠陥領域を形成する速度Fが一時的に低速となる。そこで、固液界面近傍における引上げ軸方向の温度勾配Gの変化に合わせて引上げ速度Fを変化させることにより、F/Gの値を一定となるようにしていた。
このようにガス整流筒の内側に設けられている石英材が、ガス整流筒の内側表面積に対する占有率が90%以上であり、かつ肉厚が3mm以上10mm以下であるものであれば、ヒーターからの熱輻射を非常に効果的に遮断できるので、単結晶引上げ中の結晶温度勾配Gの変化を一層抑制し、所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を一定の引上げ速度で非常に安定して製造できる装置となるし、さらに、ガス整流筒からのFe及びCuの不純物汚染も一層効果的に防止することができる。
ガス整流筒の内側に設けられている石英材が、上記のようなFe及びCuの平均不純物濃度となるものであれば、ガス整流筒からのFe及びCuの不純物汚染を確実に防止することができる。
石英材の内側下部に設けられている断熱材が、ガス整流筒の内側に設けられている石英材の内側表面積に対する占有率の20%以上60%以下となるものであれば、シリコン単結晶を育成する際に引上げ速度Fの高速化を図ることができ、所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を短時間で一層効率的に製造できる装置とすることができる。
ガス整流筒の外側下部に、原料融液と対向するような遮熱部材を設ければ、原料融液の表面からの輻射をカットするとともに原料融液の表面を保温する効果が増し、引上げ軸方向の結晶温度勾配Gをより確実に一定に保つことができる。
本発明は、シリコン単結晶の直胴部10cm以降を育成するときに非常に好適に適用することができ、引上げ速度Fを一定の値に制御し、かつF/Gを所定値に高精度に制御して、直胴部10cm以降で確実に所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率的に引上げることができる。
このように、F/Gをシリコン単結晶の欠陥領域が径方向全面でN領域となるように制御することによって、FPDやCOP等のボイド起因の欠陥も、またLSEPD、LFPD等の転位ループ起因の欠陥も存在しない非常に高品質のシリコン単結晶を高生産性、高歩留まりで製造することができる。
直径200mm以上の大口径のシリコン単結晶を製造する場合、従来ではF/Gを所望の欠陥領域の単結晶が育成できるように制御するため、直胴部後半の引上げ速度Fを低速にしなければならなかったが、本発明ではこのような直径200mm以上のシリコン単結晶を育成する場合でも、引上げ速度Fを一定の値に制御し、かつF/Gを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御して、高品質の大口径シリコン単結晶を高い生産性で製造することができる。
このように本発明の単結晶製造方法により製造されたシリコン単結晶は、所望の欠陥領域を有し、不純物汚染の生じてない非常に高品質の単結晶とすることができる。さらに、本発明のシリコン単結晶は、従来のように単結晶を育成する際に引上げ速度を低速化させずに、短時間で効率的にまた高生産性で製造されたものであるので、従来のシリコン単結晶に比べて安価なものとなる。そして、このような本発明のシリコン単結晶より切り出されたシリコン単結晶ウエーハは、所望の欠陥領域を有する高品質で安価のシリコン単結晶ウエーハとすることができる。
本発明者等は、CZ法により所望の欠陥領域、特にN領域を有するシリコン単結晶を製造する際に、工程時間の短縮を達成するため、単結晶の製造を行うチャンバ内でシリコン単結晶を囲繞するように配置され、チャンバに導入されるガスの流れを整えるガス整流筒の内側の構造に注目し、鋭意研究を重ねた。その結果、ガス整流筒として、ガス整流筒内側に石英材を設置し、さらに石英材の内側下部に断熱材を設置したものを具備した単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造することにより、ヒーターからの熱輻射を遮断して単結晶引き上げ中の固液界面近傍における引上げ軸方向の温度勾配Gの変化を抑制でき、それによって、結晶育成中の引上げ速度Fを一定の値に制御し、かつF/Gを所望の欠陥領域に制御してシリコン単結晶を効率的に製造できること、さらに、ガス整流筒の内側に石英材を設けることにより、ガス整流筒からのFe及びCuの不純物汚染を効果的に防止して高品質のシリコン単結晶を安定して製造できることを見出して、本発明を完成させた。
本発明に係る単結晶製造装置20は、例えばメインチャンバ1内に、原料融液4を収容する石英ルツボ5と、この石英ルツボ5を保護する黒鉛ルツボ6とがルツボ駆動機構(不図示)によって回転・昇降自在に支持軸13で支持されており、またこれらのルツボ5、6を取り囲むように加熱ヒーター7と断熱部材8が配置されている。メインチャンバ1の上部には育成したシリコン単結晶3を収容し、取り出すための引上げチャンバ2が連接されており、引上げチャンバ2の上部にはシリコン単結晶3をワイヤー14で回転させながら引上げる引上げ機構(不図示)が設けられている。
