JP4712450B2 - AlN結晶の表面平坦性改善方法 - Google Patents
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Description
また、係る結晶表面平坦性改善方法は、単結晶である基材1の結晶配列の規則性を利用して、その上に形成された上部層2の結晶品質の改善を行うものでもある。そのため、基材1として用いる材料は、結晶品質の改善のために行う熱処理の温度帯で分解、融解しないもの、あるいは、上部層2を形成するIII族窒化物結晶と強く反応しないものが望ましい。熱処理中に基材1の結晶配列に乱れが生じるのを回避する必要があるからである。従って、熱処理の際、基材1と上部層2との界面において両者の反応生成物が顕著に形成されないことが望ましい。反応生成物が顕著に形成されないとは、具体的には、熱処理後の両者の界面に反応生成物が全く存在しないか、あるいは存在したとしてもその厚みがせいぜい上部層2の膜厚の1/10以下であることを意味する。この膜厚を超えると、反応生成物の存在により、上部層2の表面平坦性が損なわれる可能性があるからである。よって、熱処理により基材1と上部層2との界面において全体的にあるいは局所的に極薄の反応生成物が生成されることは、本発明からは除外されない。転位の低減等のためのバッファ層的な役割を果たすなど、こうした極薄の反応生成物が存在した方がむしろ好ましい場合もある。係る観点からは、融点の高いサファイア、MgO、SiCが、基材1の材料として望ましい。
上述の実施の形態においては、上部層2をエピタキシャル膜として形成してなる態様について説明しているが、上部層2は、多結晶膜として形成されてもよい。あるいは、粉末状のIII族窒化物結晶を基材1上に載置することによって形成されてもよい。これらの場合、特に粉末状のIII族窒化物結晶にて上部層2を形成した場合、エピタキシャル膜よりも本質的に結晶品質が悪いだけでなく、結晶欠陥のみならず結晶粒界や空隙なども存在するが、熱処理によって上部層2の結晶品質が改善されるという点では、上述の実施の形態と同様の効果が得られるといえる。むろん、すでに結晶配列が整っているエピタキシャル基板を用いる場合の方が、多結晶粉末を載置する場合や多結晶膜を形成するよりも、短時間で転位密度を低減することができるという点で好適であるのはいうまでもない。
また、上述の実施の形態においては、図1に例示するように、エピタキシャル基板10に上部層2として形成されたIII族窒化物結晶を対象としているが、基材1を備えないIII族窒化物のみからなる結晶に対し本実施の形態に係る熱処理を施す場合も、同様の効果を得ることができる。
本実験例においては、(0001)面サファイアを基材1とし、MOCVD法によって、1200℃で、上部層2として(0001)面AlN層を膜厚1μmで形成することにより、3つのエピタキシャル基板10を得た。本AlN層と基材の間には、基材窒化層が挿入されている。AlN層の結晶性を評価したところ、X線ロッキングカ−ブの(0002)面の半値幅が70秒、(10−12)面の半値幅が1100秒であった。転位密度は、2×1010/cm2であった。なお、X線ロッキングカーブ測定は、オープンスリットを用い、ωスキャン法により行い、(0002)面を用いた場合は、AlNのc軸方向からの結晶ゆらぎの傾き成分を、(10−12)面を用いた場合は、AlNのc軸を中心とした結晶揺らぎの主に回転成分を測定するものである。図2に、エピタキシャル基板10のAFM(原子間力顕微鏡)像を示す。AFMにより計測された5μm□の表面粗さ(ra)は3Å以下であり、AFM像においては、原子レベルのステップが観察されるものの、表面に多くのピットが観察された。
本実験例においては、(0001)面サファイア基板を基材1とし、MOCVD法によって、1200℃で、上部層2として(0001)面AlN層を膜厚0.2μmで形成することにより、3つのエピタキシャル基板10を得た。本AlN層と基材の間には、基材窒化層が挿入されている。AlN層の結晶性を評価したところ、X線ロッキングカ−ブの(0002)面の半値幅が90秒、(10−12)面の半値幅が2000秒であった。転位密度は、5×1010/cm2であった。図4に、エピタキシャル基板10のAFM像を示す。AFMにより計測された5μm□のAFMにより計測された5μm□の粗さ(ra)が10〜50Åであり、AFM像においては、表面に多くのピットが観察された。
実験例1、2に示すように、1600℃以上における熱処理により、AlNの転位密度が1/2以下となり、併せてピットが大幅に低減されることが確認され、転位低減、表面平坦化といった結晶品質の改善効果が確認された。また、両実験例とも、顕著なγ−ALON層は確認されなかった。また、膜厚が1.0μm程度と厚い場合は、1500℃以上における熱処理で同様の効果が得られることが確認された。
本実験例においては、(0001)面サファイア基板を基材1とし、MOCVD法によって、上部層2として(0001)面AlN層を膜厚1.0μmで形成することにより、結晶品質の異なる(a)〜(c)の3つのエピタキシャル基板10を得た。AlN層とそれぞれの基材の間には、基材窒化層が挿入されている。また、図示は省略するが、これらのエピタキシャル基板10のAFM像においては、図2と同様に表面に多くのピットが観察された。
本比較例においては、実験例1および2と同様にエピタキシャル基板を用意し、熱処理を行ったが、熱処理温度を1200℃とした。
本比較例においては、実験例1および2におけるサファイア基板を用いたエピタキシャル基板を用意し、熱処理を行ったが、熱処理温度を1750℃とした。
比較例1に示すように、熱処理温度が1200℃と低い場合には、転位低減、表面平坦化といった結晶品質の改善効果について、いずれも確認されなかった。また、比較例2に示すように、たとえ1500℃以上の高温における熱処理であっても、顕著にγ−ALONが形成されるような熱処理においては、結晶品質の劣化が確認された。
2 エピタキシャル膜
10 エピタキシャル基板
Claims (2)
- サファイア単結晶基材の上にエピタキシャル形成されてなる、主面の結晶方位が実質的に(0001)面であり(0002)面のX線ロッキングカーブ半値幅が200秒以下であるAlN結晶の表面粗さの低減とピットの解消とを行う表面平坦性改善方法であって、
窒素ガスまたはアンモニアガスの少なくとも一方を含む窒素元素含有雰囲気にて、前記AlN結晶の形成温度よりも高く、かつ前記AlN結晶の膜厚が0.5μm以上の場合には1550℃以上1650℃以下の加熱温度で、前記AlN結晶の膜厚が0.005μm以上0.5μm以下の場合には1600℃以上1650℃以下の加熱温度で、2時間以上15時間以下の加熱時間での加熱を行う加熱工程、
を備えることを特徴とするAlN結晶の表面平坦性改善方法。 - 請求項1に記載のAlN結晶の表面平坦性改善方法であって、
前記加熱工程においては前記単結晶基材と前記AlN結晶とから反応生成物が生じない、
ことを特徴とするAlN結晶の表面平坦性改善方法。
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