JP4794833B2 - リチウムイオン二次電池用正極材料、その製造方法、及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
(1) LiFePO42次粒子中の1次粒子を微粒子化すること
(2) 微粒子全体、つまり外表面積の大きくなった正極材料に均一に導電性を与えること
(3) LiFePO4の一部を異種元素で置換して導電性を改善すること(例えば、非特許文献1参照)
が重要な課題対策として提案されている。更に、炭素とLiFePO4との複合体に限っては、電池のエネルギー密度を高くするためには
(4) 炭素とLiFePO4との複合体の充填密度を高くすることの必要性を、Dahn等が報告している(例えば、非特許文献2参照)。
電気化学vol.71 No.8 P.717〜722、2003 R. Dahn, Journal of the Electrochemical Society, 149, A1184−A1189, 2002
[活物質原料]
本発明の正極材料の製造においては、通常二以上の活物質原料を混合後、焼成してLiFePO4又はLiFexM1-xPO4で示される活物質を得る。この活物質原料としては、燐酸二水素リチウム、蓚酸鉄二水和物、炭酸マンガン、酢酸ニッケル、蓚酸コバルト、酸化クロム、酸化チタン、酸化バナジウムなどが例示できる。
上記活物質原料は、遊星ミル、ヘンシェルミキサー、振動ミル、ボールミルなどの混合機により混合する。混合程度は特に限定されるものではないが、例えば遊星ミルの場合、好ましくは50〜500rpmで1〜15hr、更に好ましくは100〜200rpmで2〜5hr混合する。
上記原料混合物は、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、300〜900℃で0.5〜15hr、好ましくは350〜900℃で5〜10hr焼成することにより、活物質LiFePO4又はLiFexM1-xPO4を得る(一次焼成)。この一次焼成は、300〜450℃で1〜5hr、700〜900℃で1〜5hrと二段階で行っても良い。
上記一次焼成物は、乾式粉砕後、必要に応じ分級することにより、あるいは湿式粉砕後、乾燥することにより5μm以下の粒子とする。乾式粉砕機としては、ジェットミル、振動ミル、遠心式衝撃ミル等の汎用粉砕機を用いることができる。湿式粉砕機も同様に水を溶媒とした湿式のボールミル、ビーズミルなどの汎用粉砕機で良い。
第2工程では、第1工程で得たLiFePO4又はLiFexM1-xPO4と、炭素前駆体とを混合し、造粒する。
炭素前駆体としては、フェノール樹脂等のフェノール縮合生成物、ナフタレンスルホン酸樹脂等のナフタリン縮合物、アントラセン縮合物、スチレン系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、ビニル系樹脂、イミド系樹脂、アラミド系樹脂、セルロース系樹脂、そのモノマー及びその誘導体、石炭タール、石炭ピッチ、石油タール、並びに、石油ピッチなどの熱分解して炭素を生成するものが好ましい。
第1工程で得たLiFePO4又はLiFexM1-xPO4と、炭素前駆体とを混合し、造粒するに際し、炭素前駆体の添加量は、炭素として1〜20質量%が好ましい。炭素前駆体の添加量が1質量%未満の場合は、造粒ができないので好ましくない。炭素前駆体の添加量が20質量%を超える場合は、添加効果があまりなく、炭素前駆体を添加した分、活物質LiFePO4又はLiFexM1-xPO4の正極材料中の割合が低下するので好ましくない。
[二次焼成]
第3工程では、第2工程で得たLiFePO4又はLiFexM1-xPO4と、炭素前駆体との造粒物を熱処理(二次焼成)する。
島津製作所(株)製レーザー式回折粒度分布測定装置SALD−1000を用いて測定した。
日本電子社製走査型電子顕微鏡(SEM)JSM5300(商品名)を用いて測定した。
JIS M 8813 セフィールド高温法により測定した。
10mLのガラス製メスシリンダーに試料を入れてタッピングし、試料の容積が変化しなくなったところで試料容積を測定し、試料重量を試料容積で除した値を充填密度とした。
宝泉製インピーダンス測定装置で49MPa(500kgf/cm2)条件下で試料の抵抗を測定し、体積抵抗を算出した。
Philips社製X線回折装置 X‘pert pro(商品名)で測定した。
活物質原料として、燐酸二水素リチウム1モル、蓚酸鉄二水和物1モルを用い、これらを遊星ミルで200rpm、12hr混合した。この原料混合物100gを350℃で5hr、800℃で1hr、窒素雰囲気下、小型電気炉で1回目の焼成をし、活物質としての一次焼成物を得た。この一次焼成物は、XRD法により測定したところ、結晶性の高いLiFePO4であった。
電解液 : EC/DMC=1/2(容積比)
電解質 : LiPF61mol/L、25℃
充電終止電圧 : 4.2V
充電終止電圧 : 1.5V
休止時間 : 10分
であった。各サイクルでのレート条件は
1〜50サイクル ・・・・・・ 3C(3mA/cm2)
50〜100サイクル ・・・・ 6C(6mA/cm2)
100〜150サイクル ・・・ 9C(9mA/cm2)
