JP2010033924A - リチウムイオン二次電池用正極、およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高温保持を行った後でも、十分な急速充電特性を維持することが可能なリチウムイオン二次電池用正極、およびそれを用いたリチウムイオン二次電池を提供する。
【解決手段】 LiMn2O4のMnをLi、B、Mg、Al、Co、Niにより一部置換した組成の第1のリチウム化合物と、LiFePO4のFeをMn、Mg、Ni、Coにより一部置換した組成の第2のリチウム化合物と、LiNiO2のNiをLi、Mg、Mn、Al、Coにより一部置換した組成の第3のリチウム化合物とを、それぞれ所定の含有比率で混合して正極活物質を構成する。この正極活物質を正極集電体13に塗布して正極活物質層11を形成し、これによりリチウムイオン二次電池用正極を作製する。
【選択図】 図1
Description
Li:Mn:Ma=1:2−x:x(0<x<2、MaはLi、B、Mg、Al、Co、Niから選択される1種以上)
である組成の第1のリチウム化合物と、化学式がLiFePO4の結晶構造を持つ酸化物であり、該酸化物に含有されるLi、Feおよび添加元素Mbのモル比率が、
Li:Fe:Mb=1:1−y:y(0<y<1、MbはMn、Mg、Ni、Coから選択される1種以上)
である組成の第2のリチウム化合物と、化学式がLiNiO2の結晶構造を持つ酸化物であり、該酸化物に含有されるLi、Niおよび添加元素Mcのモル比率が、
Li:Ni:Mc=1:1−z:z(0<z<1、McはLi、Mg、Mn、Al、Coから選択される1種以上)
である組成の第3のリチウム化合物とからなる正極活物質を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極である。
出発原料としてLiOHおよびMnO2(EMD)を用いるとともに、Mnサイトに添加する元素の出発原料として、必要に応じて前記LiOHおよびNi(OH)2、Mg(OH)2、Al(OH)3、Co3O4、B2O3、Fe2O3の各々を用い、それぞれを目的とする第1のリチウム化合物の組成比となるように秤量した。次いでこれらの原料を混合して乳鉢にて1時間以上粉砕混合した後に、900℃の空気中で12時間焼成した。この1回目の焼成の後に前記混合物を再度粉砕混合し、酸素雰囲気中にてさらに700℃、12時間の条件で2回目の焼成を行った。その後、50μmメッシュの篩にかけて混合物から粗粒を除去し、第1のリチウム化合物の組成を有する正極活物質材料の粉末を得た。ここで得られた粉末材料は、作製した全組成の第1のリチウム化合物において比表面積がいずれも0.1m2/gないし5m2/gであり、平均粒径がいずれも0.5μmないし40μmの範囲であった。また粉末X線回折により、得られた粉末材料がLiMn2O4の結晶構造を有し、90%以上の結晶化率(粉末材料中で、LiMn2O4の結晶構造を有するものの重量比)を有していることを確認した。
出発原料としてLi2CO3、(CH3COO)2Fe、NH4H2PO4を用いるとともに、Feサイトに添加する元素の出発原料として、必要に応じて前記MnCO3、MgCO3、NiSO4、CoSO4の各々を用い、それぞれを目的とする第2のリチウム化合物の組成比となるように秤量した。次いでこれらの原料を混合して乳鉢にて1時間以上粉砕混合した後に、300℃の窒素雰囲気中でまず12時間の仮焼成を行い、さらに同じく窒素雰囲気中にて600℃、24時間の条件で焼成を行った。その後、50μmメッシュの篩にかけて混合物から粗粒を除去し、第2のリチウム化合物の組成を有する正極活物質材料の粉末を得た。ここで得られた粉末材料は、作製した全組成の第2のリチウム化合物において比表面積がいずれも0.1m2/gないし5m2/gであり、また平均粒径がいずれも0.5μmないし40μmの範囲であった。また粉末X線回折により、得られた粉末材料がLiFePO4の結晶構造を有し、その結晶化率が90%以上であることを確認した。
出発原料としてLiOHおよびNi(OH)2を用いるとともに、Niサイトに添加する元素の出発原料として、必要に応じて前記LiOHおよびCo(OH)3、Al(OH)3、MnO2、Mg(OH)2の各々を用い、それぞれを目的とする第3のリチウム化合物の組成比となるように秤量した。次いでこれらの原料を混合して乳鉢にて1時間以上粉砕混合した後に、900℃の空気中で12時間焼成した。この1回目の焼成の後に生成物を再度粉砕混合し、酸素雰囲気中にて700℃、12時間の条件でさらに2回目の焼成を行った。その後、50μmメッシュの篩にかけて混合物から粗粒を除去し、第3のリチウム化合物の組成を有する正極活物質材料の粉末を得た。ここで得られた粉末材料は、作製した全組成の第3のリチウム化合物において比表面積がいずれも0.1m2/gないし5m2/gであり、また平均粒径がいずれも0.5μmないし40μmの範囲であった。また粉末X線回折により、得られた粉末材料がLiNiO2の結晶構造を有し、その結晶化率が90%以上であることを確認した。