断熱材における石英材の内側表面積に対する占有率が20%以上となるものであれば、シリコン単結晶を所望の欠陥領域で育成する際に引上げ速度Fの高速化を図ることができ、シリコン単結晶の製造時間を大幅に短縮して非常に効率的なシリコン単結晶の製造を行うことができる。一方、断熱材における石英材の内側表面積に対する占有率が60%以下となるものであれば、単結晶引上げ中に、引上げ速度Fを変化させずにF/Gを所望の値に非常に安定して制御することができるようになるので、所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を確実に製造することができる。
上記単結晶製造装置20を用いてCZ法によりシリコン単結晶を育成する場合、先ず、種ホルダー15に種結晶16を保持するとともに、石英ルツボ5内にシリコンの高純度多結晶原料を収容し、加熱ヒーター7で融点(約1420℃)以上に加熱して融解する。そして、ガス導入口10からチャンバにAr等の不活性ガスを導入しながら、ワイヤー14を巻き出すことにより原料融液4の表面略中心部に種結晶16の先端を接触または浸漬させる。その後、ルツボ5,6を回転させるとともに、ワイヤー14を回転させながら種結晶16をゆっくり引上げて、例えば種絞りを形成してから所望の直径まで拡径してコーン部を形成した後、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶3を成長させることができる。
(実施例1)
図1に示した単結晶製造装置20を用いて、直径24インチ(600mm)の石英ルツボに原料多結晶シリコンを150kgチャージし、CZ法により、方位<100>、直径205mm、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)、単結晶直胴部の長さが約120cmとなるシリコン単結晶をCuデポジション欠陥が検出されないN領域で育成した。尚、この実施例1において、単結晶製造装置20に設置するガス整流筒17として、ガス整流筒本体(等方性黒鉛材)の内側表面積に対する石英材21の占有率が95%、また石英材21の内側表面積に対する断熱材(黒鉛)22の占有率が30%であり、さらに断熱材カバー23が熱分解炭素で被覆された等方性黒鉛材からなるものを使用した。
検査用のサンプルに30分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
(2)OSFの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、1100℃で100分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりOSFの有無を確認した。
(3)Cuデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Cuデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜:25nm
電界強度:6MV/cm
電圧印加時間:5分間
(4)酸化膜耐圧特性の検査
検査用のサンプルに乾燥雰囲気中で熱酸化処理を行って25nmのゲート酸化膜を形成し、その上に8mm2の電極面積を有するリンをドープしたポリシリコン電極を形成した。そして、この酸化膜上に形成したポリシリコン電極に電圧を印加して酸化膜耐圧の評価を行った。このとき、判定電流は1mA/cm2とし、8MV/cm以上の酸化膜耐圧を示したものを良品として判定した。
(5)Fe濃度の測定
検査用サンプルのウエーハ周辺10%、すなわちウエーハ最外周から径方向に20mm以内のウエーハ外周部におけるバルク中の平均Fe濃度をSPV法(Surface Photo−voltage method)により測定した。尚、Fe濃度の測定条件は次の通りである。
FeB解離温度:210℃
解離時間:3分間
測定装置:SDI社製CMS−IIIA
(6)Cu濃度の測定
検査用サンプルの酸蒸気による全溶解溶液を誘導結合プラズマ質量分析器(ICP−MS)で分析することにより、ウエーハ最外周から径方向に20mm以内のウエーハ外周部におけるバルク中の平均Cu濃度を測定した。
さらに、ウエーハ最外周から径方向に20mm以内のウエーハ外周部における平均Fe濃度は、図5に示したように、単結晶のどの領域でも1×1010atoms/cm3以下であり、また平均Cu濃度は1×1011atoms/cm3以下であった。
単結晶製造装置20に設置するガス整流筒17として、石英材21の内側表面積に対する断熱材22の占有率が50%であること以外は上記実施例1と同様の単結晶製造装置を用いて、単結晶直胴部の長さが約120cmとなるシリコン単結晶をCuデポジション欠陥が検出されないN領域で育成した。
また、シリコン単結晶の直胴部を育成する際には、直胴部10cm以降の引上げ速度を図4に示すように0.57mm/minで一定となる様に制御し、それ以外の単結晶育成条件については上記実施例1と同様となるようにした。
さらに、ウエーハ最外周から径方向に20mm以内のウエーハ外周部における平均Fe濃度は、図5に示したように、単結晶のどの領域でも1×1010atoms/cm3以下であり、また平均Cu濃度は1×1011atoms/cm3以下であった。
