JP5005266B2 - AlN結晶の作製方法およびAlN厚膜 - Google Patents
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また、請求項10の発明は、請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、前記加熱工程を窒素ガス雰囲気下で行う、ことを特徴とする。
図1は、本発明の実施の形態に係るAlN系III族窒化物厚膜の形成を説明するための模式図である。図1においては、AlN系III族窒化物厚膜形成用基板(以下、単に「基板」と称する)1の上に、AlN系III族窒化物からなる結晶層である厚膜層2が形成された積層構造3を断面図として示している。
本実施の形態においては、厚膜層2の形成に先立ち、基板1を、所定の処理装置によって加熱する熱処理(加熱処理)を行う。
厚膜層2は、HVPE法・MOCVD法等のCVD法や昇華法・フラックス法によってAlN系III族窒化物を基板1上にエピタキシャル成長させることにより形成される。原料コスト及び形成速度の観点では、HVPE法が好適である。HVPE法の場合、AlなどのIII族金属とHClガスなどのハイドライドガスとを500℃〜700℃程度の温度下で直接に反応させてIII族原料ガス(例えばAlClxガス)を生じさせ、これとNH3ガスとを反応させることによって、AlN系III族窒化物を生じさせ、これを例えば1100℃〜1700℃程度に加熱されてなる基板1上にエピタキシャル成長させる。高濃度のAl原料を供給することができることから、HVPE法によれば、他の成膜手法による形成速度(MOCVD法であればせいぜい数μm/hr)よりも大きな、例えば数十〜数百μm/hrという形成速度で単結晶膜を成長させることが、原理的には可能である。
上述の実施の形態においては、加熱処理および厚膜成長に関し、主として、エピタキシャル膜として成長下地層を設けたテンプレート基板を用いる場合を対象に説明しているが、これに代わり、所定の単結晶基材の上に、アモルファスあるいは多結晶のいわゆる低温バッファ層を20nm程度の厚みで形成してなる下地基板を用いて結晶成長を行う場合であっても、下地基板に対する加熱処理は、結晶品質の優れた結晶層をその上に形成するうえで有効である。例えば、係る下地基板に対して1300℃以上の加熱温度で加熱処理を行い、その後、該加熱温度よりも低い形成温度にてIII族窒化物層を形成するようにすることで、結晶品質の優れたIII族窒化物単結晶層を得ることができる。
基材1aとして2インチ径の厚さ400μmの(0001)面サファイア単結晶を用いることとし、これを公知のMOCVD装置の反応容器内のサセプタに載置した。反応容器内の圧力を20Torr以下に設定した後、全ガスの平均流速を1m/sec以上となるように流量を設定し、基材1a自体の温度を1200℃まで昇温した。
基板1の加熱処理を、成長下地層1bとしてのAlN層の形成に用いたMOCVD装置内で、該AlN層の形成に引き続いて行ったほかは、実施例1と同様にAlN厚膜層の形成までを行った。MOCVD装置における加熱処理は、実施例1の場合と同様に、反応管内の圧力を1気圧に保持しつつN2ガスを供給し、1650℃で2時間行った。
基板1の加熱処理を、厚膜層2としてのAlN厚膜層の形成に用いたHVPE装置内で行い、その後引き続いて該装置にてAlN厚膜層の形成を行ったほかは、実施例1と同様にAlN厚膜層の形成までを行った。HVPE装置における加熱処理は、実施例1の場合と同様に、反応管内の圧力を1気圧に保持しつつN2ガスを供給し、1650℃で2時間行った。
基材1aとして2インチ径の厚さ400μmの(0001)面6H−SiC単結晶を用いることとし、成長下地層1bとして厚さ0.5μmのAlN層をエピタキシャル形成する他、実施例1ないし3と同様にAlN厚膜層の形成を行った。
成長下地層1bを形成する際に、TMAとTEBとNH3とを供給して、成長下地層1bとして厚さ1μmのAl0.99B0.01N層をエピタキシャル形成する他、実施例1ないし3と同様にAlN厚膜層の形成を行った。
厚膜層2として、金属Al原料及び金属Ga原料を用いてAl0.98Ga0.02N層を形成する他、実施例1ないし3と同様に厚膜層の形成を行った。
実施例1の加熱処理を省略した以外は、実施例1と同様に行った。すなわち、MOCVD装置におけるAlN層の形成後、加熱処理を行うことなくHVPE装置におけるAlN厚膜層の形成を行った。
AlN厚膜層の形成を、実施例1で用いたMOCVD装置を用いて行った。厚みは、100μmとした。その他の作製条件は、成長下地層1bとしてAlN層を形成する場合と同様とした。
1a 基材
1b 成長下地層
2 厚膜層
3 積層構造
Claims (11)
- 所定の基材の上に全III族元素におけるAlの割合が80モル%以上のIII族窒化物からなる下地層を形成することにより成長用基板を得る第1形成工程と、
前記成長用基板の上に10μm以上の膜厚のAlNからなる結晶層を形成する第2形成工程と、
を含むAlN結晶の作製方法であって、
前記第1形成工程における前記下地層の形成温度よりも高い温度であってかつ1500℃以上の温度を加熱温度として前記成長用基板を加熱する加熱工程、
をさらに備え、
前記加熱工程を経た成長用基板を用いて前記第2形成工程を行う、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1に記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第1形成工程における前記下地層の形成膜厚が前記第2の形成工程における前記結晶層の形成膜厚より小さい、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1または請求項2に記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第1形成工程における前記下地層の形成速度が前記第2の形成工程における前記結晶層の形成速度よりも小さい、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第1形成工程をMOCVD法によって行い、前記第2形成工程をHVPE法によって行う、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項4のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第1形成工程においては、AlNからなる前記下地層をエピタキシャル形成する、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項5のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第2形成工程における前記結晶層の形成温度が前記加熱温度以下である、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項6に記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第2形成工程における前記結晶層の形成温度が1400℃以上である、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項7のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記第1形成工程における前記結晶層の形成温度が1300℃以下である、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項8のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記加熱工程を前記第1形成工程及び第2形成工程に用いる加熱手段とは異なる加熱手段を用いて行う、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法であって、
前記加熱工程を窒素ガス雰囲気下で行う、
ことを特徴とするAlN結晶の作製方法。 - 請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のAlN結晶の作製方法を用いて作製されてなるAlN厚膜。
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