前記工程でそれぞれ得られた正極活物質材料である第1、第2、第3のリチウム化合物の粉末材料と、導電性付与材とを、結着剤を有機溶媒に溶解させた溶液に分散させて混練し、スラリー状とした。ここで導電性付与材としては炭素材料であるカーボンブラックを、また結着剤としてはポリフッ化ビニリデン(PVDF)を、有機溶媒としてはN−メチル−2−ピロリドン(NMP)をそれぞれ使用した。ここで正極活物質、導電付与材、結着剤の重量比をそれぞれ90:6:4とした。こうして作製したスラリーを、厚さ20μmのアルミニウム(Al)箔からなる正極集電体上に塗布して正極活物質層を形成し、積層体とした。その際に、作製する正極電極の単位面積あたりの初回充電容量(組立を行った無充電の電池に最初に満充電を行う場合に電池に蓄積される電荷量)が2.0mAh/cm2となるように、塗布する正極活物質層の厚さを調整した。その後、作製した積層体を真空中で12時間乾燥させて固化し、正極電極材料とした。この正極電極材料を縦20mm、横20mmの正方形に切り出した。その後、3t/cm2の圧力で加圧成形して、1個の電池に用いられる1枚の正極電極を作製した。
負極活物質として黒鉛の粉末材料と、導電性付与材とを、結着剤を有機溶媒に溶解させた溶液に分散させて混練し、スラリー状とした。ここで導電性付与材としては炭素材料であるカーボンブラックを、結着剤としてはポリフッ化ビニリデン(PVDF)を、有機溶媒としてはN−メチル−2−ピロリドン(NMP)をそれぞれ使用した。次に、作製したスラリーを厚さ10μmの銅(Cu)箔からなる負極集電体上に塗布して負極活物質層を形成し、積層体とした。その際に、作製する負極電極の単位面積あたりの初回充電容量が2.4mAh/cm2となるように、塗布する負極活物質層の厚さを調整した。その後、前記正極電極材料の場合と同様に、作製した積層体を真空中で12時間乾燥させて固化し、負極電極材料とした。この負極電極材料を縦22mm、横22mmの正方形に切り出した。その後、1t/cm2の圧力で加圧成形して、1個の電池に用いられる1枚の負極電極を作製した。
またリチウムイオン二次電池に用いる電解質溶液は、有機溶媒としてエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比で30:70の割合にて混合したものを用い、これに支持塩としてLiPF6を溶解させて使用した。この支持塩LiPF6の濃度は1mol/lとした。
前記の方法により作製した正極電極と負極電極とを、正極、負極の活物質層どうしが互いに対向するように配置し、両者の間にセパレータを挟んでラミネートセルからなる電池セル内に設置した。ここでセパレータとしては絶縁体であるポリプロピレンのフィルムを使用し、その形状は正極電極、負極電極のいずれよりも面積が広くなるようにした。このため、正極電極および負極電極はセパレータによって互いに絶縁されている。次に正極集電体の端部に電池外部への引き出しリードであるAlタブを、負極集電体の端部に同じく引き出しリードのニッケル(Ni)タブをそれぞれ接合し、各々のタブの先端が電池のラミネートセルの外部に引き出されるようにした。次いで電池のラミネートセル内に電解質溶液を充填し、ラミネートセルを密閉して、単板ラミネート型の電池セルを有するリチウムイオン二次電池の組立を行った。なおこれらの一連の組立工程では、同一組成の正極活物質を有するリチウムイオン二次電池を各10個作製している。
前記工程により作製したリチウムイオン二次電池に対して、以下の評価方法を実施した。まず作製したリチウムイオン二次電池に対して、最初に上限電圧を4.2V、電流値を8mAとして定電流定電圧方式で充電を行い、満充電とした(初回充電)。次いで下限電圧を3.0Vとして定電流での放電を行った(初回放電)。なお、このときの放電容量(初回放電により電池から取り出された電荷量)を初回放電容量と定義する。
以下に示す表1ないし表19では、各実施例および比較例における容量維持率の値がそれぞれ50%以上の場合を良好(○判定)、50%未満の場合を不良(×判定)とした。この判定基準は、JIS(日本工業規格)C8711「ポータブル機器用リチウム二次電池」として規格化されている基準に準拠したものである。同規格には、リチウムイオン二次電池の満たすべき長期保存後の容量回復に関する規格として、電池を一度充放電し、次に50%の充電状態となるまで充電し、その状態で周囲温度40±2℃の条件で90日間保存して、一度放充電を行ってから周囲温度20±5℃において定電流(0.2C)で放電する試験方法が記載されている。この最後の放電容量が、最初の充放電時の放電容量に対して50%以上(長期保存後の容量回復が50%以上)であることが、長期保存に関する同規格の要求事項である。
本発明におけるリチウムイオン二次電池を構成する正極活物質を構成する第1、第2、第3のリチウム化合物の組成をそれぞれ特定の値に固定して、各々のリチウム化合物の混合比率を変えて電池を作製し、それぞれ実施例1〜99および比較例1〜95とした。それらの容量維持率の評価結果を表1ないし表4に示す。ここで第1、第2、第3のリチウム化合物の組成はそれぞれ、LiMn1.95Al0.05O4、LiFe0.9Mn0.1PO4、LiNi0.95Al0.05O2である。また、各電池の負極活物質はいずれも黒鉛であり、評価した各実施例および比較例のリチウムイオン二次電池の個数は各10個である。なお、各表では第1〜第3のリチウム化合物の混合比をそれぞれ百分率(重量比、単位%)で示しており、3者の合計は100%である。また容量維持率(単位%)の値は、前記10個の電池の測定値の平均値である。また判定として、前記判定基準に従って、良好(○)であるか、不良(×)であるかをそれぞれ記号により記した。