図6に示した従来の単結晶製造装置30を用いて、直径24インチ(600mm)の石英ルツボに原料多結晶シリコンを150kgチャージし、CZ法により、方位<100>、直径205mm、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)、単結晶直胴部の長さが約120cmとなるシリコン単結晶を育成した。このとき、育成するシリコン単結晶がCuデポジション欠陥が検出されないN領域を有するようにするため、単結晶の製造が行われる製造環境でシミュレーション解析を行い、その結果に基づいて単結晶の引上げ速度を図4に示すように設定してシリコン単結晶の育成が行われた。
しかし、ウエーハ最外周から径方向に20mm以内のウエーハ外周部における平均Fe濃度は、図5に示したように、1.2×1011〜3.5×1011atoms/cm3程度であり、また平均Cu濃度は1×1012〜2×1012atoms/cm3程度であった。したがって、比較例のシリコン単結晶では、実施例1及び2のシリコン単結晶よりも高濃度の不純物汚染が検出されることがわかった。
4…原料融液(シリコン融液)、 5…石英ルツボ、
6…黒鉛ルツボ、 7…加熱ヒーター、 8…断熱部材、
9…ガス流出口、 10…ガス導入口、 11…冷却筒、
12…冷媒導入口、 13…支持軸、
14…ワイヤー、 15…種ホルダー、 16…種結晶、
17…ガス整流筒、 18…遮熱部材、
20…本発明の単結晶製造装置、 21…石英材、
22…断熱材、 22a…断熱材の上面、 23…断熱材カバー、
24…整流筒本体、 30…従来の単結晶製造装置、 31…ガス整流筒、
32…遮熱部材。
Claims (13)
- チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記単結晶の育成を行うチャンバ内でシリコン単結晶を囲繞するように配置され、該チャンバに導入されるガスの流れを整えるガス整流筒を具備し、該ガス整流筒の内側に石英材が設けられており、さらに該石英材の内側下部に断熱材が設けられていることを特徴とする単結晶製造装置。
- 前記ガス整流筒の内側に設けられている石英材は、前記ガス整流筒の内側表面積に対する占有率が90%以上であり、かつ肉厚が3mm以上10mm以下であるものであることを特徴とする請求項1に記載の単結晶製造装置。
- 前記ガス整流筒の内側に設けられている石英材は、該石英材表面から深さ10μmまでの表面層領域におけるFe及びCuの平均不純物濃度が1ppm未満であり、かつ石英材表面からの深さが10μmを超える領域におけるFe及びCuの平均不純物濃度が前記表面層領域よりも低いものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の単結晶製造装置。
- 前記石英材の内側下部に設けられている断熱材は、前記ガス整流筒の内側に設けられている石英材の内側表面積に対する占有率が20%以上60%以下であるものであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
- 前記石英材の内側下部に設けられている断熱材が、黒鉛材または石英材からなる断熱材カバーで覆われていることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
- 前記断熱材カバーの表面が熱分解炭素またはSiCにより被覆されていることを特徴とする請求項5に記載の単結晶製造装置。
- 前記断熱材カバーの表面におけるFe及びCuの平均不純物濃度が0.05ppm以下であることを特徴とする請求項5または請求項6に記載の単結晶製造装置。
- 前記ガス整流筒の外側下部に、遮熱部材が設けられていることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の単結晶製造装置。
- 請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を育成する単結晶製造方法。
- 前記シリコン単結晶の育成を行う際に、前記シリコン単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をF(mm/min)、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をG(℃/mm)で表したとき、単結晶育成中の引上げ速度Fを一定の値に制御し、かつ引上げ速度Fと結晶温度勾配Gの比F/G(mm2/℃・min)を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御してシリコン単結晶を引上げることを特徴とする請求項9に記載の単結晶製造方法。
- 前記シリコン単結晶の直胴部10cm以降を育成するときに、引上げ速度Fを一定の値に制御し、かつF/Gを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする請求項10に記載の単結晶製造方法。
- 前記F/Gを、前記育成するシリコン単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってN領域となるように制御することを特徴とする請求項9ないし請求項11のいずれか1項に記載の単結晶製造方法。
- 前記引上げるシリコン単結晶の直径を200mm以上とすることを特徴とする請求項9ないし請求項12のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
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