150〜200サイクル ・・ 12C(12mA/cm2)
のとおりであった。
活物質原料として、燐酸二水素リチウム1モル、蓚酸鉄二水和物0.9モル、炭酸マンガン0.1モルを用い、これらを遊星ミルで200rpm、3hr混合した以外は、実施例1と同様に正極材料の試料を作製した。
実施例2で作製した活物質混合物100gを350℃で5hr、窒素雰囲気下、小型電気炉で1回目の焼成をした以外は、実施例2と同様に正極材料の試料を作製した。
活物質原料として、燐酸二水素リチウム1モル、蓚酸鉄二水和物0.9モル、酢酸ニッケル0.1モルを用い、これらを遊星ミルで200rpm、3hr混合した以外は、実施例1と同様に正極材料の試料を作製した。
実施例2で作製した一次焼成物(LiFe0.9Mn0.1PO4)の粉砕分級物200gにフェノール樹脂を炭素分として10質量%添加混合し、ヘンシェルミキサーで5000rpm、2hr混合造粒した以外は、実施例2と同様に正極材料の試料を作製した。
実施例1で作製した一次焼成物(LiFePO4)の未粉砕物を正極材料の試料として用い、80質量%を、導電助材アセチレンブラック10質量%と混合し、結着材PVDF10質量%で結着して電極を作製した以外は、実施例1と同様にC2023タイプコイン電池を作製した。
実施例2で作製した一次焼成物(LiFe0.9Mn0.1PO4)の未粉砕物を正極材料の試料として用い、80質量%を、導電助材アセチレンブラック10質量%と混合し、結着材PVDF10質量%で結着して電極を作製した以外は、実施例2と同様にC2023タイプコイン電池を作製した。
実施例2で作製した一次焼成物(LiFe0.9Mn0.1PO4)の粉砕分級物を正極材料の試料として用い、80質量%を、導電助材アセチレンブラック10質量%と混合し、結着材PVDF10質量%で結着して電極を作製した以外は、実施例2と同様にC2023タイプコイン電池を作製した。
実施例2で作製した一次焼成物(LiFe0.9Mn0.1PO4)の未粉砕物200gにナフタレンスルホン酸樹脂を炭素分として10質量%添加したが、造粒処理はしなかった。即ち、第1工程で粉砕処理をしなかったこと及び第2工程で造粒処理をしなかったこと以外は、実施例2と同様に正極材料の試料を作製した。
実施例2で使用した活物質原料200gにアセチレンブラックを炭素分として10質量%添加混合し、遊星ミルで200rpm、3hr混合造粒し、この造粒物の焼成物を粉砕して全粒子とも45μm以下とした以外は、実施例2と同様に一次焼成物を作製した。この焼成物を正極材料の試料とした。
実施例2で使用した活物質原料200gにフェノール樹脂を炭素分として10質量%添加混合し、ヘンシェルミキサーで5000rpm、2hr混合造粒し、この造粒物の焼成物を粉砕して全粒子とも45μm以下とした以外は、実施例2と同様に一次焼成物を作製した。この焼成物を正極材料の試料とした。
図1に示すXRDチャートから、実施例1で作製した炭素未被覆活物質(LiFePO4)と炭素被覆活物質(LiFePO4/C)、並びに、実施例2で作製した炭素未被覆活物質(LiFe0.9Mn0.1PO4)と炭素被覆活物質(LiFe0.9Mn0.1PO4/C)は、何れも同等の高い結晶性を示しており、炭素被覆処理されても活物質の結晶性の劣化は認められない。
Claims (2)
- LiFePO4、あるいはFeの一部を異種元素で置換したLiFexM1-xPO4(0.5<x<1、Mは、Co、Cr、Mn、Ni、Ti若しくはV、又は、これらの混合元素を示す。)を5μm以下に粉砕し、得られた粉砕物に炭素前駆体を添加し、これらを混合し、得られた混合物をヘンシェルミキサー又はスプレードライヤーを用いて造粒し、得られた造粒物を700〜900℃で焼成することを特徴とする、粒子形状がアスペクト比(L/D)1〜2の球形状であり、平均粒子径が5〜60μmであり、30%粒径と70%粒径との粒径比(D30/D70)で示される粒度シャープ性が0.5以上であり、10mLのガラス製メスシリンダーに試料を入れてタッピングし、試料の容積が変化しなくなったところで試料容積を測定し、試料重量を試料容積で除した値で示される充填密度が1.0〜1.8g/cm 3 であり、プレス圧49MPaの時の体積抵抗値が0.1〜20Ω・cmであるリチウムイオン二次電池用正極材料の製造方法。
- LiFePO4、あるいはFeの一部を異種元素で置換したLiFexM1-xPO4(0.5<x<1、Mは、Co、Cr、Mn、Ni、Ti若しくはV、又は、これらの混合元素を示す。)が、活物質LiFePO4製造用の二以上の原料、又は活物質LiFexM1-xPO4製造用の二以上の原料を混合し、得られた混合物を300〜900℃で焼成して得られた、LiFePO 4 、あるいはFeの一部を異種元素で置換したLiFe x M 1-x PO 4 (0.5<x<1、Mは、Co、Cr、Mn、Ni、Ti若しくはV、又は、これらの混合元素を示す。)である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料の製造方法。
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