第1、第2、第3のリチウム化合物の添加元素が前記実施例1〜99および比較例1〜95の場合とは異なる場合について、各々のリチウム化合物の組成を特定の値に固定して、それらの混合比率のみを変えて電池を作製し、それぞれ実施例100〜198および比較例96〜190とした。それらの容量維持率の評価結果を表5ないし表8に示す。ここで第1、第2、第3のリチウム化合物の組成はそれぞれ、LiMn1.95Mg0.05O4、LiFe0.9Ni0.1PO4、LiNi0.95Co0.05O2である。各電池の負極活物質はいずれも黒鉛である。各実施例および比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数は各10個であり、表9の容量維持率の値はその平均値である。なお表5〜表8の各項目の表記は、前記表1〜表4と同一である。
第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率を固定するとともに、第2、第3のリチウム化合物の組成も固定した。さらに第1のリチウム化合物のMnの置換元素もCo(コバルト)もしくはMg(マグネシウム)のいずれかに固定して、Mnに対する置換比率のみを変えてリチウムイオン二次電池を作製し、その容量維持率がどのように変化するのかを評価した。なお比較例として、Mnを全く置換しない場合を比較例191とした。評価結果を実施例199〜210および比較例191〜195として表9に示す。表9において第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率はそれぞれ70重量%、10重量%、20重量%であり、各組成はそれぞれ、LiMn2-x(Co,Mg)xO4(xはCoまたはMgによる置換量)、LiFe0.9Ni0.1PO4、LiNi0.9Mn0.1O2である。各電池の負極活物質はいずれも黒鉛である。各実施例および比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数は各10個であり、表9に示した容量維持率の値はその平均値である。なお表9の各項目の表記は、前記表1〜表4などと同一である。
前記表9の場合と同様に第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率と第2、第3のリチウム化合物の組成を固定して、第1のリチウム化合物のMnの置換元素のみを変えてリチウムイオン二次電池を作製し、その容量維持率の変化を評価した。Mnの置換元素はNi、B(ホウ素)、Al、Liの4種類とし、比較例としてBa(バリウム)による置換を行った場合の電池を作製した。また各々の置換元素によるMnの置換量も0.1に固定した。これらの評価結果を実施例211〜214および比較例196として表10に示す。表10での第1のリチウム化合物の組成は、LiMn1.9Ma0.1O4(MaはNi,B,Al,Li,Baのいずれか)である。各実施例や比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数など、その他の条件は全て前記表9に示した各実施例や比較例の場合と同一である。
前記表9、表10の場合と同様に、第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率と第2、第3のリチウム化合物の組成を固定した。そして第1のリチウム化合物のMnを複数種類の元素で置換するとともに、その置換比率を変えてリチウムイオン二次電池を作製し、容量維持率の変化を評価した。Mnの置換元素はCo、Mg、Alであり、これらの中から選択した2種類もしくは3種類の元素によりMnを置換した。これらの評価結果を実施例215〜287および比較例197〜270として表11ないし表13に示す。表11〜13において、第1のリチウム化合物の組成はLiMn2-x(Co,Mg,Al)xO4(xはCo,Mg,Alによる置換量の合計)である。各実施例や比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数など、その他の条件は全て前記表9、表10に示した各実施例や比較例の場合と同一である。
第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率を固定するとともに、今度は第1および第3のリチウム化合物の組成を固定した。そして第2のリチウム化合物のFeの置換元素のみを変えてリチウムイオン二次電池を作製し、その容量維持率の変化を評価した。なお比較例として、Feを全く置換しない場合を比較例271とした。評価結果を実施例288〜295および比較例271〜275として表14に示す。表14において、第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率はそれぞれ70重量%、10重量%、20重量%であり、各組成はそれぞれ、LiMn1.95Al0.05O4、LiFe1-xMbxPO4(MbはMn,Mg,Ni,Coのいずれか、xはその置換量)、LiNi0.9Mn0.1O2である。各電池の負極活物質はいずれも黒鉛である。各実施例および比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数は各10個であり、表14に示した容量維持率の値はその平均値である。なお表14の各項目の表記は、前記表1〜表4などと同一である。
第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率を固定するとともに、第1、第2のリチウム化合物の組成も固定した。さらに第3のリチウム化合物のNiの置換元素もMnもしくはAlのいずれかに固定して、Niに対する置換比率のみを変えてリチウムイオン二次電池を作製し、その容量維持率がどのように変化するのかを評価した。なお比較例として、Niを全く置換しない場合を比較例276とした。評価結果を実施例296〜303および比較例276〜280として表15に示す。表15において、第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率はそれぞれ70重量%、10重量%、20重量%であり、各組成はそれぞれ、LiMn1.95Li0.05O4、LiFe0.9Mn0.1PO4、LiNi1-x(Mn,Al)xO2(xはMnまたはAlによる置換量)である。各電池の負極活物質はいずれも黒鉛である。各実施例および比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数は各10個であり、表15に示した容量維持率の値はその平均値である。なお表15の各項目の表記は、前記表1〜表4などと同一である。
前記表15の場合と同様に第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率と第2、第3のリチウム化合物の組成を固定して、第3のリチウム化合物のNiの置換元素のみを変えてリチウムイオン二次電池を作製し、その容量維持率の変化を評価した。Niの置換元素はMg、Co、Liの3種類である。また各々の置換元素によるNiの置換量も0.1に固定した。これらの評価結果を実施例304〜306として表16に示す。表16での第3のリチウム化合物の組成は、LiNi0.9Mc0.1O2(McはMg,Co,Liのいずれか)である。各実施例や比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数など、その他の条件は全て前記表15に示した各実施例や比較例の場合と同一である。
前記表15、表16の場合と同様に、第1、第2、第3のリチウム化合物の混合比率と第1、第2のリチウム化合物の組成を固定した。そして第3のリチウム化合物のNiを複数種類の元素で置換するとともに、その置換比率を変えてリチウムイオン二次電池を作製し、容量維持率の変化を評価した。Niの置換元素はAl、Co、Mnであり、これらの中から選択した2種類もしくは3種類の元素によりNiを置換した。これらの評価結果を実施例307〜379および比較例281〜354として表17ないし表19に示す。表17〜19において、第3のリチウム化合物の組成はLiNi1-x(Al,Co,Mn)xO2(xはAl,Co,Mnによる置換量の合計)である。各実施例や比較例のリチウムイオン二次電池の評価個数など、その他の条件は全て前記表15、表16に示した各実施例や比較例の場合と同一である。
12 負極活物質層
13 正極集電体
14 負極集電体
15 セパレータ
16,17 外装ラミネート
18 正極タブ
19 負極タブ
Claims (4)
- 化学式がLiMn2O4の結晶構造を持つ酸化物であり、該酸化物に含有されるLi、Mnおよび添加元素Maのモル比率が、
Li:Mn:Ma=1:2−x:x(0<x<2、MaはLi、B、Mg、Al、Co、Niから選択される1種以上)
である組成の第1のリチウム化合物と、
化学式がLiFePO4の結晶構造を持つ酸化物であり、該酸化物に含有されるLi、Feおよび添加元素Mbのモル比率が、
Li:Fe:Mb=1:1−y:y(0<y<1、MbはMn、Mg、Ni、Coから選択される1種以上)
である組成の第2のリチウム化合物と、
化学式がLiNiO2の結晶構造を持つ酸化物であり、該酸化物に含有されるLi、Niおよび添加元素Mcのモル比率が、
Li:Ni:Mc=1:1−z:z(0<z<1、McはLi、Mg、Mn、Al、Coから選択される1種以上)
である組成の第3のリチウム化合物とからなる正極活物質を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 前記xが、0<x≦0.3であり、
前記yが、0<y≦0.2であり、
前記zが、0<z≦0.3であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極。 - 前記正極活物質に含まれる、前記第1のリチウム化合物、前記第2のリチウム化合物、前記第3のリチウム化合物の含有量の割合をそれぞれa:b:c(a、b、cはそれぞれ重量比、a+b+c=100)としたとき、0<a≦90、0<b≦50、0<c≦50であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極を用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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